CN112322935B - 一种具有负热膨胀特性的钛钽合金板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有负热膨胀特性的合金材料技术领域,公开了一种具有负热膨胀特性的钛钽合金板材及其制备方法,合金板材由钛、钽两种元素组成,其钛钽合金通式为Ti100‑xTax,其中x为原子百分比,x=25%~35%;制备时,通过电弧熔炼法将高纯钛和高纯钽于熔炼炉内熔炼成钛钽合金铸锭;再将钛钽合金铸锭切割或热锻成板材/饼材,并将板材或饼材置于真空退火炉或石英管中封装,高温加热进行元素均匀化处理;然后将钛钽合金板材/饼材热轧成形并封装于石英管中进行固溶处理;最后将钛钽合金板材/饼材冷轧加工形成具有负热膨胀特性的钛钽合金板材,该发明具有负热膨胀特性,且强度高、易加工、耐腐蚀;同时制备工艺简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及具有负热膨胀特性的钛钽合金材料技术领域,尤其涉及一种在较宽温区具备负热膨胀特性的钛钽合金板材及其制备方法。
背景技术
物质的长度或体积随温度的升高而增加的现象,被称为热膨胀。绝大部分固体材料都遵循这个自然界普遍规律,其本质是温度升高促使晶格非简谐振动加剧,由于原子作用势的不对称特征而导致质点平均间距变大。但是材料的热膨胀会加速机器老化、使用性能下降,甚至接触面分离、脱落,因此在众多工程领域,特别是在系统组件尺寸较小且要经历较大温度变化,或者在很宽温域内要求极端的尺寸稳定性的情况下,控制热膨胀量的匹配是一个重要目标。
负膨胀材料为控制材料热膨胀系数提供了有效途径,尤其是在从近零膨胀向零膨胀和可控膨胀迈进方面起到重要作用,将具有负热膨胀性能的材料与其他正膨胀材料复合后可实现调节热膨胀系数的目的,进而解决由于热膨胀系数不匹配引起的热应力、疲劳断裂、微裂纹产生等问题。最广为人知的产生负膨胀的机制包括磁体积效应、原子半径收缩和柔性网络等,其代表性材料分别是因瓦合金、部分陶瓷(例如Sm2.75C60、ZrW2O8和ReO3)和一些金属氧化物(例如ZrW2O8、ReO3)以及碳材料(例如石墨,碳纤维和纳米管)。
但是现有这些具有负膨胀特性的材料存在以下问题:1)瓦合金具有强度低、加工难度高、易腐蚀的问题;2)陶瓷和氧化物材料断裂韧性低、导热性能差,且需要精确的化学成分设计才能制造,工艺复杂;3)碳材料需要复杂而昂贵的复合材料制造技术。这些缺点导致负热膨胀材料的应用受到很大限制。
另外,还检索到现有中国发明专利CN101270424A中公开了一种具有负热膨胀性能的镍钛铌合金及其制备方法,获得了在一定温度范围内具有负热膨胀性能的NiTi基合金材料。该合金是以近等原子比的钛镍合金为基体的前提下加入铌元素,并通过不同应变量的冷轧处理,其负热膨胀行为来源于合金沿轧制方向训练所得的形状记忆效应,从而导致其负热膨胀系数小且负热膨胀温度较低并具有明显方向性(即材料的负热膨胀行为只出现在沿轧制方向)。同时,该发明中还使用了贵金属铌和复杂的加工工艺,导致材料成本与制造成本较高。
中国发明专利CN102534275公开了一种利用多孔Ti-Ni合金与镁合金复合制备近零膨胀TiNi基复合材料的方法,该合金在一定温度范围内存在近零膨胀行为并具有较低的密度。但制备出的近零膨胀复合材料的强度不高,在施加4%的压缩应变时合金的强度只有200~400MPa;同时由于粉末烧结与熔渗制备工艺的特点,基体与增强材料之间难以形成有效的冶金结合,存在材料各相界面不稳定并进而弱化复合材料的各项性能,这些都在一定程度上制约着多孔复合材料的应用。
中国发明专利,授权公告号为107164653B,公开的一种具有负热膨胀性能的富钛含量钛镍合金及其制备方法,获得了在一定温度范围内具有负热膨胀性能的TiNi合金材料,但是其负热膨胀区间稳定在90℃-125℃之间。
有鉴于此,提出本发明的一种具有负热膨胀特性的钛钽合金板材及其制备方法。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提出一种在较宽温区具备负热膨胀特性的钛钽合金板材及其制备方法,使制备的钛钽合金板材具有负热膨胀特性,同时具有强度高、易加工、耐腐蚀等优异性能,且本发明的制备方法工艺流程简单、操作简单方便、成本低廉、易于实现大规模的工业化生产。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种具有负热膨胀特性的钛钽合金板材,所述钛钽合金板材由钛、钽两种元素组成,其钛钽合金通式为Ti100-xTax,其中x为原子百分比,x=25%~35%。即按照原子百分比,钽含量为25%~35%,其余为钛原子。
