CN103114259B - 一种添加硅锆铍的耐热镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种添加硅锆铍的耐热镁合金的制备方法，镁合金在熔炼过程中添加镁硅中间合金、镁锆中间合金、铝铍中间合金，熔炼成镁合金铸锭，铸锭经等通道8道次垂直挤压制成耐热镁合金，经添加铸造、等通道挤压后，镁合金锭室温抗拉强度由铸态的127MPa提高到等通道挤压后的225MPa，伸长率由7.6%升高到22%，金相组织致密性好，晶粒细小，高温蠕变性能由铸态的蠕变断裂寿命0.86h提高到68h，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，产品耐热性能好，是十分理想的制备耐热镁合金的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加硅锆铍的耐热镁合金的制备方法，属有色金属制备及应用的技术领域。
背景技术
镁及镁合金是最轻的有色金属结构材料，具有较高的比强度和比刚度、良好的导电导热性能、磁屏蔽性、阻尼减震性能、可切削性，在航空、航天、汽车、电子等工业领域得到广泛的应用。
镁及镁合金虽然有较多的优良性能和广泛用途，但本身的也有诸多缺陷和性能的不足，例如强度低、耐热性差，耐腐蚀性差，极大的限制了镁及镁合金的应用范围。
针对镁及镁合金力学性能较低的情况，有的在铸锭过程中添加增强剂，但铸锭的组织致密性差，仍达不到增强要求，还有的采用对镁及镁合金板材采用压制的方法，以提高致密性，但仍然无法改变镁及镁合金本质上的金相缺陷，使镁及镁合金的应用受到了很大的局限，尤其是镁及镁合金的耐热性差，很难在高精尖产品上应用。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，采用一种新的熔炼技术和制备方法，在熔炼过程中添加硅、锆、铍，制成耐热镁合金锭，并经等通道挤压，以大幅度提高镁合金的耐热性和强度。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、锌、镁硅中间合金、镁锆中间合金、铝铍中间合金、覆盖剂、精炼剂、水玻璃、滑石粉、去离子水、石墨、凡士林，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位
镁：Mg 354g±2g 块状尺寸≤30×30×30mm
锌：Zn 30.3g±0.1g 块状尺寸≤10×10×10mm
镁硅中间合金：Mg-Si 146.7g±0.1g 块状尺寸≤10×10×10mmMg 85% Si 15%
镁锆中间合金：Mg-Zr 18.2g±0.1g 块状尺寸≤10×10×10mm
Mg 81.87% Zr 18.13%
铝铍中间合金：Al-Be 0.8g±0.05g 块状尺寸≤10×10×10mm
Al 96.58% Be 3.42%
覆盖剂：MgCl2KClNaClCaF2 18g±0.1g 固态粉体
其中：MgCl2 46%、KCl 41%、NaCl 8%、CaF2 5%
精炼剂：MgCl2KClNaClCaF2BaCl2 14g±0.1g 固态粉体
其中：MgCl2 46%、KCl 35%、NaCl 8%、CaF2 5%、BaCl2 6%
水玻璃：Na2SiO3 15mL±1mL 液态液体
滑石粉：Mg3[Si4O10](OH)2 35g±1g 固态粉体
去离子水：H2O 750mL±1mL 液态液体
石墨：C 50g±1g 固体粉体
