CN105220047B - 一种稀土增强型镁铝钆锡合金板的制备方法 - Google Patents

一种稀土增强型镁铝钆锡合金板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土增强型镁铝钆锡合金板的制备方法，是针对镁合金强度低、硬度差、抗腐蚀性差的情况，采用在镁铝合金中掺杂稀土元素钆、有色金属锡，经熔炼制锭、固溶处理、热轧制，制成稀土增强型镁铝钆锡合金板，镁铝钆锡合金板硬度达93HV，抗拉强度达153MPa，耐腐蚀性提高95％，此制备方法工艺先进，技术参数精确翔实，是十分先进的制备镁铝钆锡合金板的方法。

Description

一种稀土增强型镁铝钆锡合金板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土增强型镁铝钆锡合金板的制备方法，属有色金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
镁合金是最轻的有色金属合金，具有密度小、质量轻、易切削、加工性好的优点，常在电子、汽车、医疗器械等工业领域应用，但镁合金强度低、硬度差、抗腐蚀性差、耐高温性能差，使镁合金的应用受到了很大的局限。
为了提高镁合金的力学性能和耐热性能，常在镁合金中添加合金元素，例如铝、锌、硅、钙、锰等，这些元素添加后，镁合金也只能在≤120℃的环境下使用，这就限制了镁合金的应用范围，例如在航空航天、军工领域的应用，很难达到航空航天、军工领域对温度的严格要求。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，采用在镁铝合金中掺杂稀土元素钆、有色金属锡，经熔炼制锭、固溶处理、热轧，制成稀土增强型镁铝钆锡合金板，以大幅度提高镁合金板的耐热、抗腐蚀性能及力学性能，以扩大镁铝合金板的应用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、铝、锡、镁钆中间合金、无水乙醇、氩气，其组合准备用量如下：
以克、毫升、厘米3为计量单位
镁：Mg，固态块体，277g±0.001g
铝：Al，固态块体，25g±0.001g
镁钆中间合金：Mg250Gd13，固态块体，8g±0.001g
锡：Sn，固态块体，2g±0.001g
无水乙醇：CH3COOH，1000mL±50mL
氩气：Ar，500000cm3±100cm3
制备方法如下：
(1)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔尺寸为400mm×20mm×200mm，模具型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；
(2)切制镁、铝、锡、镁钆中间合金块体
将镁、铝、锡、镁钆中间合金块体材料置于钢质平板上，用机械分别进行切制，块体尺寸为≤5mm×5mm×5mm；
(3)熔炼镁铝钆锡合金液
镁铝钆锡合金液的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、熔炼、抽真空、氩气底吹过程中完成的；
①清理真空熔炼炉及不锈钢熔炼坩埚
打开真空熔炼炉，用吸尘器抽吸炉腔内灰尘及有害物质；
用金属铲、金属刷清除不锈钢坩埚内残留物质，用无水乙醇擦洗，使其清洁；
②预热熔炼坩埚
开启真空熔炼炉，预热温度500℃，预热时间15min；
③置放镁、铝、锡、镁钆中间合金块体
将切割的镁、铝、锡、镁钆中间合金块体材料加入真空熔炼炉内的不锈钢熔炼坩埚内，并密闭；
④开启真空熔炼炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达8Pa；
⑤氩气底吹
开启氩气瓶，通过氩气底吹管向真空熔炼炉内的不锈钢熔炼坩埚内输入氩气，氩气底吹速度300cm3/min；
使炉内压强达150Pa，并恒定；
⑥开启不锈钢熔炼坩埚电源，加热熔炼，熔炼温度710℃±2℃，熔炼时间55min,并恒定；
熔炼后成合金熔液；
在镁、铝、锡、镁钆中间合金熔炼过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：Mg17Al12：镁铝化合物；Al2Gd：铝钆化合物；Mg2Sn：镁锡化合物
熔炼后成镁铝钆锡合金液；
(4)浇铸
打开真空熔炼炉，停止加热；
将不锈钢坩埚内的镁铝钆锡合金液对准开合式模具浇口，进行浇铸，浇满为止，并密闭；
(5)冷却
将浇铸了镁铝钆锡合金液的模具埋入细砂中，冷却至25℃；
