CN112226637A - 一种任意比例铜铁中间合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种任意比例铜铁中间合金的制备方法，通过加入复合熔剂及铜硼中间合金，并设置梯度保温制度，使铜铁中间合金中铜和铁均匀分布，铁的偏析问题可以得到很好解决，可以实现任何比例铜铁中间合金的制备，且制备出来的铜铁中间合金成分均匀、铜铁互溶程度高，铜铁无分层现象。另外，本发明任意比例铜铁中间合金的制备方法，无需添加稀土合金即可实现任意比例高铁铜合金制备，节约稀土资源。

Description

一种任意比例铜铁中间合金的制备方法

技术领域

本发明涉及冶金材料制备技术领域，尤其涉及一种任意比例铜铁中间合金的制备方法。

背景技术

高铁含量铜铁合金是指铁含量≥5％的系列牌号(CuFe5、CuFe10、CuFe15、CuFe20、CuFe30……CuFe90)产品，简称为高铁铜合金。高铁铜合金具有铜的导电性、热传导性、延展性、弹性等，同时又具有铁的耐磨性、硬度、磁性等，以及其特有的高电磁波屏蔽性，被业界称为电磁兼容铜铁合金新材料，是新一代高端铜合金新材料，主要应用于高要求的电磁屏蔽盒(板)、连接器、引线框架、电子器件、电机线圈等产品，可以满足电子信息、航天航空、交通运输等高端需求，具有广泛的应用领域和替代老产品的前景，市场用量潜力巨大。根据韩国CFAGlobal株式会社数据，当前高铁铜合金材料的主要应用企业在日本、韩国、美国等，需求量约为3.5万吨/年，随着产业化成熟，其需求量将会猛增。中国是用铜大国，也是电子电气制造的世界工厂，潜在市场非常大。

目前，世界上很多企业都在致力于研发高铁铜合金。其中铜铁中间合金是制备高铁铜合金必备的环节，也是最重要的环节之一，任意比例铜铁中间合金的制备技术成为迫在眉睫的工作。同时现有铜铁合金成熟产品C194和C192，其也需要用到铜铁中间合金，对于高铁中间合金需求也是巨大的。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种任意比例铜铁中间合金的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

本发明第一方面是提供一种任意比例铜铁中间合金的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，将电解板在熔炼炉中熔化，再加入纯铁YT01，待所述纯铁完全熔化后，于1300℃～1350温度时将复合熔剂加入所述熔炼炉内；

步骤二，待所述复合熔剂完全熔化后，将温度控制在1200℃～1500℃，保温1～4h，完成第一阶段保温；继续加热，待温度升高到1250℃～1550℃，保温1～3h，完成第二阶段保温；

步骤三，所述第二阶段保温完成后，加入铜硼中间合金，得铜铁合金铜液；

步骤四，在1350℃～1550℃温度条件下，所述铜铁合金铜液经过冷却装置冷却成型后，即可得铜铁中间合金颗粒。

进一步地，所述复合熔剂由如下质量百分比的组分组成：50％～80％硅酸盐，5％～10％氟盐，3％～20％碳酸盐。

进一步优选地，所述复合熔剂由如下质量百分比的组分组成：65％～80％硅酸盐，6％～8％氟盐，10％～15％碳酸盐。

进一步优选地，所述硅酸盐为硅酸钠，所述氟盐为冰晶石、萤石粉中的一种或两种；所述碳酸盐为碳酸钠。

进一步地，所述铜硼中间合金，硼含量为6％～10％。

进一步地，所述第一阶段保温的工艺为：1400℃～1500℃，保温2～4h；所述第二阶段保温的工艺为：1450℃～1550℃，保温1～2h。

进一步地，所述复合熔剂熔化后的覆盖液面厚度为2-4cm。

本发明第二方面是提供一种冷却装置，用于上述任意比例铜铁中间合金的制备方法，所述冷却装置包括溜槽、旋转导流管和冷却水池，所述旋转导流管的上端与所述溜槽底面上设置的流通孔连接，且其下端与所述冷却水池连接。

进一步地，所述溜槽的底面为8-15°的斜面。

进一步地，所述旋转导流管内设有旋转交叉导槽。

本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

本发明任意比例铜铁中间合金的制备方法，通过加入复合熔剂及铜硼中间合金，并设置梯度保温制度，使铜铁中间合金中铜和铁均匀分布，铁的偏析问题可以得到很好解决，可以实现任何比例铜铁中间合金的制备，且制备出来的铜铁中间合金成分均匀、铜铁互溶程度高，铜铁无分层现象。

本发明任意比例铜铁中间合金的制备方法，无需添加稀土合金即可实现任意比例高铁铜合金制备，节约稀土资源。

附图说明

图1为本发明实施例1中的扫描电镜图；

图2为本发明实施例1中的金相图；

图3为本发明实施例2中的扫描电镜图；

图4为本发明实施例2中的金相图；

图5为本发明实施例3中的金相图；

图6为本发明的冷却装置示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种任意比例铜铁中间合金的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，将电解板在熔炼炉中熔化，再加入纯铁YT01，待上述纯铁完全熔化后，于1300℃～1350温度时将复合熔剂加入上述熔炼炉内；

