CN106756145A - 稀土镁合金的制备方法 - Google Patents

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CN106756145A CN201611019924.1A CN201611019924A CN106756145A CN 106756145 A CN106756145 A CN 106756145A CN 201611019924 A CN201611019924 A CN 201611019924A CN 106756145 A CN106756145 A CN 106756145A
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钟静海
梁莲香
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Abstract

本发明公开了一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5～6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为‑50MPa～‑20MPa，处理20～30min；步骤三、于真空条件下，对坩埚加热，加热温度为550～600℃，保温40～60min，得到合金汤；步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，挤压比为10～15:1，挤压的速度为0.3～0.9mm/s；步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3～4份的钆，10～20份的Ni，5～10份的Al和30～40份的Nb。

Description

稀土镁合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土镁合金的制备方法。
背景技术
镁合金是以镁为基加入其他元素组成的合金。其特点是：密度小(1.8g/cm3镁合金左右)，比强度高，比弹性模量大，散热好，消震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大，耐有机物和碱的腐蚀性能好。主要用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业部门。普通的镁合金高温力学性能较差，当温度升高时，其强度大幅度下降，在高温下难以长时间使用。提高镁合金的高温力学性能是镁合金研究的重要课题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种稀土镁合金的制备方法。
为此，本发明提供的技术方案为：
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5～6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-50MPa～-20MPa，处理20～30min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为550～600℃，保温40～60min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为10～15:1，挤压的速度为0.3～0.9mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.5～3:1:5～6:3～4:80～90；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3～4份的钆，10～20份的Ni，5～10份的Al和30～40份的Nb。
优选的是，所述的稀土镁合金的制备方法中，所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.5:3.5:85。
优选的是，所述的稀土镁合金的制备方法中，所述步骤二中，所述真空压力为-35MPa，处理25min。
优选的是，所述的稀土镁合金的制备方法中，所述步骤三中，所述加热温度为575℃，保温50min。
优选的是，所述的稀土镁合金的制备方法中，所述步骤四中，所述惰性气体为氩气。
优选的是，所述的稀土镁合金的制备方法中，所述步骤四中，所述挤压的压力为600～700T。
优选的是，所述的稀土镁合金的制备方法中，所述步骤四中，所述挤压比为13:1，挤压的速度为0.6mm/s。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明采用高能球磨过的混合粉作为原料，能够获得具有适度活性的复合金属颗粒，在真空条件下进行熔炼处理，能够使合金之间的作用更加均匀，二者联合使用，也避免了长时间加热所产生的衍生物等杂质。同时，在加热后在惰性气体保护下加入锂纳米材料，这样一是能够保持锂元素的活性，与铝进行反应，获得产品的柔韧性更好。二是使得最终的产品微观组织均匀细小，结构更加均衡。再有，在加热之后再通过挤压成型，且采用多种稀土元素加入到镁合金的加工中，能够使得结构更加对称、稳定，耐高温力学性能更好，能够延长高温下镁合金材料的使用寿命。同时，还涂覆有耐腐蚀层，耐腐蚀层与镁合金结合后，能进一步增强该板材在高温下的强度，延长其使用寿命。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5～6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-50MPa～-20MPa，处理20～30min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为550～600℃，保温40～60min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为10～15:1，挤压的速度为0.3～0.9mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.5～3:1:5～6:3～4:80～90；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3～4份的钆，10～20份的Ni，5～10份的Al和30～40份的Nb。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.5:3.5:85。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤二中，所述真空压力为-35MPa，处理25min。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤三中，所述加热温度为575℃，保温50min。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤四中，所述惰性气体为氩气。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤四中，所述挤压的压力为600～700T。
在本发明的其中一个实施例中，作为优选，所述步骤四中，所述挤压比为13:1，挤压的速度为0.6mm/s。
实施例1
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-50MPa，处理20min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为550℃，保温40min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为10:1，所述挤压的压力为650T，挤压的速度为0.3mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.5:1:5:3:80。
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3份的钆，10份的Ni，5份的Al和30份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。
实施例2
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-20MPa，处理30min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为600℃，保温60min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为15:1，，所述挤压的压力为700T，挤压的速度为0.9mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为3:1:6:4:90。
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.5份的钆，15份的Ni，7.5份的Al和35份的Nb
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。
实施例3
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.5h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-30MPa，处理25min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为575℃，保温50min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，所述挤压的压力为600T。挤压时的挤压比为13:1，挤压的速度为0.6mm/s；所述惰性气体为氩气。
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.5:3.5:85。
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：4份的钆，20份的Ni，10份的Al和40份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。
实施例4
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.1h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-48MPa，处理21min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为560℃，保温42min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为11:1，挤压的速度为0.4mm/s，所述挤压的压力为610T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.6:1:5.1:3.1:81；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.1份的钆，11份的Ni，6份的Al和31份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。
实施例5
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.2h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-46MPa，处理22min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为570℃，保温42min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为12:1，挤压的速度为0.5mm/s，所述挤压的压力为620T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.7:1:5.2:3.2:82；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.2份的钆，12份的Ni，7份的Al和32份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。
实施例6
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.3h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-44MPa，处理24min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为570℃，保温48min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为13:1，挤压的速度为0.5mm/s，所述挤压的压力为640T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.7:1:5.7:3.7:88；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.3份的钆，13份的Ni，7份的Al和33份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。实施例8
实施例7
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.7h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-38MPa，处理26min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为578℃，保温57min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为12:1，挤压的速度为0.6mm/s，所述挤压的压力为660T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.9:3.9:89；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.4份的钆，19份的Ni，9份的Al和39份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。
实施例8
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.9h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-33MPa，处理25min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为570℃，保温52min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为14:1，挤压的速度为0.8mm/s，所述挤压的压力为680T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.9:1:5.9:3.9:89；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.6份的钆，16份的Ni，8份的Al和37份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。
实施例9
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.4h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-39MPa，处理26min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为589℃，保温56min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为12.5:1，挤压的速度为0.7mm/s，所述挤压的压力为666T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.8:3.8:88；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.9份的钆，17份的Ni，8份的Al和37份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。
实施例10
一种稀土镁合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5.2h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-36MPa，处理26min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为587℃，保温51min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为14:1，挤压的速度为0.6mm/s，所述挤压的压力为677T；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.7:1:5.7:3.5:85；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3.8份的钆，14份的Ni，7份的Al和36份的Nb。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度。
对比例
采用本领域常规的技术方法制备镁合金。
测量室温下和150℃高温下得到的镁合金的强度及延伸率。
各实施例的制备得到的镁合金的室温强度和150℃高温下的强度
实施例 室温强度 150℃高温下的强度
对比例 300 200
实施例1 467 271
实施例2 432 261
实施例3 489 281
实施例4 464 277
实施例5 459 296
实施例6 473 232
实施例7 488 267
实施例8 466 286
实施例9 458 246
实施例10 476 237
由测试结果可知，依照本发明的方法制备得到的镁合金具有较高的强度，在高温下也能保持较高强度和较好韧性，可以满足现代工业对耐热镁合金材料的需求
这里说明的模块数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的稀土镁合金的制备方法的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (7)