所述具有负热膨胀特性的钛钽合金板材的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:通过电弧熔炼法将高纯钛和高纯钽于熔炼炉内熔炼成钛钽合金铸锭;
步骤S2:将步骤S1中的钛钽合金铸锭切割或热锻成板材/饼材,并将板材或饼材置于真空退火炉或石英管中封装,高温加热进行元素均匀化处理;
步骤S3:将钛钽合金板材/饼材热轧成形并封装于石英管中进行固溶处理;
步骤S4:将钛钽合金板材/饼材冷轧加工形成具有负热膨胀特性的钛钽合金板材。
为了进一步实现本发明的目的,优选地,步骤S1中将高纯钛和高纯钽放入熔炼炉内,封闭熔炼炉,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,达到真空度后,充入惰性气体作为熔炼保护气体,重复该操作5次,在2600℃~2900℃的温度下熔炼成为钛钽合金铸锭,将铸锭翻转重熔,熔炼6~8次。
为了进一步实现本发明的目的,优选地,步骤S2中将钛钽合金铸锭切割或热锻成厚度为10~20mm的板材或饼材,封装在石英管中或置于真空退火炉腔体内,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入惰性气体,在1000℃~1050℃的温度下进行元素均匀化热处理,热处理保温时间大于24小时,处理完成之后在水中淬火冷却。
为了进一步实现本发明的目的,优选地,步骤S1或步骤S2中的惰性气体均为高纯氩气,充入氩气压强为0.3~0.5ⅹ10-1Pa。
为了进一步实现本发明的目的,优选地,步骤S3中将热处理后的钛钽合金板材/饼材在800℃~900℃温度区间进行热轧成形,每道次热轧压下量为20%~30%,整体热轧变形量为60%~80%,在空气中冷却,将板材/饼材封装在石英管中,充入高纯氩气,在900℃~950℃温度区间进行固溶处理,保温时间25~35分钟,在水中淬火冷却。
为了进一步实现本发明的目的,优选地,步骤S4中将热轧和固溶处理的钛钽合金板材/饼材沿长度方向进行冷轧加工,每道次压下量为5%~10%,整体冷轧变形量为40%~90%。
为了进一步实现本发明的目的,优选地,步骤S1中高纯钛和高纯钽先用酒精溶液清洗,并在80℃充分干燥。
为了进一步实现本发明的目的,优选地,所述酒精溶液的纯度为95%或99%。
为了进一步实现本发明的目的,优选地,步骤S1中所述的熔炼炉为非自耗真空电弧炉。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1)本发明提供的负热膨胀钛钽合金板材采用纯钛和纯钽作为原料,材料丰富且成分构成简单,易于熔炼合成,并且板材成型工艺和热处理过程简洁明了,可在实验室内及大规模工业生产环境推广。
2)本发明提供的负热膨胀钛钽合金板材,具有力学强度高、塑性及韧性好和优异的耐腐蚀及抗氧化性能,可在超过300℃温域内,表现出明显的负热膨胀特性。
3)本发明提供的负热膨胀钛钽合金板材,可与其他常规正热膨胀材料复合,得到具有近零膨胀系数的复合材料或复合结构零件,用于制造在变温环境中使用且对尺寸精度要求苛刻的精密部件,避免在交变温度环境中,因材料热膨胀及收缩导致的部件变形、内应力及疲劳失效。
4)本发明制备工艺简单,工序步骤少。相比于感应电弧熔炼,本发明可严格控制合金中O和C含量,同时可避免来自坩埚的污染,从而更好的控制合金相变温度。此外通过改变吸铸模具内腔形状,可制备不同外观形状和尺寸的合金,从而实现合金产品尺寸和形状的多样化。
附图说明
图1为本发明具有负热膨胀特性的钛钽合金板材制备方法的流程图;
图2为本发明实施例1中钛钽合金板材的负热膨胀曲线图;
图3为本发明实施例2中钛钽合金板材的负热膨胀曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请同时参阅图1-3,本发明提供一种具有负热膨胀特性的钛钽合金板材,该钛钽合金板材的成分由钛、钽两种元素组成,按原子百分比的含量为钛65%~75%,钽25%~35%。
上述具有负热膨胀特性的钛钽合金板材的制备方法包括以下步骤:
步骤一:熔炼钛钽合金:
