CN113134595A - 使镁合金化学成分和显微组织均匀的熔炼炉及熔炼方法 - Google Patents

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CN113134595A CN202110379773.5A CN202110379773A CN113134595A CN 113134595 A CN113134595 A CN 113134595A CN 202110379773 A CN202110379773 A CN 202110379773A CN 113134595 A CN113134595 A CN 113134595A
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孙志超
余森
颜丑贵
苏暄博
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Abstract

一种使镁合金化学成分和显微组织均匀的熔炼炉及熔炼方法。熔炼炉中,模具的外表面套装有模具加热装置。在气动连杆的上端套装有冷却套管。熔炼时对镁合金原料熔液搅拌,并使气动连杆上下运动时炉体处于密封状态。搅拌后,搅拌杆移出坩埚至冷却套管内进行冷却,不影响坩埚倾转浇注。本发明能够精准调整搅拌杆位置,从而对不同装料量镁合金熔液搅拌;通过对模具预热,使浇入的镁合金熔液与模具的温差减小,增加了合金熔液的流动性与合金元素的扩散,从而使镁合金化学成分保持均匀,铸锭的显微组织均匀。本发明适用于镁合金的熔炼,熔铸出的镁合金化学成分和显微组织均匀,无需再进行均匀化热处理,明显提升高品质镁合金铸锭的生产效率,节约了成本。

Description

使镁合金化学成分和显微组织均匀的熔炼炉及熔炼方法
技术领域
本发明涉及有色金属材料技术领域,具体是一种使镁合金的化学成分与显微组织均匀的镁合金熔炼方法及熔炼炉。
背景技术
镁合金是以镁为基加入其他元素组成的合金,主要合金元素有铝、锌、锰、锆和稀土等。镁合金具有密度小约为1.8g/cm3,比强度高,比弹性模量大,散热性能强,消震性好,电磁屏蔽性能强等特点。主要用于航空、航天、交通运输、3C产品等领域。镁合金多采用熔炼的方式获得,镁的化学性质活泼易氧化,采用真空熔炼或保护气和熔剂覆盖方法熔炼。镁的密度小,常添加的合金元素密度相对镁较高,熔炼镁合金时容易出现偏析的现象。真空熔炼中主要用中频感应加热方式同时产生的电磁场来搅拌,然而对于容量大的坩埚电磁搅拌效果不理想。非真空熔炼中主要用人工搅拌,费时费力,稳定性差。镁合金熔铸用的模具也不做处理只是至于室温下,合金熔液浇入模具后激冷明显,常容易产生铸锭组织和成分的不均匀。
在公告号为CN 207247881 U的专利中公开了一种合金熔炼炉,在该合金熔炼炉的炉膛侧面配有搅拌装置,驱动装置通过皮带连接搅拌桨实现搅拌,用于气氛保护熔炼炉中。该专利的主要特点为,在熔炼炉炉膛的膛口位置设置有炉盖,有效的隔绝空气中的氧气和水份,避免了因合金熔炼炉中的金属元素发生氧化反应而使得金属元素减少。并且在炉盖上还设置有充氮气的口,通过充入氮气进一步控制熔炼炉炉膛中的氧气和水份,保证了金属的熔炼重量。该专利提出的技术方案中,对搅拌杆无冷却,在炉罩内很容易产生高温情况使搅拌杆变形,进而不能顺利上下移动。如若搅拌杆不抽出炉膛,则该搅拌杆会很快升温并严重变形。
在公告号为CN 207649338 U的专利中公开了一种真空熔炼炉,设计了可升降的电动机械搅拌的装置。该真空熔炼炉中的搅拌轴由电机带动并连接有升降控制机构,升降控制机构由升降板螺纹连接的旋转丝杠构成。然而用丝杠带动搅拌轴升降在熔炼的高温环境下使用寿命短,容易出现卡顿现象。
在公告号为CN 206724698 U的专利中公开了一种用于镁合金熔炼炉的搅拌装置。该搅拌装置中,电机驱动转轴旋转完成搅拌,在电机周围设置冷却管对电机进行冷却,从而延长电机寿命。但该装置中转轴与电机连接,叶片固定在转轴上,搅拌的位置固定,无法实现搅拌位置的调整。
在公告号为CN 207109071 U的专利中公开了一种镁合金用高混合率搅拌器。该搅拌器中的电机通过凸轮带动往复运动装置上下往复运动,往复运动装置通过左侧、右侧齿条带动左侧、右侧桨板旋转。该搅拌器增强了镁合金溶液的混合效率,消除镁合金偏析的现象。然而在使用时需要在镁合金大部分开始融化后,用行车将该装置吊装到坩埚上,坩埚盖扣住坩埚、通入保护气后才能使用,操作上比较繁琐。此外,气体保护环境下搅拌桨无法抽出坩埚。
在美国专利US4282033中公开了一种成分高度均匀的镍钛合金熔炼方法。该方法将传统制备的镍钛基形状记忆合金转化为粉末、弹丸、碎片或薄片形的颗粒状,然后将这些颗粒混合、熔化后凝固成所需的形状。该方法属于二次再熔炼,对于镁合金在破碎和二次熔炼过程中容易引起氧化和夹杂、引起成分偏差。
许光明在《东北大学学报》(自然科学版),2004,25(1):48-50.中公开了一种不同磁场作用下ZK60镁合金的凝固组织。李彩霞在其博士论文(哈尔滨理工大学,2013.)中公开了一种螺旋磁场对ZK60合金凝固过程的影响及温差挤压强韧化机理研究。在他们的研究中,通过在ZK60镁合金的凝固过程中施加电磁场细化镁合金晶粒、使网状共晶组织变得不连续,增加溶质元素的分布,进而使得成分和组织均匀。对目前镁合金熔炼常用的真空感应熔炼方法在加热的过程中伴有电磁场的搅拌,再施加额外的电磁场可能会对原有的磁场产生干扰,若是停止原有的电磁场再施加额外的磁场无必要性。此外,电磁搅拌对于容量大的坩埚来说,其搅拌效果差。
