CN116987976B

CN116987976B - 一种fmm掩模用铁镍基精密合金材料、合金带材及冶炼方法

Info

Publication number: CN116987976B
Application number: CN202311236400.8A
Authority: CN
Inventors: 叶超; 罗俊义; 王姝; 李军; 潘孝定; 陈林军
Original assignee: Aetna Polytron Technologies Inc Beijing Airport New Material Branch; Advanced Technology and Materials Co Ltd
Current assignee: Aetna Polytron Technologies Inc Beijing Airport New Material Branch; Advanced Technology and Materials Co Ltd
Priority date: 2023-09-25
Filing date: 2023-09-25
Publication date: 2024-01-02
Anticipated expiration: 2043-09-25
Also published as: CN116987976A

Abstract

本发明属于精密合金生产技术领域，涉及一种FMM掩模用铁镍基精密合金材料及合金带材，并进一步公开其冶炼方法。本发明所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料及合金带材，通过在铁镍基合金材料基础上添加钴和铜稳定了合金组织，添加稀土元素提高了精密合金材料的纯净度，降低夹杂物，气体含量和组织缺陷，合金材料加工的带材可满足FMM掩模版的加工要求。本发明所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法，通过对冶炼方法各步骤的精确控制，有效保障了合金材料及合金带材的加工性能。

Description

一种FMM掩模用铁镍基精密合金材料、合金带材及冶炼方法

技术领域

本发明属于精密合金生产技术领域，涉及一种FMM掩模用铁镍基精密合金材料及其制备的合金带材，并进一步公开其冶炼方法，所述冶炼方法可有效稳定合金组织，提高精密合金带材的纯净度，改善材料性能，可满足FMM掩模的加工要求。

背景技术

有机电致发光器件（Organic Light-emitting Device，OLED）是采用有机薄膜作为发光层，能够在低驱动电压下，产生强烈的电光效应的器件，是一种具有自发光、全固化显示、轻薄环保、可视角度大、响应速度快、图像刷新速度高、温度特性好、可实现柔性显示等独特优势的面光源。近年来，OLED技术获得了飞速的发展，在照明和显示等领域展现出了巨大的商业价值和广阔的应用前景。目前，OLED尤其AMOLED面板量产的主要方法即是采用真空蒸镀制程工艺，在制作OLED RGB Side By Side的结构下必须使用FMM（Fine MetalMask）蒸镀技术，以获得高质量的薄膜图形层，进而利用屏蔽手段将RGB三种光色分子分别附着于相对于的颜色区域中。

目前，FMM掩模用铁镍基精密合金带材有明确要求，即要求带材的厚度均匀、表面粗糙度小、板型平整度好、晶粒取向度同一性高、夹杂缺陷尺寸小和数量少，具有组织均匀性好、内部缺陷少、纯净度高的特征。这些参数的变化对FMM掩模的良品率高低影响很大。

传统的铁镍基精密合金是一种要求成分波动范围小，性能波动区间小的功能材料，其常规冶炼方法采用非真空感应炉、真空感应炉或电弧炉熔炼，存在冶炼浇注的合金组织不均匀、钢锭内部存在疏松或者缩孔、夹杂物尺寸较大、夹杂物数量较多等缺陷。这类钢锭经过变形加工成带材时，内部缺陷会遗传到合金带中，经过分检，在成品合金带中还会有很多尺寸为20μm以下的夹杂。但是，鉴于合金带的这些显微缺陷对自身使用性能的影响很小，仍然可以满足常规功能材料的应用要求，因此，合金带坯料的这些缺陷没有得到应有的重视。

但是，这种经常规冶炼方法生产的带有显微缺陷的铁镍基精密合金带材用于加工FMM掩模时，合金带的组织不均导致合金带部分区域的应力不均，在合金带中部形成凹凸，在合金带边缘形成翘曲等外观缺陷；钢锭中的疏松和缩孔形成重皮或者皮下气泡；脆性夹杂物被压碎，在合金带上形成细微孔洞，塑性夹杂物在合金带上延展伸长形成夹杂物条带。这些在冶炼加工与合金带加工中并未得到重视的问题，均会导致掩模局部出现凹凸或者翘曲，或者影响生产的掩模板的加工尺寸形状和精度，进而严重影响生产FMM掩模的良品率。以按照常规冶炼方法和成分控制生产的铁镍基合金带材为例，其完全无法满足FMM用合金带材的质量要求。

