CN102658703A - 一种碳纤维增强镁基复合板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维增强镁基复合板的制备方法，是针对镁合金板强度低、耐磨性差的实际情况，在两镁合金板之间加填碳纤维布、镁锌铝共晶合金粉，在加热360℃、压强5MPa，振动频率3000次/min下，压制成碳纤维增强镁基复合层状板，然后在辊轧机进行轧制，制成碳纤维增强镁基复合板，复合板为5层结构，镁锌铝共晶合金粉浸润碳纤维布，与镁合金板形成浆料结合，复合板界面抗拉强度达20MPa，金相组织结构更加致密，此制备方法工艺先进合理，量值数据详实准确，利于工业化生产，是十分理想的制备碳纤维增强镁基复合板的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维增强镁基复合板的制备方法，属有色金属复合材料制备及应用的技术领域。
背景技术
镁及镁合金是当今世界应用和发展最快的有色金属材料，镁合金具有高比强度、高比刚度、高弹性模量及优良的抗震减噪性和良好的铸造性，但也存在强度低、塑性差、耐腐蚀性差及易燃等缺陷，也极大的影响了镁及镁合金的应用。
金属基复合材料是一种新型的材料，既具备金属的特性，又可提高材料的力学性能，例如较高的硬度、强度、韧性、耐高温及导电导热性能，目前，最常用的金属基复合材料是铝、镁轻金属复合材料。
碳纤维是由碳元素组成的特种纤维，具有重量轻、纤度好、抗拉强度高等特点，同时还具有耐高温、耐摩擦、导电、导热、膨胀系数小等特性，可与金属材料结合，制成金属基复合材料。
目前，对于碳纤维增强金属基复合材料的制备，主要存在碳纤维与金属润湿性差、易反应生成脆性化合物、损伤碳纤维等问题，常采用对纤维表面处理和涂覆，或者是通过压力铸造来实现。
发明内容
发明目的
本发明目的是针对背景技术的状况，采用镁合金板与碳纤维、镁锌铝共晶合金粉结合制成镁基多层复合板，以大幅度提高镁基复合板的强度、刚度，并扩大镁基复合板的使用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁合金板、碳纤维布、镁块、铝块、锌块、去离子水、丙酮、氩气、砂纸，其组合准备用量如下：以毫米、克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制；
镁合金板：固态固体
碳纤维布：固态固体 含碳量≥95％
镁块：固态固体 99.0％
铝块：固态固体 99.0％
锌块：固态固体 99.0％
去离子水：液态液体 99.9％
丙酮：液态液体 99.9％
氩气：气态气体 99.99％
砂纸：固态固体
(2)制备镁锌铝共晶合金粉
制备镁锌铝共晶合金粉是在感应熔炼炉中进行的；
①将镁块15.40g±0.01g、锌块17.43g±0.01g、铝块0.35g±0.01g置于感应熔炼炉内的坩埚中；
②抽取炉内空气，使炉内气压≤1Pa，然后输入氩气，氩气输入速度为80cm3/min，使炉内压强保持在1个大气压；
③开启感应熔炼炉加热器，使炉内温度升温至360℃±2℃，在此温度恒温、保温、熔炼5min±1min，然后停止加热，使其随炉冷却至25℃，然后取出镁锌铝共晶合金锭；
④将镁锌铝共晶合金锭机械切割成镁锌铝共晶合金块；
⑤将镁锌铝共晶合金块置于粉碎机内粉碎，然后用140目筛网过筛，粉碎、过筛反复进行，成镁锌铝共晶合金粉，粉体颗粒直径≤0.109mm；
(3)制备通槽开合式模具
通槽开合式模具呈矩形筒状，模具型腔尺寸为50mm×50mm×500mm，用不锈钢材料制作，型腔表面粗糙度为Ra0.16-0.32μm；
(4)处理碳纤维布