李迪在其硕士论文(重庆大学,2015.)中公开了一种Sn和超声处理对Mg-6Zn-0.5Y合金组织及性能的影响。赵立在华在其硕士论文(中科技大学,2016.)中公开了一种高能超声振动制备半固态稀土镁合金及成形技术研究。他们通过在镁合金的凝固过程中引入超声振动来细化晶粒和晶界处的化合物,均匀化显微组织。引入超声震动的方法对容量大的坩埚会存在穿透性差的问题进而搅拌不充分,同时也会引入噪声污染。
章清泉在《金属材料研究》2012,38(3):1-5中公开了一种均匀化退火对改善HastelloyC276合金成分均匀性的影响,用1170~1200℃保温15~20h的均匀化退火的方法来消除C276合金铸锭的枝晶间偏析,使得成分均匀。此方法存在费时耗能的缺点。
Gang Zeng《Chinese Materials Conference》Springer,Singapore,2017.公开了一种Melting Technology for Uniformity Control of U-10Zr Alloy。采用进行二次感应熔炼法使Zr在U中的溶解更为彻底,均匀化U-10Zr合金的化学成分。该二次感应熔炼的方法费时耗能,且对于镁合金在二次熔炼过程中容易引起氧化和夹杂、引起成分偏差。
发明内容
为克服现有技术中存在镁合金熔炼的搅拌装置的在真空熔炼下的操作便捷性和持久稳定性差的问题,以及单一的搅拌方式提高镁合金化学成分和显微组织均匀性效果有限,施加电磁场、超声或二次熔炼方式对直径超过100mm的大容量坩埚搅拌效果差、成本较高的不足,本发明提出了一种使镁合金化学成分和显微组织均匀的熔炼炉及熔炼方法。
本发明提出的熔炼炉包括真空泵、坩埚、模具、炉体、底座和搅拌装置,其中所述炉体安置在底座上,模具安置在该炉体内,坩埚通过支架安放在该炉体内并位于所述模具的上方。所述真空泵位于该炉体外,并通过真空管道与所述炉体的炉腔连通,熔炼过程中为炉体内提供真空气氛。其特征在于,还包括模具加热装置和搅拌装置;所述模具加热装置套装在该模具的外表面,并使该模具加热装置的内表面与该模具的外表面之间有1~2mm的间隙。所述搅拌装置的搅拌杆的上端通过气动连杆与位于炉体外上方的搅拌装置的动力机构连接。在所述气动连杆的上端套装有冷却套管。
所述搅拌装置包括电机、气缸、气动连杆、搅拌杆、冷却套管和支架。其中:所述气缸固定在所述支架的上支板的上表面。所述电机架位于该支架内,并使该电机架底板上的各滑孔套装在各导柱上,并能够沿所述各导柱上下移动;电机安装在该电机架底板上。所述冷却套管的上端通过上连接法兰与所述下支板的下表面固连,冷却套管的下端通过下连接法兰与炉体固连;各所述法兰连接面处均有密封圈。所述气缸的活塞杆穿过上支板,与位于支架内的电机架固连。电机的输出轴与气动连杆的上端通过联轴器连接;搅拌杆固定安装在该气动连杆的下端。
所述冷却套管为双层管,包括外套管和内套管;该外套管与内套管之间有26mm的间隙,由该间隙形成了冷却水的循环通道。在该外套管壳体的上端和下端分别开有进水口和出水口,并使所述的进水口和出水口分别与冷却水管相连,进而实现冷却。该冷却套管内管的内径略大于所述搅拌杆的外径,搅拌完成后,搅拌杆在气缸的作用下升至冷却套管内冷却。
当镁合金原料完全熔化成合金液,搅拌装置开始工作。通过气缸的活塞杆向下运动,从而带动安装在电机架上的电机沿着导柱向下移动,进而带动搅拌杆进入坩埚。通过电机带动气动连杆旋转,进而带动与该气动连杆连接的搅拌杆转动,实现对镁合金原料熔液的搅拌,并通过密封圈保证气动连杆上下运动时炉体处于高的密封状态。搅拌完成后,搅拌杆在气缸的活塞杆的带动下上升移出坩埚,上升至冷却套管内进行冷却,不影响坩埚倾转浇注。通过调节活塞杆的伸缩长度以调节搅拌杆在坩埚内的高度。
本发明提出的利用所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的具体过程是:
步骤1,配料:根据待熔炼的铸锭重量按镁合金的组分称量合金原料。
在配料时,当镁合金中含有的元素Sr或元素Zr或元素Y与元素Sr时,该元素Sr以Mg-Sr中间合金的形式加入;Zr以Mg-Zr中间合金的形式加入;Y以Mg-Y中间合金的形式加入。
当Mg与元素Sr或元素Zr或元素Y分别以中间合金加入时,该Mg的含量为该镁合金中Mg元素中的一部分。
步骤2,烘炉:将配好的待熔炼镁合金原料装入坩埚中,将模具放入炉体内,对坩埚和模具预加热至200℃并保温40min。
在对所述坩埚加热时,采用感应加热方式,使该坩埚的温度3min从室温升温至200℃并保温40min。在对所述模具加热时,采用电阻加热方式,以10℃/min的升温速率使该模具的温度从室温升温至200℃并保温40min。
步骤3,抽真空和充氩气。
所述抽真空至5×10-2Pa,所述充入氩气至炉内外压差为-25kPa。
步骤4,熔炼:对坩埚加热10min使温度升至630℃后,继续以5℃/min的速率升至680~720℃,待镁合金原料完全熔化为镁合金熔液,停止加热。
对模具进行二次加热,将模具加热至180~280℃。