发明内容

为此，本发明的第一个目的在于提供一种FMM掩模用铁镍基精密合金材料，所述合金材料通过成分调节，提高了其加工合金带材的应用性能；

本发明的第二个目的在于提供一种FMM掩模用铁镍基精密合金带材，所述合金带材具有合金成分达标、组织均匀性好、夹杂物含量极低的优势，其质量满足FMM掩模对合金带材的质量要求；

本发明的第三个目的在于提供一种FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法，所述冶炼方法可以改善合金坯料内部组织、减少合金坯料中的夹杂物尺寸和数量、提高合金坯料的纯净度，提高合金带材的加工性能。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种FMM掩模用铁镍基精密合金材料，以所述合金材料的总量计，包括如下质量含量的成分：C≤0.010~0.100%、Si 0.01~0.5%、Mn 0.30~0.65%、P≤0.02%、S≤0.02%、Ni 30.0~50.0%、Co 1.0-3.0%、Cu 0.85-1.25%、稀土元素0.0001~0.0020%、气体O≤15ppm、N≤15ppm，剩余为Fe及不可避免的杂质。进一步的，稀土元素质量含量优选0.0001-0.0015%。具体的，所述稀土元素包括但不限于铈元素和/或钇元素。

本发明还公开了所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法，包括如下步骤：

（1）备料：分别取如下原料：石墨碳、纯铁、镍块、钴、铜、工业纯硅、金属锰、稀土原料，并控制各种原料中的其他元素含量<1%，进行预处理并备用；

（2）加料熔化：取钴、镍块、石墨碳及纯铁加入真空感应炉坩埚中，经加热进行熔化处理，得到钢液；

（3）精炼：将所述钢液加热至精炼温度进行初步精炼处理，并加入所述工业纯硅进行继续精炼处理；

（4）浇铸：在保护气氛下，向上述精炼处理后的钢液中加入所述铜、金属锰及稀土原料搅拌均匀，调整钢液至浇注温度，将所述钢液进行浇注，得到电渣重熔用电极；

（5）电渣重熔：将所述电渣重熔用电极进行表面精整处理，并在保护气氛下，将所述电渣重熔用电极进行电渣重熔处理，得到电渣重熔合金锭；

（6）合金锭锻造：将所述电渣重熔合金锭加热至锻造温度，并进行锻造处理得到电极；

（7）真空自耗重熔：将所述电极进行表面精整处理，并将精整后的所述电极进行真空自耗重熔处理，得到真空自耗重熔锭；

（8）重熔锭锻造：将所述真空自耗重熔锭加热至锻造温度，并进行锻造处理得到合金坯料，经表面精整处理，即得。

具体的，所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法，所述步骤（2）中，所述熔化处理步骤中，控制原料熔清后的熔清温度为1520±20℃；

优选的，还包括调节熔炼真空度至10Pa以下的步骤。

具体的，所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法，所述步骤（3）中，控制所述初步精炼的温度为1600-1650℃；控制所述继续精炼的温度为1550-1590℃；

优选的，所述初步精炼步骤的时间为30-40min，并在所述初步精炼步骤后调节真空度至3Pa以下；

优选的，所述继续精炼步骤的时间为30-40min。

具体的，所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法，所述步骤（4）中，所述浇注温度为1540±20℃；

优选的，所述保护气氛包括惰性气体。

具体的，所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法，所述步骤（6）中，所述电渣重熔合金锭的所述锻造温度为850-1150℃。

具体的，所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法，所述步骤（8）中，所述真空自耗重熔锭的所述锻造温度为850-1150℃。

本发明还公开了一种FMM掩模用铁镍基精密合金带材，由所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料经变形加工制得；

所述合金带材的厚度为0.5mm以下，优选0.1mm以下，更优选0.05mm以下；

具体的，所述合金带材具有如下特征：夹杂物尺寸≤3μm，夹杂物数量≤3个/mm²。

本发明还公开了所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料或者所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材用于制备FMM掩模的用途。

