CN100432251C - 一种高性能镁合金的制备方法 - Google Patents

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CN100432251C CNB2006101021689A CN200610102168A CN100432251C CN 100432251 C CN100432251 C CN 100432251C CN B2006101021689 A CNB2006101021689 A CN B2006101021689A CN 200610102168 A CN200610102168 A CN 200610102168A CN 100432251 C CN100432251 C CN 100432251C
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Abstract

本发明涉及一种高性能镁合金的制备方法,它是以镁、铝、锌、锰为原料,以稀土元素——-镧为晶粒细化添加剂,在真空状态中,在氩气保护下,在水循环冷却下,在熔炼炉中,镁、铝、锌、锰、镧熔炼成合金熔液,并进行化学反应,在720℃±5℃静置5-10min,在680℃±5℃时浇铸成型镁合金棒,经切割、精车、机械抛光,制成高性能镁合金棒,清除了镁合金中的有害物质,金相组织致密均匀,晶粒细化,晶粒尺寸≤40μm,镁合金机械性能大幅度提高,其抗拉强度可提高至260MPa,与传统AZ91铸态性能相比,其抗拉强度可提高62.5%,延伸率可提高8倍,合金内部组织致密性增强,机械性能稳定优良,本制备方法工艺流程短,污染环境小,是理想的高性能镁合金的制备方法。

Description

一种高性能镁合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能镁合金的制备方法,属有色金属合金生产工艺和制备方法的技术领域。
背景技术
在有色金属合金中,镁合金是最轻的金属合金之一,镁合金的化学成分、组织结构、机械性能有很多优点,密度低、比重小、比强度、比刚度高,阻尼性、导电导热性、切削加工性好,电磁屏蔽能力强,易于加工成型,易于回收,同样体积的镁合金比铝合金轻36%,比锌合金轻73%,广泛用于航空、电子、机械、汽车、电信等技术领域。
镁合金虽然有很多优良的性能,但在实际应用中,也暴露出一些缺陷和性能上的不足,例如它的强度低,塑性差,耐腐蚀性差等,因此镁及镁合金作为结构用金属材料,在很多技术领域受到限制,例如不能替代强度、硬度好的钢质材料,为扩大镁合金的应用范围,必须提高镁合金的强度、韧性和耐腐蚀性。
由于镁及镁合金的独特化学、物理性能,在制备和熔炼过程中,镁元素极易燃烧和蒸发,而且容易氧化,在普通的熔炼条件下,镁合金基体内存在很多夹杂物,例如碳氧化合物,晶粒尺寸大,屈服强度低,韧性差,这不仅给高性能镁合金的熔炼制备带来了很多困难,而且也极大的影响了镁合金的物理化学及机械性能。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的不足,采用一种新的熔炼技术和制备方法,抑制镁元素在熔炼过程中的燃烧和蒸发,脱除熔炼中镁合金的夹杂物,降低晶粒尺寸,大幅度提高镁合金的物理和机械性能,增强镁合金的强度、韧性。
技术方案
本发明是由下列金属元素按镁合金配比要求精炼而成,其材料组合是:以克、毫升、厘米3为计量单位
镁:Mg    2650g±100g         固态块体
铝:Al    280g±10g           固态块体
锌:Zn    21g±5g             固态块体
锰:Mn    4g±1g              固态粉体
