CN102899515B - 一种碱土耐热镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱土耐热镁合金的制备方法，是以镁铝为原料，经添加镁锶中间合金、镁钙中间合金、镁钇中间合金、镁镧中间合金，碱土类镁锶中间合金、镁钙中间合金为添加主链，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护，浇铸成锭，经切制、低温回火，制成碱土耐热镁合金锭，此制备方法工艺先进，配比合理，数据翔实精确，不污染环境，安全稳定可靠，制备的碱土耐热镁合金锭金相组织致密，强度高，在200℃保温20min后抗拉强度达到190MPa、屈服强度达到140MPa、伸长率为4.0%，是十分理想的制备碱土耐热镁合金的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱土耐热镁合金的制备方法，属有色金属制备及应用的技术领域。
背景技术
镁及镁合金是最轻的金属结构材料，具有高的比强度和比刚度、良好的导电导热性、磁屏蔽性、阻尼减震性、可切削性，在航空、航天、汽车、电子、通讯等工业领域得到了广泛应用。
镁及镁合金虽然有较多的优良性能和广泛的用途，但本身也有缺陷和性能的不足，例如强度低、耐热性差、耐腐蚀性差、熔点低、塑性差，极大的限制了镁及镁合金的应用范围。
由于镁及镁合金独特的化学物理性能，在制备和熔炼过程中，镁元素极易燃烧和蒸发，而且极易氧化，给制备镁合金带来了很多困难，尤其是制备耐热镁合金还没有成熟的技术方案，还处于探讨和研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，采用一种新的熔炼技术和制备方法，在熔炼过程中添加碱土元素锶、钙、稀土元素钇和镧，在真空熔炼炉内，在氩气保护下制成碱土耐热镁合金，以提高镁合金的耐热性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、铝、镁锶中间合金、镁钙中间合金、镁钇中间合金、镁镧中间合金、无水乙醇、氩气、细砂、砂纸、脱脂棉、凡士林，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
镁：Mg 1512g±2g
铝：Al 170g±0.5g
镁锶中间合金：Mg67Sr5 200g±0.5g
镁钙中间合金：Mg20Ca3 60g±0.5g
镁钇中间合金：Mg15Y 48g±0.5g
镁镧中间合金：Mg375La7 10g±0.5g
无水乙醇：CH3CH2OH 200mL±5mL
氩气：Ar 100000cm3±100cm3
细砂：5000g
砂纸：400粒 200×0.5×150mm 1张
脱脂棉：500g
凡士林：500g
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
镁： 固态块状 99.99 %
铝： 固态块状 99.99 %
镁锶中间合金：固态块状 99.98%
镁钙中间合金：固态块状 99.98%
镁钇中间合金：固态块状 99.98%
镁镧中间合金：固态块状 99.98%
无水乙醇：液态液体 99.99%
氩气：气态气体 99.5%
细砂：固态砂粒
砂纸：固态纸状
脱脂棉：固态絮状
凡士林：液态粘稠状
(2)、预制开合式不锈钢模具
对浇铸使用的模具要进行预制，模具结构为开合式，模体材料为不锈钢，外形尺寸为500 mm ×400 mm ×200 mm，型腔形状为T字形；
(3)、制备碱土耐热镁合金
碱土耐热镁合金的制备是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、氩气保护、添加中间合金、外水循环冷却下完成的；
1清理真空熔炼炉，用吸尘器抽吸炉腔内灰尘及有害物质，用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭炉口、炉盖及密封圈，擦拭后涂抹凡士林，并密封；
2用金属刷、金属铲清除坩埚内残留物质，并用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭清洁；