启动所述气缸使搅拌杆以4cm/s的速度下移至坩埚中,并使该搅拌杆位于所述镁合金熔液高度的1/2或1/3高度处,在电机的带动下充分稳定地搅拌镁合金熔液。所述搅拌杆的转速为1r/s,搅拌时间30~60s。搅拌结束后,通过气缸带动该搅拌杆上行,移出坩埚。得到合金元素充分、均匀混合的镁合金熔液。
步骤5,浇注:静置1~2min,待浮渣漂浮稳定后旋动浇注手轮将镁合金熔液浇入温度为180~280℃的模具中。浇注完毕后关闭模具加热装置,得到所需形状的镁合金铸锭。
步骤6,冷却出炉:随炉冷却,待模具温度低于100℃后,打开炉门并取出镁合金铸锭。得到化学成分和显微组织均匀的镁合金。
本发明是在常用真空熔炼的基础上先对镁合金熔液进行充分的机械搅拌,使合金元素充分混合,然后浇注在事先预热的模具中,继而在浇注的过程中减少铸锭内外部的温差使合金凝固放缓、元素充分扩散。
所述化学成分均匀指镁合金中除镁和杂质外的金属元素分布均匀,针对镁合金铸锭是指铸锭上、下部位除镁和杂质外的金属元素的重量百分数偏差不大于0.03wt.%、除杂质外的金属元素在电子显微镜下分布均匀。所述显微组织均匀指晶粒大小均匀、第二相分布无明显聚集。从图23实施例4中镁合金铸锭的显微组织扫描电镜图可以看出其第二相均匀分布、晶粒大小均匀,相对应的图24、图25中的Mg元素和Al元素也分布均匀。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明在真空熔炼的基础上增加了搅拌装置,具有装置简易、使用便捷性强、持久稳定性良好的特点。搅拌装置与炉体连接处严格密封保证炉体内真空度和气氛的稳定。搅拌装置采用气缸、导柱结构带动搅拌杆上下运动快速进出坩埚,搅拌杆的移动速度为4cm/s,可以点动稳定控制以精准调整搅拌杆的位置,从而实现对不同装料量镁合金熔液的搅拌,在坩埚未装满的情况下也能够进行搅拌。用电机带动搅拌杆正/反旋转来搅拌镁合金熔液,搅拌叶片旋转稳定,转速为1r/s,合金元素混合均匀。搅拌完成后搅拌杆快速抽出坩埚升至由循环水冷却的冷却套管内冷却,使得搅拌杆和与其连接的气动连杆具有良好的持久稳定性。
2、本发明在真空熔炼的基础上增加了模具加热装置,所述模具加热装置在炉体内套装在该模具的外表面,其内腔的形状与被加热的模具的外形相同,对模具加热均匀。浇注时模具预热至180~280℃,镁合金熔液浇入经均匀预热的模具中,与模具接触的合金熔液的温差小,增加了合金熔液的流动性与合金元素的扩散,从而使镁合金化学成分保持均匀,铸锭的显微组织也在凝固后均匀。
3、本发明的熔炼方法增加了机械搅拌和模具加热,适用于镁合金的熔炼,尤其是合金元素密度高、含量少、坩埚容量大的镁合金熔炼。熔铸出的镁合金化学成分和显微组织均匀,无需再进行均匀化热处理即可进行下一步加工,可明显提升高品质镁合金铸锭的生产效率,节约了成本。
附图说明
图1是本发明所用熔炼炉的结构示意图。
图2是机械搅拌装置的结构示意图。
图3是实施例2中Mg-1.2Sn-0.3Sr镁合金铸锭的显微组织扫描电镜图。
图4是图3局部放大处的显微组织扫描电镜图。
图5是图4中沿横线处的Mg元素分布图,横坐标为对应的位置,纵坐标为元素含量。
图6是图4中沿横线处的Sn元素分布图,横坐标为对应的位置,纵坐标为元素含量。
图7是图4中沿横线处的Sr元素分布图,横坐标为对应的位置,纵坐标为元素含量。
图8是无机械搅拌和模具加热熔炼的Mg-1.2Sn-0.3Sr镁合金铸锭的显微组织扫描电镜图。
图9是图8局部放大的显微组织扫描电镜图。
图10是图9中沿横线处的Mg元素分布图,横坐标为对应的位置,纵坐标为元素含量。
图11是图9中沿横线处的Sn元素分布图,横坐标为对应的位置,纵坐标为元素含量。
图12是图9中沿横线处的Sr元素分布图,横坐标为对应的位置,纵坐标为元素含量。
图13是实施例3中Mg-6Zn-0.2Zr镁合金铸锭的显微组织扫描电镜图。
图14是图13对应的Mg元素面分布图,图中灰白色区域示为含有Mg元素。
图15是图13对应的Zn元素面分布图,图中灰白色点状区域示为含有Zn元素。
图16是图13对应的Zr元素面分布图,图中灰白色点状区域示为含有Zr元素。
图17是实施例4中Mg-1.5Zn-0.1Zr镁合金铸锭的显微组织光学显微镜图。
图18是实施例4中镁合金铸锭的显微组织扫描电镜图。
图19是图18对应的Mg元素面分布图,图中灰白色区域示为含有Mg元素。
图20是图18对应的Zn元素面分布图,图中灰白色点状区域示为含有Zn元素。
图21是图18对应的Zr元素面分布图,图中灰白色点状区域示为含有Zr元素。
图22是实施例5中Mg-7Al镁合金铸锭的显微组织扫描电镜图。
图23是图22局部放大处的显微组织扫描电镜图。
图24是图23对应的Mg元素面分布图,图中灰白色区域示为含有Mg元素。
图25是图23对应的Al元素面分布图,图中灰白色区域示为含有Al元素。
图26是实施例6中Mg-4Y-0.05Sr镁合金铸锭的显微组织扫描电镜图。
图27是图26局部放大处的显微组织扫描电镜图。
图28是图27对应的Mg元素面分布图,图中灰白色区域示为含有Mg元素。
图29是图27对应的Y元素面分布图,图中灰白色点状区域示为含有Y元素。
图30是图27对应的Sr元素面分布图,图中灰白色点状区域示为含有Sr元素。
