CN107385249B - 一种高Al镁合金及高Al镁合金挤压棒材的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高Al镁合金及高Al镁合金挤压棒材的制备方法，属于镁合金材料生产领域，其特征是原料组成及其重量百分比含量为：Al：12%，Sm：0.5%，其余的为Mg。一种高Al镁合金棒材的制备方法，其特征在于分为熔铸制备与棒材成型两个部分依次进行：(一)、高Al镁合金熔铸制备；(二)、高Al镁合金棒材成型：依次经均质化处理、挤压成型，最终获得高型镁合金棒材。本发明的优点在于，采用高Al合金化的元素配比与优化的挤压成型工艺，优化Mg‑Al镁合金中Mg₁₇Al₁₂过剩相的含量、大小、形态及分布，以此制得综合力学性能更优、耐腐蚀性能更高的高强耐蚀镁合金挤压棒材。

Description

一种高Al镁合金及高Al镁合金挤压棒材的制备方法

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种高Al镁合金及高Al镁合金挤压棒才制备方法。

背景技术

镁合金作为目前最轻的工程结构材料，具有比强度和比刚度高、阻尼减振性好、电磁屏蔽和导热性能强、易切削加工和易于回收等一系列独特的优点，在航空航天、汽车和3C(计算机、通信、消费类电子) 等结构件产业中具有极大的发展前景。工业用镁合金系列中，Mg-Al系合金应用最广泛，最常见的Mg-Al系合金有AZ31、AZ61、AZ80和AZ91等。该合金成本低，容易获得较高强度和延展性，且具有一定的抗大气腐蚀能力。但是在一些服役环境更苛刻的条件下，这些合金的力学性能和腐蚀性能不能得到兼顾。因此有必要改善Mg-Al系合金的综合性能。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种高Al镁合金及高Al镁合金挤压棒材的制备方法，通过进一步增加Al元素含量，以提高材料的强度，通过挤压改善材料的塑韧性，同时由于Al含量提高而进一步增强合金耐腐蚀性能。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种高Al镁合金及高Al镁合金挤压棒材的制备方法，包括如下步骤：

（1）精选化学物质材料

对使用的化学物质材料质量纯度控制如下：

高纯镁铸锭：固态固体 99.9%以上；

高纯铝铸锭：固态固体 99.9%以上；

镁钐（Mg-50%Sm）中间合金：固态固体 99.9%以上；

（2）高Al镁合金的熔铸

①制备开合式模具

用不锈钢材料制备开合式模具，型腔为直径100mm的圆柱形，并在浇注口加滤网；

②合金化铸造

开启熔炼炉，将坩埚预热至600℃±5℃，坩埚呈暗红色后，在坩锅壁和其底部撒上100±5g熔盐覆盖剂，将称取好的7.8kg高纯镁块加入熔炼坩埚中，并在高纯镁块表层再撒1-2mm厚度的熔盐覆盖剂；以10℃/min的加热速度对坩埚进行加热，当温度升至720℃±5℃时，保温，使镁锭全部熔化，加入称量好的1.2kg的高纯Al铸锭，添加的过程同时进行搅拌；高纯Al铸锭添加结束后，将炉温升到725℃±5℃静置5±1min，加入称量好的1.0kg的Mg-50%Sm中间合金，添加的过程同时进行搅拌；继续升温，当炉温升至740℃±5℃时，加入5号镁合金专用剂并加入镇静剂，此温度恒温静置15min±1min，得到Mg-Al-Sm熔液；