本发明所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料，通过在铁镍基合金材料基础上，添加铜和钴元素稳定合金组织。在感应冶炼过程中，通过添加并控制合金钢液中C、Si、Mn的含量，让其与钢液中的气体反应生成相应的氧化物，从而降低钢液中的气体含量。稀土元素的性质活泼，加入适量的稀土与钢液中残余的气体进一步反应，以达到对钢液进一步脱气的效果。

经研究发现，所述合金材料中，当加入的C，Si，Mn含量过高，会影响材料性能，如果含量过低，则又会影响冶炼过程中的夹杂物的形成。如果稀土元素含量太高，在电渣重熔过程中稀土元素会将部分渣料还原，增加坯料中的杂质元素含量。如果稀土元素含量太低，就对钢液脱气的效果不明显，同时不能保证团簇其他夹杂物的效果，很多夹杂物在铸锭中继续保持弥散的状态，对于熔炼提高合金铸锭纯净度增加控制难度，因此要求在冶炼过程中控制钢液中元素的含量在一定的范围。

本发明所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料，在冶炼脱氧过程中，稀土氧化物夹杂与钢液中的其他夹杂碰撞团簇形成大尺寸夹杂物。大尺寸夹杂物在浇注过程中被过滤器阻挡和吸附去除，降低了浇注进入锭模的钢水中的气体和夹杂物含量，从而有效提高了真空感应冶炼铸锭的纯净度。铸锭经过后续的电渣重熔和真空自耗两次重熔处理，进一步提高坯料的纯净度。

本发明所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料，在真空感应冶炼过程中，冶炼温度如果过低，不利于钢液中的氧化物和氮化物分解、扩散和溢出，脱氧反应速率低；冶炼温度如果过高，钢液中的各种元素在真空条件下挥发速度增大，不利于控制合金成分，同时对坩埚材料的热稳定性提出了更高要求，因此在冶炼过程中钢液温度需要控制在特定的范围。

本发明所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材基于所述合金材料制备，具有坯料纯净度高、杂质物低以及组织性能较好的优势，可满足FMM掩模版的加工要求。

本发明所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法，通过对冶炼方法各步骤的精确控制，有效保障了合金材料及合金带材的加工性能：

1、本发明所述合金材料的冶炼方法，通过对原材料进行严格的预处理，将镍板切成合适的块度，将铁表面喷丸去除表面的氧化铁皮，300-400℃烘烤处理降低表面吸附的氧和氢，减少了杂质带入；

2、本发明所述合金材料的冶炼方法，通过在真空感应冶炼过程中取样测试成分，然后调整补加相应原料进入钢液以弥补原料的损耗，从而保证合金钢液成分符合预期；

3、本发明所述合金材料的冶炼方法，需要严格控制熔化过程和精炼过程中的温度。其中，熔化结束的温度保持在1500-1540℃，保证原料熔化完全；精炼前期的温度控制在1600-1650℃，确保钢液的脱氧反应和脱气效率；在精炼后期的温度应控制在1550-1590℃，降低坩埚材料对钢液的供氧，和活泼元素的烧损；钢水从炉内浇出的浇注温度控制在1540±20℃，确保钢液浇注过程中有合适的流动性，同时不会熔融钢锭模，或者明显降低浇注钢锭的表面质量；

4、本发明所述合金材料的冶炼方法，严格控制熔化过程和精炼过程中的真空度，原料熔化过程中的真空度P≤10Pa，精炼过程中的真空度≤3Pa，通过强化控制真空感应熔炼过程中的真空度控制，坩埚内钢液中的气体和易挥发元素的含量可以大大降低，减少钢液中的夹杂物形成，提高合金的纯净度；

5、本发明所述合金材料的冶炼方法，在加铜、锰和稀土的过程中，充入氩气，降低元素在钢液表面的挥发，从而稳定钢液中元素的成分；

6、本发明所述合金材料的冶炼方法，在冶炼过程中应在线取样和成分检测，精准调整控制钢液成分；其中，C、Ni、Co、Fe等元素至少应测试两次，Cu、Si、Mn、稀土、S、P、O、N至少应测试一次，保障了合金带材成分的精准配比；