图中:1.真空泵;2.真空管道;3.模具;4.坩埚;5.搅拌杆;6.气动连杆;7.冷却套管;8.密封圈;9.导柱;10.电机;11.气缸;12.观察窗;13.炉体;14.镁合金原料熔液;15.浇注手轮;16.模具加热装置;17.输气口;18.底座;19.坩埚加热装置;20.活塞杆;21.电机架;22.下支板;23.上连接法兰;24.下连接法兰;25.上支板。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种镁合金熔炼炉;该熔炼炉是对现有技术进行改进后得到的,所述改进之处在于,在已有的熔炼炉中增加了机械搅拌装置和模具加热装置16。
所述熔炼炉包括真空泵1、坩埚4、模具3、炉体13、坩埚加热装置19、模具加热装置16、搅拌装置27和底座18。所述炉体13安置在底座18上,模具3安置在该炉体13内,坩埚4通过支架安放在该炉体13内并位于所述模具3的上方。所述模具加热装置16套装在该模具3的外表面,并使该模具加热装置16的内表面与该模具3的外表面之间有1~2mm的间隙。所述坩埚加热装置19可以是感应加热方式也可以是电阻加热方式,主要对坩埚内的镁合金原料进行加热熔化。所述搅拌装置的搅拌杆5的上端通过气动连杆6与位于炉体外上方的搅拌装置的动力机构连接。在所述气动连杆6的上端套装有冷却套管7。所述真空泵1位于该炉体外,并通过真空管道2与所述炉体13的炉腔连通,熔炼过程中为炉体内提供真空气氛。所有与炉体13相连接的部位均采取密封措施以保证炉体内真空度和气氛的稳定。
所述搅拌装置包括电机10、气缸11、气动连杆6、搅拌杆5、冷却套管7和支架。其中:所述支架包括下支板22、导柱9、上支板25和电机架21。所述导柱有四根,由该四根导柱与下支板22和上支板25组成了该支架;所述气缸11固定在上支板25的上表面。所述电机架21位于该支架内,并使该电机架21底板上的各滑孔套装在各导柱上,并能够沿所述各导柱上下移动;电机10安装在该电机架底板上。
所述冷却套管7的上端通过上连接法兰23与所述下支板22的下表面固连,冷却套管的下端与炉体通过下连接法兰24连接;各所述法兰连接面处均有密封圈8。
所述气缸11的活塞杆20穿过上支板25,与位于支架内的电机架21固连。电机10的输出轴与气动连杆6的上端通过联轴器连接;搅拌杆5固定安装在该气动连杆6的下端。
该冷却套管7为双层管,包括外套管和内套管;该外套管与内套管之间有26mm的间隙,由该间隙形成了冷却水的循环通道;在该外套管壳体的上端和下端分别开有进水口和出水口,并使所述的进水口和出水口分别与冷却水管相连,进而实现冷却。该冷却套管内管的内径略大于所述搅拌杆的外径,搅拌完成后,搅拌杆在气缸的作用下升至冷却套管内冷却。
当镁合金原料完全熔化成合金液,搅拌装置开始工作。通过气缸11的活塞杆20向下运动,从而带动安装在电机架21上的电机10沿着导柱向下移动,进而带动搅拌杆5进入坩埚。通过电机10带动气动连杆6旋转,进而带动与该气动连杆连接的搅拌杆5转动,实现对镁合金原料熔液14的搅拌。密封垫8保证气动连杆6上下运动时炉体处于高的密封状态。搅拌完成后,搅拌杆5在气缸11的活塞杆20的带动下上升移出坩埚4,上升至冷却套管7内进行冷却,不影响坩埚4倾转浇注。通过调节活塞杆20的伸缩长度以调节搅拌杆5在坩埚内的高度。
实施例2
本实施例是一种利用所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法。
本实施例熔炼的镁合金由Sn、Sr、Mg和杂质元素组成,其中Sn的重量百分比为1.2wt.%,Sr的重量百分比为0.3wt.%,杂质总量≤0.05wt.%,余量为Mg的总含量。
所述镁合金中的Sn以纯锡的形式加入。所述镁合金中的Sr以Mg-Sr中间合金的形式加入,并且该镁合金中Mg的总量由纯镁中的Mg、Mg-Sr中间合金中的Mg两部分组成。
所述纯镁中Mg的含量不小于99.99wt.%;所述纯锡中Sn含量大于99.9wt.%;所述Mg-Sr中间合金中,Sr含量与Mg含量的比例为20wt.%:80wt.%。
本实施例的制备过程如下:
步骤1,配料:根据待熔炼的铸锭重量,按所述镁合金的组分称量纯镁锭块、纯锡粒和Mg-Sr中间合金锭块,得到待熔炼镁合金原料。配料中,使所述纯镁锭块中Mg的含量与Mg-Sr中间合金中Mg的含量之和等于所述镁合金中Mg的含量。
本实施例中,所述铸锭的重量为1.2kg。
步骤2,装料及烘炉:将所述待熔炼镁合金原料装入坩埚中,将模具放入炉体13内。打开坩埚加热装置对所述该坩埚预加热;打开模具加热装置对该模具预加热。
在对所述坩埚预加热时,采用感应加热方式,使该坩埚的温度3min从室温升温至200℃并保温40min。
在对所述模具预加热时,采用电阻加热方式,以10℃/min的升温速率使该模具的温度从室温升温至200℃并保温40min。
步骤3,抽真空和充氩气:关闭并密封好炉门,开启真空泵1抽真空至5×10-2Pa,充入氩气至炉内外压差为-25kPa。
步骤4,熔炼:对坩埚加热10min使温度升至630℃后,继续以5℃/min的速率升至680℃,待镁合金原料完全熔化为镁合金熔液,停止加热。
对模具进行二次加热,将模具加热至200℃。
启动所述气缸使搅拌杆以4cm/s的速度下移至坩埚中,并使该搅拌杆位于所述镁合金熔液高度的1/2高度处,在电机的带动下充分稳定地搅拌镁合金熔液。所述搅拌杆的转速为1r/s,搅拌时间40s。搅拌结束后,通过气缸带动该搅拌杆上行,移出坩埚。得到合金元素充分、均匀混合的镁合金熔液。
