发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的弊端,在铸态MgGdZn合金中掺杂Ca、Al元素,在铸态下将(MgZn)3Gd共晶化合物转变成LPSO相,经热挤压制成LPSO相增强的高性能MgGdZnCaAl合金板,以提高镁钆锌合金的力学性能,扩大镁钆锌合金的使用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:镁、铝、锌、镁钙中间合金、镁钆中间合金、无水乙醇、氩气,其组合准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
镁:Mg质量纯度99.95%,147.267g±0.001g
铝:Al 质量纯度99.95%,3.435g±0.001g
锌:Zn 质量纯度99.95%,6.99g±0.001g
镁钙中间合金:Mg-Ca,质量纯度99.95%,31.565g±0.001g
Mg含量70%,Ca含量30%
镁钆中间合金:Mg-Gd,质量纯度99.95%,140.2g±0.001g
Mg含量70%,Gd含量30%
无水乙醇:C2H5OH 1000mL±10mL
氩气:Ar 800000cm3±100cm3
制备方法如下:
(1)制备开合式浇铸模具
开合式浇铸模具用不锈钢材料制作,模具型腔呈矩形,型腔表面粗糙度Ra 0.08-0.16μm;
(2)制备镁钙铝共晶合金
制备镁钙铝共晶合金是在真空熔炼炉内进行的,是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹过程中完成的;
①打开真空熔炼炉,用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚,用无水乙醇清洗熔炼坩埚内腔,使其洁净;
②开启氩气瓶,向炉腔输入氩气,氩气输入速度200cm3/min,输入时间5min,清除炉腔内有害气体;
③加料:将铝3.435g±0.001g、镁钙中间合金31.565g±0.001g加入熔炼坩埚内;
④密闭炉腔,开启真空泵,抽取炉内空气,使炉内压强达1Pa;
⑤开启真空熔炼炉的中频感应加热器,加热熔炼坩埚内的铝、镁钙中间合金,加热温度710℃±1℃,加热时间10min,使其熔化;
⑥开启熔炼坩埚内底部的氩气管,对熔炼坩埚内的溶液进行氩气底吹,氩气底吹流量为100cm3/min,使炉内压强恒定在1个大气压,氩气底吹、熔炼时间10min;
⑦熔炼后,停止加热,停止氩气底吹;
⑧浇铸,打开真空熔炼炉,取出熔炼坩埚,对准预制的开合式模具进行浇铸,浇满为止;
⑨冷却,浇铸后熔液随开合式模具冷却至25℃;
⑩开模,取出铸锭,即镁钙铝共晶合金MgCaAl;
(3)制备铸态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金
镁钆锌钙铝合金的制备是在真空熔炼炉内进行的,是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹过程中完成的;
①清理熔炼坩埚,打开真空熔炼炉,用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚,然后用无水乙醇清洗熔炼坩埚内腔,使其洁净;
②加料:称取镁147.267g±0.001g、镁钆中间合金140.2g±0.001g、锌6.99g±0.001g、镁钙铝共晶合金5.543g±0.001g,加入熔炼坩埚内;
③密闭炉腔,开启真空泵,抽出炉内空气,使炉内压强达1Pa;
④开启真空熔炼炉的中频感应加热器,加热熔炼坩埚内的合金材料,加热温度740℃±1℃;
⑤开启熔炼坩埚内底部的氩气底吹管,氩气底吹流量为100cm3/min,使炉内压强恒定在1个大气压;熔炼时间20min,使其熔化,成混合熔液;
熔炼坩埚内的化学物质材料在加热熔炼、氩气底吹过程中将发生合金化反应,反应方程式如下:
式中:MgGdZnCaAl:铸态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金锭
⑥熔炼后,停止加热,停止氩气底吹;
⑦浇铸,打开真空熔炼炉,取出熔炼坩埚,对准模具浇口进行浇铸,浇满为止;
⑧浇铸后,将模具及其内的铸件埋入细砂中,冷却至25℃;
⑨开模、切割、打磨、清洗
打开开合式模具,取出铸件;
把铸件置于钢质平板上,用机械切割周边及正反表面,使各面规整;
用砂纸打磨铸件周边及正反表面,使其光洁;
用无水乙醇对铸件正反表面及周边进行清洗,使其洁净,即铸态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金锭;
(4)热挤压成型
铸态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金锭的热挤压成型是在真空热压机上进行的,是在抽真空、输氩气、等离子放电加热下完成的;
①制备开合式热挤压模具,开合式热挤压模具用铬钼钢制作,模具型腔及出料口呈矩形,型腔及出料口表面粗糙度Ra 0.08-0.16μm;
②装模,将开合式热挤压模具垂直置于钢制平板上,在模具型腔内垂直置放铸态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金锭,并用凸模垂直压住;
③打开真空热压机,将装模的开合式模具平行移入真空热压机内的工作台上,并由上部的压力块压住凸模;
④关闭真空加热炉,密闭;
⑤开启真空泵,抽取炉内空气,使炉内压强达1Pa;
⑥开启氩气瓶,向炉内输入氩气,氩气输入速度为100cm3/min,使炉内压强恒定在1个大气压;
⑦开启等离子放电加热器,加热温度410℃±1℃,加热时间30min;
⑧开启压力电机,通过压力块对铸态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金锭施压,施压压强22MPa;在施压过程中,合金锭在模具内塑性变形,并由凹模出料口挤压出矩形板材,即长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板;
⑨热压后停止加热、停止施压、停止输氩气;
合金板冷却至25℃,即终产物;
⑩清洗,用无水乙醇对终产物合金板正反表面及周边进行清洗,使其洁净;
(5)时效处理
将制备的长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板置于热处理炉中,进行时效处理,时效温度200℃、时效时间120min;
