CN114107711A - 一种耐蚀铜铁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐蚀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：S1：配料，按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％～10％，原料中Cr元素的百分含量为0.5％～1％，其余为Cu；S2：装炉，将配好的合金料装入坩埚内，将脱氧剂装入二次加料盒内，合上熔炼炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；S3：抽真空，开启机械泵，打开低真空挡板阀对熔炼炉内进行抽真空，待熔炼炉内真空压力小于0.08MPa时，开启罗茨泵，继续对熔炼炉内抽真空；本发明制备的CuFe合金材料氧含量低、夹杂物少、并且组织成分均匀，无Cu、Fe富集等宏观、微观缺陷。本发明通过采用真空感应熔炼法制备CuFe合金，在熔炼过程中添加Cr元素，改善铜铁合金的电极电位，从而提升铜铁合金的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及合金制备技术领域，具体为一种耐蚀铜铁合金的制备方法。
背景技术
铜铁合金既具有铜优异的导电性，热传导性，延展性，弹性，又具有铁优异的耐磨性，强度，硬度，磁性等性质，表现出独有的且优越的特点，如电磁波屏蔽性、弹性、导电性、散热性、耐磨性、抗菌性等，近几年受到科研院所、企业单位的广泛关注，如铜铁合金板带可以广泛应用于制备大规模集成电路引线框架、电磁屏蔽室壁材、高精度电子控制箱体、屏蔽型同轴电缆等领域，并将是下一代显示器柔性OLED背板的关键材料，拥有无法超越的竞争力和市场前景；
但是铜铁合金因铜与铁的电极电位相差过大，如果生产工艺掌握不当，则会导致合金的耐腐蚀性能不足，严重影响其使用性能及使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐蚀铜铁合金的制备方法，使得铜铁合金具有抗全面腐蚀的能力。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐蚀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料，按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％～10％，原料中Cr元素的百分含量为0.5％～1％，其余为Cu；
S2：装炉，将配好的合金料装入坩埚内，将装炉量千分之一的CuMg脱氧剂装入二次加料盒内，合上熔炼炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
S3：抽真空，开启机械泵，打开低真空挡板阀对熔炼炉内进行抽真空，待熔炼炉内真空压力小于0.08MPa时，开启罗茨泵，继续对熔炼炉内抽真空；
S4：熔炼，当熔炼炉内真空度抽到小于4Pa时，对熔炼炉内加热升温，使熔炼加热功率在10～20min内逐渐升至60KW-70KW，并保持此功率持续熔炼；
S5：精炼，待S4步骤中的坩埚内原料熔炼达到均匀后，打开二次加料盒，加入装炉量千分之一的CuMg脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触；
待熔炼加热功率降至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向熔炼炉体内充入纯度高于99.99％的氩气，待熔炼炉内压力升至0.08Mpa±0.01Mpa时，关闭充氩阀，然后再使熔炼加热功率升至70KW±5KW，精炼1min～2min；
S6：浇铸，待熔炼加热功率降至40KW±5KW时，保持此功率0.5～0.6min后开始浇铸；
S7：出炉，浇铸完成后，关闭熔炼加热，冷却50～60min后出炉。
优选地，S1步骤中，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入。
优选地，S1步骤中，其中Cr元素以CuCr母合金的形式加入。
