CN109371271A - 铜铁合金的非真空熔炼及连铸工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，包括以下步骤：1)配料：按重量百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％‑20％，Cu元素的百分含量为80％‑95％；2)装炉：将配好的原料进行装炉，依次向熔炼炉中装入覆盖剂、CuFe母合金和电解铜板；3)熔炼：升温进行熔化，在升温熔化过程中，在熔炼炉炉口进行气体保护；4)除气脱氧：依次进行氩气除气、纯钛脱氧、CuMg合金脱氧；5)连续铸造：浇铸过程中对流槽进行气体保护，对铸造机严格控制铸造速度，并进行电磁搅拌；本发明工艺稳定、操作简便、熔铸生产成本低廉，制备的CuFe合金无明显可见的偏析现象。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属合金技术领域，具体涉及铜铁合金的非真空熔炼及连铸工艺。
背景技术
随着高强高导铜合金被广泛应用于各行各业，对此类高强高导铜合金的使用性能及制造成本提出更高的要求，铜铁合金因其同时具有铜的导电性，热传导性，延展性，弹性等性质和铁的耐磨性，强度，硬度，磁性等性质，表现出独有的且优越的特点，如电磁波屏蔽性、弹性、导电性、放热性、耐磨性、抗菌性等，并且铜铁合金可以被加工成棒材、电缆、板材、薄膜、粉末、管状等多种物理形态，并且可以应用于各种产业领域，拥有无法超越的竞争力和市场前景。
但是从铜铁相图来看，室温时两者几乎完全不互溶，300℃时溶解度仍然为零，在1094℃时溶解度也只有5％左右，Fe在Cu中极低的溶解度，导致该合金在凝固过程中极易形成偏析严重的组织，严重影响了CuFe合金的应用。而快速凝固可以细化晶粒，增加固溶度，并且是抑制或者减轻CuFe合金在凝固过程中形成偏析组织的有效途径，因此快速凝固行为研究越来越受到人们的关注。
目前国内外生产CuFe合金的方法有：机械合金化法、气体雾化法、落管法、电磁悬浮熔炼法和真空电弧熔炼法等，这些方法有的成本较高，有的无法实现量产，现存的真空感应熔炼方法要添加稀土元素，本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种采用真空感应熔炼的制备方法。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供了一种工艺稳定、操作简便、熔铸生产成本低廉的采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺。
本发明的技术方案为：一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，包括以下步骤：
1)配料：按重量百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％-20％，Cu元素的百分含量为80％-95％；其中原料Fe为CuFe母合金，原料Cu为电解铜板；
2)装炉：将配好的原料进行装炉，依次向熔炼炉中装入覆盖剂、CuFe母合金和电解铜板；
3)熔炼：升温进行熔化，在升温熔化过程中，在熔炼炉炉口进行气体保护；
4)除气脱氧：依次进行氩气除气、纯钛脱氧、CuMg合金脱氧；
5)连续铸造：浇铸过程中对流槽进行气体保护，对铸造机严格控制铸造速度，并进行电磁搅拌。
进一步地，步骤1)中的CuFe母合金的制备方法为：(1)先对熔炼炉进行加热，同时通入氦气，当熔炼炉内温度高于850℃时，将含铜原料和覆盖剂装入熔炼炉内的坩埚中，将熔炼炉升温至1100-1350℃使含铜原料熔化为铜水，保温处理5-15分钟，其中覆盖剂的加入量为含铜原料总量的0.8-2.2％；(2)将金属铁粉碎成粒径为1-3mm的颗粒，用耐火容器盛放并密封，然后将耐火容器压入上述铜水中使金属铁颗粒全部释放到铜水中，取出耐火容器，维持炉膛温度在1300-1400℃范围内，磁力震动上述坩埚，震动频率为850-1000MHz,保温处理8-17分钟后停炉；(3)调节熔炼炉内温度为1250-1380℃，然后将熔炼炉中的熔体引入石墨磨具，对石墨磨具用冷却水循环降温，液态的CuFe合金在石墨模具内凝固，即得上述CuFe母合金。