③浇铸成锭

关掉加热电源，静置降温到700℃±5℃时，将盛有Mg-Al-Sm熔液的坩埚对准开合式模具进行浇铸；

④冷却

浇铸完成后，将开合式模具置于自然空气环境中进行冷却，至室温；

⑤开模取锭

打开开合式模具，取出高Al铸锭；

（3）高Al镁合金棒材挤压

①均质化处理

在车床上将铸造好的高Al铸表面氧化皮车掉，使表面裸露出新鲜的基材，最终棒材的直径为90mm；然后放到热处理炉中加热，在400℃±5℃保温10h；

②挤压成型

预先将挤压模具加热到380℃±5℃，将加热的高Al镁合金铸棒挤压成直径为20mm的棒材。

本发明制备的高Al合金具有更高强度、较好塑韧性，与相同工艺制备的Mg-9Al-Sm合金相比，塑性基本相当，Mg-9Al-Sm合金的延伸率为16.6%，而本发明所述合金的为16.7%。但是其抗拉强度提高了5%左右，Mg-9Al-Sm合金的抗拉强度为349±2MPa，而本发明所述合金的为366±2MPa。同时具有非常好的耐腐蚀性能。在室温下，合金在NaCl溶液中电化学测试发现其自腐蚀电位比Mg-9Al-Sm合金更高，Mg-9Al-Sm合金的自腐蚀电位为-1.553V，而发明合金的为1.424V。腐蚀电流密度更小，Mg-9Al-Sm合金的电流密度为1.1×10^-7Acm^-2，而发明合金的为9.1×10^-8Acm^-2。采用高Al合金化的元素配比与优化的挤压成型工艺，优化Mg-Al镁合金中Mg₁₇Al₁₂过剩相的含量、大小、形态及分布，以此制得综合力学性能更优、耐腐蚀性能更高的高强耐蚀镁合金挤压棒材。此制备方法工艺简单，成本低廉，量值准确翔实。可以作为高强耐腐蚀镁合金型材化学成分及制备工艺的较好选择。

附图说明

图1为本发明实施例3所得的合金的金相组织结构图。

图2为本发明实施例3所得的合金的SEM组织形貌图。

图3为本发明实施例3所得的合金材料和较低Al含量材料的力学性能对比示意。

图4为本发明实施例3所得的合金材料和较低Al含量材料的腐蚀行为对比示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种高Al镁合金及高Al镁合金挤压棒材的制备方法，包括如下步骤：

（1）精选化学物质材料

对使用的化学物质材料质量纯度控制如下：

高纯镁铸锭：固态固体 99.91%；

高纯铝铸锭：固态固体 99.92%；

镁钐（Mg-50%Sm）中间合金：固态固体 99.97%；

（2）高Al镁合金的熔铸

①制备开合式模具

用不锈钢材料制备开合式模具，型腔为圆柱形，其直径为100mm，并在浇注口加滤网；

②合金化铸造

开启熔炼炉，将坩埚预热至602℃，坩埚呈暗红色后，在坩锅壁和其底部撒上103g熔盐覆盖剂，将称取好的7.8kg高纯镁块加入熔炼坩埚中，并在其表层再撒1-2mm厚度的熔盐覆盖剂；以10℃/min的加热速度对坩埚进行加热，当温度升至723℃时，保温，使镁锭全部熔化，加入称量好的1.2kg的高纯Al铸锭，添加的过程同时进行搅拌；高纯Al铸锭添加结束后，将炉温升到727℃静置5min，加入称量好的1.0kg的Mg-50%Sm中间合金，添加的过程同时进行搅拌；继续升温，当炉温升至741℃时，加入5号镁合金专用剂并加入镇静剂，此温度恒温静置15min；