凡士林： 50mL±1mL 液态粘稠状液体
制备方法如下：
（1）预制开合式模具
对浇铸使用的模具要进行预制，模具结构为开合式，模体材料为不锈钢，外形尺寸为500×400×300mm，型腔形状为矩形；
（2）配置涂覆剂：秤取水玻璃15mL±1mL、滑石粉35g±1g、去离子水750mL±1mL，置于容器中，搅拌10min，使其混合均匀，成液态糊状；
（3）制备添加硅、锆、铍的镁合金锭
制备添加硅、锆、铍的镁合金锭是在井式熔炼炉的坩埚中进行的，是在加热、搅拌、添加镁硅中间合金、镁锆中间合金、铝铍中间合金的过程中，在覆盖剂、精炼剂的作用下完成的；
①清理井式熔炼炉，用金属铲、金属刷清除坩埚内残留物质，用吸尘器抽吸坩埚内灰尘及有害物质，使坩埚内洁净；
②预热熔炼坩埚、开合式模具，坩埚预热温度320℃，开合式模具预热温度200℃；
③秤取镁块354g±2g、锌块30.3g±0.1g，加入熔炼坩埚中；
秤取覆盖剂7g±0.1g，加入熔炼坩埚上部；
④开启井式熔炼炉并加热，加热温度710℃±5℃，镁块、锌块熔化，搅拌5min，成混合熔液；
⑤添加中间合金
秤取镁硅中间合金146.7g±0.1g、镁锆中间合金18.2g±0.1g、铝
铍中间合金0.8g±0.05g，然后秤取覆盖剂6g±0.1g，覆盖在合金液表面；
继续升温至750℃±5℃下加热、搅拌、熔炼，成合金熔液；
扒去合金液表面熔渣；
秤取精炼剂14g±0.1g，加入熔炼坩埚中，继续加热、搅拌10min，在合金液表面加入覆盖剂5g±0.1g；
在750℃保温20min，制成合金熔液；
⑥调整加热温度至700℃±5℃，合金熔液静置5min；
⑦浇铸成锭，将预制的涂覆剂均匀涂刷模具型腔，将熔炼坩埚内的合金熔液对准开合式模具浇口进行浇铸，浇满为止；
浇铸后成：添加硅、锆、铍的镁合金铸锭；
⑧冷却，浇铸后开合式模具及其内的镁合金铸锭在空气中自然冷却至100℃；
⑨开模，打开开合式模具，取出铸锭，在空气中自然冷却至25℃，冷却后成添加硅、锆、铍的镁合金铸锭；
（4）等通道转角挤压镁合金铸锭
添加硅、锆、铍的镁合金锭的等通道挤压，是在压力机上和等通道挤压模具中完成的；
①制备等通道挤压模具
等通道模具为矩形体，型腔为垂直、水平相连的L形通道，用铬钨锰钢制作；
②配置挤压润滑剂，将石墨50g±1g、凡士林50mL±1mL混合搅拌成石墨润滑剂；
③切制添加硅、锆、铍的镁合金铸锭
按等通道模具型腔形状尺寸，切制镁合金铸锭成矩形体；
④预热等通道挤压模具、镁合金铸锭
将等通道模具、镁合金铸锭置于加热炉中，在300℃下进行预热20min；
⑤等通道挤压镁合金铸锭
将预热的等通道模具安装在压力机上，将石墨润滑剂涂覆在被挤压镁合金铸锭表面；
将预热的镁合金铸锭加入模具型腔内；
将凸模挤压棒垂直对准模具型腔内的镁合金铸锭；
开启压力机，推动凸模挤压棒进行挤压，挤压压力为150MPa，挤压速度为1.6mm/min；
镁合金铸锭在等通道模具内进行垂直90°挤压变形，等通道挤压后，镁合金锭仍为矩形体块状；
每道次挤压后，镁合金锭顺时针旋转90°；
镁合金铸锭在等通道模具内的挤压道次为8次；
挤压后为添加硅、锆、铍的耐热镁合金锭；
（5）检测、分析、表征
对制备的添加硅、锆、铍的镁合金锭的形状、色泽、强度、塑性、金相组织进行检测、分析、表征；
用万能试验机对铸锭和等通道挤压的镁合金锭进行室温拉伸性能测试分析；
用X射线衍射仪分别对铸态锭和等通道挤压的镁合金锭进行成分分析；
用金相显微镜对铸锭和等通道挤压的镁合金锭进行金相组织结构分析；