3预热坩埚、不锈钢模具，在加热炉内预热，预热温度300℃；
4称取镁块1512g±2g、铝块170g±0.5g放入熔炼坩埚中，熔炼坩埚底部设置磁搅拌器；
5称取镁锶中间合金块200g±0.5g、镁钙中间合金块60g±0.5g、镁钇中间合金块 48g±0.5g、镁镧中间合金块10g±0.5g，置于熔炼炉上部的加料仓中；
6放置不锈钢模具并调整模具位置，使坩埚浇注口对准模具浇注口；
7密闭熔炼炉，抽取炉内空气，使炉内压强达10-2Pa；
8开启氩气瓶，向熔炼炉内输入氩气，氩气输入速度200cm3/min，当炉内压强达102 Pa时，停止输入氩气，并恒定炉内压强；
9开启熔炼坩埚电源，开始熔炼，坩埚以10℃/min的速度升温，加热温度达到720℃±5℃并恒定，使镁块、铝块融化成熔液，磁搅拌器搅拌2min±0.5min，成镁铝熔液；
10开启加料仓，向熔炼坩埚内的镁铝熔液中加入镁锶中间合金、镁钙中间合金、镁钇中间合金、镁镧中间合金，继续在720℃±5℃下磁搅拌3min±0.5min；
11在720℃±5℃下精炼10min±1min，成合金熔液；
Mg+Al+Mg67Sr5+Mg20Ca3+Mg15Y+Mg375La7
Al4Sr+ Al2Ca+Al2Y+Al4La+Mg17Al12+Mg
Al4Sr：铝锶化合物
Al2Ca：铝钙化合物
Al2Y：铝钇化合物
Al2La：铝镧化合物
Mg17Al12：镁铝化合物
13调整加热温度，使温度降至680℃±5℃，然后倾斜熔炼坩埚，对准不锈钢模具浇口进行浇铸，浇铸后成碱土耐热镁合金铸锭；
14关闭熔炼坩埚炉加热器，停止加热，使炉内温度自然冷却至150℃；
15打开炉盖，取出不锈钢模具，使其继续自然冷却至100℃；
16开模，取出铸锭，并将铸锭埋入细砂中，自然冷却到25℃，冷却后即为碱土耐热镁合金锭；
(4)、清理铸锭
将冷却后的铸锭用砂纸打磨表面，使表面洁净；
(5)、切制铸锭
将铸锭用机械切制成矩形块状，即为终产物碱土耐热镁合金锭；
(6)、低温回火
对制备的碱土耐热镁合金锭置于回火炉中，进行低温回火，回火温度120℃±5℃，回火时间120min，回火后随炉冷却至25℃；
(7)、检测、分析、表征
对制备的碱土耐热镁合金锭的形貌、色泽、成分、金相组织、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行显微组织观察；
用场发射扫描电镜进行物相形貌分析；
用WE230 型万能材料试验机进行力学性能分析；
结论：碱土耐热镁合金锭为银白色矩形块状，金相组织致密，在200℃保温20min后抗拉强度达到190MPa，屈服强度达到140 MPa，伸长率为4.0%；
(8)、铸锭储存
对制备的碱土耐热镁合金锭用软质材料包装，置于阴凉洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以镁、铝为原料，添加镁锶中间合金、镁钙中间合金、镁钇中间合金、镁镧中间合金，碱土类镁锶中间合金、镁钙中间合金为添加主链，在真空熔炼炉熔炼，在氩气保护下浇铸成锭，经切制、低温回火，制成碱土耐热镁合金锭，此制备方法工艺先进、配比合理、数据翔实精确，不污染环境，安全稳定可靠，制备的碱土耐热镁合金锭金相组织致密，在200℃、保温20min后抗拉强度达到190MPa、屈服强度达到140MPa、伸长率为4.0%，比基础镁合金Mg-8.5Al的抗拉强度、屈服强度及伸长率分别提高了30%、26%和20%，是十分理想的制备碱土耐热镁合金的方法。
附图说明
图1为碱土耐热镁合金锭熔炼、浇铸状态图
图2为碱土耐热镁合金锭横切面金相组织图
图3为碱土耐热镁合金锭在200℃保温20min后的SEM图
图4为碱土耐热镁合金与基础镁合金Mg-8.5Al力学性能对比表
图中所示、附图标记清单如下：
1、真空熔炼炉，2、炉座，3、炉盖，4、外水循环冷却管，5、密封圈，6、开合架，7、加料仓，8、加料阀，9、出气孔，10、出气阀，11、显示屏，12、指示灯，13、电源开关，14、加热调控器，15、浇铸调控器，16、真空泵调控器，17、熔炼坩埚，18、坩埚支架，19、电阻加热器，20、熔液，21、不锈钢模具，22、浇注口，23、氩气，24、观察窗，25、氩气管，26、氩气阀，27、氩气瓶，28、真空泵，29、搅拌磁子，30、磁搅拌控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的说明：