镧:La    30g ±3g            固态粉体
丙酮:1000ml±5ml             液态液体
氩气:Ar 100000cm3±1000cm3   气态气体
本发明的制备工艺方法如下:
(1)精选化学物质原料
对制备所需的化学物质原料及辅助材料,要进行精选,并进行纯度含量控制:
镁:Mg    99.9%
铝:Al    99.9%
锌:Zn    99.9%
锰:Mn    99.9%
镧:La    99.9%
丙酮:    99.1%
氩气:    99.2%
(2)块体材料预切制
对制备使用的块体材料镁、铝、锌块体进行预切制,成易于添加的小块体,块体尺寸为:≤35×65×65mm
(3)预制成型模具
对精炼、浇铸所需的成型模具进行预制
模具形状:开合式山字形,中间为浇铸口,模体为不锈钢;
(4)精炼镁合金
①.精炼镁合金是在镁合金熔炼炉中进行的,熔炼炉为立式结构,主要由工作台、炉体、炉架、加热器、加料口、观察窗、真空泵、氩气输入机构、水循环冷却机构、电阻柜、电控柜、熔炼坩埚、模具盘、炉盖提升机构、搅拌器组成;
②.清理、清洗熔炼炉腔;
打开熔炼炉,用吸尘器抽吸炉腔内灰尘及有害物质,抽吸时间为5min±1min;
用丙酮1000ml±5ml刷洗炉盖与炉体边缘、观察窗、加料仓口的密封处,使其清洁,密封良好;
③.清理清洗熔炼坩埚
用吸尘器抽吸坩埚内灰尘及有害物质,抽吸时间为3min±1min;
用专用金属刷铲,清除坩埚内残留物,使坩埚内表面光洁;
④.预热模具
将开合式山字形模具预热,预热温度为300℃±10℃,预热时间为30min±5min;
⑤.装料
将镁2650g、铝260g、锌21g块体、锰粉4g置于熔炼坩埚内;将镧粉30g置于重20g的加镧铝壳内,放入熔炼炉加料仓口内;
⑥.开启水循环冷却机构
关闭炉体、炉盖,开启旋片泵、罗茨泵、油扩散泵与水流管路的连接阀,水流循环冷却开始;
⑦.熔炼炉抽真空
关闭熔炼炉,使其密闭;
开启旋片泵、罗茨泵与低真空阀,抽出炉内空气,当炉内压强值达到10Pa以下时,关闭罗茨泵与低真空阀,打开油扩散泵与高真空阀,接续抽取高真空,当炉内压强值达到10-3Pa时,关闭旋片泵、油扩散泵与高真空阀;
⑧.向熔炼炉输入氩气
开启氩气泵、氩气阀、氩气流量计,向熔炼炉内输入惰性气体——氩气,输入速度为10000cm3/min,输入时间为6min±1min,当熔炼炉内压强值达到150Pa时,关闭氩气泵;
⑨.熔炼开始
开启加热器,使坩埚温度升温至720℃±5℃,升温速度为10℃/min,升温时间为70min±15min;
坩埚内的镁、铝、锌、锰开始熔化,由固态转换为液态;
⑩.添加中间合金:稀土元素--镧
将盛有30g镧粉、重20g的加镧铝壳通过加料仓口,快速加入至熔炼坩埚内,加入时间为0.5min±0.2min;
加入后,用搅拌器对坩埚内的熔液进行搅拌,搅拌时间为1min±0.5min;使其熔解,成镁铝锌锰镧合金熔液;
观察窗观察熔炼状况、加入镧后的混合熔液情况;
Figure C20061010216800101
.镁铝锌锰镧合金熔液静置
当稀土元素--镧添加完毕后,在720℃±5℃状态下,静置5-10min;
镁铝锌锰镧合金熔液熔炼过程中将发生化学反应,反应式如下:
Figure C20061010216800102
Figure C20061010216800103
Figure C20061010216800104
Figure C20061010216800105
Figure C20061010216800106
Mn可以降低有害元素Fe在合金中的固溶度,故Mn沉淀于坩埚底部,不参与化学反应;
式中,MgO-氧化镁