1.一种稀土镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金利用高能球磨5～6h，得到混合粉末，之后将该混合粉末置于一真空感应熔炼炉的一坩埚内；
步骤二、对该真空感应熔炼炉进行抽真空处理，至真空压力为-50MPa～-20MPa，处理20～30min；
步骤三、于真空条件下，对所述坩埚加热，加热温度为550～600℃，保温40～60min，得到合金汤；
步骤四、于惰性气体保护下，将锂纳米粉倒入该合金汤中，并混合均匀，之后进行挤压，待其冷却，并以挤锻方式成形加工，以形成镁合金初级产品，其中，挤压时的挤压比为10～15:1，挤压的速度为0.3～0.9mm/s；
其中，锂元素与铝元素进行结合反应，以于该镁合金初级产品材料内部析出一铝锂相；
所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.5～3:1:5～6:3～4:80～90；
步骤五、在所述镁合金初级产品的周围涂覆耐腐蚀层，所述耐腐蚀层包括如下重量份数的组分：3～4份的钆，10～20份的Ni，5～10份的Al和30～40份的Nb。
2.如权利要求1所述的稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述锂纳米粉、镁钇合金、镁钕合金、镁镝合金和镁铝合金的重量比例依次为2.8:1:5.5:3.5:85。
3.如权利要求1所述的稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述真空压力为-35MPa，处理25min。
4.如权利要求1所述的稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述加热温度为575℃，保温50min。
5.如权利要求1所述的稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述惰性气体为氩气。
6.如权利要求1所述的稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述挤压的压力为600～700T。
7.如权利要求1所述的稀土镁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，所述挤压比为13:1，挤压的速度为0.6mm/s。
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