时效后进行清洗;清洗后晾干;
(6)检测、分析、表征
对制备的长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板的形貌、色泽、微观组织、力学性能、抗腐蚀性能进行检测、分析、表征;
用金相显微镜进行微观组织观察;
用X射线衍射仪进行相组分分析;
结论:长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板为浅灰色矩形,微观组织致密性好,产物纯度达99.6%,强度达417MPa,伸长率为12%,铸态镁钆锌钙铝合金的腐蚀电压为-0.447V,腐蚀电流密度为5.528×10-6A/cm2,较未加Ca、Al合金腐蚀电压提高3倍、腐蚀速率降低500倍,抗腐蚀性显著提高;
(7)产物储存
将长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板用软质材料包装,储存于阴凉洁净环境中,要防潮、防晒、防酸碱盐类侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是针对铸态镁钆锌合金难以形成长周期有序堆垛结构相和力学性能不足的弊端,采用在镁钆锌合金中掺杂钙、铝元素,采用两步法真空熔炼、氩气底吹保护,浇铸成锭,诱导形成长周期有序堆垛结构相,经热挤压时效制成高性能长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板,此制备方法工艺先进,数据精确翔实,产物纯度高,达99.6%,强度达417MPa,伸长率为12%,铸态镁钆锌钙铝合金的腐蚀电压为-0.447V,腐蚀电流密度为5.528×10-6A/cm2,较未加Ca、Al合金腐蚀电压提高3倍、腐蚀速率降低500倍,抗腐蚀性显著提高,是先进的制备长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板的方法。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明:
图1所示,为铸态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金熔炼状态图,各部位置、连接关系要正确,按量配比,按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的,以克、毫升、厘米3为计量单位。
真空熔炼炉为立式,在真空熔炼炉1的底部为炉座2,顶部为炉盖29,内部为炉腔3;在炉座2下部设有左支架27、右支架28;在真空熔炼炉1的右上部设有出气管4、控制阀5;在炉腔3内底部设有工作台6,在熔炼工作台6上部放置熔炼坩埚7,熔炼坩埚7外部为中频感应加热器8,熔炼坩埚7内为混合熔液9;在真空熔炼炉1的左部设有第一氩气瓶15,第一氩气瓶15上部设有第一氩气管16、第一氩气阀17,并连接氩气泵11及氩气底吹管12;氩气底吹管12向上穿过炉座2、真空熔炼炉1、工作台6,进入熔炼坩埚7,并向熔炼坩埚7内底吹氩气10;在炉座2右下部设有第一真空泵13,第一真空泵13上部设有第一真空管14,第一真空管14穿过炉座2、真空熔炼炉1与炉腔3连通;在真空熔炼炉1的右部设有第一电控箱18,在第一电控箱18上设有第一显示屏19、第一指示灯20、第一电源开关21、熔炼温度控制器22、第一真空泵控制器23、底吹泵控制器24;第一电控箱18通过第一导线25与中频感应加热器6连接、通过第二导线26与底吹泵11、第一真空泵13连接。
图2所示,为长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板热挤压成型状态图,长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板的热挤压成型是在真空热压机上进行的,是在抽真空、输氩气、等离子放电加热状态下完成的;
真空热压机为立式,在真空热压机30的底部为机座31、顶部为顶座32、内部为机腔33;在真空热压机30右上部设有出气管阀34;在机座31上垂直设有热挤压凹模36,热挤压凹模36内部为凹模型腔38,凹模型腔38下部为凹模出料口39,热挤压凹模36内置放铸态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金锭40,热压后由凹模出料口39压出挤压态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板56,其上部由热挤压凸模37压住,热挤压凸模37上部连接压力块41,压力块41连接顶座32及上部的压力电机42;在机座31左下部设有第二真空泵43,第二真空泵43连接第二真空管44,并伸入机腔33内;在真空热压机30左部设有第二氩气瓶45,第二氩气瓶45上部设有第二氩气阀46、第二氩气管47,并向机腔33内输入氩气10;在真空热压机30右部设有第二电控箱48,在第二电控箱48上设有第二显示屏49、第二指示灯50、第二电源开关51,压力电机控制器52、第二真空泵控制器53;压力电机42通过第三导线54与第二电控箱48连接,第二真空泵43通过第三导线55与第二电控箱48连接。
图3所示,为长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板X射线衍射强度图谱,图中所示,合金主要由α-Mg、LPSO相及少量(MgZn)3Gd、Al2Gd相组成。
图4所示,为铸态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金锭金相组织图,图中所示,铸态合金主要由α-Mg、块状18R LPSO相、细层片状14H LPSO相,以及微量细小Al2Gd共晶颗粒相、个别(MgZn)3Gd共晶颗粒组成,这表明添加0.5wt.%Ca、0.18wt.%Al后,合金中大部分(MgZn)3Gd晶界共晶相完全转变为18R LPSO相,且18R LPSO相晶粒细小、取向随机,与α-Mg、14H LPSO相界面结合良好。
图5所示,为挤压时效态长周期有序堆垛结构相增强镁钆锌钙铝合金板金相组织图,图中所示,挤压时效态合金中的α-Mg、14H、18R LPSO相破碎、细化,弯曲、变形,均匀分散;微量细小Al2Gd、(MgZn)3Gd颗粒相均匀弥散分布于合金基体中。