CN115029599A - 一种La-Hf合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种La‑Hf合金靶材及其制备方法，涉及合金靶材制备技术领域，合金成分的质量百分比含量为：La为10%‑50%，Hf为余量；La‑Hf合金靶材的制备方法，包括以下步骤：La‑Mg合金铸锭、金属Hf的计算、称重；放入炼炉设备中，抽真空，随后充入氩气；升温，进行电磁搅拌，使得La‑Mg合金中的所有镁元素完全挥发；冷却，浇铸到铸铁模具中，制备获得La‑Hf合金靶；La‑Mg合金铸锭中Mg的重量百分比为30‑60%，余量为La；解决了传统熔炼方法得到的合金靶容易出现分层的现象，制备得到的La‑Hf合金靶成分均匀，含氧量低，在不降低生产效率的情况下，有效提升了产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及合金靶材制备技术领域，具体是一种La-Hf合金靶材及其制备方法。
背景技术
镀膜靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下，溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源；更换不同的靶材（如铝、铜、不锈钢、钛、镍靶等），即可得到不同的膜系（如超硬、耐磨、防腐的合金膜等）。
在进行La-Hf合金靶材的制备时，通常将金属Hf与金属La混合后加热制成，制备得到的合金靶容易出现分层的现象，影响后续的靶材使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种La-Hf合金靶材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种La-Hf合金靶材，合金成分的质量百分比含量为：La为10%-50%，Hf为余量。
所述La-Hf合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
1）对La-Mg合金铸锭、金属Hf进行计算、称重，将La-Mg合金铸锭和金属Hf放入炼炉设备中，抽真空，随后充入氩气；
2）升温，进行电磁搅拌，使得La-Mg合金中的所有镁元素完全挥发，且La和Hf元素充分混合均匀；
3）冷却，浇铸到铸铁模具中，制备获得La-Hf合金靶。
作为本发明进一步的方案：在步骤1）中，La-Mg合金铸锭中Mg的重量百分比为30-60%，余量为La。
作为本发明进一步的方案：在步骤1）中，熔炼设备为真空中频感应熔炼炉，先将设备抽真空至6.67×10-2Pa以下，再充入氩气至真空达到0.01Mpa-0.1Mpa。
作为本发明进一步的方案：在步骤2）中，加热升温至2250-2500℃，保温时间为30-60min，同时进行电磁搅拌，搅拌时间大于15min。
作为本发明进一步的方案：在步骤1）中，所述La-Mg合金铸锭的制备方法包括以下步骤：
1）将金属La和金属Mg放入真空中频感应熔炼炉设备，抽真空至6.67×10-2Pa以下，充入氩气至真空达到0.05Mpa-0.1Mpa；
2）加热升温至1200-1800℃，保温时间为10-40min，同时进行电磁搅拌，且La和Mg元素充分混合均匀；
3）冷却，浇铸到铸铁模具中，制备获得La-Mg合金铸锭。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
制备La-Hf合金靶材时，先将金属La和金属Mg制成La-Mg合金铸锭，再将La-Mg合金铸锭与金属Hf制成La-Hf合金靶材，解决了传统熔炼方法得到的合金靶容易出现分层的现象，制备得到的La-Hf合金靶成分均匀，含氧量低，在不降低生产效率的情况下，有效提升了产品的质量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，所述的La-Hf合金靶材的制备方法，具体步骤为：
1）取2kg金属Hf（纯度≥99%），3kg金属La（纯度≥99%），1.8kg金属Mg（纯度≥99%）为原料，对表面进行清洁处理；
2）先将金属La和金属Mg加入到真空中频感应熔炼炉的坩埚中，抽真空至5×10-2Pa左右，随后充入氩气至真空达到0.08Mpa，加热升温至1200℃，保温时间15min，同时进行电磁搅拌，且La和Mg元素充分混合均匀，冷却，浇铸到直径为50mm，高度100mm的铸铁模具中，制备获得La-Mg合金铸锭；
3）将La-Mg合金铸锭和金属Hf放入真空中频感应熔炼炉设备，抽真空至5×10-2Pa左右，随后充入氩气至真空达到0.08Mpa，加热升温至2500℃，保温时间为40min，同时进行电磁搅拌15min，使得La和Hf元素充分混合均匀；
4）待所有镁元素完全挥发，坩埚中不再出现烟雾后，冷却，浇铸到直径为150mm，高度20mm的铸铁模具中，制备获得La-Hf合金靶。
实施例2
本发明实施例中，所述的La-Hf合金靶材的制备方法，具体步骤为：
1）取6kg金属Hf（纯度≥99%），9kg金属La（纯度≥99%），2.7kg金属Mg（纯度≥99%）为原料，对表面进行清洁处理；
2）先将金属La和金属Mg加入到真空中频感应熔炼炉的坩埚中，抽真空至5×10-2Pa左右，随后充入氩气至真空达到0.1Mpa，加热升温至1200℃，保温时间30min，同时进行电磁搅拌，且La和Mg元素充分混合均匀，冷却，浇铸到直径为50mm，高度100mm的铸铁模具中，制备获得La-Mg合金铸锭；
3）将La-Mg合金铸锭和金属Hf放入真空中频感应熔炼炉设备，抽真空至5×10-2Pa左右，随后充入氩气至真空达到0.1Mpa，加热升温至2500℃，保温时间为60min，同时进行电磁搅拌20min，使得La和Hf元素充分混合均匀；
4）待所有镁元素完全挥发，坩埚中不再出现烟雾后，冷却，浇铸到直径为150mm，高度20mm的铸铁模具中，制备获得La-Hf合金靶。
实施例3
本发明实施例中，所述的La-Hf合金靶材的制备方法，具体步骤为：