进一步地，步骤2)中，先将覆盖剂放入高纯石墨坩埚中，再将高纯石墨坩埚装入熔炼炉中，最后用坩埚钳依次将CuFe母合金、电解铜板放入高纯石墨坩埚中；其中CuFe母合金、电解铜板的尺寸小于覆盖剂的高度；使得合金料始终在覆盖渣的渣液面下，防止合金的氧化。
进一步地，步骤3)中，设定熔炼炉的炉温高于合金熔点100-200℃，熔炼过程中，在熔炼炉口通99.8％的高纯氩气进行保护。
进一步地，步骤4)中，熔炼结束后，迅速将熔液转入保温炉中进行保温处理，保温炉的温度控制在1100-1300℃，然后向保温炉中充入380-560℃氩气进行除气12-21min；加入纯钛进行覆盖脱氧和隔绝空气，然后加入CuMg合金进行进一步脱氧，脱氧处理时间为10-15min。
进一步地，步骤5)中，对流槽进行密封处理，然后利用抽气泵抽除流槽内部空气并同时向流槽内充入氮气，CuFe合金液在氮气保护下除气、浇铸，铸造速度为28-32kg/分钟，铸造完成后对得到的CuFe合金材料进行冷却处理，冷却水的水压为0.1-0.8MPa，温度为8-35℃，其中，在对流槽充入氮气时，流槽内气压控制在0.8-1.2MPa范围内，流槽内气泡高度为1-3cm。
进一步地，步骤5)流槽使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料。
进一步地，步骤2)中，覆盖剂包括以下重量份数的原料：硫酸铝4-13份、硼砂6-10份、沸石粉15-28份、冰晶石15-26份、氟铝酸钠13-29份、粉煤灰9-28份；覆盖剂的制备方法包括以下步骤：(1)将上述重量份数的冰晶石用7-15％的硫酸浸泡3-5小时，然后用去离子水洗涤，再用8-10％的氢氧化钠溶液浸泡5-7小时，再用去离子水洗涤至中性，然后在600-900℃下煅烧3小时，破碎成粒径为0.8-2.5mm的碎块；(2)将上述质量份数的硫酸铝、硼砂、沸石粉加入到0.8g/L高锰酸钾溶液中浸泡，除去杂质，然后过滤洗涤为中性，380-540℃温度下煅烧3小时，再破碎成粉碎成粒径为0.8-2.5mm的碎块，30-70℃温度下保温3小时；(3)将上述质量份数的氟铝酸钠、粉煤灰用去离子水洗涤后，除去杂质，再破碎成粉碎成粒径为0.8-2.5mm的碎块，30-70℃温度下保温3小时；(4)将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)得到的物料混合，搅拌均匀，即得上述覆盖剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明采用自制CuFe母合金和电解铜板为原料制备CuFe合金材料，制备过程中代入杂质少，防止与其他污染源出现夹杂；
(2)本发明通过非真空方式熔炼及连铸CuFe合金，铁相主要为颗粒状，并且弥散均匀的分布于铜基体内，无明显可见的偏析现象，无Cu、Fe富集等宏观、微观缺陷，组织成分稳定、均匀。
(3)本发明的流槽使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料，降低流槽表面的摩擦系数，提高流槽表面硬度，大大延长了流槽的使用寿命，同时能够防止产品拉毛、拉伤，提升产品质量提高生产效率。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是本发明的CuFe5合金金相组织结构示意图；其中，黑色部位为铁相，灰色部位为铜基体相；
图3是本发明的CuFe10合金金相组织结构示意图：其中，黑色部位为铁相，灰色部位为铜基体相。
具体实施方式
实施例1：一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，包括以下步骤：
1)配料：按重量百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％，Cu元素的百分含量为95％；其中原料Fe为CuFe母合金，原料Cu为电解铜板；其中，CuFe母合金的制备方法为：(1)先对熔炼炉进行加热，同时通入氦气，当熔炼炉内温度高于850℃时，将含铜原料和覆盖剂装入熔炼炉内的坩埚中，将熔炼炉升温至1100℃使含铜原料熔化为铜水，保温处理5分钟，其中覆盖剂的加入量为含铜原料总量的0.8％；(2)将金属铁粉碎成粒径为1mm的颗粒，用耐火容器盛放并密封，然后将耐火容器压入上述铜水中使金属铁颗粒全部释放到铜水中，取出耐火容器，维持炉膛温度为1300℃，磁力震动上述坩埚，震动频率为850MHz,保温处理8分钟后停炉；(3)调节熔炼炉内温度为1250℃，然后将熔炼炉中的熔体引入石墨磨具，对石墨磨具用冷却水循环降温，液态的CuFe合金在石墨模具内凝固，即得上述CuFe母合金；