结论：添加硅、锆、铍的镁合金锭为银灰色矩形块状，室温抗拉强度由铸态的127MPa提高到等通道挤压后的225MPa，伸长率由7.6%提高到22%，金相组织致密性好，在200℃、70MPa条件下，蠕变性能由铸态的蠕变断裂寿命0.86h，提高到68h。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，镁锌合金经添加硅、锆、铍熔炼成镁合金铸锭，经等通道8道次挤压后，成耐热镁合金，经添加铸造、等通道挤压，镁合金抗拉强度达225MPa，伸长率达22%，高温蠕变性能由铸态的蠕变断裂寿命0.86h提高到68h，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，产品耐热性好，是十分理想的制备耐热镁合金的方法。
附图说明
图1为添加硅锆铍的耐热镁合金熔炼状态图
图2为添加硅锆铍的耐热镁合金锭等通道挤压状态图
图3为添加硅锆铍的耐热镁合金锭横切面形貌图
图4为添加硅锆铍的耐热镁合金锭等通道挤压前后力学性能对比表
图中所示，附图标记清单如下：
1、熔炼炉，2、熔炼坩埚，3、炉盖，4、搅拌器，5、加料器，6、合金溶液，7、电控箱，8、显示屏，9、指示灯，10、电源开关，11、温度调控器，12、导线，13、等通道挤压模具，14、挤压棒，15、L型挤压型腔，16、镁合金锭，17、垂直型腔，18、水平型腔，19、出料口。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为添加硅锆铍的耐热镁合金熔炼状态图，各部位置
要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。
添加硅锆铍的耐热镁合金的熔炼是在熔炼炉的坩埚中进行的，是在加热、搅拌、添加中间合金的过程中完成的；
熔炼炉为圆筒形，熔炼炉1的上部熔炼坩埚2，熔炼坩埚2上部为炉盖3，在炉盖3上设置搅拌器4、加料器5，搅拌器4、加料器5穿过炉盖3伸入熔炼坩埚2内，熔炼坩埚2内为合金溶液6；在熔炼炉1的侧部设有电控箱7，在电控箱7上设置显示屏8、指示灯9、电源开关10、温度调控器11；电控箱7通过导线12与熔炼炉1联接。
图2所示，为添加硅锆铍的耐热镁合金锭等通道挤压状态图，各部位置需正确，按序操作。
添加硅锆铍的耐热镁合金锭的等通道挤压是在压力机上、等通道挤压模具内完成的；
等通道挤压模具13为矩形，等通道挤压模具13内为L型挤压型腔15，L型挤压型腔15内为镁合金锭16，型腔内垂直部位为垂直型腔17，型腔内水平部位为水平型腔18，垂直型腔17与水平型腔18的垂直夹角为90°；等通道挤压时，先加入石墨润滑剂，然后将镁合金锭16置于垂直型腔17内，由挤压棒14压住，在压力机的压力下，挤压棒14施压镁合金锭16，镁合金锭16进行等通道90°角塑性变形，并由水平型腔18、出料口19排出，即完成了等通道挤压的一个道次的全过程，等通道挤压可重复进行8道次。
图3所示，为添加硅锆铍的耐热镁合金锭横切面金相组织形貌图，图中可见金相组织为细小的等轴晶粒，致密性好。
图4所示，为添加硅锆铍的耐热镁合金锭等通道挤压前后力学性能对比表，表中可知添加硅锆铍的耐热镁合金的铸态力学性能明显低于等通道挤压8道次后的镁合金力学性能。
发明原理：
本发明在镁锌合金中添加硅、锆、铍熔炼成镁合金铸锭，由于加
入合金元素Si，在镁合金中原位形成耐热强化相Mg2Si，并利用等通道转角挤压技术细化Mg2Si相及基体组织，消除铸造缺陷，获得高强耐热镁合金。
Claims (3)