      La2O3-三氧化二镧
      Fe-铁
Figure C20061010216800107
.降温
镁铝锌锰镧合金熔液静置后开始降温,调节电阻炉输入功率,使镁铝锌锰镧合金熔液温度由720℃±5℃降至680℃±5℃;
Figure C20061010216800108
.浇铸合金
将熔炼坩埚对准模具浇铸口,并做倾斜,坩埚由垂直状态逐渐倾斜至水平状态以下;
坩埚内的合金熔液,缓慢倒入设有陶瓷氧化锆滤网的模具浇铸口内,当模具腔内注满合金熔液时,停止浇铸;
观察窗观察浇铸状态;
Figure C20061010216800111
.随炉自然冷却
浇铸完成后,关闭加热器,停止加热;
熔炼炉内温度由720℃±5℃逐渐降温冷却,冷却速度为15℃/min,冷却至100℃±5℃;
Figure C20061010216800112
.取出铸件
当炉内温度降至≤100℃±5℃时,关闭水循环冷却机构;
取出浇铸模具及铸件;
Figure C20061010216800113
.铸件冷却脱模
铸件取出后,将其埋入细砂中继续自然冷却至30℃±3℃;
铸件热胀冷却后,开启模架,铸件脱模,取出铸件;
(5)切割成型
对精铸脱模后的铸件进行切割,切割成Φ35×200mm的圆柱棒形三支;
(6)精车圆柱棒
将Φ35×200mm三支精铸切割的圆柱棒分别进行精车,外圆、端面粗糙度Ra0.032-0.064μm;
(7)抛光圆柱棒
将镁合金棒置于抛光机上,对镁合金外圆、端面分别进行机械抛光,外圆、端面表面粗糙度Ra0.016-0.032μm;
(8)检测、分析、表征
①.对精炼加工成型的镁合金棒外观、色泽、形貌、尺寸、气孔、裂纹、冷隔、熔渣、斑痕进行检测;
②.对镁合金棒中的镁铝锌锰镧的化学成分、含量值进行检测;
③.对镁合金棒的抗拉强度、屈服强度、韧性、冲击功、延伸率等机械性能进行检测;
④.对镁合金棒的内部杂质、夹杂物碳氧元素进行检测;
⑤.对镁合金棒的内部晶粒尺寸进行检测、衍射强度分析;
⑥.对镁合金棒的纵横切面进行金相分析;
(9)包装存储
对制备成型的镁合金棒用软质材料进行包装,防止碰撞、冲击损坏;
存储于阴凉干燥环境中,温度为20℃±3℃,相对湿度≤40%,要防水、防潮、防强碱侵蚀。
所述的高性能镁合金的精炼制备是在熔炼炉中、水循环冷却下进行的,熔炼温度从20℃±3℃升温,升温速度为10℃/min,升温时间为70min±15min,升温至720℃±5℃,在此温度恒温、保持、静置5-10min,在此温度添加稀土元素-镧,然后降温至680℃±5℃,此温度为浇铸温度,浇铸完成后开始降温,降温速度为15℃/min,降温至100℃±5℃,开启熔炼炉,关闭水循环冷却,取出铸件,埋入细砂中自然冷却至20℃±3℃。
所述的高性能镁合金的熔炼是以镁铝锌锰为原料、以稀土元素-镧为添加剂、以丙酮为熔炼炉清洗剂、以惰性气体---氩气为保护气体,以循环水为熔炼时的冷却剂。
所述的高性能镁合金的熔炼,是在惰性气体——氩气的全程保护下进行的,氩气输入速度为10000cm3/min,输入时间为6min±1min,输入总量为60000cm3±1000cm3,氩气输入后,熔炼炉内压强值恒定在150Pa±10Pa。
所述的高性能镁合金的熔炼,是在熔炼炉的坩埚中进行的,熔炼后浇铸要进行过滤,将陶瓷氧化锆滤网置于浇铸模具的浇铸口上,滤网孔隙率≥85%,在浇铸镁合金熔液过程中完成过滤。
所述的浇铸模具为开合式山字形,浇铸模具40中间内部为浇铸口41,浇铸口41上设有陶瓷氧化锆滤网37,浇铸口41左侧为镁棒芯腔42、右侧为镁棒芯腔43,浇铸模具40外左侧为开合架44、45,并由螺栓48、49开合固定,浇铸模具40右侧为开合架46、47,分别由螺栓50、51开合固定,浇铸口41、镁棒芯腔42、43底部互相连通。