2)装炉：将配好的原料进行装炉，先将覆盖剂放入高纯石墨坩埚中，再将高纯石墨坩埚装入熔炼炉中，最后用坩埚钳依次将CuFe母合金、电解铜板放入高纯石墨坩埚中；其中CuFe母合金、电解铜板的尺寸小于覆盖剂的高度；覆盖剂包括以下重量份数的原料：硫酸铝4份、硼砂6份、沸石粉15份、冰晶石15份、氟铝酸钠13份、粉煤灰9份；其中，覆盖剂的制备方法包括以下步骤：(1)将上述重量份数的冰晶石用7％的硫酸浸泡3小时，然后用去离子水洗涤，再用8％的氢氧化钠溶液浸泡5小时，再用去离子水洗涤至中性，然后在600℃下煅烧3小时，破碎成粒径为0.8mm的碎块；(2)将上述质量份数的硫酸铝、硼砂、沸石粉加入到0.8g/L高锰酸钾溶液中浸泡，除去杂质，然后过滤洗涤为中性，380℃温度下煅烧3小时，再破碎成粉碎成粒径为0.8mm的碎块，30℃温度下保温3小时；(3)将上述质量份数的氟铝酸钠、粉煤灰用去离子水洗涤后，除去杂质，再破碎成粉碎成粒径为0.8mm的碎块，30℃温度下保温3小时；(4)将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)得到的物料混合，搅拌均匀，即得上述覆盖剂；
3)熔炼：设定熔炼炉的炉温高于合金熔点100℃，熔炼过程中，在熔炼炉口通99.8％的高纯氩气进行保护；
4)除气脱氧：熔炼结束后，迅速将熔液转入保温炉中进行保温处理，保温炉的温度控制在1100℃，然后向保温炉中充入380℃氩气进行除气12min；加入纯钛进行覆盖脱氧和隔绝空气，然后加入CuMg合金进行进一步脱氧，脱氧处理时间为10min；
5)连续铸造：对流槽进行密封处理，然后利用抽气泵抽除流槽内部空气并同时向流槽内充入氮气，CuFe合金液在氮气保护下除气、浇铸，铸造速度为28kg/分钟，铸造完成后对得到的CuFe合金材料进行冷却处理，冷却水的水压为0.1MPa，温度为8℃，其中，在对流槽充入氮气时，流槽内气压控制为0.8MPa，流槽内气泡高度为1cm；流槽使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料。
实施例2：一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，包括以下步骤：
1)配料：按重量百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为15％，Cu元素的百分含量为85％；其中原料Fe为CuFe母合金，原料Cu为电解铜板；其中，CuFe母合金的制备方法为：(1)先对熔炼炉进行加热，同时通入氦气，当熔炼炉内温度高于850℃时，将含铜原料和覆盖剂装入熔炼炉内的坩埚中，将熔炼炉升温至1200℃使含铜原料熔化为铜水，保温处理12分钟，其中覆盖剂的加入量为含铜原料总量的1.5％；(2)将金属铁粉碎成粒径为2mm的颗粒，用耐火容器盛放并密封，然后将耐火容器压入上述铜水中使金属铁颗粒全部释放到铜水中，取出耐火容器，维持炉膛温度为1360℃，磁力震动上述坩埚，震动频率为930MHz,保温处理13分钟后停炉；(3)调节熔炼炉内温度为1300℃，然后将熔炼炉中的熔体引入石墨磨具，对石墨磨具用冷却水循环降温，液态的CuFe合金在石墨模具内凝固，即得上述CuFe母合金；