步骤5,浇注:静置1.5min,待浮渣漂浮稳定后旋动浇注手轮将镁合金熔液浇入200℃的模具中。浇注完毕后关闭模具加热装置,得到所需形状的镁合金铸锭。
步骤6,冷却出炉:随炉冷却,待模具温度低于100℃后,打开炉门并取出镁合金铸锭。
经检测,本实施例熔铸的镁合金铸锭的主要合金元素Sn和Sr的重量百分比:该镁合金铸锭上部的Sn含量为1.11wt.%、Sr含量为0.33wt.%;镁合金铸锭下部的Sn含量为1.10wt.%、Sr含量为0.32wt.%;所述Sn和Sr元素的含量偏差值分别为0.01wt.%和0.01wt.%,含量最大偏差值为0.01wt.%。图3是本实施例熔铸出的镁合金距模具20~25mm距离处的显微组织扫描电镜图,可以看出其晶粒大小均匀,含Sn的第二相也沿晶界呈网状均匀分布。图4是图3局部放大处的显微组织扫描电镜图。图5、图6、图7分别是图4中沿横线处的Mg、Sn、Sr元素分布图,横坐标为对应的位置,纵坐标为元素含量。从图4~图7中可以看出Sn和Sr的含量高处对应于晶界的白色第二相位置,此处的Mg元素含量相对较少,整体元素分布均匀。
对比分析采用现有技术中不加机械搅拌和无模具加热方法熔铸出的镁合金。设计镁合金的化学成分为:Sn的重量百分比为1.2wt.%、Sr的重量百分比为0.3wt.%、杂质总量≤0.05wt.%,余量为Mg的总含量。经检测,现有技术熔铸出的镁合金铸锭的主要合金元素Sn和Sr的重量百分比为:镁合金铸锭的上部Sn含量为1.31wt.%、Sr含量为0.41wt.%,镁合金铸锭的下部Sn含量为1.28wt.%、Sr含量为0.40wt.%;所述Sn和Sr元素的含量偏差值分别为0.03wt.%和0.01wt.%,含量最大偏差值为0.03wt.%。图8是现有技术中得到的镁合金铸锭距模具20~25mm距离处的显微组织扫描电镜图,可以看出该镁合金铸锭中晶粒大小明显不均匀,沿晶界处分布的第二相也分布不均匀。图9是图8局部放大处的扫描电镜图。图10、图11、图12分别是图9中沿横线处的Mg、Sn、Sr元素分布图,横坐标为对应的位置,纵坐标为元素含量。从图中同样可以看出Sn和Sr的含量高处对应于晶界的白色第二相位置,此处的镁含量相对较少,整体元素分布也随着第二相分布不均匀而呈现不均匀。尤其是Sn元素的分布明显不均匀,在横坐标大于300um后Sn元素含量明显较高。Sr元素因含量较少而不均匀性不明显,也可能和仪器的测量精度有关。
由此可见,采用本发明的熔铸出的设计化学成分为:Sn含量为1.2wt.%、Sr含量为0.3wt.%、杂质总量≤0.05wt.%,余量为Mg的总含量的镁合金较现有技术熔铸出的相应化学成分的镁合金铸锭的显微组织明显更均匀,化学成分也更均匀。
实施例3
本实施例是一种利用所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法。
本实施例熔炼的镁合金由Zn、Zr、Mg和杂质元素组成,其中,Zn的重量百分比为6wt.%,Zr的重量百分比为0.2wt.%,杂质总量≤0.05wt.%,余量为Mg的总含量。
所述Zn以纯锌的形式加入。所述的Zr以Mg-Zr中间合金的形式加入,并且该镁合金中Mg的总量由纯镁中的Mg、Mg-Zr中间合金中的Mg两部分组成。
所述纯镁中Mg的含量不小于99.99wt.%;所述纯锌中Zn含量大于99.99wt.%;所述Mg-Zr中间合金中,Zr含量与Mg含量的比例为30wt.%:70wt.%。
本实施例的制备过程如下:
步骤1,配料:根据待熔炼的铸锭重量,按所述镁合金的组分称量纯镁锭块、纯锌粒和Mg-Zr中间合金锭块,得到待熔炼镁合金原料。配料中,使所述纯镁锭块中Mg的含量与Mg-Zr中间合金中Mg的含量之和等于所述镁合金中Mg的含量。
本实施例中,所述铸锭的重量为4kg。
步骤2,装料及烘炉:将所述待熔炼镁合金原料装入坩埚中,将模具放入炉体13内。打开坩埚加热装置对该坩埚预加热;打开模具加热装置对该模具预加热。
在对所述坩埚预加热时,采用感应加热方式,使该坩埚的温度3min从室温升温至200℃并保温40min。
在对所述模具预加热时,采用电阻加热方式,以10℃/min的升温速率使该模具的温度从室温升温至200℃并保温40min。
步骤3,抽真空和充氩气:关闭并密封好炉门,开启真空泵1抽真空至5×10-2Pa,充入氩气至炉内外压差为-25kPa。
步骤4,熔炼:对坩埚加热10min使温度升至630℃后,继续以5℃/min的速率升至700℃,待镁合金原料完全熔化为镁合金熔液,停止加热。
对模具进行二次加热,将模具加热至240℃。
启动所述气缸使搅拌杆以4cm/s的速度下移至坩埚中,并使该搅拌杆位于所述镁合金熔液高度的1/3高度处,在电机的带动下充分稳定地搅拌镁合金熔液。所述搅拌杆的转速为1r/s,搅拌时间60s。搅拌结束后,通过气缸带动该搅拌杆上行,移出坩埚。得到合金元素充分、均匀混合的镁合金熔液。
步骤5,浇注:静置2min,待浮渣漂浮稳定后旋动浇注手轮将镁合金熔液浇入240℃的模具中。浇注完毕后关闭模具加热装置,得到所需形状的镁合金铸锭。
步骤6,冷却出炉:随炉冷却,待模具温度低于100℃后,打开炉门并取出镁合金铸锭。得到化学成分和显微组织均匀的镁合金。