1.一种添加硅锆铍的耐热镁合金的制备方法，其特征在于：使用的化学物质为：镁、锌、镁硅中间合金、镁锆中间合金、铝铍中间合金、覆盖剂、精炼剂、水玻璃、滑石粉、去离子水、石墨、凡士林，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位
镁：Mg 354g±2g 块状尺寸≤30×30×30mm
锌：Zn 30.3g±0.1g 块状尺寸≤10×10×10mm
镁硅中间合金：Mg-Si 146.7g±0.1g 块状尺寸≤10×10×10mmMg 85% Si 15%
镁锆中间合金：Mg-Zr 18.2g±0.1g 块状尺寸≤10×10×10mm
Mg 81.87% Zr 18.13%
铝铍中间合金：Al-Be 0.8g±0.05g 块状尺寸≤10×10×10mm
Al 96.58% Be 3.42%
覆盖剂：MgCl2KClNaClCaF2 18g±0.1g 固态粉体
其中：MgCl2 46%、KCl 41%、NaCl 8%、CaF2 5%
精炼剂：MgCl2KClNaClCaF2BaCl2 14g±0.1g 固态粉体
其中：MgCl2 46%、KCl 35%、NaCl 8%、CaF2 5%、BaCl2 6%
水玻璃：Na2SiO3 15mL±1mL 液态液体
滑石粉：Mg3[Si4O10](OH)2 35g±1g 固态粉体
去离子水：H2O 750mL±1mL 液态液体
石墨：C 50g±1g 固体粉体
凡士林： 50mL±1mL 液态粘稠状液体
制备方法如下：
（1）预制开合式模具
对浇铸使用的模具要进行预制，模具结构为开合式，模体材料为不锈钢，外形尺寸为500×400×300mm，型腔形状为矩形；
（2）配置涂覆剂：秤取水玻璃15mL±1mL、滑石粉35g±1g、去离子水750mL±1mL，置于容器中，搅拌10min，使其混合均匀，成液态糊状；
（3）制备添加硅、锆、铍的镁合金锭
制备添加硅、锆、铍的镁合金锭是在井式熔炼炉的坩埚中进行的，是在加热、搅拌、添加镁硅中间合金、镁锆中间合金、铝铍中间合金的过程中，在覆盖剂、精炼剂的作用下完成的；
①清理井式熔炼炉，用金属铲、金属刷清除坩埚内残留物质，用吸尘器抽吸坩埚内灰尘及有害物质，使坩埚内洁净；
②预热熔炼坩埚、开合式模具，坩埚预热温度320℃，开合式模具预热温度200℃；
③秤取镁块354g±2g、锌块30.3g±0.1g，加入熔炼坩埚中；
秤取覆盖剂7g±0.1g，加入熔炼坩埚上部；
④开启井式熔炼炉并加热，加热温度710℃±5℃，镁块、锌块熔化，搅拌5min，成混合熔液；
⑤添加中间合金
秤取镁硅中间合金146.7g±0.1g、镁锆中间合金18.2g±0.1g、铝
铍中间合金0.8g±0.05g，然后秤取覆盖剂6g±0.1g，覆盖在合金液表面；
继续升温至750℃±5℃下加热、搅拌、熔炼，成合金熔液；
扒去合金液表面熔渣；
秤取精炼剂14g±0.1g，加入熔炼坩埚中，继续加热、搅拌10min，然后在合金液表面加入覆盖剂5g±0.1g；
在750℃保温20min，制成合金熔液；
⑥调整加热温度至700℃±5℃，合金熔液静置5min；
⑦浇铸成锭，将预制的涂覆剂均匀涂刷模具型腔，将熔炼坩埚内的合金熔液对准开合式模具浇口进行浇铸，浇满为止；
浇铸后成：添加硅、锆、铍的镁合金铸锭；
⑧冷却，浇铸后开合式模具及其内的镁合金铸锭在空气中自然冷却至100℃；
⑨开模，打开开合式模具，取出铸锭，在空气中自然冷却至25℃，冷却后成添加硅、锆、铍的镁合金铸锭；
（4）等通道转角挤压镁合金铸锭