将高纯钛和高纯钽放入非自耗真空电弧炉内,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.3~0.5ⅹ10-1Pa,重复该操作5次,在2600℃~2900℃熔炼成为钛钽合金铸锭,将铸锭翻转重熔,熔炼次数共计6~8次;
步骤二:钛钽合金铸锭成分均匀化处理:
将钛钽合金铸锭切割或热锻为厚度为10~20mm的板材或饼材,封装在石英管中或置于真空退火炉腔体内,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.3~0.5ⅹ10-1Pa,在1000℃~1050℃进行元素均匀化热处理,热处理保温时间大于24小时,在水中淬火冷却;
步骤三:钛钽合金板材热加工成形及热处理:
将热处理后的钛钽合金板材或饼材在800℃~900℃温度区间进行热轧成形,加工成板材,每道次热轧压下量为20%~30%,整体热轧变形量为60%~80%,在空气中冷却,将板材封装在石英管中,充入高纯氩气,在900℃~950℃温度区间进行固溶处理,保温时间25~35分钟,在水中淬火冷却;
步骤四:钛钽合金板材冷加工成形:
将经过热轧和固溶处理的钛钽合金板材沿长度方向进行冷轧加工,每道次压下量为5%~10%,整体冷轧变形量为40%~90%,即得具有负热膨胀特性的钛钽合金板材。
具体实施时,首先将高纯钛和高纯钽的原料颗粒清洗、干燥,放入非自耗真空电弧炉内,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.3~0.5ⅹ10-1Pa,重复该操作5次,在2600℃~2900℃熔炼成为钛钽合金铸锭,将铸锭翻转重熔,熔炼次数共计6~8次;将所得钛钽合金铸锭切割或热锻为厚度为10~20mm的板材或饼材,封装在石英管中或置于真空退火炉腔体内,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.3~0.5ⅹ10-1Pa,在1000℃~1050℃进行元素均匀化热处理,热处理保温时间大于24小时,在水中淬火冷却;将热处理后的钛钽合金板材或饼材在800℃~900℃温度区间进行热轧成形,加工成板材,每道次热轧压下量为20%~30%,整体热轧变形量为60%~80%,在空气中冷却,将板材封装在石英管中,充入高纯氩气,在900℃~950℃温度区间进行固溶处理,保温时间25~35分钟,在水中淬火冷却;将经过热轧和固溶处理的钛钽合金板材沿长度方向进行冷轧加工,每道次压下量为5%~10%,整体冷轧变形量为40%~90%,即得到具有负热膨胀特性的钛钽合金板材。
实施例1
按照原子百分比的含量为钛73%,钽27%制备具有负热膨胀特性的钛钽合金板材,具体步骤如下:
步骤一:原料预处理:取高纯钛和高纯钽原料颗粒,按照原子百分比的含量为钛73%,钽27%称量,将原料用酒精溶液清洗并在80℃充分干燥,将原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚中;
步骤二:熔炼钛钽合金:依次打开非自耗真空电弧炉配备的机械真空泵和分子泵,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,重复抽真空和充氩气操作共5次,在2600℃~2900℃熔炼成为钛钽合金铸锭,将铸锭翻转、重熔,熔炼次数共计6次,冷却至室温,打开炉门,取出铸锭;
步骤三:成分均匀化处理:将所得钛钽合金铸锭切割成厚度为10mm的板材,封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在1000℃进行均匀化热处理,保温时间24小时,在水中淬火冷却;
步骤四:热轧加工及固溶处理:将均匀化热处理后的板材在850℃进行热轧成形,每道次热轧压下量为20%,整体热轧变形量为80%,热轧至2mm厚,在空气中冷却,将板材封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在950℃进行固溶处理,保温时间30分钟,在水中淬火冷却;
步骤五:将经过热轧和固溶处理的板材沿长度方向进行冷轧加工,每道次压下量为5%,整体冷轧变形量为50%,即得到厚度为1mm的负热膨钛钽合金板材。
步骤六:在冷轧板材上切割15ⅹ3ⅹ1mm的立方体样品,使用热机械分析仪(TAQ400 TMA)测试室温至400℃的热膨胀曲线,可见样品在室温至350℃具备显著的负热膨胀性能,详见附图2。