所述的稀土元素---镧粉的添加,是用重20g的加镧铝壳密封后,在熔炼炉的加料仓口内快速添加完成的,添加时间为0.5min±0.2min,添加后铝壳与镧粉一起在坩埚内熔化,与坩埚内的镁、铝、锌、锰混合熔炼后成镁、铝、锌、锰、镧合金熔液。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,它是以镁、铝、锌、锰为原料,以稀土元素-镧为晶粒细化添加剂,在真空熔炼炉中,在氩气全程保护下,在水循环冷却下,精炼、浇铸成型镁合金棒,经切削成型、机械抛光、组织细化,制成了高性能镁合金棒,脱除了镁合金中的有害物质,使镁合金的强度、韧性得到了大幅度提高,其抗拉强度可提高62.5%,延伸率可提高8倍,合金内部组织致密性增强,机械性能稳定优良,本制备方法工艺流程短、污染环境小、机械性能高,重力铸造条件下,其抗拉强度可提高至260MPa,金相组织致密均匀,平均晶粒尺寸≤40μm,是理想的高性能镁合金的制备方法。
附图说明
图1为制备工艺流程图
图2为精炼炉主视图
图3为精炼炉俯视图
图4为精炼炉侧视图
图5为去掉炉盖的熔炼炉俯视图
图6为坩埚与模具转盘位置状态图
图7为浇铸模具主视图
图8为浇铸模具俯视图
图9为浇铸模具侧视图
图10为图8的A-A剖面图
图11为加镧铝壳结构图
图12为图11的C-C剖面图
图13为熔炼温度与时间坐标关系图
图14为镁合金棒主视图
图15为图12的B-B剖面图
图16为镁合金组织晶粒衍射强度状态图
图17为镁合金棒横截面放大200倍金相图
图18为稀土元素-镧不同添加量影响镁合金性能指标变化表
图中所示,代号清单如下:
1炉体,2炉盖,3电控柜,4电阻柜,5仪表盘,6搅拌器,7炉盖拉伸杆,8观察窗,9观察窗,10坩埚,11倾动拉杆,12坩埚倾动电机,13模具盘,14高真空油扩散泵,15罗茨泵,16旋片泵,17水循环机构,18氩气瓶,19氩气管,20加料仓口,21工作台,22台梯,23模具电机,24水冷管,25水冷管,26外炉壁,27内炉壁,28水循环冷却箱,29坩埚座,30坩埚浇口,31水冷管,32炉腔,33坩埚浇口,34加镧铝壳,35加镧铝壳堵,36加镧铝壳腔,37陶瓷氧化锆滤网,38炉底,39高真空阀,40浇铸模具,41浇铸模具口,42镁棒芯腔,43镁棒芯腔,44开合架,45开合架,46开合架,47开合架,48螺栓,49螺栓,50螺栓,51螺栓,52低真空阀。
实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为制备工艺流程图,要严格按照制备工艺进行,按序操作。
制备所需的化学物质配比是经科学计算设置的,以克、毫升、厘米3为计量单位,当工业化制取时,可按镁合金的要求进行调整确定。
所需化学物质的纯度、元素含量要严格控制,以免影响镁合金的性能,防止生成副产物,块体材料熔炼时需按坩埚大小进行预切割,便于熔炼添加。
熔炼镁合金的电阻炉要进行清理,用吸尘器抽吸、丙酮清洗密封处。
炉腔要先抽取真空,然后再输入氩气,用高真空油扩散泵14、罗茨泵15、旋片泵16由高到低依次抽真空,使炉腔内压强值为10-3Pa时,停止抽真空,然后开始输入氩气,通过氩气瓶18、氩气管19进行输入,输入速度10000cm3/min,输入时间6min,氩气输入总量为60000cm3,当炉内压强值升至150Pa时,关闭氩气瓶,停止输氩气。
坩埚内原料要按量装入块体,严格控制。
镧粉要装入用纯铝做成的加镧铝壳中,以方便熔炼时快速加入,加镧铝壳34内部为加镧铝壳腔36,外部为加镧铝壳堵35,加镧铝壳34、加镧铝壳堵35的重量和为20g,包含在铝元素的总重量内,添加镧后一起在坩埚内熔化。