(6)开模
开启开合式模具，取出镁铝钆锡合金锭；
(7)清理，清洁
将浇铸的镁铝钆锡合金锭置于钢质平板上，用机械清理周边及正反表面，用无水乙醇清洗各面，使其洁净；
(8)固溶处理镁铝钆锡合金锭
将镁铝钆锡合金锭置于热处理炉中，进行固溶处理，固溶处理温度为415℃±2℃，固溶处理时间26h；
固溶处理后，将镁铝钆锡合金锭快速置于25℃的冷却水槽内，进行快速冷却至25℃；
(9)轧制镁铝钆锡合金板
镁铝钆锡合金板的轧制是在热轧机上进行的，是在上、下轧辊加热、转动、三道次轧制下完成的；
①预热镁铝钆锡合金锭
将镁铝钆锡合金锭置于热处理炉内，进行预热，预热温度为400℃，预热时间为10min；
②开启热轧机的上轧辊加热转动箱、下轧辊加热转动箱，进行加热，加热温度200℃，加热时间10min；
③按镁铝钆锡合金锭厚度调整上轧辊和下轧辊之间距离；
④将镁铝钆锡合金锭置于热轧机的上轧辊和下轧辊之间，由左向右进行轧制；
上轧辊转动方向为逆时针转动，下轧辊的转动方向为顺时针转动；
上轧辊和下轧辊的转动转数均为10r/min；
⑤继续调整上轧辊和下轧辊之间距离，镁铝钆锡合金锭的轧制重复进行3次；
轧制后为镁铝钆锡合金板；
(10)回火处理镁铝钆锡合金板
将轧制的镁铝钆锡合金板置于热处理炉中，进行回火处理，回火温度200℃，回火时间30min，回火后随炉冷却至25℃；
(11)清理、打磨
将镁铝钆锡合金板置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，然后用无水乙醇清洗表面各部，使其洁净；
(12)检测、分析、表征
对制备的镁铝钆锡合金板的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用布洛维氏硬度计进行硬度分析；
用WDW-200型电子拉伸试验机进行抗拉性能分析；
结论：镁铝钆锡合金板为银灰色板材，硬度93HV，抗拉强度为153MPa，耐腐蚀性提高95％；
(13)储存包装
制备的镁铝钆锡合金板用软质材料包装，要防潮、防晒、防酸碱盐浸蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁合金强度低、硬度差、抗腐蚀性差的情况，采用在镁铝合金中掺杂稀土元素钆、有色金属锡，经熔炼制锭、固溶处理、热轧制，制成稀土增强型镁铝钆锡合金板，镁铝钆锡合金板硬度达93HV，抗拉强度达153MPa，耐腐蚀性提高95％，此制备方法工艺先进，技术参数精确翔实，是十分先进的制备镁铝钆锡合金板的方法。
附图说明
图1镁铝钆锡合金液熔炼状态图
图2镁铝钆锡合金板轧制状态图
图3镁铝钆锡合金板横切面形貌图
图4镁铝钆锡合金板衍射强度图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、真空熔炼炉，2、炉座，3、炉腔，4、出气管，5、出气阀，6、工作台，7、不锈钢坩埚，8、中频感应加热器，9、镁铝钆锡合金液，10、氩气，11、底吹泵，12、底吹管，13、真空泵，14、真空管，15、氩气瓶，16、氩气管，17、氩气阀，18、电控箱，19、第一显示屏，20、第一指示灯，21、第一电源开关，22、加热温度控制器，23、真空泵控制器，24、氩气底吹泵控制器，25、屏蔽电缆，26、导线，27、热轧机，28、第二显示屏，29、第二指示灯，30、第二电源开关，31、上轧辊加热转动控制器，32、下轧辊加热转动控制器，33、左立柱，34、右立柱，35、顶座，36、镁铝钆锡合金板，37、上轧辊加热转动箱，38、下轧辊加热转动箱，39、上轧辊，40、下轧辊。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为镁铝钆锡合金液熔炼状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
镁铝钆锡合金液的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在加热熔炼、抽真空、氩气底吹过程中完成的；