2)装炉：将配好的原料进行装炉，先将覆盖剂放入高纯石墨坩埚中，再将高纯石墨坩埚装入熔炼炉中，最后用坩埚钳依次将CuFe母合金、电解铜板放入高纯石墨坩埚中；其中CuFe母合金、电解铜板的尺寸小于覆盖剂的高度；覆盖剂包括以下重量份数的原料：硫酸铝9份、硼砂8份、沸石粉22份、冰晶石20份、氟铝酸钠20份、粉煤灰18份；其中，覆盖剂的制备方法包括以下步骤：(1)将上述重量份数的冰晶石用11％的硫酸浸泡4小时，然后用去离子水洗涤，再用9％的氢氧化钠溶液浸泡6小时，再用去离子水洗涤至中性，然后在800℃下煅烧3小时，破碎成粒径为1.6mm的碎块；(2)将上述质量份数的硫酸铝、硼砂、沸石粉加入到0.8g/L高锰酸钾溶液中浸泡，除去杂质，然后过滤洗涤为中性，380-540℃温度下煅烧3小时，再破碎成粉碎成粒径为1.6mm的碎块，55℃温度下保温3小时；(3)将上述质量份数的氟铝酸钠、粉煤灰用去离子水洗涤后，除去杂质，再破碎成粉碎成粒径为1.6mm的碎块，55℃温度下保温3小时；(4)将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)得到的物料混合，搅拌均匀，即得上述覆盖剂；
3)熔炼：设定熔炼炉的炉温高于合金熔点156℃，熔炼过程中，在熔炼炉口通99.8％的高纯氩气进行保护；
4)除气脱氧：熔炼结束后，迅速将熔液转入保温炉中进行保温处理，保温炉的温度控制在1220℃，然后向保温炉中充入450℃氩气进行除气16min；加入纯钛进行覆盖脱氧和隔绝空气，然后加入CuMg合金进行进一步脱氧，脱氧处理时间为13min；
5)连续铸造：对流槽进行密封处理，然后利用抽气泵抽除流槽内部空气并同时向流槽内充入氮气，CuFe合金液在氮气保护下除气、浇铸，铸造速度为30kg/分钟，铸造完成后对得到的CuFe合金材料进行冷却处理，冷却水的水压为0.58MPa，温度为23℃，其中，在对流槽充入氮气时，流槽内气压控制在1.1MPa范围内，流槽内气泡高度为2cm；流槽使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料。
实施例3：一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，包括以下步骤：
1)配料：按重量百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为20％，Cu元素的百分含量为80％；其中原料Fe为CuFe母合金，原料Cu为电解铜板；其中，CuFe母合金的制备方法为：(1)先对熔炼炉进行加热，同时通入氦气，当熔炼炉内温度高于850℃时，将含铜原料和覆盖剂装入熔炼炉内的坩埚中，将熔炼炉升温至1350℃使含铜原料熔化为铜水，保温处理15分钟，其中覆盖剂的加入量为含铜原料总量的2.2％；(2)将金属铁粉碎成粒径为3mm的颗粒，用耐火容器盛放并密封，然后将耐火容器压入上述铜水中使金属铁颗粒全部释放到铜水中，取出耐火容器，维持炉膛温度为1400℃，磁力震动上述坩埚，震动频率为1000MHz,保温处理17分钟后停炉；(3)调节熔炼炉内温度为1380℃，然后将熔炼炉中的熔体引入石墨磨具，对石墨磨具用冷却水循环降温，液态的CuFe合金在石墨模具内凝固，即得上述CuFe母合金；
2)装炉：将配好的原料进行装炉，先将覆盖剂放入高纯石墨坩埚中，再将高纯石墨坩埚装入熔炼炉中，最后用坩埚钳依次将CuFe母合金、电解铜板放入高纯石墨坩埚中；其中CuFe母合金、电解铜板的尺寸小于覆盖剂的高度；覆盖剂包括以下重量份数的原料：硫酸铝13份、硼砂10份、沸石粉28份、冰晶石26份、氟铝酸钠29份、粉煤灰28份；其中，覆盖剂的制备方法包括以下步骤：(1)将上述重量份数的冰晶石用15％的硫酸浸泡5小时，然后用去离子水洗涤，再用10％的氢氧化钠溶液浸泡7小时，再用去离子水洗涤至中性，然后在900℃下煅烧3小时，破碎成粒径为2.5mm的碎块；(2)将上述质量份数的硫酸铝、硼砂、沸石粉加入到0.8g/L高锰酸钾溶液中浸泡，除去杂质，然后过滤洗涤为中性，540℃温度下煅烧3小时，再破碎成粉碎成粒径为2.5mm的碎块，70℃温度下保温3小时；(3)将上述质量份数的氟铝酸钠、粉煤灰用去离子水洗涤后，除去杂质，再破碎成粉碎成粒径为2.5mm的碎块，70℃温度下保温3小时；(4)将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)得到的物料混合，搅拌均匀，即得上述覆盖剂；
3)熔炼：设定熔炼炉的炉温高于合金熔点200℃，熔炼过程中，在熔炼炉口通99.8％的高纯氩气进行保护；
4)除气脱氧：熔炼结束后，迅速将熔液转入保温炉中进行保温处理，保温炉的温度控制在1300℃，然后向保温炉中充入560℃氩气进行除气21min；加入纯钛进行覆盖脱氧和隔绝空气，然后加入CuMg合金进行进一步脱氧，脱氧处理时间为15min；