图1所示，为碱土耐热镁合金锭熔炼、浇铸状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
碱土耐热镁合金锭的制备是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、氩气保护、添加中间合金、外水循环冷却下完成的；真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉1下部为炉座2、上部为炉盖3，在真空熔炼炉1与炉盖3之间设有密封圈5、开合架6；真空熔炼炉1外部由外水循环冷却管4环绕；在真空熔炼炉1内左底部设置不锈钢模具21，不锈钢模具21上部为浇注口22，在真空熔炼炉1内右侧底部设有坩埚支架18，在坩埚支架18上部为熔炼坩埚17，熔炼坩埚17外部为电阻加热器19，熔炼坩埚17内底部设有搅拌磁子29、上部为熔液20，真空熔炼炉1的炉腔内由氩气23充填，在炉盖3的上部设有氩气管25、观察窗24、加料仓7及加料阀8、出气孔9及出气阀10；氩气管25连接氩气阀26、氩气瓶27；在真空熔炼炉1的右下部设有真空泵28；在炉座2上设有显示屏11、指示灯12、电源开关13、加热调控器14、浇铸调控器15、真空泵调控器16、磁搅拌控制器30。
图2所示，为碱土耐热镁合金锭横切面金相组织图，图中可知：碱土耐热镁合金组织均匀、细小，呈近等轴晶形貌。
图3所示，为碱土耐热镁合金在200℃保温20min后合金的SEM图，图中可知：合金中由条状相、不规则块状相、点状相组成。
图4所示，为碱土耐热镁合金与基础镁合金Mg-8.5Al力学性能对比表，表中可知：碱土耐热镁合金比Mg-8.5Al合金的抗拉强度、屈服强度、伸长率均得到了明显提高。
Claims (2)
1.一种碱土耐热镁合金的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、铝、镁锶中间合金、镁钙中间合金、镁钇中间合金、镁镧中间合金、无水乙醇、氩气、细砂、砂纸、脱脂棉、凡士林，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
镁：Mg1512g±2g
铝：Al170g±0.5g
镁锶中间合金：Mg67Sr5 200g±0.5g
镁钙中间合金：Mg20Ca3 60g±0.5g
镁钇中间合金：Mg15Y 48g±0.5g
镁镧中间合金：Mg375La7 10g±0.5g
无水乙醇：CH3CH2OH 200mL±5mL
氩气：Ar 100000cm3±100cm3
细砂：5000g
砂纸：400粒 200×0.5×150mm 1张
脱脂棉：500g
凡士林：500g
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
镁：固态块状99.99%
铝：固态块状99.99%
镁锶中间合金：固态块状99.98%
镁钙中间合金：固态块状99.98%
镁钇中间合金：固态块状99.98%
镁镧中间合金：固态块状99.98%
无水乙醇：液态液体99.99%
氩气：气态气体99.5%
细砂：固态砂粒
砂纸：固态纸状
脱脂棉：固态絮状
凡士林：液态粘稠状
(2)、预制开合式不锈钢模具
对浇铸使用的模具要进行预制，模具结构为开合式，模体材料为不锈钢，外形尺寸为500mm×400mm×200mm，型腔形状为T字形；
(3)、制备碱土耐热镁合金
碱土耐热镁合金的制备是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、氩气保护、添加中间合金、外水循环冷却下完成的；
①清理真空熔炼炉，用吸尘器抽吸炉腔内灰尘及有害物质，用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭炉口、炉盖及密封圈，擦拭后涂抹凡士林，并密封；
