CN113652658B - 一种La-Zr合金靶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了La‑Zr合金靶及其制备方法，包括以下步骤：将La‑Mg合金铸锭与锆置于熔炼设备内进行熔炼，熔炼温度为1700～2200℃，保温时间为1～40min，使La‑Mg合金铸锭中所有的镁完全挥发，制得La‑Zr合金靶；其中La‑Zr合金靶中镧的重量百分比为40％～80％，锆的重量百分比为20％～60％，La‑Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La‑Zr合金靶中镧与锆总质量的5～50％。本发明解决了传统熔炼方法得到的合金靶容易出现分层的现象，制得的La‑Zr合金靶成分均匀、氧含量低；该方法提高了生产效率，降低了生产成本。

Description

一种La-Zr合金靶及其制备方法
技术领域
本发明属于合金靶技术领域，特别是涉及一种La-Zr合金靶及其制备方法。
背景技术
靶材作为下游应用产业的功能薄膜的溅射源，在国防军工及新能源汽车、半导体集成电路、新型显示器、5G通讯等领域不断得到新的应用，成为高新技术产业发展不可或缺的关键材料。合金靶材在电子信息产业及玻璃镀膜领域发挥着举足轻重的作用，是溅射薄膜的重要原材料之一。其中作为一类新型材料的La-Zr合金靶具备高强度、良好的耐磨性能以及在过冷液态区内良好的加工成型性能和热稳定性，其作为合金靶具有广阔的市场应用需求。传统的La-Zr合金熔炼，一般是将金属镧和金属锆直接加入到坩埚中进行熔炼并且浇铸，表面存在较大的缺陷，并且合金靶表面出现明显的分层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种La-Zr合金靶及其制备方法，使制得的La-Zr合金靶成分均匀，无明显缺陷，合金靶表面无明显的分层的问题。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种La-Zr合金靶的制备方法，包括以下步骤：
将La-Mg合金铸锭与锆置于熔炼设备内进行熔炼，熔炼温度为1700～2200℃，保温时间为1～40min，使La-Mg合金铸锭中所有的镁完全挥发，制得La-Zr合金靶；其中La-Zr合金靶中镧的重量百分比为40％～80％，锆的重量百分比为20％～60％，La-Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La-Zr合金靶中镧与锆总质量的5～50％。
本发明通过先制得La-Mg合金铸锭，再加入金属锆，利用金属锆将La-Mg合金铸锭中的Mg置换出来，制得的La-Zr合金靶表面光洁成分均匀。镁的重量百分比为La-Zr合金靶中镧与锆总质量的5～50％，镁的含量太低无法实现正常置换，镁的含量太高效果不明显。
优选地，La-Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La-Zr合金靶中镧与锆总质量的10～30％。
优选地，本发明通过控制中频炉的工艺参数来稳定调节熔炼过程的温度，具体为：
熔炼设备为中频炉，熔炼的工艺参数为将熔炼设备抽真空至2×10-2Pa～6×10- 2Pa，充入氩气直至真空达到0.01MPa～0.1MPa，将功率升高至8～60Kw，加热5～60min，保温1～40min，浇铸到铸铁模具中，冷却，取出La-Zr合金靶。
优选地，熔炼设备为25Kg中频炉，功率升至8～50Kw，加热20～60min，保温10～50min。
优选地，熔炼设备为10Kg中频炉，功率升至8～25Kw，加热10～80min，保温5～40min。
优选地，La-Mg合金铸锭的制备方法包括以下步骤：将镧和镁加入熔炼设备，抽真空至2×10-2Pa～6×10-2Pa，充入氩气，直至熔炼设备内真空达到0.03MPa～0.05MPa，接着加热5～80min，保温1～40min，浇铸到铸铁模具中，待冷却后取出La-Mg合金铸锭。
优选地，锆的纯度≥99.99％，所述镧的纯度≥99.99％，所述镁的纯度≥99.99％。
本发明还公开了利用所述的La-Zr合金靶的制备方法所制得的La-Zr合金靶。
本发明提高了La-Zr合金靶的制备效率，降低了生产成本，制备过程所需的设备简单，污染小；本发明制备方法得到的合金靶满足成分均匀的要求。与现传统工艺制备相比，本发明La-Zr合金靶的制备方法，通过两次熔炼得到合金块，其合金纯度高，氧含量低，具体地，合金靶中杂质含量低于0.01％，氧含量低于0.02％，合金表面光洁成分均匀。
附图说明
图1为对比例1制得的La-Zr合金靶。
图2为实施例1制得的La-Zr合金靶。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
取3.2kg金属锆(纯度≥99.99％)，4.8kg金属镧(纯度≥99.99％)，1.6kg金属镁(纯度≥99.99％)为原料，清洗表面；先将金属镧和金属镁加入到10Kg中频炉坩埚中，抽真空，直至10Kg中频炉真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门后，向10Kg中频炉内充入高纯氩气，直至真空达到0.04MPa；将功率升至16Kw，加热15min，保温10min，浇铸到直径为60mm，高为80mm的铸铁模具中，待冷却后取出合金；将冷却后的金属铸锭重新放入坩埚中，并将之前准备好的金属锆同样加入10Kg中频炉坩埚中，抽真空，直至真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门，向炉内充入高纯氩气，直至真空达到0.04MPa；将功率升至25Kw，加热40min，保温30min，将所有的镁完全挥发，坩埚中不再出现烟雾后，浇铸到直径为120mm，高为80mm的铸铁模具中。将得到的合金铸锭经过机加工得到所需尺寸的合金靶。
上述方法得到的合金靶，其杂质含量低于0.01％，氧含量低于0.02％，具体参见表1。
对比例1
制备方法与实施例1类似，区别在于：传统的La-Zr合金熔炼，将金属镧和金属锆直接加入到坩埚中进行熔炼并且浇铸。取3.2kg金属锆(纯度≥99.99％)，4.8kg金属镧(纯度≥99.99％)，抽真空，直至真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门，向炉内充入高纯氩气，直至真空达到0.04MPa；将功率升至25Kw，加热40min，保温30min，浇铸到直径为120mm，高为80mm的铸铁模具中。将得到的合金铸锭经过机加工得到所需尺寸的合金靶。
实施例2
取8kg金属锆(纯度≥99.99％)，12kg金属镧(纯度≥99.99％)，4kg金属镁(纯度≥99.99％)为原料，清洗表面；先将金属镧和金属镁加入到25Kg中频炉坩埚中，抽真空，直至真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门，向炉内充入高纯氩气，直至真空达到0.04MPa。将功率升至35Kw，加热35min，保温10min，浇铸到直径为80mm，高为100mm的铸铁模具中，待冷却后取出合金；将冷却后的金属铸锭重新放入坩埚中，并将之前准备好的金属锆同样加入25Kg中频炉坩埚中，抽真空，直至真空达到5×10-2Pa左右，关闭阀门，向炉内充入高纯氩气，真空达到0.04MPa；将功率升至45Kw，加热50min，保温40min，将所有的镁完全挥发，坩埚中不再出现烟雾后，浇铸到直径为120mm，高为120mm的铸铁模具中。将得到的合金铸锭经过机加工得到所需尺寸的合金靶。
上述方法得到的合金靶，其杂质含量低于0.01％，氧含量低于0.02％，具体参见表1。其中杂质含量中的杂质包括Mg、Al、Ga、Si、Mn、K、Na、Ni和Cr。
传统方法熔炼方法得到的La-Zr合金靶虽然成分差异不大，但是表面存在较大的缺陷，并且合金靶表面出现明显的分层，本发明成功地解决了这一问题。本发明提供了一种新的思路，即通过先将金属镧和金属镁熔炼成中间合金，再与金属锆熔炼成三元合金，通过高温再把金属镁蒸发出去，从而得到纯度高，表面均匀的La-Zr合金靶。
实施例1-2(以及对比例)制备得到的La-Zr合金靶的成分分析结果如表1所示，实施例和对比例中杂质含量相差不大。
表1La-Zr合金靶杂质成分检测结果(％)
Figure BDA0003229865910000041
本发明采用中频炼炉两次熔炼后经过机加工得到成分均匀的La-Zr合金靶表面无明显缺陷，表面成分均匀不存在分层现象。对比例1及实施例1制备得到的La-Zr合金靶的表面如图1-2所示。
图1为对比例1所制得的La-Zr合金靶，表面呈现明显的分层，且分布不均匀。图2中为实施例1所制得的La-Zr合金靶，表面成分均匀无明显分层。