实施例2
按照原子百分比的含量为钛钛70%,钽30%制备具有负热膨胀特性的钛钽合金板材,具体步骤如下:
步骤一:原料预处理:取高纯钛和高纯钽原料颗粒,按照原子百分比的含量为钛70%,钽30%称量,将原料用酒精溶液清洗并在80℃充分干燥,将原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚中;
步骤二:熔炼钛钽合金:依次打开非自耗真空电弧炉配备的机械真空泵和分子泵,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,重复抽真空和充氩气操作共5次,在2600℃~2900℃熔炼成为钛钽合金铸锭,将铸锭翻转、重熔,熔炼次数共计6次,冷却至室温,打开炉门,取出铸锭;
步骤三:成分均匀化处理:将所得钛钽合金铸锭切割成厚度为10mm的板材,封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在1000℃进行均匀化热处理,保温时间24小时,在水中淬火冷却;
步骤四:热轧加工及固溶处理:将均匀化热处理后的板材在850℃进行热轧成形,每道次热轧压下量为20%,整体热轧变形量为80%,热轧至2mm厚,在空气中冷却,将板材封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在950℃进行固溶处理,保温时间30分钟,在水中淬火冷却;
步骤五:将经过热轧和固溶处理的板材沿长度方向进行冷轧加工,每道次压下量为5%,整体冷轧变形量为50%,即得到厚度为1mm的负热膨钛钽合金板材。
步骤六:在冷轧板材上切割15ⅹ3ⅹ1mm的立方体样品,使用热机械分析仪(TAQ400 TMA)测试室温至400℃的热膨胀曲线,可见样品在室温至300℃具备显著的负热膨胀性能,详见附图3。
实施例3
按照原子百分比的含量为钛钛65%,钽35%制备具有负热膨胀特性的钛钽合金板材,具体步骤如下:
步骤一:原料预处理:取高纯钛和高纯钽原料颗粒,按照原子百分比的含量为钛65%,钽35%称量,将原料用酒精溶液清洗并在80℃充分干燥,将原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚中;
步骤二:熔炼钛钽合金:依次打开非自耗真空电弧炉配备的机械真空泵和分子泵,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,重复抽真空和充氩气操作共5次,在2600℃~2900℃熔炼成为钛钽合金铸锭,将铸锭翻转、重熔,熔炼次数共计6次,冷却至室温,打开炉门,取出铸锭;
步骤三:成分均匀化处理:将所得钛钽合金铸锭切割成厚度为10mm的板材,封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在1000℃进行均匀化热处理,保温时间24小时,在水中淬火冷却;
步骤四:热轧加工及固溶处理:将均匀化热处理后的板材在850℃进行热轧成形,每道次热轧压下量为20%,整体热轧变形量为80%,热轧至2mm厚,在空气中冷却,将板材封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在950℃进行固溶处理,保温时间30分钟,在水中淬火冷却;
步骤五:将经过热轧和固溶处理的板材沿长度方向进行冷轧加工,每道次压下量为5%,整体冷轧变形量为50%,即得到厚度为1mm的负热膨钛钽合金板材。
步骤六:在冷轧板材上切割15ⅹ3ⅹ1mm的立方体样品,使用热机械分析仪(TAQ400 TMA)测试室温至400℃的热膨胀曲线,可见样品在室温至300℃具备显著的负热膨胀性能。
实施例4
按照原子百分比的含量为钛钛75%,钽25%制备具有负热膨胀特性的钛钽合金板材,具体步骤如下:
步骤一:原料预处理:取高纯钛和高纯钽原料颗粒,按照原子百分比的含量为钛75%,钽25%称量,将原料用酒精溶液清洗并在80℃充分干燥,将原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚中;
步骤二:熔炼钛钽合金:依次打开非自耗真空电弧炉配备的机械真空泵和分子泵,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,重复抽真空和充氩气操作共5次,在2600℃~2900℃熔炼成为钛钽合金铸锭,将铸锭翻转、重熔,熔炼次数共计6次,冷却至室温,打开炉门,取出铸锭;