②用金属刷、金属铲清除坩埚内残留物质，并用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭清洁；
③预热坩埚、不锈钢模具，在加热炉内预热，预热温度300℃；
④称取镁块1512g±2g、铝块170g±0.5g放入熔炼坩埚中，熔炼坩埚底部设置磁搅拌器；
⑤称取镁锶中间合金块200g±0.5g、镁钙中间合金块60g±0.5g、镁钇中间合金块48g±0.5g、镁镧中间合金块10g±0.5g，置于熔炼炉上部的加料仓中；
⑥放置不锈钢模具并调整模具位置，使坩埚浇注口对准模具浇注口；
⑦密闭熔炼炉，抽取炉内空气，使炉内压强达10-2Pa；
⑧开启氩气瓶，向熔炼炉内输入氩气，氩气输入速度200cm3/min，当炉内压强达102Pa时，停止输入氩气，并恒定炉内压强；
⑨开启熔炼坩埚电源，开始熔炼，坩埚以10℃/min的速度升温，加热温度达到720℃±5℃并恒定，使镁块、铝块融化成熔液，磁搅拌器搅拌2min±0.5min，成镁铝熔液；
⑩开启加料仓，向熔炼坩埚内的镁铝熔液中加入镁锶中间合金、镁钙中间合金、镁钇中间合金、镁镧中间合金，继续在720℃±5℃下磁搅拌3min±0.5min；
在镁铝熔炼、添加中间合金的过程中将进行合金化反应，反应式如下：
Al4Sr：铝锶化合物
Al2Ca：铝钙化合物
Al2Y：铝钇化合物
Al4La：铝镧化合物
Mg17Al12：镁铝化合物
调整加热温度，使温度降至680℃±5℃，然后倾斜熔炼坩埚，对准不锈钢模具浇口进行浇铸，浇铸后成碱土耐热镁合金铸锭；
(4)、清理铸锭
将冷却后的铸锭用砂纸打磨表面，使表面洁净；
(5)、切制铸锭
将铸锭用机械切制成矩形块状，即为终产物碱土耐热镁合金锭；
(6)、低温回火
对制备的碱土耐热镁合金锭置于回火炉中，进行低温回火，回火温度120℃±5℃，回火时间120min，回火后随炉冷却至25℃；
(7)、检测、分析、表征
对制备的碱土耐热镁合金锭的形貌、色泽、成分、金相组织、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行显微组织观察；
用场发射扫描电镜进行物相形貌分析；
用WE230型万能材料试验机进行力学性能分析；
结论：碱土耐热镁合金锭为银白色矩形块状，金相组织致密，在200℃保温20min后抗拉强度达到190MPa，屈服强度达到140MPa，伸长率为4.0%；
(8)、铸锭储存
对制备的碱土耐热镁合金锭用软质材料包装，置于阴凉洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种碱土耐热镁合金的制备方法，其特征在于：碱土耐热镁合金锭的制备是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、氩气保护、添加中间合金、外水循环冷却下完成的；真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉(1)下部为炉座(2)、上部为炉盖(3)，在真空熔炼炉(1)与炉盖(3)之间设有密封圈(5)、开合架(6)；真空熔炼炉(1)外部由外水循环冷却管(4)环绕；在真空熔炼炉(1)内左底部设置不锈钢模具(21)，不锈钢模具(21)上部为浇注口(22)，在真空熔炼炉(1)内右侧底部设有坩埚支架(18)，在坩埚支架(18)上部为熔炼坩埚(17)，熔炼坩埚(17)外部为电阻加热器(19)，熔炼坩埚(17)内底部设有搅拌磁子(29)、上部为熔液(20)，真空熔炼炉(1)的炉腔内由氩气(23)充填，在炉盖(3)的上部设有氩气管(25)、观察窗(24)、加料仓(7)及加料阀(8)、出气孔(9)及出气阀(10)；氩气管(25)连接氩气阀(26)、氩气瓶(27)；在真空熔炼炉(1)的右下部设有真空泵(28)；在炉座(2)上设有显示屏(11)、指示灯(12)、电源开关(13)、加热调控器(14)、浇铸调控器(15)、真空泵调控器(16)、磁搅拌控制器(30)。
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