CN105506326B - 一种长周期结构增强的镁锆合金锭的制备方法 - Google Patents

一种长周期结构增强的镁锆合金锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种长周期结构增强的镁锆合金锭的制备方法，是以镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型、热处理，制成长周期结构增强的镁锆合金锭，抗拉强度达312MPa，延伸率达8％，产物纯度达99.5％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备长周期结构增强的镁锆合金锭的方法。

Description

一种长周期结构增强的镁锆合金锭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种长周期结构增强的镁锆合金锭的制备方法，属于有色金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
镁合金被誉为21世纪最具潜力的绿色环保工程材料，是目前工程应用中最轻的金属结构材料，它具有密度小、比强度和比刚度高、减振性能好、导电导热性能好、机械加工性能优良的特点，在产品结构轻量化、降低能源消耗、减少环境污染方面具有显著的作用，在航空航天、电子工业、汽车制造领域得到了日益广泛的应用；但镁合金的强韧性低、塑性差、耐腐蚀性能差，使其在工业上的应用受到了极大的局限。
长周期结构相具有高硬度、高塑韧性、高弹性模量，与镁基体有良好的界面结合特征，在增强镁合金的常温及高温力学性能的同时可有效地增强镁合金的强韧性。
目前，长周期结构增强镁合金材料还处于研究阶段，其工艺技术还有待提高。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况，以镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型、热处理，制成长周期结构增强的镁锆合金锭，以提高镁锆合金锭的力学性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金、氧化镁、水玻璃、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)预处理镁、锌、中间合金
①切块，将镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金置于钢质平板上，用机械切制成块，块体尺寸≤10mm×8mm×10mm；
②对镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金表面用砂纸进行打磨，然后用无水乙醇进行清洗；
③清洗后置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度100℃，真空度8Pa，干燥时间40min；
(2)配制涂覆剂
称取氧化镁50g±1g、量取水玻璃10mL±1mL，量取去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min；
搅拌后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；
(3)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，型腔呈矩形，型腔表面粗造度为Ra0.08-0.14μm；
(4)熔炼制备镁锆合金锭
镁锆合金的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
①清洗、预热和内表面涂覆开合式模具；
用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；
用配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具型腔表面，表面涂覆层厚度1mm；
将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度150℃；
②打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使坩埚内部洁净；
③称取镁块1304g±1g、锌块62g±1g、镁钆中间合金块667g±1g、镁钇中间合金块417g±1g、镁锆中间合金块25g±1g，置于坩埚底部；
④关闭真空熔炼炉，并密闭；
开启真空泵，抽取炉内空气，并使炉内压强达到6Pa；
开启中频感应加热器，开始加热，加热温度750℃±2℃，加热时间60min；
⑤在坩埚底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度300cm3/min，使炉内压强恒定在0.092Mpa，并由出气管阀调控；
镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金在熔炼过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：Mg24Gd5：镁钆共晶相
Mg24Y5：镁钇共晶相
Mg12GdZn：长周期结构相
Mg12YZn：长周期结构相
α-Mg：基体相
α-Zr：基体相
熔炼后成合金溶液，加热温度降至720℃±2℃，在此温度恒温保温10min；