说明：耐腐蚀性能改善元素Cr以CuCr母合金的方式进行，使得Cr元素在合金中更加均匀弥散。
优选地，S2步骤中，坩埚选用氧化铝坩埚或氧化钙坩埚。
说明：熔炼时选用不含碳的坩埚，避免坩埚中的碳对铜铁合金的熔炼产生不良影响。
优选地，S4步骤中，熔炼加热功率先升至20KW-30KW时，保温5min-10min，然后再将熔炼加热功率升至40KW-50KW时，保温5min-10min，最后将熔炼加热功率升至60KW-70KW，并保持此功率。
说明：采用此熔炼加热方式，使得熔炼的铜铁合金各个组份能够充分熔炼，得到的成品组成更加均匀。
优选地，S5步骤中，使得脱氧剂能够与炉料充分接触并保持2min～5min。
优选地，S6步骤中，浇铸速度是先慢、再适当加快，最后再减慢，整个浇铸时间范围保持在45～60s内；
具体浇铸方法为，在整个浇铸时间内，前1/3时间内浇铸整个产品体积的25％～40％，中间1/3时间内浇铸整个产品体积的35％～45％，后1/3时间内浇铸整个产品体积的25％～40％。
说明：采用此浇注方式，既保证能够快速浇注，提高工作效率，同时也尽可能避免成品出现缺陷。
优选地，S6步骤中，所述浇铸模具的选用水冷铜模。
说明：选用水冷铜模，冷却速度快，是为了获得组织均匀的铜铁合金；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明结构设计合理，操作方便，本发明制备的CuFe合金材料氧含量低、夹杂物少、并且组织成分均匀，无Cu、Fe富集等宏观、微观缺陷。本发明通过采用真空感应熔炼法制备CuFe合金，在熔炼过程中添加Cr元素，改善铜铁合金的电极电位，从而提升铜铁合金的耐腐蚀性能。
附图说明
图1是本发明CuFe合金制备的工艺流程图；
图2是P-Cu，CuFe5，CuFeCr全面腐蚀电流实验的Tafel曲线图。
具体实施方式
下面结合图1-图2以及表1对本发明进行详细说明，为叙述方便，现对下文所说的方位规定如下：下文所说的上下左右前后方向与图1本身投影关系的上下左右前后方向一致。
实施例1：
一种耐蚀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料，按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％，原料中Cr元素的百分含量为0.5％，其余为Cu；
其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入，其中Cr元素以CuCr母合金的形式加入。所述CuFe母合金为斯瑞新材料股份有限公司所熔炼。
S2：装炉，将配好的合金料装入坩埚内，将装炉量千分之一的CuMg脱氧剂装入二次加料盒内，合上熔炼炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
所述坩埚选用氧化铝坩埚。
S3：抽真空，开启机械泵，打开低真空挡板阀对熔炼炉内进行抽真空，待熔炼炉内真空压力小于0.07MPa时，开启罗茨泵，继续对熔炼炉内抽真空；
S4：熔炼，当熔炼炉内真空度为4Pa时，对熔炼炉内加热升温，使熔炼加热功率在10内逐渐升至60KW，并保持此功率持续熔炼；
熔炼加热功率先升至20KW时，保温5min，然后再将熔炼加热功率升至40KW时，保温5min，最后将熔炼加热功率升至60KW，并保持此功率。
S5：精炼，待S4步骤中的坩埚内原料熔炼达到均匀后，打开二次加料盒，加入装炉量千分之一的CuMg脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触；
使得脱氧剂能够与炉料充分接触并保持2min。
待熔炼加热功率降至20KW时，打开充氩气阀，缓慢向熔炼炉体内充入纯度高于99.99％的氩气，待熔炼炉内压力升至0.07Mpa时，关闭充氩阀，然后再使熔炼加热功率升至65KW，精炼1min；
S6：浇铸，待熔炼加热功率降至35KW时，保持此功率0.5min后开始浇铸；
所述浇铸模具的选用水冷铜模：浇铸速度是先慢、再适当加快，最后再减慢，整个浇铸时间为45s；
具体浇铸方法为，在整个浇铸时间内，前1/3时间内浇铸整个产品体积的25％，中间1/3时间内浇铸整个产品体积的45％，后1/3时间内浇铸整个产品体积的30％。