步骤二，待上述复合熔剂完全熔化后，将温度控制在1200℃～1500℃，保温1～4h，完成第一阶段保温；继续加热，待温度升高到1250℃～1550℃，保温1～3h，完成第二阶段保温；

步骤三，上述第二阶段保温完成后，加入铜硼中间合金，其硼含量为6％～10％，得铜铁合金铜液；

步骤四，在1350℃～1550℃温度条件下，上述铜铁合金铜液经过冷却装置冷却成型后，即得铜铁中间合金颗粒。

在本发明中，复合熔剂由如下质量百分比的组分组成：50％～80％硅酸盐，5％～10％氟盐，3％～20％碳酸盐，其中的硅酸盐和氟盐起到覆盖保护作用，碳酸盐实现化合造渣。优选地，上述复合熔剂由如下质量百分比的组分组成：65％～80％硅酸盐，6％～8％氟盐，10％～15％碳酸盐。且上述复合熔剂熔化后的覆盖液面厚度为2-4cm。

作为一个优选例，上述硅酸盐为硅酸钠，上述氟盐为冰晶石、萤石粉中的一种或两种；上述碳酸盐为碳酸钠。

作为一个优选例，第一阶段保温的工艺为：1400℃～1500℃，保温2～4h；第二阶段保温的工艺为：1450℃～1550℃，保温1～2h。第一阶段保温工艺采用的温度为1400℃～1500℃，在该温度下铜和铁均处于面心立方晶格，晶体结构一致，且由于第一阶段保温的时间较长，铜和铁可以更好的互溶；第二阶段保温属于浇铸前温度提高，有进一步提高互溶程度、充分混合的作用。

如图6所示，本发明还公开了一种冷却装置，用于上述任意比例铜铁中间合金的制备方法，冷却装置包括溜槽1、旋转导流管2和冷却水池3，上述旋转导流管2的上端与溜槽底面上设置的流通孔4连接，且其下端与冷却水池3连接。上述溜槽1的底面5为8-15°的斜面；上述旋转导流管2内设有旋转交叉导槽6。采用溜槽结合带旋转交叉导槽结构的石墨管对合金液进行导流，实现快速凝固，且铜铁互溶更充分，进入冷却水槽后形成颗粒均匀的铜铁合金颗粒。

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1

本实施例提供了铜铁中间合金(CuFe50)的制备方法：

步骤一，将150kg电解板在500kg的中频熔炼炉中熔化，将上述熔炼炉的熔化电压打到400V；再加入150kg纯铁YT01，待上述纯铁YT01完全熔化后，熔炼炉的熔化电压打到200V，测得此时炉内温度为1300℃～1350，将复合熔剂加入熔炼炉内，其加入量为熔化后的覆盖液面厚度3cm；

其中，上述复合熔剂由如下质量百分比的组分组成：80％硅酸钠，8％冰晶石、萤石粉中的一种或两种，12％碳酸钠。

步骤二，待上述复合熔剂完全熔化后，调节熔炼炉的熔化电压200V～400V之间，于1450℃温度下，保温3h，完成第一阶段保温；然后将熔炼炉的熔化电压增加至400V，待温度升高到1500℃，在该温度下保温1.5h(保温时电压在200V～400V调节)，完成第二阶段保温；

步骤三，上述第二阶段保温完成后，加入525g铜硼中间合金，上述铜硼中间合金的硼含量为8％，铜测温度符合出炉温度制度，温度在1500℃，得铜铁合金铜液；

步骤四，上述铜铁合金铜液经过溜槽再经过旋转导流管，铜铁合金铜液甩入冷却水池内，冷却成型，即得颗粒成分均匀，没有偏析问题的CuFe50中间合金。

观察上述CuFe50中间合金颗粒的切割断面，其表面呈现均匀镜面状，没有不同的层色变化；并将上述CuFe50中间合金进行电镜扫描和金相检测，结果分别如图1和图2所示。由图1的扫描电镜图可知，铜和铁元素分布均匀；由图2的金相图可知，CuFe50中间合金主要由铜相、铁相和铜铁固溶相组成，铜相和铁相分布均匀，没有出现团聚现象。

表1同一批次、不同的CuFe50样品的成分表

元素	Cu	Fe
			成分1	余量	47.66
成分2	余量	50.72
			成分3	余量	48.50
成分4	余量	51.86

实施例2

本实施例提供了铜铁中间合金(CuFe20)的制备方法：

步骤一，将240kg电解板在500kg的中频熔炼炉中熔化，将上述熔炼炉的熔化电压打到400V；再加入60kg纯铁YT01，待上述纯铁YT01完全熔化后，熔炼炉的熔化电压打到200V，测得此时炉内温度为1300℃～1350，将复合熔剂加入熔炼炉内，其加入量为熔化后的覆盖液面厚度3cm；