③浇铸成锭

关掉加热电源，静置降温到798℃时，将盛有Mg-Al-Sm熔液的坩埚对准开合式模具进行浇铸；

④冷却

浇铸完成后，将开合式模具置于自然空气环境中进行冷却，至室温；

⑤开模取锭

打开开合式模具，取出铸锭；

（3）高Al镁合金棒材挤压

①均质化处理

在车床上将铸造好的高Al铸表面氧化皮车掉，使表面裸露出新鲜的基材，最终棒材的直径为90mm。然后放到热处理炉中加热，在405℃保温10h；

②挤压成型

预先将挤压模具加热到386℃，将加热的高Al镁合金铸棒挤压成直径为20mm的棒材。

实施例2

一种高Al镁合金及高Al镁合金挤压棒材的制备方法，包括如下步骤：

（1）精选化学物质材料

对使用的化学物质材料质量纯度控制如下：

高纯镁铸锭：固态固体 99.94%；

高纯铝铸锭：固态固体 99.92%；

镁钐（Mg-50%Sm）中间合金：固态固体 99.96%；

（2）高Al镁合金的熔铸

①制备开合式模具

用不锈钢材料制备开合式模具，型腔为直径为100mm圆柱形，并在浇注口加滤网；

②合金化铸造

开启熔炼炉，将坩埚预热至601℃，坩埚呈暗红色后，在坩锅壁和其底部撒上100g左右熔盐覆盖剂，将称取好的7.8kg高纯镁块加入熔炼坩埚中，并在其表层再撒1-2mm厚度的熔盐覆盖剂；以10℃/min的加热速度对坩埚进行加热，当温度升至715℃时，保温，使镁锭全部熔化，加入称量好的1.2kg的高纯Al铸锭，添加的过程同时进行搅拌；高纯Al铸锭添加结束后，将炉温升到723℃静置5min，加入称量好的1.0kg的Mg-50%Sm中间合金，添加的过程同时进行搅拌；继续升温，当炉温升至741℃时，加入5号镁合金专用剂并加入镇静剂，此温度恒温静置15min；

③浇铸成锭

关掉加热电源，静置降温到703℃时，将盛有Mg-Al-Sm熔液的坩埚对准开合式模具进行浇铸；

④冷却

浇铸完成后，将开合式模具置于自然空气环境中进行冷却，至室温；

⑤开模取锭

打开开合式模具，取出铸锭；

（3）高Al镁合金棒材挤压

①均质化处理

在车床上将铸造好的高Al铸表面氧化皮车掉，使表面裸露出新鲜的基材，最终棒材的直径为90mm。然后放到热处理炉中加热，在495℃保温10h；

②挤压成型

预先将挤压模具加热到382℃，将加热的高Al镁合金铸棒挤压成直径为20mm的棒材。

实施例3

一种高Al镁合金及高Al镁合金挤压棒材的制备方法，包括如下步骤：

（1）精选化学物质材料

对使用的化学物质材料质量纯度控制如下：

高纯镁铸锭：固态固体 99.95%；

高纯铝铸锭：固态固体 99.96%；

镁钐（Mg-50%Sm）中间合金：固态固体 99.96%；

（2）高Al镁合金的熔铸

①制备开合式模具

用不锈钢材料制备开合式模具，型腔为直径为100mm圆柱形，并在浇注口加滤网；

②合金化铸造

开启熔炼炉，将坩埚预热至598℃，坩埚呈暗红色后，在坩锅壁和其底部撒上101g熔盐覆盖剂，将称取好的7.8kg高纯镁块加入熔炼坩埚中，并在其表层再撒1-2mm厚度的熔盐覆盖剂；以10℃/min的加热速度对坩埚进行加热，当温度升至722℃时，保温，使镁锭全部熔化，加入称量好的1.2kg的高纯Al铸锭，添加的过程同时进行搅拌；高纯Al铸锭添加结束后，将炉温升到728℃静置5min，加入称量好的1.0kg的Mg-50%Sm中间合金，添加的过程同时进行搅拌；继续升温，当炉温升至744℃时，加入5号镁合金专用剂并加入镇静剂，此温度恒温静置15min；

③浇铸成锭

关掉加热电源，静置降温到704℃时，将盛有Mg-Al-Sm熔液的坩埚对准开合式模具进行浇铸；

④冷却

浇铸完成后，将开合式模具置于自然空气环境中进行冷却，至室温；

⑤开模取锭

打开开合式模具，取出铸锭；

（3）高Al镁合金棒材挤压

①均质化处理

在车床上将铸造好的高Al铸表面氧化皮车掉，使表面裸露出新鲜的基材，最终棒材的直径为90mm。然后放到热处理炉中加热，在406℃保温10h；

②挤压成型

预先将挤压模具加热到385℃，将加热的高Al镁合金铸棒挤压成直径为20mm的棒材。

本具体实施方式采用半连续铸造的方法制备高Al含量的Mg-Al-Sm合金铸棒，然后，依次经均质化处理、挤压成型，最终获得高型镁合金棒材。这一挤压高Al合金具有更高强度、较好塑韧性，与相同工艺制备的Mg-9Al-Sm合金相比，塑性基本相当，Mg-9Al-Sm合金的延伸率为16.6%，而发明合金的为16.7%。但是其抗拉强度提高了5%左右，Mg-9Al-Sm合金的抗拉强度为349MPa，而本发明合金的为366MPa。同时具有非常好的耐腐蚀性能。在室温下，合金在NaCl溶液中电化学测试发现其自腐蚀电位比Mg-9Al-Sm合金更高，Mg-9Al-Sm合金的自腐蚀电位为-1.553V，而发明合金的为1.424V。腐蚀电流密度更小，Mg-9Al-Sm合金的电流密度为1.1×10^-7Acm^-2，而发明合金的为9.1×10^-8Acm^-2。采用高Al合金化的元素配比与优化的挤压成型工艺，优化Mg-Al镁合金中Mg₁₇Al₁₂过剩相的含量、大小、形态及分布，以此制得综合力学性能更优、耐腐蚀性能更高的高强耐蚀镁合金挤压棒材。此制备方法工艺简单，成本低廉，量值准确翔实。可以作为高强耐腐蚀镁合金型材化学成分及制备工艺的较好选择。