经检测本实施例熔铸的镁合金铸锭的主要合金元素Zn和Zr的重量百分比:该镁合金铸锭上部的Zn含量为6.56wt.%、Zr含量为0.25wt.%;镁合金铸锭下部的Zn含量为6.58wt.%、Zr含量为0.24wt.%;所述Zn和Zr元素的含量偏差值分别为0.02wt.%和0.01wt.%,含量最大偏差值为0.02wt.%,最小偏差值为0.01wt.%。图13是本实施例熔铸出的镁合金距模具20~25mm距离处的显微组织扫描电镜图,图14、图15、图16分别是图13对应的Mg、Zn、Zr元素面分布图,图中灰白色区域示为含有Mg、Zn、Zr元素。从图13中可以看出合金晶粒大小均匀,图14中可以看出晶界处的Mg元素含量较少的特点,图15则显示晶界处的Zn元素含量较高,图16显示Zr元素随机分布。整体主要元素Mg、Zn、Zr以此镁合金的组织特征均匀分布。
实施例4
本实施例是一种利用所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法。
本实施例熔炼的镁合金由Zn、Zr、Mg和杂质元素组成,其中,Zn的重量百分比为1.5wt.%,Zr的重量百分比为0.1wt.%,杂质总量≤0.05wt.%,余量为Mg的总含量。
所述Zn以纯锌的形式加入。所述的Zr以Mg-Zr中间合金的形式加入,并且该镁合金中Mg的总量由纯镁中的Mg、Mg-Zr中间合金中的Mg两部分组成。
所述纯镁中Mg的含量不小于99.99wt.%;所述纯锌中Zn含量大于99.99wt.%;所述Mg-Zr中间合金中,Zr含量与Mg含量的比例为30wt.%:70wt.%。
本实施例的制备过程如下:
步骤1,配料:根据待熔炼的铸锭重量,按所述镁合金的组分称量纯镁锭块、纯锌粒和Mg-Zr中间合金锭块,得到待熔炼镁合金原料。配料中,使所述纯镁锭块中Mg的含量与Mg-Zr中间合金中Mg的含量之和等于所述镁合金中Mg的含量。
本实施例中,所述铸锭的重量为4kg。
步骤2,装料及烘炉:将所述待熔炼镁合金原料装入坩埚中,将模具放入炉体内。打开坩埚加热装置对该坩埚预加热;打开模具加热装置对该模具预加热。
在对所述坩埚预加热时,采用感应加热方式,使该坩埚的温度3min从室温升温至200℃并保温40min。
在对所述模具预加热时,采用电阻加热方式,以10℃/min的升温速率使该模具的温度从室温升温至200℃并保温40min。
步骤3,抽真空和充氩气:关闭并密封好炉门,开启真空泵1抽真空至5×10-2Pa,充入氩气至炉内外压差为-25kPa。
步骤4,熔炼:对坩埚加热10min使温度升至630℃后,继续以5℃/min的速率升至700℃,待镁合金原料完全熔化为镁合金熔液,停止加热。
对模具进行二次加热,将模具加热至220℃。
启动所述气缸使搅拌杆以4cm/s的速度下移至坩埚中,并使该搅拌杆位于所述镁合金熔液高度的1/3高度处,在电机的带动下充分稳定地搅拌镁合金熔液。所述搅拌杆的转速为1r/s,搅拌时间30s。搅拌结束后,通过气缸带动该搅拌杆上行,移出坩埚。得到合金元素充分、均匀混合的镁合金熔液。
步骤5,浇注:静置1min,待浮渣漂浮稳定后旋动浇注手轮将镁合金熔液浇入220℃的模具中。浇注完毕后关闭模具加热装置,得到所需形状的镁合金铸锭。
步骤6,冷却出炉:随炉冷却,待模具温度低于100℃后,打开炉门并取出镁合金铸锭。得到化学成分和显微组织均匀的镁合金。
经检测本实施例熔铸的镁合金铸锭的主要合金元素Zn和Zr的重量百分比:该镁合金铸锭上部的Zn含量为1.40wt.%、Zr含量为0.09wt.%;镁合金铸锭下部的Zn含量为1.37wt.%、Zr含量为0.09wt.%;所述Zn和Zr元素的含量偏差值分别为0.03wt.%和0.00wt.%,含量最大偏差值为0.03wt.%,最小偏差值为0.00wt.%。图17是本实施例熔铸出的镁合金距模具20~25mm距离处的显微组织光学显微镜图,可以看出其晶粒大小均匀。图18是该镁合金的显微组织扫描电镜图,从图中可以看出晶界处无第二相生成。图19、图20、图21分别是图18对应的Mg、Zn、Zr元素面分布图,图中灰白色区域示为含有Mg、Zn、Zr元素,从图中可以看出Mg、Zn、Zr元素均匀分布。
实施例5
本实施例是一种利用所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法。
本实施例熔炼的镁合金由Al、Mg和杂质元素组成,其中,Al的重量百分比为7wt.%,杂质总量≤0.05wt.%,余量为Mg的总含量。
所述Al以纯铝的形式加入。所述Mg以纯镁的形式加入。
所述纯镁中镁的含量不小于99.99wt.%;所述纯铝中Al的含量大于99.95wt.%。
本实施例的制备过程如下:
步骤1,配料:根据待熔炼的铸锭重量,按所述镁合金的组分称量纯镁锭块和纯铝锭块,得到待熔炼镁合金原料。
本实施例中,所述铸锭的重量为4kg。
步骤2,装炉及烘炉:将所述待熔炼镁合金原料装入坩埚中,将模具放入炉体内。打开坩埚加热装置对该坩埚预加热;打开模具加热装置对该模具预加热。
在对所述坩埚预加热时,采用感应加热方式,使该坩埚的温度3min从室温升温至200℃并保温40min。
在对所述模具预加热时,采用电阻加热方式,以10℃/min的升温速率使该模具的温度从室温升温至200℃并保温40min。
步骤3,抽真空和充氩气:关闭并密封好炉门,开启真空泵1抽真空至5×10-2Pa,充入氩气至炉内外压差为-25kPa。