Claims (6)

1.一种La-Zr合金靶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将La-Mg合金铸锭与锆置于熔炼设备内进行熔炼，熔炼温度为1700～2200℃，保温时间为1～40min，使La-Mg合金铸锭中所有的镁完全挥发，制得La-Zr合金靶；其中La-Zr合金靶中镧的重量百分比为40%~80%，锆的重量百分比为20%~60%，La-Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La-Zr合金靶中镧与锆总质量的5~50%；
熔炼设备为中频炉，熔炼的工艺参数为将熔炼设备抽真空至2×10-2Pa～6×10-2Pa，充入氩气直至真空达到0.01MPa～0.1MPa，将功率升高至8~60kW，加热5～60min，保温1～40min，浇铸到铸铁模具中，冷却，取出La-Zr合金靶；
La-Mg合金铸锭的制备方法包括以下步骤：将镧和镁加入熔炼设备，抽真空至2×10-2Pa～6×10-2Pa，充入氩气，直至熔炼设备内真空达到0.03MPa～0.05MPa，接着加热5～80min，保温1～40min，浇铸到铸铁模具中，待冷却后取出La-Mg合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的La-Zr合金靶的制备方法，其特征在于，La-Mg合金铸锭中镁的重量百分比为La-Zr合金靶中镧与锆总质量的10~30%。
3.根据权利要求1所述的La-Zr合金靶的制备方法，其特征在于，熔炼设备为25kg中频炉，功率升至8～50kW，加热20～60min，保温10～50min。
4.根据权利要求1所述的La-Zr合金靶的制备方法，其特征在于，熔炼设备为10kg中频炉，功率升至8～25kW，加热10～80min，保温5～40min。
5.根据权利要求1所述的La-Zr合金靶的制备方法，其特征在于，锆的纯度≥99.99%，所述镧的纯度≥99.99%，所述镁的纯度≥99.99%。
6.一种利用权利要求1-5任一项所述的La-Zr合金靶的制备方法所制得的La-Zr合金靶。
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