添加硅、锆、铍的镁合金锭的等通道挤压，是在压力机上和等通道挤压模具中完成的；
①制备等通道挤压模具
等通道模具为矩形体，型腔为垂直、水平相连的L形通道，用铬钨锰钢制作；
②配置挤压润滑剂，将石墨50g±1g、凡士林50mL±1mL混合搅拌成石墨润滑剂；
③切制添加硅、锆、铍的镁合金铸锭
按等通道模具型腔形状尺寸，切制镁合金铸锭成矩形体；
④预热等通道挤压模具、镁合金铸锭
将等通道模具、镁合金铸锭置于加热炉中，在300℃下进行预热20min；
⑤等通道挤压镁合金铸锭
将预热的等通道模具安装在压力机上，将石墨润滑剂涂覆在被挤压镁合金铸锭表面；
将预热的镁合金铸锭加入模具型腔内；
将凸模挤压棒垂直对准模具型腔内的镁合金铸锭；
开启压力机，推动凸模挤压棒进行挤压，挤压压力为150MPa，挤压速度为1.6mm/min；
镁合金铸锭在等通道模具内进行垂直90°挤压变形，等通道挤压后，镁合金锭仍为矩形体块状；
每道次挤压后，镁合金锭顺时针旋转90°；
镁合金铸锭在等通道模具内的挤压道次为8次；
挤压后为添加硅、锆、铍的耐热镁合金锭；
（5）检测、分析、表征
对制备的添加硅、锆、铍的镁合金锭的形状、色泽、强度、塑性、金相组织进行检测、分析、表征；
用万能试验机对铸锭和等通道挤压的镁合金锭进行室温拉伸性能测试分析；
用X射线衍射仪分别对铸态锭和等通道挤压的镁合金锭进行成分分析；
用金相显微镜对铸锭和等通道挤压的镁合金锭进行金相组织结构分析；
结论：添加硅、锆、铍的镁合金锭为银灰色矩形块状，室温抗拉强度由铸态的127MPa提高到等通道挤压后的225MPa，伸长率由7.6%提高到22%，金相组织致密性好，在200℃、70MPa条件下，蠕变性能由铸态的蠕变断裂寿命0.86h，提高到68h。
2.根据权利要求1所述的一种添加硅锆铍的耐热镁合金的制备
方法，其特征在于：添加硅锆铍的耐热镁合金的熔炼是在熔炼炉的坩埚中进行的，是在加热、搅拌、添加中间合金的过程中完成的；
熔炼炉为圆筒形，熔炼炉(1)的上部为熔炼坩埚(2)，熔炼坩埚(2)上部为炉盖(3)，在炉盖(3)上设置搅拌器(4)、加料器(5)，搅拌器(4)、加料器(5)穿过炉盖(3)伸入熔炼坩埚(2)内，熔炼坩埚(2)内为合金溶液(6)；在熔炼炉(1)的侧部设有电控箱(7)，在电控箱(7)上设置显示屏(8)、指示灯(9)、电源开关(10)、温度调控器(11)；电控箱(7)通过导线(12)与熔炼炉(1)联接。
3.根据权利要求1所述的一种添加硅锆铍的耐热镁合金的制备方法，其特征在于：添加硅锆铍的耐热镁合金锭的等通道挤压是在压力机上、等通道挤压模具内完成的；
等通道挤压模具(13)为矩形，等通道挤压模具(13)内为L型挤压型腔(15)，L型挤压型腔(15)内为镁合金锭(16)，型腔内垂直部位为垂直型腔(17)，型腔内水平部位为水平型腔(18)，垂直型腔(17)与水平型腔(18)的垂直夹角为90°；等通道挤压时，先加入石墨润滑剂，然后将镁合金锭(16)置于垂直型腔(17)内，由挤压棒(14)压住，在压力机的压力下，挤压棒(14)施压镁合金锭(16)，镁合金锭(16)进行等通道90°角塑性变形，并由水平型腔(18)、出口(19)排出，即完成了等通道挤压的一个道次的全过程，等通道挤压重复进行8道次。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20140820 Termination date: 20150225 |
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