熔炼炉内的温度由电阻柜4控制,由20℃±3℃开始升温,升温速度10℃/min,当温度升至720℃时,原料块体已全部熔化,由加料仓口20加入盛有镧粉30g的加镧铝壳34,然后用搅拌器6进行搅拌。
搅拌过后要在720℃±5℃温度静置5-10min,炉内的化学物质镁、铝、锌、锰、镧,在高温下,在惰性气体氩气保护下,将发生化学反应。
高性能镁合金熔炼使用的化学物质原料也可使用牌号为AZ91的镁合金锭作原料,AZ91镁合金锭内含镁90%、铝9%、锌0.7%,其它元素0.3%,由于AZ91的元素比是固定的,故必须根据镁的蒸发率调节镁元素的量,故在专门需要时使用。
熔炼静置5-10min后开始降温,由720℃±5℃降至680℃±5℃时,开始浇铸,开启坩埚倾动电机12,倾动拉杆11拉动坩埚10向模具方向倾斜,坩埚由垂直状态倾斜至水平状态以下,对准模具盘13上的模具40的模具浇口41、陶瓷氧化锆滤网37,开始浇铸镁合金熔液,浇铸过程中,陶瓷氧化锆滤网37对熔液进行过滤,浇铸过程中,开启模具旋转电机23,带动模具盘13、模具40转动,使熔液在模具内均匀,防止元素沉淀出现气泡,转动速度10转/min。
浇铸后,关闭加热器,继续在水循环冷却下,在氩气保护下,自然冷却,由680℃±5℃冷却至100℃±5℃。
水循环冷却是由水循环冷却机构17、水冷管31完成的,炉体1、炉盖2及炉底38为双层内外壁结构,中间为水冷腔28,水冷管31连接水冷腔28,使炉体1、炉盖2及炉底38全程处于水循环冷却下。
当随炉自然冷却至100℃±5℃时,关闭水冷却机构17,打开炉盖2,取出模具40,将模具40整体埋入细砂中,继续自然冷却。当冷却至30℃±3℃时,取出模具,打开模具40的开合架44、45、46、47,铸件脱模,取出铸锭,铸锭为山字形。
山字形铸锭机械切割成Φ35×200mm的镁合金棒三支,由于浇铸口41下部有有害元素沉淀,内部组织不均匀,故不使用。
切割后的镁合金棒要精车成圆柱棒形,然后进行抛光,表面粗糙度为Ra0.016-0.032μm。
对精炼、精加工后的镁合金棒要检测外观、色泽、形貌、气孔、裂纹、冷隔、熔渣、斑痕、成分含量,对抗拉强度、韧性、延伸率、冲击功等机械性能进行测试,对内部组织、晶粒尺寸进行分析测定,对横、纵切面进行金相分析。
包装储存要认真进行,要防潮、防氧化,存储温度为20℃±3℃,相对湿度≤40%。
图2、3、4、5、6所示,为熔炼炉结构图,炉体1呈圆罐形,炉体1的上部为炉盖2,炉盖2上设有加料仓口20、观察窗8、9、搅拌器6、搅拌器提升杆7;炉体1的内部中间为坩埚10、侧部为模具盘13、下部为坩埚倾动电机12、模具旋转电机23;炉体1的左侧为坩埚倾动拉杆11、氩气管19,并连接氩气瓶18;炉体1的右侧依次连接高真空油扩散泵14、高真空阀39、罗茨泵15、低真空阀52、旋片泵16,旋片泵16后部设水循环冷却机构,炉体1的前面设有工作台21、台梯22,炉体1的左部设有电控柜3、电阻柜4,电控柜3上设有仪表盘5,炉体1、炉盖2为双层结构,外炉壁26、内炉壁27之间为循环水冷却腔28,循环水冷却腔28通过管路31与水循环机构17联通。
炉体1内的炉腔32中间为坩埚10,坩埚10左侧由坩埚拉杆11牵拉,坩埚10侧部设有坩埚浇口33,并对准放置在模具盘13上的模具40,坩埚10下部设有坩埚倾动电机12,模具盘13下部设有模具旋转电机23。
图7、8、9、10所示,是浇铸模具结构图,浇铸模具是按镁合金的需要而专门制作的,可用开合式山字形,也可用其它形状,以便于浇铸和脱模,要强度好,硬度高,耐高温,可选用不锈钢或模具钢制作,要预热处理。