S7：出炉，浇铸完成后，关闭熔炼加热，冷却50min后出炉。
实施例2：
一种耐蚀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料，按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为8％，原料中Cr元素的百分含量为0.81％，其余为Cu；
其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入，其中Cr元素以CuCr母合金的形式加入。所述CuFe母合金为斯瑞新材料股份有限公司所熔炼。
S2：装炉，将配好的合金料装入坩埚内，将装炉量千分之一的CuMg脱氧剂装入二次加料盒内，合上熔炼炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
所述坩埚选用氧化钙坩埚。
S3：抽真空，开启机械泵，打开低真空挡板阀对熔炼炉内进行抽真空，待熔炼炉内真空压力为0.075MPa时，开启罗茨泵，继续对熔炼炉内抽真空；
S4：熔炼，当熔炼炉内真空度为3.5Pa时，对熔炼炉内加热升温，使熔炼加热功率在15min内逐渐升至65KW，并保持此功率持续熔炼；
熔炼加热功率先升至25KW时，保温7min，然后再将熔炼加热功率升至45KW时，保温8min，最后将熔炼加热功率升至65KW，并保持此功率。
S5：精炼，待S4步骤中的坩埚内原料熔炼达到均匀后，打开二次加料盒，加入装炉量千分之一的CuMg脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触；
使得脱氧剂能够与炉料充分接触并保持2.5min。
待熔炼加热功率降至18KW时，打开充氩气阀，缓慢向熔炼炉体内充入纯度高于99.99％的氩气，待熔炼炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，然后再使熔炼加热功率升至70KW时，精炼1.5min；
S6：浇铸，待熔炼加热功率降至40KW时，保持此功率0.55min后开始浇铸；
所述浇铸模具的选用水冷铜模：浇铸速度是先慢、再适当加快，最后再减慢，整个浇铸时间为50s；
具体浇铸方法为，在整个浇铸时间内，前1/3时间内浇铸整个产品体积的30％，中间1/3时间内浇铸整个产品体积的45％，后1/3时间内浇铸整个产品体积的25％。
S7：出炉，浇铸完成后，关闭熔炼加热，冷却55min后出炉。
实施例3：
一种耐蚀铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：配料，按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为10％，原料中Cr元素的百分含量为1％，其余为Cu；
其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入，其中Cr元素以CuCr母合金的形式加入。所述CuFe母合金为斯瑞新材料股份有限公司所熔炼。
S2：装炉，将配好的合金料装入坩埚内，将装炉量千分之一的CuMg脱氧剂装入二次加料盒内，合上熔炼炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
所述坩埚选用氧化铝坩埚。
S3：抽真空，开启机械泵，打开低真空挡板阀对熔炼炉内进行抽真空，待熔炼炉内真空压力为0.07MPa时，开启罗茨泵，继续对熔炼炉内抽真空；
S4：熔炼，当熔炼炉内真空度为3Pa时，对熔炼炉内加热升温，使熔炼加热功率在20min内逐渐升至70KW，并保持此功率持续熔炼；
熔炼加热功率先升至30KW时，保温10min，然后再将熔炼加热功率升至50KW时，保温10min，最后将熔炼加热功率升至70KW，并保持此功率。
S5：精炼，待S4步骤中的坩埚内原料熔炼达到均匀后，打开二次加料盒，加入装炉量千分之一的CuMg脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触；
使得脱氧剂能够与炉料充分接触并保持5min。