⑥浇铸
关闭氩气底吹管；
打开真空熔炼炉；
除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣；
对准预热的开合式模具浇口，进行浇铸，铸满为止；
⑦冷却，将浇铸了合金熔液的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；
⑧开模，打开开合式模具，取出铸件，即镁锆合金锭；
(5)热处理镁锆合金锭
将制备的镁锆合金锭置于热处理炉中进行固溶处理，固溶温度为500℃±2℃，恒温保温时间为10h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将镁锆合金锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s；
将固溶处理后的镁锆合金锭置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为220℃，恒温保温时间为16h；然后将镁锆合金锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s，淬火后为长周期结构增强的镁锆合金锭；
(6)清理、清洗镁锆合金锭
将长周期结构增强的镁锆合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；
然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净；
(7)真空干燥镁锆合金锭
将长周期结构增强的镁锆合金锭置于真空干燥箱中，干燥温度100℃，真空度8Pa，干燥时间10min；
(8)检测、分析、表征
对制备的长周期结构增强的镁锆合金锭的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征：
用金相分析仪进行金相组织分析；
用X射线衍射仪进行XRD分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：长周期结构增强的镁锆合金锭为矩形铸件，镁锆合金锭中含有长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn和α-Mg基体相、α-Zr基体相，合金抗拉强度达312Mpa，延伸率达8％，产物纯度达99.5％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型、热处理，制成长周期结构增强的镁锆合金锭，抗拉强度达312MPa，延伸率达8％，产物纯度达99.5％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备长周期结构增强的镁锆合金锭的方法。
附图说明
图1，长周期结构增强的镁锆合金锭熔炼状态图；
图2，长周期结构增强的镁锆合金锭横切面金相组织图；
图3，长周期结构增强的镁锆合金锭衍射强度图谱；
图中所示，附图标记清单如下：
1、真空熔炼炉，2、炉座，3、炉腔，4、出气管，5、出气阀，6、工作台，7、熔炼坩埚，8、中频感应加热器，9、合金熔液，10、氩气，11、底吹电机，12、底吹管，13、真空泵，14、真空管，15、氩气瓶，16、氩气管，17、氩气阀，18、电控箱，19、显示屏，20、指示灯，21、电源开关，22、中频感应加热调控器，23、底吹电机调控器，24、真空泵调控器，25、第一电缆，26、第二电缆。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为长周期结构增强的镁锆合金锭熔炼状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
长周期结构增强的镁锆合金的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉1的底部为炉座2、内部为炉腔3，在炉腔3内底部设有工作台6，在工作台6上置放熔炼坩埚7，熔炼坩埚7外部由中频感应加热器8环绕，熔炼坩埚7内为合金熔液9；在真空熔炼炉1的右上部设有出气管4，并由出气阀5控制；在真空熔炼炉1的左部设有氩气瓶15，氩气瓶15上设有氩气管16、氩气阀17，氩气管16连接底吹电机11，底吹电机11连接底吹管12，底吹管12穿过炉座2、工作台6通入熔炼坩埚7内，并对合金熔液9进行熔炼底吹；在炉座2的右下部设有真空泵13，并通过真空管14连通炉腔3；在真空熔炼炉1的右部设有电控箱18，在电控箱18上设有显示屏19、指示灯20、电源开关21、中频感应加热调控器22、底吹电机调控器23、真空泵调控器24；电控箱18通过第一电缆25连接中频感应加热器8；电控箱18通过第二电缆26连接底吹电机11、真空泵13；炉腔3内由氩气10充填；炉腔3内的压强由出气管4、出气阀5控制。
图2所示，长周期结构增强的镁锆合金锭横切面金相组织图，图中所示，晶粒中主要含有两种相，基体相α-Mg相和长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn，长周期结构相在基体中分布均匀，且长条状长周期结构与基体形成共格。
图3所示，长周期结构增强镁锆合金锭衍射强度图谱，图中所示，长周期结构增强镁锆合金锭中存在长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn、α-Mg基体相、α-Zr基体相。