7、本发明所述合金材料的冶炼方法，在浇注过程中，应使用陶瓷过滤器对钢液严格过滤，减少坩埚钢液中夹杂物浇注进入钢锭模凝固形成钢锭，而电极表面扒皮或者修磨，以去除钢锭表面的夹杂物，有效保障了合金材料可降低杂质含量；

8、本发明所述合金材料的冶炼方法，要求对电极表面精整，取样检测夹杂物含量，将夹杂物等级控制在一定的数量和尺寸以下，减少夹杂物进入重熔锭，从而提高重熔锭的纯净度，对锻造形成的板坯端头取样检测，将夹杂物等级控制在一定数量和尺寸以下，再把坯料加工成带材。

本发明所述合金材料的冶炼方法，通过对冶炼过程中各步骤的精准控制，制备得到的合金材料具有成分达标、组织均匀性好、夹杂物含量极低的优势，生产的合金带质量符合FMM用的技术要求。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明。

本发明如下实施例中，为了满足FMM掩模的性能要求，制备的合金带材可满足如下质量要求：夹杂物尺寸≤3μm，夹杂物数量≤3个/mm²。

本发明如下实施例中，用于制备高纯铁镍合金材料，所述合金材料以其总量计，包括如下质量含量的成分：C 0.010~0.100%、Si 0.01~0.5%、Mn 0.30~0.65%、P≤0.02%、S≤0.02%、Ni 30.0~50.0%、Co 1.0-3.0%、Cu 0.85-1.25%、稀土元素0.0001~0.0020%、气体O≤15ppm、N≤15ppm，剩余为Fe及不可避免的杂质。

实施例1

本实施例用于制备高纯铁镍合金材料，以所述合金总量计，具体的成分及质量含量见下表1所示。

本实施例所述合金材料的冶炼方法包括以下步骤：

（1）备料：对原材料进行预处理，预处理后的原材料表面干燥、清洁、无尘、无油污；所述原材料包括：钴、铜、石墨碳、纯铁块、镍块、工业纯硅、金属锰、稀土铈；对铁块和镍块进行表面喷丸处理去除表面氧化皮；

（2）加料熔化：将钴、镍块、石墨碳、纯铁通过料斗的方式加入真空感应炉坩埚中，将熔炼室的真空度抽至8Pa，给电对原材料开始升温，待原材料熔清后，进行测温，实际温度为1529℃，搅拌使得钢液成分均匀，并进行取样检测成分，然后使用相应原料对钢液调整成分；

（3）精炼：精炼前期对钢液提温，然后进行测温，实际温度为1640℃，进行初步精炼40min，熔炼室真空度抽至为2Pa，随后加入工业纯硅，对钢液进行测温，实际温度为1575℃；继续精炼处理30min，并进行取样检测成分，然后补加原料调整钢液成分；

（4）出钢浇注：持续向熔炼室中通入氩气，并向钢液中加入铜、金属锰，搅拌均匀后继续加入稀土铈，并再次搅拌均匀，并进行取样检测成分，然后使用相应原料对钢液调整成分，接着测温，确认钢液温度为1548℃，然后将钢液导入安装有陶瓷过滤器的漏斗中，钢液通过陶瓷过滤器浇注进入钢锭模，得到电渣重熔用电极；

（5）电渣重熔：将得到的电渣重熔用电极进行表面精整，将合金电极进行头尾切除，表面磨光处理，以达到电渣重熔炉冶炼条件；并将精整后的电极在保护气氛电渣炉中进行电渣重熔，得到电渣重熔合金锭；

（6）电渣重熔锭锻造：将得到的电渣重熔合金锭在电炉中加热至1150℃，保温4小时取出，使用锻锤锻造成圆棒状电极，873℃结束锻造，然后降温冷却；

（7）真空自耗重熔：将得到的真空自耗用电极进行表面扒皮精整，并对钢棒的两端切除一部分，然后在钢棒的两端取样，检测确认了端头的夹杂物数量和尺寸小于0.5级（GB/T 10561-2023），钢棒表面呈金属光泽，无裂纹和夹渣；随后将精整后的钢棒在真空自耗炉中进行真空自耗重熔，得到真空自耗重熔锭；