开合式山字形模具40内部设有陶瓷氧化锆滤网37,中间依次设有镁棒芯腔42、浇口41、镁棒芯腔43,并互相联通,外部为开合式,打开为两个形状一样的壳体,组合后为一完整的模具结构,由左右、上下开合架44、45、46、47、螺栓48、49、50、51连接并紧固。
图11、12所示,为加镧铝壳结构图,加镧铝壳34内部为加镧铝壳腔36,外部为加镧铝壳堵35。
图13所示,为熔炼温度与时间坐标关系图,纵坐标为温度℃,横坐标为时间min,温度由20℃±3℃,升温至A点,即720℃,恒温保持,静置5-10min,即A-B区段,然后降温,由B点降至C点,即680℃点,然后冷却至D点,即100℃点,细砂中冷却至E点,即30℃点。
图14、15所示,为镁合金棒状态图,外圆、端面表面粗糙度为Ra0.016-0.032μm。
图16所示,为镁合金组织晶粒衍射状态图,纵坐标为相对强度指数,横坐标为衍射角2θ,图中可知:△代表Mg,○代表Mg17Al12,□代表Al11La3,◇代表Mg2Zn11,镁的衍射强度指数最高,镁铝的衍射强度指数次之,镁锌的衍射强度指数偏低,铝镧的衍射强度指数最低。
图17所示,为镁合金棒横切面放大200倍金相分析图,图中可见:内部组织晶粒均匀,晶粒尺寸明显降低,为≤40μm,没有气泡,冷隔,标尺单位为50μm。
图18所示,为稀土元素-镧的不同添加量性能指标变化表,表中可知,镧的添加值将直接影响镁合金的性能,抗拉强度MPa、硬度HV、冲击功J与镧的含量成正比,延伸率与镧的含量百分比最高,晶粒尺寸与镧的含量成反比。

Claims (2)

1、一种高性能镁合金的制备方法,其特征在于:由下列金属元素按镁合金配比要求精炼而成,其化学物质原料及辅助材料是:以克、毫升、厘米3为计量单位
镁:Mg    2650g±100g        固态块体
铝:Al    280g±10g          固态块体
锌:Zn    21g±5g            固态块体
锰:Mn    4g±1g             固态粉体
镧:La    30g±3g            固态粉体
丙酮:    1000ml±5ml        液态液体
氩气:Ar  100000cm3±1000cm3 气态气体
制备工艺方法如下:
(1)精选化学物质原料及辅助材料
对制备所需的化学物质原料及辅助材料,要进行精选,并进行纯度含量控制:
镁:Mg    99.9%
铝:Al    99.9%
锌:Zn    99.9%
锰:Mn    99.9%
镧:La    99.9%
丙酮:    99.1%
氩气:    99.2%
(2)块体材料预切制
对制备使用的块体材料镁、铝、锌块体进行预切制,切制后块体尺寸为:35×65×65mm
(3)预制浇铸模具
对精炼、浇铸所需的浇铸模具进行预制
模具形状:开合式山字形,中间为浇铸口,模体为不锈钢;
(4)精炼镁合金
①.精炼镁合金是在镁合金熔炼炉中进行的,熔炼炉为立式结构,主要由工作台、炉体、炉架、加热器、加料口、观察窗、真空泵、氩气输入机构、水循环冷却机构、电阻柜、电控柜、熔炼坩埚、模具盘、炉盖提升机构、搅拌器组成;
②.清理、清洗熔炼炉腔;
打开熔炼炉,用吸尘器抽吸炉腔内灰尘及有害物质,抽吸时间为5min±1min;
用丙酮1000ml±5ml刷洗炉盖与炉体边缘、观察窗、加料仓口的密封处,使其清洁,密封良好;
③.清理清洗熔炼坩埚
用吸尘器抽吸坩埚内灰尘及有害物质,抽吸时间为3min±1min;
用专用金属刷铲,清除坩埚内残留物,使坩埚内表面光洁;
④.预热模具
将开合式山字形模具预热,预热温度为300℃±10℃,预热时间为30min±5min;
⑤.装料
将镁2650g、铝260g、锌21g块体、锰粉4g置于熔炼坩埚内;将镧粉30g置于重20g的加镧铝壳内,放入熔炼炉加料仓口内;
⑥.开启水循环冷却机构.
