CN102925774B - 一种掺杂Ca、Ho的镁合金的制备方法 - Google Patents
一种掺杂Ca、Ho的镁合金的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种掺杂Ca、Ho的镁合金的制备方法，是以镁、铝为原料，添加镁-钙中间合金、镁-钬中间合金，在真空熔炼炉熔炼，在氩气保护下浇铸成锭，经切制、低温回火，制成掺杂钙、钬的镁合金锭，此制备方法工艺先进、配比合理、数据翔实精确，不污染环境，安全稳定可靠，制备的掺杂Ca、Ho的镁合金金相组织致密，在室温25℃下的抗拉强度达到278MPa、屈服强度达到167MPa、伸长率为5.50%，是十分理想的制备掺杂钙、钬的镁合金的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺杂Ca、Ho的镁合金的制备方法，属有色金属合金的制备及应用的技术领域。
背景技术
镁及镁合金是最轻的金属结构材料，具有高的比强度和比刚度、良好的导电导热性、磁屏蔽性、阻尼减震性、可切削性，在航空、航天、汽车、电子、通讯等工业领域得到了广泛应用。
镁及镁合金虽然有较多的优良性能，但镁合金的耐高温性差、强度低，严重限制了镁合金的应用范围，现有的稀土镁合金耐高温性能良好，但成本较高，因此制备耐高温性能好、强度高、且成本较低的镁合金是当前研究的重要课题。
由于镁及镁合金独特的化学物理性能，在制备和熔炼过程中，镁元素极易燃烧和蒸发，而且易氧化，给制备镁合金带来了很多困难，尤其是制备耐热镁合金还处于探讨和研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对镁合金耐高温性差、强度低的情况，采用一种新的熔炼技术和制备方法，在熔炼过程中添加碱土元素钙、稀土元素钬，制成镁合金锭，以提高镁合金的耐高温性能和强度。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、铝、镁-钙中间合金、镁-钬中间合金、无水乙醇、氩气、细砂、砂纸、脱脂棉、凡士林，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
镁块:Mg1560g±2g块体尺寸≤30×60mm
铝块:Al120g±0.5g块体尺寸≤30×60mm
镁-钙中间合金：Mg8Ca5200g±0.5g块体尺寸≤30×60mm
镁-钬中间合金：Mg60Ho2120g±0.5g块体尺寸≤30×60mm
无水乙醇：CH3CH2OH200mL±5mL
氩气：Ar100000cm3±100cm3
细砂：5000g±100g
砂纸：400粒200×0.5×100mm1张
脱脂棉：500g±10g
凡士林：500g±10g
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
镁：固态块状99.99%
铝：固态块状99.99%
镁-钙中间合金：固态块状99.98%
镁-钬中间合金：固态块状99.98%
无水乙醇：液态液体99.99%
氩气：气态气体99.5%
细砂：固态砂粒
砂纸：固态纸状
脱脂棉：固态絮状
凡士林：液态粘稠状
(2)、预制开合式模具
对浇铸使用的模具要进行预制，模具结构为开合式，模体材料为不锈钢，外形尺寸为500mm×400mm×200mm，型腔形状为圆筒形；
(3)、制备掺杂钙、钬的镁合金锭
掺杂钙、钬的镁合金的制备是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、真空、氩气保护、添加钙、钬中间合金、外水循环冷却下完成的；
①清理真空熔炼炉，用吸尘器抽吸炉腔内灰尘及有害物，用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭炉口、炉盖及密封圈，擦拭后涂抹凡士林，并密封；
②用金属刷、金属铲清除坩埚内残留物质，并用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭清洁；
③预热坩埚、不锈钢模具，在加热炉内预热，预热温度300℃；
④称取镁块1560g±2g、铝块120g±0.5g放入熔炼坩埚中，熔炼坩埚底部设置磁子搅拌器；
⑤称取镁-钙中间合金块200g±0.5g，镁-钬中间合金块120g±0.5g，置于熔炼炉上部的加料仓中；
⑥放置不锈钢模具并调整模具位置，使坩埚浇注口对准模具浇注口；
⑦密闭熔炼炉，抽取炉内空气，使炉内真空度压强达10-3Pa；
⑧开启氩气瓶，向熔炼炉内输入氩气，氩气输入速度200cm3/min，使炉内压强达102Pa时，停止输入氩气，并恒定炉内压强；
⑨开启熔炼坩埚电源，开始熔炼，坩埚以10℃/min的速度升温，加热温度达到720℃±5℃并恒定，使镁块、铝块融化成熔液，磁子搅拌器搅拌；
⑩开启加料仓，向炉内镁铝熔液中加入镁-钙中间合金块、镁-钬中间合金块，继续在720℃±5℃下磁搅拌3min；
在镁铝精炼、添加中间合金的过程中将进行合金化反应，反应式如下：
Mg+Al+Mg8Ca5+Mg60Ho2 
Al2Ca+Al2Ho+Mg17Al12