真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉1的下部为炉座2，内部为炉腔3；在炉腔3的内底部为工作台6，在工作台6的上部为不锈钢坩埚7，不锈钢坩埚7的外部为中频感应加热器8，不锈钢坩埚7内为镁铝钆锡合金液9，在真空熔炼炉1的右上部设有出气管4、出气阀5；在炉座2的左下部设有底吹泵11、右下部设有真空泵13；在真空熔炼炉1的左部设有氩气瓶15，氩气瓶15连接氩气管16、氩气阀17、底吹泵11，底吹泵11通过底吹管12伸入不锈钢坩埚7内；真空泵13通过真空管14与炉腔3连通；在真空熔炼炉1的右部设有电控箱18，电控箱18上设有第一显示屏19、第一指示灯20、第一电源开关21、加热温度控制器22、真空泵控制器23、氩气底吹泵控制器24；电控箱18通过屏蔽电缆25与中频感应加热器8连接；电控箱18通过导线26与底吹泵11、真空泵13连接。
图2所示，为镁铝钆锡合金板轧制状态图，各部位置、连接关系要正确，按序轧制。
镁铝钆锡合金板的轧制是在热轧机上进行的，是在上、下轧辊加热、转动、三道次轧制过程中完成的；
热轧机为立式，在热轧机27的上部分左右设有左立柱33、右立柱34，顶部为顶座35；在顶座35下部设有上轧辊加热转动箱37，并连接上轧辊39；热轧机27中间位置上部设有下轧辊加热转动箱38，并连接下轧辊40；上轧辊39与下轧辊40之间为镁铝钆锡合金板36，上轧辊39的转动方向为逆时针转动，下轧辊40的转动方向为顺时针转动，镁铝钆锡合金板36由左向右轧制；热轧机27的控制面板上设有第二显示屏28、第二指示灯29、第二电源开关30、上轧辊加热转动控制器31、下轧辊加热转动控制器32；上轧辊39、下轧辊40的转动速度为10r/min。
图3所示，为镁铝钆锡合金板横切面形貌图，图中所示：可以看出断口上下起伏，存在大量的韧窝。
图4所示，为镁铝钆锡合金板衍射强度图谱，图中所示，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角2θ，由图可知镁铝钆锡合金主要由基体α-Mg相、β-Mg17Al12及少量的Al2Gd相和Mg2Sn相组成。

Claims (3)

1.一种稀土增强型镁铝钆锡合金板的制备方法，其特征在于：本发明使用的化学物质材料为：镁、铝、锡、镁钆中间合金、无水乙醇、氩气，其组合准备用量如下：
以克、毫升、厘米3为计量单位
镁：Mg，固态块体，277g±0.001g
铝：Al，固态块体，25g±0.001g
镁钆中间合金：Mg250Gd13，固态块体，8g±0.001g
锡：Sn，固态块体，2g±0.001g
无水乙醇：CH3COOH，1000mL±50mL
氩气：Ar，500000cm3±100cm3
制备方法如下：
(1)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔尺寸为400mm×20mm×200mm，模具型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；
(2)切制镁、铝、锡、镁钆中间合金块体
将镁、铝、锡、镁钆中间合金块体材料置于钢质平板上，用机械分别进行切制，块体尺寸为≤5mm×5mm×5mm；
(3)熔炼镁铝钆锡合金液
镁铝钆锡合金液的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、熔炼、抽真空、氩气底吹过程中完成的；
①清理真空熔炼炉及不锈钢熔炼坩埚
打开真空熔炼炉，用吸尘器抽吸炉腔内灰尘及有害物质；
用金属铲、金属刷清除不锈钢坩埚内残留物质，用无水乙醇擦洗，使其清洁；
②预热熔炼坩埚
开启真空熔炼炉，预热温度500℃，预热时间15min；
③置放镁、铝、锡、镁钆中间合金块体
将切割的镁、铝、锡、镁钆中间合金块体材料加入真空熔炼炉内的不锈钢熔炼坩埚内，并密闭；
④开启真空熔炼炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达8Pa；
⑤氩气底吹
开启氩气瓶，通过氩气底吹管向真空熔炼炉内的不锈钢熔炼坩埚内输入氩气，氩气底吹速度300cm3/min；
使炉内压强达150Pa，并恒定；
⑥开启不锈钢熔炼坩埚电源，加热熔炼，熔炼温度710℃±2℃，熔炼时间55min,并恒定；
熔炼后成合金熔液；
在镁、铝、钆、锡熔炼过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：Mg17Al12：镁铝化合物；Al2Gd：铝钆化合物；Mg2Sn：镁锡化合物
熔炼后成镁铝钆锡合金液；
(4)浇铸
打开真空熔炼炉，停止加热；
将不锈钢坩埚内的镁铝钆锡合金液对准开合式模具浇口，进行浇铸，浇满为止，并密闭；
(5)冷却
将浇铸了镁铝钆锡合金液的模具埋入细砂中，冷却至25℃；
(6)开模
开启开合式模具，取出镁铝钆锡合金锭；
(7)清理，清洁