关闭炉体、炉盖,开启旋片泵、罗茨泵、油扩散泵与水流管路的连接阀,水流循环冷却开始;
⑦.熔炼炉抽真空
关闭熔炼炉,使其密闭;
开启旋片泵、罗茨泵与低真空阀,抽出炉内空气,当炉内压强值达到10Pa以下时,关闭罗茨泵与低真空阀,打开油扩散泵与高真空阀,接续抽取高真空,当炉内压强值达到10-3Pa时,关闭旋片泵、油扩散泵与高真空阀;
⑧.向熔炼炉输入氩气
开启氩气泵、氩气阀、氩气流量计,向熔炼炉内输入惰性气体——氩气,输入速度为10000cm3/min,输入时间为6min±1min,当熔炼炉内压强值达到150Pa时,关闭氩气泵;
⑨.熔炼开始
开启加热器,使坩埚温度升温至720℃±5℃,升温速度为10℃/min,升温时间为70min±15min;
坩埚内的镁、铝、锌、锰开始熔化,由固态转换为液态;
⑩.添加稀土元素--镧、铝
将盛有30g镧粉、重20g的加镧铝壳通过加料仓口,快速加入至熔炼坩埚内,加入时间为0.5min±0.2min;
加入后,用搅拌器对坩埚内的熔液进行搅拌,搅拌时间为1min±0.5min;使其熔解,成镁铝锌锰镧合金熔液;
观察窗观察加入镧后的混合熔液情况;
Figure C2006101021680004C1
.镁铝锌锰镧合金熔液静置
当稀土元素--镧添加完毕后,在720℃±5℃状态下,静置5-10min;镁铝锌锰镧合金熔液熔炼过程中将发生化学反应,反应式如下:
Figure C2006101021680004C2
Figure C2006101021680004C3
Figure C2006101021680004C4
Figure C2006101021680004C5
Figure C2006101021680004C6
Mn可以降低有害元素Fe在合金中的固溶度,故Mn沉淀于坩埚底部,不参与化学反应;
式中,MgO-氧化镁
      La2O3-三氧化二镧
      Fe-铁
Figure C2006101021680004C7
.降温
镁铝锌锰镧合金熔液静置后开始降温,调节电阻炉输入功率,使镁铝锌锰镧合金熔液温度由720℃±5℃降至680℃±5℃;
Figure C2006101021680004C8
.浇铸合金
将熔炼坩埚对准浇铸模具浇铸口,并做倾斜,坩埚由垂直状态逐渐倾斜至水平状态以下;
坩埚内的合金熔液,缓慢倒入设有陶瓷氧化锆滤网的模具浇铸口内,当模具腔内注满合金熔液时,停止浇铸;
观察窗观察浇铸状态;
Figure C2006101021680005C1
.随炉自然冷却
浇铸完成后,关闭加热器,停止加热;
熔炼炉内温度由680℃±5℃逐渐降温冷却,冷却速度为15℃/min,冷却至100℃±5℃;
Figure C2006101021680005C2
.取出铸件
当炉内温度降至100℃时,关闭水循环冷却机构;
取出浇铸模具及铸件;
Figure C2006101021680005C3
.铸件冷却脱模
铸件取出后,将其埋入细砂中继续自然冷却至20℃±3℃;
铸件热胀冷却后,开启模架,铸件脱模,取出铸件;
(5)切割成型
对精铸脱模后的铸件进行切割,切割成Φ35×200mm的圆柱棒形三支;
(6)精车圆柱棒
将Φ35×200mm三支精铸切割的圆柱棒分别进行精车,外圆、端面粗糙度Ra0.032-0.064μm;
(7)抛光圆柱棒
将镁合金棒置于抛光机上,对镁合金外圆、端面分别进行机械抛光,外圆、端面表面粗糙度Ra 0.016-0.032μm;
(8)检测、分析、表征
①.对精炼加工成型的镁合金棒外观、色泽、形貌、尺寸、气孔、裂纹、冷隔、熔渣、斑痕进行检测;
②.对镁合金棒中的镁铝锌锰镧的化学成分、含量值进行检测;
③.对镁合金棒的抗拉强度、屈服强度、韧性、冲击功、延伸率进行检测;
④.对镁合金棒的内部杂质进行检测;
⑤.对镁合金棒的内部晶粒尺寸进行检测、衍射强度分析;
⑥.对镁合金棒的纵横切面进行金相分析;
(9)包装存储
对制备成型的镁合金棒用软质材料进行包装,防止碰撞、冲击损坏;
存储于阴凉干燥环境中,温度为20℃±3℃,相对湿度≤40%,要防水、防潮、防强碱侵蚀。
2、根据权利要求1所述的一种高性能镁合金的制备方法,其特征在于:所述的浇铸模具为开合式山字形,浇铸模具(40)中间内部为浇铸口(41),浇铸口(41)上设有陶瓷氧化锆滤网(37),浇铸口(41)左侧为镁棒芯腔(42)、右侧为镁棒芯腔(43),浇铸模具(40)外左侧为开合架(44、45),并由螺栓(48、49)开合固定,浇铸模具(40)右侧为开合架(46、47),分别由螺栓(50、51)开合固定,浇铸口(41)、镁棒芯腔(42、43)底部互相连通。
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