式中：Al2Ca：铝钙化合物
Al2Ho：铝钬化合物
Mg17Al12：镁铝化合物
(4)、清理铸锭
将冷却后的铸锭用砂纸打磨表面，使表面洁净；
(5)、切制铸锭
将铸锭用机械切制成圆柱形块状，即掺杂Ca、Ho的镁合金锭；
(6)、低温回火
对制备的掺杂Ca、Ho的镁合金锭置于回火炉中，进行低温回火，回火温度120℃±5℃，回火时间120min，回火后冷却至25℃；
(7)、检测、分析、表征
对制备的掺杂Ca、Ho的镁合金锭的形貌、色泽、成分、金相组织、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行显微组织观察；
用场发射扫描电镜进行物相形貌分析；
用WE230型万能材料试验机进行力学性能分析；
结论：掺杂Ca、Ho的镁合金锭为银白色圆柱形块状，金相组织致密，在室温25℃下抗拉强度达到278MPa，屈服强度达到167MPa，伸长率为5.5%；
(8)、铸锭储存
对制备的掺杂Ca、Ho的镁合金锭用软质材料包装，置于阴凉洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以镁、铝为原料，添加镁-钙中间合金、镁-钬中间合金，在真空熔炼炉内熔炼，在氩气保护下浇铸成锭，经切制、低温回火，制成掺杂Ca、Ho的镁合金锭，此制备方法工艺先进、配比合理、数据翔实精确，不污染环境，安全稳定可靠，制备的掺杂Ca、Ho的镁合金锭金相组织致密，在室温下抗拉强度达到285MPa、屈服强度达到170MPa、伸长率为6.0%，是十分理想的制备掺杂Ca、Ho的镁合金的方法。
附图说明
图1为掺杂Ca、Ho的镁合金锭的熔炼、浇铸状态图
图2为掺杂Ca、Ho的镁合金锭横切面金相组织图
图3为掺杂Ca、Ho的镁合金锭的SEM图
图4为掺杂Ca、Ho的镁合金与普通镁合金力学性能对比表
图中所示、附图标记清单如下：
1、真空熔炼炉，2、炉座，3、炉盖，4、外水循环冷却管，5、密封圈，6、开合架，7、加料仓，8、加料阀，9、出气孔，10、出气阀，11、显示屏，12、指示灯，13、电源开关，14、加热调控器，15、浇铸调控器，16、真空泵调控器，17、熔炼坩埚，18、坩埚支架，19、电阻加热器，20、熔液，21、开合式模具，22、浇注口，23、氩气，24、观察窗，25、氩气管，26、氩气阀，27、氩气瓶，28、真空泵，29、搅拌磁子，30、磁搅拌控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的说明：
图1所示，为掺杂Ca、Ho的镁合金锭的熔炼、浇铸状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
掺杂Ca、Ho的镁合金锭的制备是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、抽真空、氩气保护、添加钙、钬中间合金、外水循环冷却下完成的；真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉1下部为炉座2、上部为炉盖3，在真空熔炼炉1与炉盖3之间设有密封圈5、开合架6；真空熔炼炉1外部由外水循环冷却管4环绕；在真空熔炼炉1内左底部设置开合式模具21，开合式模具21上部为浇注口22，在真空熔炼炉1内右侧底部设有坩埚支架18，在坩埚支架18上部为熔炼坩埚17，熔炼坩埚17外部为电阻加热器19，熔炼坩埚17内底部设有搅拌磁子29、上部为熔液20，真空熔炼炉1的炉腔内由氩气23充填，在炉盖3的上部设有氩气管25、观察窗24、加料仓7及加料阀8、出气孔9及出气阀10；氩气管25连接氩气阀26、氩气瓶27；在真空熔炼炉1的右下部设有真空泵28；在炉座2上设有显示屏11、指示灯12、电源开关13、加热调控器14、浇铸调控器15、真空泵调控器16、磁搅拌控制器30。
图2所示，为掺杂Ca、Ho的镁合金锭横切面金相组织图，图中可知：掺杂Ca、Ho的镁合金组织均匀、细小，呈近等轴晶形貌。
图3所示，为掺杂Ca、Ho的镁合金锭的SEM图，图中可知：合金中由条状相、不规则块状相、点状相组成。
图4所示，为掺杂Ca、Ho的镁合金与普通镁合金力学性能对比表，由表可知：Ca、Ho的掺杂提高了镁合金的室温抗拉强度、屈服强度和伸长率。
Claims (2)
1.一种掺杂Ca、Ho的镁合金的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、铝、镁-钙中间合金、镁-钬中间合金、无水乙醇、氩气、细砂、砂纸、脱脂棉、凡士林，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
镁块:Mg1560g±2g块体尺寸≤30×60mm
铝块:Al120g±0.5g块体尺寸≤30×60mm
镁-钙中间合金：Mg8Ca5200g±0.5g块体尺寸≤30×60mm
镁-钬中间合金：Mg60Ho2120g±0.5g块体尺寸≤30×60mm
无水乙醇：CH3CH2OH200mL±5mL
氩气：Ar100000cm3±100cm3
细砂：5000g±100g