其中，上述复合熔剂由如下质量百分比的组分组成：77％硅酸钠，8％冰晶石、萤石粉中的一种或两种，15％碳酸钠。

步骤二，待上述复合熔剂完全熔化后，调节熔炼炉的熔化电压200V～400V之间，于1480℃温度下，保温2h，完成第一阶段保温；然后将熔炼炉的熔化电压增加至400V，待温度升高到1500℃，在该温度下保温2h(保温时电压在200V～400V调节)，完成第二阶段保温；

步骤三，上述第二阶段保温完成后，加入600g铜硼中间合金，上述铜硼中间合金的硼含量为8％，铜测温度符合出炉温度制度，温度在1500℃，得铜铁合金铜液；

步骤四，上述铜铁合金铜液经过溜槽再经过旋转导流管，铜铁合金铜液甩入冷却水池内，冷却成型，即得颗粒成分均匀，没有偏析问题的CuFe20中间合金。

将上述CuFe20中间合金进行电镜扫描和金相检测，结果分别如图3和图4所示。由图3的扫描电镜图可知，铜和铁元素分布均匀；由图4的金相图可知，CuFe20中间合金主要由铜相、铁相和铜铁固溶相组成，铜相和铁相分布均匀，没有出现团聚现象。

表2同一批次、不同的CuFe20样品的成分表

元素	Cu	Fe
			成分1	余量	19.66
成分2	余量	18.72
			成分3	余量	19.57
成分4	余量	17.79

实施例3

本实施例提供了铜铁中间合金(CuFe60)的制备方法：

步骤一，将120kg电解板在500kg的中频熔炼炉中熔化，将上述熔炼炉的熔化电压打到400V；再加入180kg纯铁YT01，待上述纯铁YT01完全熔化后，熔炼炉的熔化电压打到200V，测得此时炉内温度为1300℃～1350，将复合熔剂加入熔炼炉内，其加入量为熔化后的覆盖液面厚度3cm；

其中，上述复合熔剂由如下质量百分比的组分组成：77％硅酸钠，8％冰晶石、萤石粉中的一种或两种，15％碳酸钠。

步骤二，待上述复合熔剂完全熔化后，调节熔炼炉的熔化电压200V～400V之间，于1480℃温度下，保温3h，完成第一阶段保温；然后将熔炼炉的熔化电压增加至400V，待温度升高到1500℃，在该温度下保温1h(保温时电压在200V～400V调节)，完成第二阶段保温；

步骤三，上述第二阶段保温完成后，加入525g铜硼中间合金，上述铜硼中间合金的硼含量为8％，铜测温度符合出炉温度制度，温度在1500℃，得铜铁合金铜液；

步骤四，上述铜铁合金铜液经过溜槽再经过旋转导流管，铜铁合金铜液甩入冷却水池内，冷却成型，即得颗粒成分均匀，没有偏析问题的CuFe60中间合金。

将上述CuFe60中间合金进行金相检测，结果分别如图5所示。由图5的金相图可知，CuFe60中间合金主要由铜相、铁相和铜铁固溶相组成，铜相和铁相分布均匀，没有出现团聚现象。

表3同一批次、不同的CuFe60样品的成分表

元素	Cu	Fe
			成分1	余量	57.66
成分2	余量	58.67
			成分3	余量	59.87
成分4	余量	61.24

上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种任意比例铜铁中间合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，将电解板在熔炼炉中熔化，再加入纯铁YT01，待所述纯铁完全熔化后，于1300℃～1350温度时将复合熔剂加入所述熔炼炉内；

步骤二，待所述复合熔剂完全熔化后，将温度控制在1200℃～1500℃，保温1～4h，完成第一阶段保温；继续加热，待温度升高到1250℃～1550℃，保温1～3h，完成第二阶段保温；

步骤三，所述第二阶段保温完成后，加入铜硼中间合金，得铜铁合金铜液；

步骤四，在1350℃～1550℃温度条件下，所述铜铁合金铜液经过冷却装置冷却成型后，即得铜铁中间合金颗粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合熔剂由如下质量百分比的组分组成：50％～80％硅酸盐，5％～10％氟盐，3％～20％碳酸盐。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述复合熔剂由如下质量百分比的组分组成：65％～80％硅酸盐，6％～8％氟盐，10％～15％碳酸盐。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐为硅酸钠，所述氟盐为冰晶石、萤石粉中的一种或两种；所述碳酸盐为碳酸钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜硼中间合金，硼含量为6％～10％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶段保温的工艺为：1400℃～1500℃，保温2～4h；所述第二阶段保温的工艺为：1450℃～1550℃，保温1～2h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合熔剂熔化后的覆盖液面厚度为2-4cm。

8.一种冷却装置，用于权利要求1-7任一项的制备方法，其特征在于，所述冷却装置包括溜槽、旋转导流管和冷却水池，所述旋转导流管的上端与所述溜槽底面上设置的流通孔连接，且其下端与所述冷却水池连接。

9.根据权利要求8所述的冷却装置，其特征在于，所述溜槽的底面为8-15°的斜面。

10.根据权利要求8所述的冷却装置，其特征在于，所述旋转导流管内设有旋转交叉导槽。

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