如图1-图2所示，为发明合金案例3样品的金相组织结构和SEM组织形貌图，可以看到挤压棒材组织均匀、致密，晶粒细小。基材中形成了高密度的、分布均匀的、微米级大小的球状Mg₁₇Al₁₂过剩相。如图3所示，是本发明实施例3样品和相同工艺制备的Mg-9Al-Sm合金的力学性能对比，可见其延伸率基本持平，Mg-9Al-Sm合金的延伸率为16.6%，而发明合金的为16.7%。但是其抗拉强度提高了5%左右，Mg-9Al-Sm合金的抗拉强度为349MPa，而本发明合金的为366MPa。如图4所示，是本发明实施例3所得材料和相同工艺制备的Mg-9Al-Sm合金的电化学极化曲线。在室温下，合金在NaCl溶液中电化学测试发现其自腐蚀电位比Mg-9Al-Sm合金更高，Mg-9Al-Sm合金的自腐蚀电位为-1.553V，而发明合金的为1.424V。腐蚀电流密度更小，Mg-9Al-Sm合金的电流密度为1.1×10^-7Acm^-2，而发明合金的为9.1×10^-8Acm^-2。表明发明材料具有更好的抗腐蚀性能。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种高Al镁合金挤压棒材的制备方法，其特征在于：采用以下原料：高纯镁铸锭、高纯铝铸锭、镁钐中间合金Mg-50%Sm、氩气；

包括以下步骤：

（1）精选化学物质材料

对使用的化学物质材料质量纯度控制如下：

高纯镁铸锭：固态固体 99.9%以上；

高纯铝铸锭：固态固体 99.9%以上；

镁钐中间合金：固态固体 99.9%以上；

（2）高Al镁合金的熔铸

①制备开合式模具

用不锈钢材料制备开合式模具，模具的型腔为直径100mm的圆柱形，并在浇注口加滤网；

②合金化铸造

开启熔炼炉，将坩埚预热至600℃±5℃，坩埚呈暗红色后，在坩锅壁和其底部撒上100±5g熔盐覆盖剂，将称取好的7.8kg高纯镁铸锭加入熔炼坩埚中，并在高纯镁铸锭表层再撒1-2mm厚度的熔盐覆盖剂；以10℃/min的加热速度对坩埚进行加热，当温度升至720℃±5℃时，保温，使镁锭全部熔化，加入称量好的1.2kg的高纯Al铸锭，添加的过程同时进行搅拌；高纯Al铸锭添加结束后，将炉温升到725℃±5℃静置5±1min，加入称量好的1.0kg的Mg-50%Sm中间合金，添加的过程同时进行搅拌；继续升温，当炉温升至740℃±5℃时，加入5号镁合金专用剂并加入镇静剂，此温度恒温静置15min±1min，得到Mg-Al-Sm熔液；

③浇铸成锭

关掉加热电源，静置降温到700℃±5℃时，将盛有Mg-Al-Sm熔液的坩埚对准开合式模具进行浇铸；

④冷却

浇铸完成后，将开合式模具置于自然空气环境中进行冷却，至室温；

⑤开模取锭

打开开合式模具，取出高Al铸锭；

（3）高Al镁合金棒材挤压

①均质化处理

在车床上将铸造好的高Al铸锭表面氧化皮车掉，使表面裸露出新鲜的基材，最终棒材的直径为90mm；然后放到热处理炉中加热，在400℃±5℃保温10h；

②挤压成型

预先将挤压模具加热到380℃±5℃，将加热的高Al镁合金铸棒挤压成直径为20mm的棒材。