步骤三:成分均匀化处理:将所得钛钽合金铸锭切割成厚度为10mm的板材,封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在1000℃进行均匀化热处理,保温时间24小时,在水中淬火冷却;
步骤四:热轧加工及固溶处理:将均匀化热处理后的板材在850℃进行热轧成形,每道次热轧压下量为20%,整体热轧变形量为80%,热轧至2mm厚,在空气中冷却,将板材封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在950℃进行固溶处理,保温时间30分钟,在水中淬火冷却;
步骤五:将经过热轧和固溶处理的板材沿长度方向进行冷轧加工,每道次压下量为5%,整体冷轧变形量为50%,即得到厚度为1mm的负热膨钛钽合金板材。
步骤六:在冷轧板材上切割15ⅹ3ⅹ1mm的立方体样品,使用热机械分析仪(TAQ400 TMA)测试室温至400℃的热膨胀曲线,可见样品在室温至300℃具备显著的负热膨胀性能。
本发明的发明点在于:本发明提供的负热膨胀钛钽合金板材采用纯钛和纯钽作为原料,材料成分构成简单,易于熔炼合成,并且板材成型工艺和热处理过程简洁明了,可在实验室内及大规模工业生产环境推广。
本发明提供的负热膨胀钛钽合金板材,具有力学强度高、塑性及韧性好和优异的耐腐蚀及抗氧化性能,可在超过300℃温域内,表现出明显的负热膨胀特性。
本发明提供的负热膨胀钛钽合金板材,可与其他常规正热膨胀材料复合,得到具有近零膨胀系数的复合材料或复合结构零件,用于制造在变温环境中使用且对尺寸精度要求苛刻的精密部件,避免在交变温度环境中,因材料热膨胀及收缩导致的部件变形、内应力及疲劳失效。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制,所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明的保护范围,简而言之,其保护范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种具有负热膨胀特性的钛钽合金板材,其特征在于:所述钛钽合金板材由钛、钽两种元素组成,其钛钽合金通式为Ti100-xTax,其中x为原子百分比,x=27%,其制备过程中最后一步加工工序是在室温下轧制,板材温度始终保持在室温附近;
按照原子百分比的含量为钛73%,钽27%制备具有负热膨胀特性的钛钽合金板材,具体制备方法如下:
步骤一:原料预处理:取高纯钛和高纯钽原料颗粒,按照原子百分比的含量为钛73%,钽27%称量,将原料用酒精溶液清洗并在80℃充分干燥,将原料放入非自耗真空电弧炉的坩埚中;
步骤二:熔炼钛钽合金:依次打开非自耗真空电弧炉配备的机械真空泵和分子泵,抽真空至5ⅹ10-3Pa以下,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,重复抽真空和充氩气操作共5次,在2600℃~2900℃熔炼成为钛钽合金铸锭,将铸锭翻转、重熔,熔炼次数共计6次,冷却至室温,打开炉门,取出铸锭;
步骤三:成分均匀化处理:将所得钛钽合金铸锭切割成厚度为10mm的板材,封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在1000℃进行均匀化热处理,保温时间24小时,在水中淬火冷却;
步骤四:热轧加工及固溶处理:将均匀化热处理后的板材在850℃进行热轧成形,每道次热轧压下量为20%,整体热轧变形量为80%,热轧至2mm厚,在空气中冷却,将板材封装在石英管中,抽真空至5ⅹ10-3Pa,充入高纯氩气,充入氩气压强为0.5ⅹ10-1Pa,在950℃进行固溶处理,保温时间30分钟,在水中淬火冷却;
步骤五:将经过热轧和固溶处理的板材沿长度方向进行冷轧加工,每道次压下量为5%,整体冷轧变形量为50%,即得到厚度为1mm的负热膨钛钽合金板材;
步骤六:在冷轧板材上切割15ⅹ3ⅹ1mm的长方体样品,使用热机械分析仪测试室温至400℃的热膨胀曲线;
所述酒精溶液的纯度为95%或99%。
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