（8）真空自耗重熔锭锻造：将形成的真空自耗重熔锭使用车床进行表面扒皮精整，得到的钢锭表面无夹渣或者微孔；随后将精整后的钢锭在电炉中加热至1150℃，保温4h取出，锻造成一定尺寸的长方体坯料，865℃结束锻造，然后降温冷却；将形成的长方体坯料使用铣床去除表面裂纹，在头部和尾部切除部分后取样，进行夹杂物含量检测，确认其数量和尺寸远小于国标0.5级（GB/T 10561-2023）的要求。

实施例2

本实施例所述合金材料的冶炼方法包括以下步骤：

（2）加料熔化：将钴、镍块、石墨碳、纯铁通过料斗的方式加入真空感应炉坩埚中，给电对原材料开始升温，同时将熔炼室的真空度抽至6.0Pa，待原材料熔清后，进行测温，控制熔清温度为1527℃，搅拌使得钢液成分均匀，并进行取样检测成分，然后使用相应原料对钢液调整成分；

（3）精炼：精炼前期对钢液提温，然后测温，实际温度为1636℃，进行初步精炼40min，熔炼室真空度抽至为2Pa；随后加入工业纯硅，对钢液进行测温，实际温度为1578℃，继续精炼处理30min，并进行取样检测成分，然后使用相应原料对钢液调整成分；

（4）出钢浇注：持续向熔炼室中通入氩气，并向钢液中加入铜、金属锰，搅拌均匀后继续加入稀土铈，并再次搅拌均匀，并进行取样检测成分，然后使用相应原料调整钢液成分，接着测温确认钢液温度结果为1544℃，然后将钢液导入安装有陶瓷过滤器的漏斗中，钢液通过陶瓷过滤器浇注进入钢锭模，得到电渣重熔用电极；

（6）电渣重熔锭锻造：将得到的电渣重熔合金锭在电炉中加热至1150℃，保温4小时取出，使用锻锤锻造成圆棒状电极，在868℃结束锻造，然后降温冷却；

（7）真空自耗重熔：将得到的真空自耗用电极进行表面扒皮精整，并对钢棒的两端切除一部分，然后在钢棒的两端取样，检测确认了夹杂物数量和尺寸小于0.5级（GB/T10561-2023），钢棒表面呈金属光泽，无裂纹和夹渣；随后将精整后的钢棒在真空自耗炉中进行真空自耗重熔，得到真空自耗重熔锭；

（8）真空自耗重熔锭锻造：将形成的真空自耗重熔锭使用车床进行表面扒皮精整，表面无夹渣或者微孔；随后将精整后的钢锭在电炉中加热至1150℃，保温4h取出，锻造成一定尺寸的长方体坯料，860℃结束锻造，然后降温冷却；将形成的长方体坯料使用铣床去除表面裂纹，在头部和尾部切除部分后取样，进行夹杂物含量检测，确认其数量和尺寸远小于国标0.5级（GB/T 10561-2023）的要求。

对比例1

本对比例用于制备高纯铁镍合金材料，以所述合金总量计，具体的成分及质量含量见下表1所示，与实施例方案相比，本对比例方案不加入所述稀土原料。

本对比例所述合金材料的冶炼方法包括以下步骤：

（1）备料：对原材料进行预处理，预处理后的原材料表面干燥、清洁、无尘、无油污；所述原材料包括：钴、铜、石墨碳、纯铁块、镍块、工业纯硅、金属锰；对铁块和镍块进行表面喷丸处理去除表面氧化皮；

（2）加料熔化：将钴、镍块、石墨碳、纯铁通过料斗的方式加入真空感应炉坩埚中；给电对原材料开始升温，同时将熔炼室的真空度抽至7Pa，待原材料熔清后，进行测温，熔清温度为1538℃，搅拌使得钢液成分均匀，并进行取样检测成分，然后使用相应原料对钢液调整成分；

（3）精炼：精炼前期对钢液提温，然后测温，实际温度为1635℃，精炼时间为40min，熔炼室真空度抽至为2Pa；加入工业纯硅，测温确认钢液温度为1570℃，继续精炼30min，并进行取样检测成分，然后使用相应原料对钢液调整成分；

（4）出钢浇注：持续向熔炼室中通入氩气，向钢液中加入铜、金属锰，搅拌均匀，并进行取样检测成分，然后使用相应原料调整钢液成分，测温，结果为1545℃，然后将钢液导入安装有陶瓷过滤器的漏斗中，钢液通过陶瓷过滤器浇注进入钢锭模，得到电渣重熔用电极；