1）取2kg金属Hf（纯度≥99%），3kg金属La（纯度≥99%），1.8kg金属Mg（纯度≥99%）为原料，对表面进行清洁处理；
2）先将金属La和金属Mg加入到真空中频感应熔炼炉的坩埚中，抽真空至6.67×10-2Pa左右，随后充入氩气至真空达到0.05Mpa，加热升温至1800℃，保温时间40min，同时进行电磁搅拌，且La和Mg元素充分混合均匀，冷却，浇铸到直径为50mm，高度100mm的铸铁模具中，制备获得La-Mg合金铸锭；
3）将La-Mg合金铸锭和金属Hf放入真空中频感应熔炼炉设备，抽真空至6.67×10- 2Pa左右，随后充入氩气至真空达到0.06Mpa，加热升温至2400℃，保温时间为40min，同时进行电磁搅拌15min，使得La和Hf元素充分混合均匀；
4）待所有镁元素完全挥发，坩埚中不再出现烟雾后，冷却，浇铸到直径为150mm，高度20mm的铸铁模具中，制备获得La-Hf合金靶。
实施例4
本发明实施例中，所述的La-Hf合金靶材的制备方法，具体步骤为：
1）取2kg金属Hf（纯度≥99%），3kg金属La（纯度≥99%），1.8kg金属Mg（纯度≥99%）为原料，对表面进行清洁处理；
2）先将金属La和金属Mg加入到真空中频感应熔炼炉的坩埚中，抽真空至6.67×10-2Pa左右，随后充入氩气至真空达到0.05Mpa，加热升温至1200℃，保温时间10min，同时进行电磁搅拌，且La和Mg元素充分混合均匀，冷却，浇铸到直径为50mm，高度100mm的铸铁模具中，制备获得La-Mg合金铸锭；
3）将La-Mg合金铸锭和金属Hf放入真空中频感应熔炼炉设备，抽真空至6.67×10- 2Pa左右，随后充入氩气至真空达到0.01Mpa，加热升温至2250℃，保温时间为30min，同时进行电磁搅拌15min，使得La和Hf元素充分混合均匀；
4）待所有镁元素完全挥发，坩埚中不再出现烟雾后，冷却，浇铸到直径为150mm，高度20mm的铸铁模具中，制备获得La-Hf合金靶。
对比例1
一种La-Hf合金靶材的制备方法，具体步骤为：取2kg金属Hf（纯度≥99%），3kg金属La（纯度≥99%）为原料，对表面进行清洁处理；将金属La和金属Hf加入到真空中频感应熔炼炉的坩埚中，抽真空至5×10-2左右，随后充入氩气至真空达到0.08Mpa，加热升温至2500℃，保温时间为40min，同时进行电磁搅拌15min，使得La和Hf元素充分混合均匀，冷却，浇铸到直径为150mm，高度20mm的铸铁模具中，制备获得La-Hf合金靶。
对比例1所制得的La-Hf合金靶，表面成分呈现明显的分层，且分布不均匀，实施例1-4制得的La-Hf合金靶，表面成分均匀，无明显的分层。
本发明上述实施例中提供了一种La-Hf合金靶材及其制备方法，先将金属La和金属Mg制成La-Mg合金铸锭，再将La-Mg合金铸锭与金属Hf制成La-Hf合金靶材，解决了传统熔炼方法得到的合金靶容易出现分层的现象，制备得到的La-Hf合金靶成分均匀，含氧量低，在不降低生产效率的情况下，有效提升了产品的质量。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种La-Hf合金靶材，其特征在于，合金成分的质量百分比含量为：La为10%-50%，Hf为余量。
2.一种如权利要求1所述的La-Hf合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）对La-Mg合金铸锭、金属Hf进行计算、称重，将La-Mg合金铸锭和金属Hf放入炼炉设备中，抽真空，随后充入氩气；
2）升温，进行电磁搅拌，使得La-Mg合金中的所有镁元素完全挥发，且La和Hf元素充分混合均匀；
1）冷却，浇铸到铸铁模具中，制备获得La-Hf合金靶。
3.根据权利要求2所述的La-Hf合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，La-Mg合金铸锭中Mg的重量百分比为30-60%，余量为La。
4.根据权利要求2所述的La-Hf合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，熔炼设备为真空中频感应熔炼炉，先将设备抽真空至6.67×10-2Pa以下，再充入氩气至真空达到0.01Mpa-0.1Mpa。
5.根据权利要求2所述的La-Hf合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤2）中，加热升温至2250-2500℃，保温时间为30-60min，同时进行电磁搅拌，搅拌时间大于15min。
6.根据权利要求2所述的La-Hf合金靶材的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述La-Mg合金铸锭的制备方法包括以下步骤：
1）将金属La和金属Mg放入真空中频感应熔炼炉设备，抽真空至6.67×10-2Pa以下，充入氩气至真空达到0.05Mpa-0.1Mpa；
2）加热升温至1200-1800℃，保温时间为10-40min，同时进行电磁搅拌，且La和Mg元素充分混合均匀；
3）冷却，浇铸到铸铁模具中，制备获得La-Mg合金铸锭。
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| CN113684456A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-23 | 湖南稀土金属材料研究院有限责任公司 | La-Ti合金靶及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN113684456A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-23 | 湖南稀土金属材料研究院有限责任公司 | La-Ti合金靶及其制备方法 |
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