砂纸：400粒200×0.5×100mm1张
脱脂棉：500g±10g
凡士林：500g±10g
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
镁：固态块状99.99%
铝：固态块状99.99%
镁-钙中间合金：固态块状99.98%
镁-钬中间合金：固态块状99.98%
无水乙醇：液态液体99.99%
氩气：气态气体99.5%
细砂：固态砂粒
砂纸：固态纸状
脱脂棉：固态絮状
凡士林：液态粘稠状
(2)、预制开合式模具
对浇铸使用的模具要进行预制，模具结构为开合式，模体材料为不锈钢，外形尺寸为500mm×400mm×200mm，型腔形状为圆筒形；
(3)、制备掺杂钙、钬的镁合金锭
掺杂钙、钬的镁合金的制备是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、真空、氩气保护、添加钙、钬中间合金、外水循环冷却下完成的；
①清理真空熔炼炉，用吸尘器抽吸炉腔内灰尘及有害物，用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭炉口、炉盖及密封圈，擦拭后涂抹凡士林，并密封；
②用金属刷、金属铲清除坩埚内残留物质，并用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭清洁；
③预热坩埚、不锈钢模具，在加热炉内预热，预热温度300℃；
④称取镁块1560g±2g、铝块120g±0.5g放入熔炼坩埚中，熔炼坩埚底部设置磁子搅拌器；
⑤称取镁-钙中间合金块200g±0.5g，镁-钬中间合金块120g±0.5g，置于熔炼炉上部的加料仓中；
⑥放置不锈钢模具并调整模具位置，使坩埚浇注口对准模具浇注口；
⑦密闭熔炼炉，抽取炉内空气，使炉内真空度压强达10-3Pa；
⑧开启氩气瓶，向熔炼炉内输入氩气，氩气输入速度200cm3/min，使炉内压强达102Pa时，停止输入氩气，并恒定炉内压强；
⑨开启熔炼坩埚电源，开始熔炼，坩埚以10℃/min的速度升温，加热温度达到720℃±5℃并恒定，使镁块、铝块融化成熔液，磁子搅拌器搅拌；
⑩开启加料仓，向炉内镁铝熔液中加入镁-钙中间合金块、镁-钬中间合金块，继续在720℃±5℃下磁搅拌3min；
Mg+Al+Mg8Ca5+Mg60Ho2 
Al2Ca+Al2Ho+Mg17Al12
式中：Al2Ca：铝钙化合物
Al2Ho：铝钬化合物
Mg17Al12：镁铝化合物
调整加热温度，使温度降至680℃±5℃，然后倾斜熔炼坩埚，对准不锈钢模具浇口进行浇铸，成掺杂Ca、Ho的镁合金锭；
(4)、清理铸锭
将冷却后的铸锭用砂纸打磨表面，使表面洁净；
(5)、切制铸锭
将铸锭用机械切制成圆柱形块状，即掺杂Ca、Ho的镁合金锭；
(6)、低温回火
对制备的掺杂Ca、Ho的镁合金锭置于回火炉中，进行低温回火，回火温度120℃±5℃，回火时间120min，回火后冷却至25℃；
(7)、检测、分析、表征
对制备的掺杂Ca、Ho的镁合金锭的形貌、色泽、成分、金相组织、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行显微组织观察；
用场发射扫描电镜进行物相形貌分析；
用WE230型万能材料试验机进行力学性能分析；
结论：掺杂Ca、Ho的镁合金锭为银白色圆柱形块状，金相组织致密，在室温25℃下抗拉强度达到278MPa，屈服强度达到167MPa，伸长率为5.5%；
(8)、铸锭储存
对制备的掺杂Ca、Ho的镁合金锭用软质材料包装，置于阴凉洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂Ca、Ho的镁合金的制备方法，其特征在于：掺杂钙、钬的镁合金锭的制备是在真空熔炼炉内进行的，是在加热、抽真空、氩气保护、添加钙、钬中间合金、外水循环冷却下完成的；真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉(1)下部为炉座(2)，上部为炉盖(3)，在真空熔炼炉(1)与炉盖(3)之间设有密封圈(5)、开合架(6)；真空熔炼炉(1)外部由外水循环冷却管(4)环绕；在真空熔炼炉(1)内左底部设置开合式模具(21)，开合式模具(21)上部为浇注口(22)，在真空熔炼炉(1)内右侧底部设有坩埚支架(18)，在坩埚支架(18)上部为熔炼坩埚(17)，熔炼坩埚(17)外部为电阻加热器(19)，熔炼坩埚(17)内底部设有搅拌磁子(29)、上部为熔液(20)，真空熔炼炉(1)的炉腔内由氩气(23)充填，在炉盖(3)的上部设有氩气管(25)、观察窗(24)、加料仓(7)及加料阀(8)、出气孔(9)及出气阀(10)；氩气管(25)连接氩气阀(26)、氩气瓶(27)；在真空熔炼炉(1)的右下部设有真空泵(28)；在炉座(2)上设有显示屏(11)、指示灯(12)、电源开关(13)、加热调控器(14)、浇铸调控器(15)、真空泵调控器(16)、磁搅拌控制器(30)。
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