（5）电渣重熔：将电渣重熔用电极进行表面精整，将形成的合金电极进行头尾切除，表面磨光处理，以达到电渣重熔炉冶炼条件；将精整后的电极在保护气氛电渣炉中进行电渣重熔，得到电渣重熔合金锭；

（6）电渣重熔锭锻造：将得到的电渣重熔合金锭在电加热炉中加热至1150℃，保温4小时取出，使用锻锤锻造成圆棒状电极，在870℃结束锻造，然后降温冷却；

（7）真空自耗重熔：将真空自耗用电极表面扒皮精整，并对钢棒的两端切除一部分，然后在钢棒的两端取样，检测夹杂物含量，确认数量和尺寸小于0.5级（GB/T 10561-2023），钢棒表面无裂纹和夹渣，呈金属光泽；随后将精整后的钢棒在真空自耗炉中进行真空自耗重熔，得到真空自耗重熔锭；

（8）真空自耗重熔锭锻造：将形成的钢锭使用车床进行表面扒皮精整，表面无夹渣或者微孔；随后将形成的钢锭在电加热炉中加热至1150℃，保温4h取出，锻造成一定尺寸的长方体坯料，在866℃结束锻造，然后降温冷却；再将形成的长方体坯料使用铣床去除表面裂纹，在头部和尾部切除部分后取样并进行夹杂物含量检测，确认数量和尺寸小于0.5级（GB/T 10561-2023）。

对比例2

本对比例所述合金材料的冶炼方法包括以下步骤：

（1）备料：对原材料进行预处理，预处理后的原材料表面干燥、清洁、无尘、无油污；所述原材料包括：钴、铜，石墨碳、纯铁块、镍块、工业纯硅、金属锰；对铁块和镍块进行表面喷丸处理去除表面氧化皮；

（2）加料熔化：将钴、镍块、石墨碳、纯铁通过料斗的方式加入真空感应炉坩埚中；给电对原材料开始升温，同时将熔炼室的真空度抽至8Pa，待原材料熔清后，进行测温，熔清温度为1533℃，搅拌使得钢液成分均匀，并进行取样检测成分，然后使用相应原料对钢液调整成分；

（3）精炼：精炼前期，将钢液进行提温，然后测温，确认实际温度为1629℃，精炼时间为40min，熔炼室真空度抽至为3Pa；加入工业纯硅，测温显示1573℃，继续精炼30min，并进行取样检测成分，然后使用相应原料对钢液调整成分；

（4）出钢浇注：持续向熔炼室中通入氩气，向钢液中加入铜、金属锰，搅拌均匀，并进行取样检测成分，然后使用相应原料调整钢液成分，测温，结果为1548℃，然后将钢液导入安装有陶瓷过滤器的漏斗中，钢液通过陶瓷过滤器浇注进入钢锭模，得到电渣重熔用电极；

（5）电渣重熔：将电渣重熔用电极表面精整，将形成的合金电极进行头尾切除，表面磨光处理，以达到电渣重熔炉冶炼条件；并将精整后的电极在保护气氛电渣炉中进行电渣重熔，得到电渣重熔合金锭；

（6）电渣重熔锭锻造：将得到的电渣重熔合金锭在天然气加热炉或者电加热炉中加热至1150℃，保温4小时取出，使用锻锤锻造成圆棒状电极，在866℃结束锻造，然后降温冷却；

（7）真空自耗重熔：将真空自耗用电极表面扒皮精整，并对钢棒的两端切除一部分，然后在钢棒的两端取样，检测夹杂物含量确认数量和尺寸小于0.5级（GB/T 10561-2023），钢棒表面无裂纹和夹渣，呈金属光泽；随后将精整后的钢棒在真空自耗炉中进行真空自耗重熔，得到真空自耗重熔锭；

（8）真空自耗重熔锭锻造：将形成的钢锭使用车床进行表面扒皮精整，表面无夹渣或者微孔；随后将形成的钢锭在电加热炉中加热至1150℃，保温4h取出，锻造成一定尺寸的长方体坯料，在871℃结束锻造，然后降温冷却；再将形成的长方体坯料使用铣床去除表面裂纹，在头部和尾部切除部分后取样并进行夹杂物含量检测，确认数量和尺寸小于0.5级（GB/T 10561-2023）。