步骤4,熔炼:对坩埚加热10min使温度升至630℃后,继续以5℃/min的速率升至720℃,待镁合金原料完全熔化为镁合金熔液,停止加热。
对模具进行二次加热,将模具加热至180℃。
启动所述气缸使搅拌杆以4cm/s的速度下移至坩埚中,并使该搅拌杆位于所述镁合金熔液高度的1/2高度处,在电机的带动下充分稳定地搅拌镁合金熔液。所述搅拌杆的转速为1r/s,搅拌时间50s。搅拌结束后,通过气缸带动该搅拌杆上行,移出坩埚。得到合金元素充分、均匀混合的镁合金熔液。
步骤5,浇注:静置1.5min,待浮渣漂浮稳定后旋动浇注手轮将镁合金熔液浇入180℃的模具中。浇注完毕后关闭模具加热装置,得到所需形状的镁合金铸锭。
步骤6,冷却出炉:随炉冷却,待模具温度低于100℃后,打开炉门并取出镁合金铸锭。得到化学成分和显微组织均匀的镁合金。
经检测本实施例熔铸的镁合金铸锭的主要合金元素Al的重量百分比:该镁合金铸锭上部的Al含量为7.10wt.%;镁合金铸锭下部的Al含量为7.12wt.%;所述Al元素的含量偏差值为0.02wt.%。图22是本实施例熔铸出的镁合金距模具20~25mm距离处的显微组织扫描电镜图,可以看出其晶粒大小均匀,灰白色的第二相呈蠕虫状均匀分布。图23是图22局部放大处的显微组织扫描电镜图,图24和图25分别是图23对应的Mg、Al元素面分布图,图中灰白色区域示为含有Mg、Al元素,从图25中可以看出Al元素沿第二相位置均匀分布。
实施例6
本实施例是一种利用所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法。
本实施例熔炼的镁合金由Y、Sr、Mg和杂质元素组成,其中,Y的重量百分比为4wt.%,Sr的重量百分比为0.05wt.%,杂质总量≤0.05wt.%,余量为Mg的总含量。
所述Y以Mg-Y中间合金的形式加入,所述Sr以Mg-Sr中间合金的形式加入,使该镁合金中的Mg总量由纯镁中的Mg、Mg-Y中间合金中的Mg、Mg-Sr中间合金中的Mg三部分组成。
所述纯镁中Mg的含量不小于99.99wt.%;所述Mg-Y中间合金中,Y含量与Mg含量的比例为30wt.%:70wt.%。所述Mg-Sr中间合金中,Sr含量与Mg含量的比例亦为30wt.%:70wt.%。
本实施例的制备过程如下:
步骤1,配料:根据待熔炼的铸锭重量,按所述镁合金的组分称量纯镁锭块、Mg-Y中间合金锭块和Mg-Sr中间合金锭块,得到待熔炼镁合金原料。
配料中,使所述纯镁锭块中Mg的含量与Mg-Y中间合金中Mg的含量、Mg-Sr中间合金锭块中Mg的含量三者之和等于所述镁合金中Mg的总含量。
本实施例中,所述铸锭的重量为4kg。
步骤2,装炉及烘炉:将所述待熔炼镁合金原料装入坩埚中,将模具放入炉体内。打开坩埚加热装置对该坩埚预加热;打开模具加热装置对该模具预加热。
在对所述坩埚预加热时,采用感应加热方式,使该坩埚的温度3min从室温升温至200℃并保温40min。
在对所述模具预加热时,采用电阻加热方式,以10℃/min的升温速率使该模具的温度从室温升温至200℃并保温40min。
步骤3,抽真空和充氩气:关闭并密封好炉门,开启真空泵1抽真空至5×10-2Pa,充入氩气至炉内外压差为-25kPa。
步骤4,熔炼:对坩埚加热10min使温度升至630℃后,继续以5℃/min的速率升至710℃,待镁合金原料完全熔化为镁合金熔液,停止加热。
对模具进行二次加热,将模具加热至280℃。
启动所述气缸使搅拌杆以4cm/s的速度下移至坩埚中,并使该搅拌杆位于所述镁合金熔液高度的1/3高度处,在电机的带动下充分稳定地搅拌镁合金熔液。所述搅拌杆的转速为1r/s,搅拌时间40s。搅拌结束后,通过气缸带动该搅拌杆上行,移出坩埚。得到合金元素充分、均匀混合的镁合金熔液。
步骤5,浇注:静置1.5min,待浮渣漂浮稳定后旋动浇注手轮将镁合金熔液浇入280℃的模具中。浇注完毕后关闭模具加热装置,得到所需形状的镁合金铸锭。
步骤6,冷却出炉:随炉冷却,待模具温度低于100℃后,打开炉门并取出镁合金铸锭。得到化学成分和显微组织均匀的镁合金。
经检测本实施例熔铸的镁合金铸锭的主要合金元素Y和Sr的重量百分比:该镁合金铸锭上部的Y含量为4.11wt.%、Sr含量为0.04wt.%;镁合金铸锭下部的Y含量为4.14wt.%、Sr含量为0.05wt.%;所述Y和Sr元素的含量偏差值分别为0.03wt.%和0.01wt.%,含量最大偏差值为0.03wt.%,最小偏差值为0.01wt.%。图26是本实施例熔铸出的镁合金距模具20~25mm距离处的显微组织扫描电镜图,图27是图26的局部放大处的显微组织扫描电镜图,从图中可以看出白色的第二相呈网状分布。图28、图29、图30分别是图27对应的Mg、Y、Sr元素面分布图,图中灰白色区域示为含有Mg、Y、Sr元素。从图29中可以看出,Y元素沿第二相处均匀分布。图30无明显的Sr元素信号,主要是因为Sr元素含量太少接近设备的检测极限值。
由各实施例可见,采用本发明熔铸出的镁合金化学成分均匀:铸锭的上、下部分主要化学成分重量百分比偏差范围在0.00wt.%~0.03wt.%,主要合金元素在电子显微镜下分布均匀。采用本发明熔铸出的镁合金显微组织均匀:晶粒大小均匀、第二相分布无明显聚集。

Claims (10)