5)连续铸造：对流槽进行密封处理，然后利用抽气泵抽除流槽内部空气并同时向流槽内充入氮气，CuFe合金液在氮气保护下除气、浇铸，铸造速度为32kg/分钟，铸造完成后对得到的CuFe合金材料进行冷却处理，冷却水的水压为0.8MPa，温度为35℃，其中，在对流槽充入氮气时，流槽内气压控制在1.2MPa范围内，流槽内气泡高度为3cm；流槽使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)配料：按重量百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％-20％，Cu元素的百分含量为80％-95％；其中原料Fe为CuFe母合金，原料Cu为电解铜板；
2)装炉：将配好的原料进行装炉，依次向熔炼炉中装入覆盖剂、CuFe母合金和电解铜板；
3)熔炼：升温进行熔化，在升温熔化过程中，在熔炼炉炉口进行气体保护；
4)除气脱氧：依次进行氩气除气、纯钛脱氧、CuMg合金脱氧；
5)连续铸造：浇铸过程中对流槽进行气体保护，对铸造机严格控制铸造速度，并进行电磁搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，其特征在于，所述步骤1)中的CuFe母合金的制备方法为：(1)先对熔炼炉进行加热，同时通入氦气，当熔炼炉内温度高于850℃时，将含铜原料和覆盖剂装入熔炼炉内的坩埚中，将熔炼炉升温至1100-1350℃使含铜原料熔化为铜水，保温处理5-15分钟，其中覆盖剂的加入量为含铜原料总量的0.8-2.2％；(2)将金属铁粉碎成粒径为1-3mm的颗粒，用耐火容器盛放并密封，然后将耐火容器压入上述铜水中使金属铁颗粒全部释放到铜水中，取出耐火容器，维持炉膛温度在1300-1400℃范围内，磁力震动上述坩埚，震动频率为850-1000MHz,保温处理8-17分钟后停炉；(3)调节熔炼炉内温度为1250-1380℃，然后将熔炼炉中的熔体引入石墨磨具，对石墨磨具用冷却水循环降温，液态的CuFe合金在石墨模具内凝固，即得上述CuFe母合金。
3.根据权利要求1所述的一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，其特征在于，所述步骤2)中，先将覆盖剂放入高纯石墨坩埚中，再将高纯石墨坩埚装入熔炼炉中，最后用坩埚钳依次将CuFe母合金、电解铜板放入高纯石墨坩埚中；其中CuFe母合金、电解铜板的尺寸小于覆盖剂的高度。
4.根据权利要求1所述的一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，其特征在于，所述步骤3)中，设定熔炼炉的炉温高于合金熔点100-200℃，熔炼过程中，在熔炼炉口通99.8％的高纯氩气进行保护。
5.根据权利要求1所述的一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，其特征在于，所述步骤4)中，熔炼结束后，迅速将熔液转入保温炉中进行保温处理，保温炉的温度控制在1100-1300℃，然后向保温炉中充入380-560℃氩气进行除气12-21min；加入纯钛进行覆盖脱氧和隔绝空气，然后加入CuMg合金进行进一步脱氧，脱氧处理时间为10-15min。
6.根据权利要求1所述的一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，其特征在于，所述步骤5)中，对流槽进行密封处理，然后利用抽气泵抽除流槽内部空气并同时向流槽内充入氮气，CuFe合金液在氮气保护下除气、浇铸，铸造速度为28-32kg/分钟，铸造完成后对得到的CuFe合金材料进行冷却处理，冷却水的水压为0.1-0.8MPa，温度为8-35℃，其中，在对流槽充入氮气时，流槽内气压控制在0.8-1.2MPa范围内，流槽内气泡高度为1-3cm。
7.根据权利要求1所述的一种采用非真空方式熔炼及连铸铜铁合金的工艺，其特征在于，所述步骤5)流槽使用的材质为表面喷涂氧化锆层的耐热钢或单纯的氧化锆材料。
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