将浇铸的镁铝钆锡合金锭置于钢质平板上，用机械清理周边及正反表面，用无水乙醇清洗各面，使其洁净；
(8)固溶处理镁铝钆锡合金锭
将镁铝钆锡合金锭置于热处理炉中，进行固溶处理，固溶处理温度为415℃±2℃，固溶处理时间26h；
固溶处理后，将镁铝钆锡合金锭快速置于25℃的冷却水槽内，进行快速冷却至25℃；
(9)轧制镁铝钆锡合金板
镁铝钆锡合金板的轧制是在热轧机上进行的，是在上、下轧辊加热、转动、三道次轧制下完成的；
①预热镁铝钆锡合金锭
将镁铝钆锡合金锭置于热处理炉内，进行预热，预热温度为400℃，预热时间为10min；
②开启热轧机的上轧辊加热转动箱、下轧辊加热转动箱，进行加热，加热温度200℃，加热时间10min；
③按镁铝钆锡合金锭厚度调整上轧辊和下轧辊之间距离；
④将镁铝钆锡合金锭置于热轧机的上轧辊和下轧辊之间，由左向右进行轧制；
上轧辊转动方向为逆时针转动，下轧辊的转动方向为顺时针转动；
上轧辊和下轧辊的转动转数均为10r/min；
⑤继续调整上轧辊和下轧辊之间距离，镁铝钆锡合金锭的轧制重复进行3次；
轧制后为镁铝钆锡合金板；
(10)回火处理镁铝钆锡合金板
将轧制的镁铝钆锡合金板置于热处理炉中，进行回火处理，回火温度200℃，回火时间30min，回火后随炉冷却至25℃；
(11)清理、打磨
将镁铝钆锡合金板置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，然后用无水乙醇清洗表面各部，使其洁净；
(12)检测、分析、表征
对制备的镁铝钆锡合金板的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用布洛维氏硬度计进行硬度分析；
用WDW-200型电子拉伸试验机进行抗拉性能分析；
结论：镁铝钆锡合金板为银灰色板材，硬度为93HV，抗拉强度为153MPa，耐腐蚀性提高95％；
(13)储存包装
制备的镁铝钆锡合金板用软质材料包装，要防潮、防晒、防酸碱盐浸蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种稀土增强型镁铝钆锡合金板的制备方法，其特征在于：
镁铝钆锡合金液的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在加热熔炼、抽真空、氩气底吹过程中完成的；
真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉(1)的下部为炉座(2)，内部为炉腔(3)；在炉腔(3)的内底部为工作台(6)，在工作台(6)的上部为不锈钢坩埚(7)，不锈钢坩埚(7)的外部为中频感应加热器(8)，不锈钢坩埚(7)内为镁铝钆锡合金液(9)，在真空熔炼炉(1)的右上部设有出气管(4)，出气阀(5)；在炉座(2)的左下部设有底吹泵(11)、右下部设有真空泵(13)；在真空熔炼炉(1)的左部设有氩气瓶(15)，氩气瓶(15)连接氩气管(16)、氩气阀(17)、底吹泵(11)，底吹泵(11)通过底吹管(12)伸入不锈钢坩埚(7)内；真空泵(13)通过真空管(14)与炉腔(3)连通；在真空熔炼炉(1)的右部设有电控箱(18)，电控箱(18)上设有第一显示屏(19)、第一指示灯(20)、第一电源开关(21)、加热温度控制器(22)、真空泵控制器(23)、氩气底吹泵控制器(24)；电控箱(18)通过屏蔽电缆(25)与中频感应加热器(8)连接；电控箱(18)通过导线(26)与底吹泵(11)、真空泵(13)连接。
3.根据权利要求1所述的一种稀土增强型镁铝钆锡合金板的制备方法，其特征在于：镁铝钆锡合金板的轧制是在热轧机上进行的，是在上、下轧辊加热、转动、三道次轧制过程中完成的；
热轧机为立式，在热轧机(27)的上部分左右设有左立柱(33)、右立柱(34)，顶部为顶座(35)；在顶座(35)下部设有上轧辊加热转动箱(37)，并连接上轧辊(39)；热轧机(27)中间位置上部设有下轧辊加热转动箱(38)，并连接下轧辊(40)；上轧辊(39)与下轧辊(40)之间为镁铝钆锡合金板(36)，上轧辊(39)的转动方向为逆时针转动，下轧辊(40)的转动方向为顺时针转动，镁铝钆锡合金板(36)由左向右轧制；热轧机(27)的控制面板上设有第二显示屏(28)、第二指示灯(29)、第二电源开关(30)、上轧辊加热转动控制器(31)、下轧辊加热转动控制器(32)；上轧辊(39)、下轧辊(40)的转动速度为10r/min。
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