1.一种使镁合金化学成分和显微组织均匀的熔炼炉,包括真空泵、坩埚、模具、炉体、底座和搅拌装置,其中所述炉体安置在底座上,模具安置在该炉体内,坩埚通过支架安放在该炉体内并位于所述模具的上方;所述真空泵位于该炉体外,并通过真空管道与所述炉体的炉腔连通,熔炼过程中为炉体内提供真空气氛;其特征在于,还包括模具加热装置和搅拌装置;所述模具加热装置套装在该模具的外表面,并使该模具加热装置的内表面与该模具的外表面之间有1~2mm的间隙;所述搅拌装置的搅拌杆的上端通过气动连杆与位于炉体外上方的搅拌装置的动力机构连接;在所述气动连杆的上端套装有冷却套管。
2.如权利要求1所述使镁合金化学成分和显微组织均匀的熔炼炉,其特征在于,所述搅拌装置包括电机、气缸、气动连杆、搅拌杆、冷却套管和支架;其中:所述气缸固定在所述支架的上支板的上表面;所述电机架位于该支架内,并使该电机架底板上的各滑孔套装在各导柱上,并能够沿所述各导柱上下移动;所述冷却套管的上端通过上连接法兰与所述下支板的下表面固连,冷却套管的下端与通过下连接法兰炉体固连;各所述法兰连接面处均有密封圈;所述电机架位于该支架内,并使该电机架底板上的各滑孔套装在各导柱上,并能够沿所述各导柱上下移动;电机安装在该电机架底板上;所述气缸的活塞杆穿过上支板,与位于支架内的电机架固连;电机的输出轴与气动连杆的上端通过联轴器连接;搅拌杆固定安装在该气动连杆的下端。
3.如权利要求1所述使镁合金化学成分和显微组织均匀的熔炼炉,其特征在于,所述冷却套管为双层管,包括外套管和内套管;该外套管与内套管之间有26mm的间隙,由该间隙形成了冷却水的循环通道;在该外套管壳体的上端和下端分别开有进水口和出水口,并使所述的进水口和出水口分别与冷却水管相连,进而实现冷却;该冷却套管内管的内径略大于所述搅拌杆的外径,搅拌完成后,搅拌杆在气缸的作用下升至冷却套管内冷却。
4.如权利要求1所述使镁合金化学成分和显微组织均匀的熔炼炉,其特征在于,当镁合金原料完全熔化成合金液,搅拌装置开始工作;通过气缸的活塞杆向下运动,从而带动安装在电机架上的电机沿着导柱向下移动,进而带动搅拌杆进入坩埚;通过电机带动气动连杆旋转,进而带动与该气动连杆连接的搅拌杆转动,实现对镁合金原料熔液的搅拌;搅拌完成后,搅拌杆在气缸的活塞杆的带动下上升移出坩埚,上升至冷却套管内进行冷却,不影响坩埚倾转浇注;通过调节活塞杆的伸缩长度以调节搅拌杆在坩埚内的高度;密封垫保证气动连杆上下运动时炉体处于高的密封状态。
5.一种利用权利要求1所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法,其特征在于,具体过程是:
步骤1,配料;根据待熔炼的铸锭重量按所述镁合金的组分称量合金原料;
步骤2,烘炉:将配好的待熔炼镁合金原料装入坩埚中,将模具放入炉体内;对坩埚和模具加热至200℃并保温40min;
步骤3,抽真空和充氩气;
步骤4,熔炼:对坩埚加热10min使温度升至630℃后,继续以5℃/min的速率升至680~720℃,待镁合金原料完全熔化为镁合金熔液,停止加热;
对模具进行二次加热,将模具加热至180~280℃;
启动所述气缸使搅拌杆以4cm/s的速度下移至坩埚中,并使该搅拌杆位于所述镁合金熔液高度的1/2或1/3高度处,在电机的带动下充分稳定地搅拌镁合金熔液;所述搅拌杆的转速为1r/s,搅拌时间30~60s;搅拌结束后,通过气缸带动该搅拌杆上行,移出坩埚;得到合金元素充分、均匀混合的镁合金熔液;
步骤5,浇注:静置1~2min,待浮渣漂浮稳定后旋动浇注手轮将镁合金熔液浇入温度为180~280℃的模具中;浇注完毕后关闭模具加热装置,得到所需形状的镁合金铸锭;
步骤6,冷却出炉:随炉冷却,待模具温度低于100℃后,打开炉门并取出镁合金铸锭;得到化学成分和显微组织均匀的镁合金。
6.如权利要求5所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法,其特征在于,在配料时,当镁合金中含有的元素Sr或元素Zr或元素Y与元素Sr时,该元素Sr以Mg-Sr中间合金的形式加入;Zr以Mg-Zr中间合金的形式加入;Y以Mg-Y中间合金的形式加入。
7.如权利要求6所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法,其特征在于,配料时,当Mg与元素Sr或元素Zr或元素Y分别以中间合金加入时,该Mg的含量为该镁合金中Mg元素中的一部分。
8.如权利要求5所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法,其特征在于,所述铸锭的重量为4kg。
9.如权利要求5所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法,其特征在于,在对所述坩埚加热时,采用感应加热方式,使该坩埚的温度3min从室温升温至200℃并保温40min;在对所述模具加热时,采用电阻加热方式,以10℃/min的升温速率使该模具的温度从室温升温至200℃并保温40min。
10.如权利要求5所述熔炼炉熔炼化学成分和显微组织均匀的镁合金的方法,其特征在于,所述步骤3中,抽真空至5×10-2Pa,充入氩气至炉内外压差为-25kPa。
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