表1合金材料成分及含量

实验例

分别对上述实施例1-2和对比例1-2制备的高纯铁镍合金材料进行测试。

在冶炼得到的坯料上取样测试成分，坯料经过变形加工成厚度为0.03mm合金带材。为了统计夹杂在合金带长度方向和宽度方向上的分布情况，分别设定了取样位置：合金带成品分成5条宽度相同的合金带，在每一条合金带的头、中和尾三个点的相同位置取样，取样面积为1cm²。取样后利用扫描电镜观察夹杂物，并分别记录了头、中和尾的5个样品中1mm²范围内长度为1μm以上的夹杂物尺寸和数量最多的结果，具体结果见下表2。

表2合金坯料测试结果

根据上表1所示实施例1-2和对比例1-2制备的铁镍基合金坯料对应的合金带上取样分析和测试结果，本发明实施例1和2以VIM（加稀土）+ESR+VAR工艺制备的合金坯料的气体含量更低，制备的合金带中的夹杂物表现出了尺寸更小，数量更少，有利于FMM掩模尺寸稳定；而对比例工艺制备的合金坯料中的气体含量较高，制备的合金带中夹杂物数量多，尺寸分布范围广，将影响FMM掩模的加工精度。

以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims

1.一种FMM掩模用铁镍基精密合金带材，其特征在于，由FMM掩模用铁镍基精密合金材料经变形加工制得；所述合金带材具有如下特征：夹杂物尺寸≤3μm，夹杂物数量≤3个/mm²；

其中，以所述合金材料的总量计，所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料包括如下质量含量的成分：C 0.010~0.100%、Si 0.01~0.5%、Mn 0.30~0.65%、P≤0.02%、S≤0.02%、Ni 30.0~50.0%、Co 1.0-3.0%、Cu 0.85-1.25%、稀土元素0.0001~0.0020%、气体O≤15ppm、N≤15ppm，剩余为Fe及不可避免的杂质。

2.根据权利要求1所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材，其特征在于，所述稀土元素包括铈元素和/或钇元素。

3.根据权利要求1或2所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材，所述合金带材的厚度为0.5mm以下。

4.一种如权利要求1-3任一项所述的FMM掩模用铁镍基精密合金带材的制备方法，包括：对所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料进行变形加工制得所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材；其中，所述FMM掩模用铁镍基精密合金材料的冶炼方法包括如下步骤：

（1）备料：分别取如下原料：石墨碳、纯铁、镍块、钴、铜、工业纯硅、金属锰、稀土原料，进行预处理并备用；

（4）浇铸：在保护气氛下，向所述精炼处理后的钢液中加入所述铜、金属锰及稀土原料搅拌均匀，调整钢液至浇注温度，将所述钢液进行浇注，得到电渣重熔用电极；

（6）合金锭锻造：将所述电渣重熔合金锭加热至锻造温度，进行锻造处理得到电极；

（8）重熔锭锻造：将所述真空自耗重熔锭加热至锻造温度，并进行锻造得到合金坯料，经表面精整处理，即得。

5.根据权利要求4所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述熔化处理步骤中，控制原料熔清后的熔清温度为1520±20℃；和/或，

所述步骤（2）中，还包括调节熔炼真空度至10Pa以下的步骤。

6.根据权利要求4所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，控制所述初步精炼的温度为1600-1650℃；控制所述继续精炼的温度为1550-1590℃；

所述初步精炼步骤的时间为30-40min，并在所述初步精炼步骤后调节真空度至3Pa以下。

7.根据权利要求4所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述浇注温度为1540±20℃；

所述保护气氛包括惰性气体。

8.根据权利要求4所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述电渣重熔合金锭的所述锻造温度为850-1150℃。

9.根据权利要求4所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材的制备方法，其特征在于，所述步骤（8）中，所述真空自耗重熔锭的所述锻造温度为850~1150℃。

10.如权利要求1-3任一项所述FMM掩模用铁镍基精密合金带材用于制备FMM掩模的用途。