Claims (2)

1.一种长周期结构增强的镁锆合金锭的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金、氧化镁、水玻璃、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)预处理镁、锌、中间合金
①切块，将镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金置于钢质平板上，用机械切制成块，块体尺寸≤10mm×8mm×10mm；
②对镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金表面用砂纸进行打磨，然后用无水乙醇进行清洗；
③清洗后置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度100℃，真空度8Pa，干燥时间40min；
(2)配制涂覆剂
称取氧化镁50g±1g、量取水玻璃10mL±1mL，量取去离子水500mL±1mL，加入混浆机中进行搅拌，搅拌转数50r/min，搅拌时间80min；
搅拌后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；
(3)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，型腔呈矩形，型腔表面粗造度为Ra0.08-0.14μm；
(4)熔炼制备镁锆合金锭
镁锆合金的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
①清洗、预热和内表面涂覆开合式模具；
用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；
用配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具型腔表面，表面涂覆层厚度1mm；
将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度150℃；
②打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使坩埚内部洁净；
③称取镁块1304g±1g、锌块62g±1g、镁钆中间合金块667g±1g、镁钇中间合金块417g±1g、镁锆中间合金块25g±1g，置于坩埚底部；
④关闭真空熔炼炉，并密闭；
开启真空泵，抽取炉内空气，并使炉内压强达到6Pa；
开启中频感应加热器，开始加热，加热温度750℃±2℃，加热时间60min；
⑤在坩埚底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度300cm3/min，使炉内压强恒定在0.092Mpa，并由出气管阀调控；
镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金、镁锆中间合金在熔炼过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：Mg24Gd5：镁钆共晶相
Mg24Y5：镁钇共晶相
Mg12GdZn：长周期结构相
Mg12YZn：长周期结构相
α-Mg：基体相
α-Zr：基体相
熔炼后成合金溶液，加热温度降至720℃±2℃，在此温度恒温保温10min；
⑥浇铸
关闭氩气底吹管；
打开真空熔炼炉；
除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣；
对准预热的开合式模具浇口，进行浇铸，铸满为止；
⑦冷却，将浇铸了合金熔液的开合式模具埋入细沙中冷却至25℃；
⑧开模，打开开合式模具，取出铸件，即镁锆合金锭；
(5)热处理镁锆合金锭
将制备的镁锆合金锭置于热处理炉中进行固溶处理，固溶温度为500℃±2℃，恒温保温时间为10h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm3/min；恒温保温后，将镁锆合金锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s；
将固溶处理后的镁锆合金锭置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为220℃，恒温保温时间为16h；然后将镁锆合金锭快速置于35℃的温水中进行淬火处理，淬火时间为30s，淬火后为长周期结构增强的镁锆合金锭；
(6)清理、清洗镁锆合金锭
将长周期结构增强的镁锆合金锭置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；
然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净；
(7)真空干燥镁锆合金锭
将长周期结构增强的镁锆合金锭置于真空干燥箱中，干燥温度100℃，真空度8Pa，干燥时间10min；
(8)检测、分析、表征
对制备的长周期结构增强的镁锆合金锭的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征：
用金相分析仪进行金相组织分析；
用X射线衍射仪进行XRD分析；
用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；
结论：长周期结构增强的镁锆合金锭为矩形铸件，镁锆合金锭中含有长周期结构相Mg12(Gd,Y)Zn和α-Mg基体相、α-Zr基体相，合金抗拉强度达312Mpa，延伸率达8％，产物纯度达99.5％。
2.根据权利要求1所述的一种长周期结构增强的镁锆合金锭的制备方法，其特征在于：长周期结构增强的镁锆合金的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；
真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉(1)的底部为炉座(2)、内部为炉腔(3)，在炉腔(3)内底部设有工作台(6)，在工作台(6)上置放熔炼坩埚(7)，熔炼坩埚(7)外部由中频感应加热器(8)环绕，熔炼坩埚(7)内为合金熔液(9)；在真空熔炼炉(1)的右上部设有出气管(4)，并由出气阀(5)控制；在真空熔炼炉(1)的左部设有氩气瓶(15)，氩气瓶(15)上设有氩气管(16)、氩气阀(17)，氩气管(16)连接底吹电机(11)，底吹电机(11)连接底吹管(12)，底吹管(12)穿过炉座(2)、工作台(6)通入熔炼坩埚(7)内，并对合金熔液(9)进行熔炼底吹；在炉座(2)的右下部设有真空泵(13)，并通过真空管(14)连通炉腔(3)；在真空熔炼炉(1)的右部设有电控箱(18)，在电控箱(18)上设有显示屏(19)、指示灯(20)、电源开关(21)、中频感应加热调控器(22)、底吹电机调控器(23)、真空泵调控器(24)；电控箱(18)通过第一电缆(25)连接中频感应加热器(8)；电控箱(18)通过第二电缆(26)连接底吹电机(11)、真空泵(13)；炉腔(3)内由氩气(10)充填；炉腔(3)内的压强由出气管(4)、出气阀(5)控制。
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