待熔炼加热功率降至18KW时，打开充氩气阀，缓慢向熔炼炉体内充入纯度高于99.99％的氩气，待熔炼炉内压力升至0.09Mpa时，关闭充氩阀，然后再使熔炼加热功率升至75KW，精炼2min；
S6：浇铸，待熔炼加热功率降至45KW时，保持此功率0.6min后开始浇铸；
所述浇铸模具的选用水冷铜模：浇铸速度是先慢、再适当加快，最后再减慢，整个浇铸时间为60s；
具体浇铸方法为，在整个浇铸时间内，前1/3时间内浇铸整个产品体积的30％，中间1/3时间内浇铸整个产品体积的40％，后1/3时间内浇铸整个产品体积的30％。
S7：出炉，浇铸完成后，关闭熔炼加热，冷却60min后出炉。
实验例：
测试选用上海辰华仪器厂的电化学工作站，将纯铜、CuFe5以及本发明实施例1制备的CuFeCr制备成标准样片，进行进行电化学电极电位分析测试，从软件上读取Tafel曲线，得到各个材料全面腐蚀电位最低值时的参数数据，结果如表1所示。
表1各个材料全面腐蚀电位最低值时的参数数据
由表1的数据分析可见，纯铜的全面腐蚀电流最大，同时全面腐蚀的电位也是最大，为-0.1010V.相较于CuFe5，加入Cr铬元素的CuFeCr能够有效增加全面腐蚀电位，提高抗全面腐蚀的能力，接近纯铜。
Claims (8)
1.一种耐蚀铜铁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配料，按百分含量计，原料中Fe元素的百分含量为5％～10％，原料中Cr元素的百分含量为0.5％～1％，其余为Cu；
S2：装炉，将配好的合金料装入坩埚内，将装炉量千分之一的CuMg脱氧剂装入二次加料盒内，合上熔炼炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；
S3：抽真空，开启机械泵，打开低真空挡板阀对熔炼炉内进行抽真空，待熔炼炉内真空压力小于0.08MPa时，开启罗茨泵，继续对熔炼炉内抽真空；
S4：熔炼，当熔炼炉内真空度抽到大于4Pa时，对熔炼炉内加热升温，使熔炼加热功率在10～20min内逐渐升至60KW-70KW，并保持此功率持续熔炼；
S5：精炼，待S4步骤中的坩埚内原料熔炼达到均匀后，打开二次加料盒，加入装炉量千分之一的CuMg脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触；
待熔炼加热功率降至20KW以下，打开充氩气阀，缓慢向熔炼炉体内充入纯度高于99.99％的氩气，待熔炼炉内压力升至0.08Mpa±0.01Mpa时，关闭充氩阀，然后再使熔炼加热功率升至70KW±5KW，精炼1min～2min；
S6：浇铸，待熔炼加热功率降至40KW±5KW时，保持此功率0.5～0.6min后开始浇铸；
S7：出炉，浇铸完成后，关闭熔炼加热，冷却50～60min后出炉。
2.根据权利要求1所述的一种耐蚀铜铁合金的制备方法，其特征在于：S1步骤中，其中Fe元素以CuFe母合金的形式加入。
3.根据权利要求1所述的一种耐蚀铜铁合金的制备方法，其特征在于：S1步骤中，其中Cr元素以CuCr母合金的形式加入。
4.根据权利要求1所述的一种耐蚀铜铁合金的制备方法，其特征在于：S2步骤中，坩埚选用氧化铝坩埚或氧化钙坩埚。
5.根据权利要求1所述的一种耐蚀铜铁合金的制备方法，其特征在于：S4步骤中，熔炼加热功率先升至20KW-30KW时，保温5min-10min，然后再将熔炼加热功率升至40KW-50KW时，保温5min-10min，最后将熔炼加热功率升至60KW-70KW，并保持此功率。
6.根据权利要求1所述的一种耐蚀铜铁合金的制备方法，其特征在于：S5步骤中，使得脱氧剂能够与炉料充分接触并保持2min～5min。
7.根据权利要求1所述的一种耐蚀铜铁合金的制备方法，其特征在于：S6步骤中，浇铸速度是先慢、再适当加快，最后再减慢，整个浇铸时间范围保持在45～60s内；
具体浇铸方法为：在整个浇铸时间内，前1/3时间内浇铸整个产品体积的25％～40％，中间1/3时间内浇铸整个产品体积的35％～45％，后1/3时间内浇铸整个产品体积的25％～40％。
8.根据权利要求1所述的一种耐蚀铜铁合金的制备方法，其特征在于：S6步骤中，所述浇铸模具的选用水冷铜模。
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