①将2块碳纤维布放入真空热处理炉中，先抽取炉内空气，使炉内气压≤1Pa，然后输入氩气，氩气输入速度为80cm3/min，使炉内压强保持在1个大气压，然后加热至600℃±5℃，恒温保温30min±1min，然后停止加热，随炉冷却至25℃取出；
②将热处理后的碳纤维布置于烧杯中，用200ml丙酮清洗，清洗后晾干；
(5)压制碳纤维增强镁基复合层板
制备碳纤维增强镁基复合层板是在加热振动压力机上进行的，是在通槽开合式模具内，在加热、振动、压力状态下完成的；
①将通槽开合式模具垂直安装在压力机的振动工作台上；
②将下电阻加热器垂直安装在通槽开合式模具底部，平面部向上，并接通加热电源；
③在下电阻加热器的平面上置放镁合金板，在镁合金板上用喷粉器均匀喷洒镁锌铝共晶合金粉0.35g±0.01g，厚度0.2mm±0.05mm，在镁锌铝共晶合金粉上部平整铺设1块碳纤维布，在碳纤维布上部用喷粉器均匀喷洒镁锌铝共晶合金粉0.35g±0.01g，厚度0.2mm±0.05mm，在镁锌铝共晶合金粉上部置放镁合金板，然后再用喷粉器均匀喷洒镁锌铝共晶合金粉0.35g±0.01g，厚度0.2mm±0.05mm，在镁锌铝共晶合金粉上部平整铺设1块碳纤维布，在碳纤维布上部用喷粉器均匀喷洒镁锌铝共晶合金粉0.35g±0.01g，厚度0.2mm±0.05mm，在镁锌铝共晶合金粉上部置放镁合金板，在镁合金板上部垂直置放上电阻加热器，并接通加热电源，平面部压在镁合金板上，在上电阻加热器上部置放上压块，在上压块上由压力机压头压住，压头连接压力电机；
④开启上下电阻加热器，加热温度均为360℃±5℃；
⑤开启压力电机，使压力电机压强逐渐增至5MPa；
⑥开启振动工作台，振动频率为3000次/min，加热、加压、振动时间为30min±2min；
⑦在加热、加压、振动过程中，各层间的空气排出，镁锌铝共晶合金粉熔化、粘合，成层状结构；
⑧关闭上、下电阻加热器，关闭压力电机，振动工作台停止振动，使层状复合板趁热立即转入轧制；
⑨打开通槽开合式模具，拉升上电阻加热器，取出层状复合板，即镁基复合层板；
(6)轧制碳纤维增强镁基复合层板
碳纤维增强镁基复合层板的轧制是在辊轧机上进行的，是在上、下轧辊相向转动下完成的；
①将镁基复合层板置于上轧辊和下轧辊之间，正面送料、反面出料，调整好轧制变形尺寸，调整好上轧辊和下轧辊的转动方向和速度，上轧辊转动方向为顺时针，下轧辊转动方向为逆时针；
②开启上轧辊、下轧辊，使其同步转动，镁合金复合层板由正面送进，反面轧出，轧制速度为100mm/s，轧制道次为1道次，轧制后为：碳纤维增强镁基复合板；
(7)低温回火处理
将碳纤维增强镁基复合板置于热处理炉中，进行低温回火处理，回火温度150℃±5℃，回火时间120min±5min；回火后，停止加热，使其随炉冷却至25℃；
(8)修正切边，表面处理
①将低温回火处理的碳纤维增强镁基复合板置于平板上，用机械切边，成方形；
②用砂纸打磨复合板表面及周边，使表面光洁；
(9)检测、化验、分析、表征
对制备的碳纤维增强镁基复合板的形貌、色泽、化学成分、金相组织、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜和扫描电子显微镜及X射线能谱仪进行显微组织观察和化学成分分析；
用X射线衍射仪进行层间物相分析；
用电子万能试验机进行结合强度测试；
结论：碳纤维增强镁基复合板为5层结构，即：镁合金板层+碳纤维层+镁合金板层+碳纤维层+镁合金板层，镁锌铝共晶合金粉在加热、振动、加压过程中浸润碳纤维层；碳纤维增强镁合金复合板界面抗拉强度为20MPa；
(10)包装储存
对制备的碳纤维增强镁基复合板用软质材料包装，储存于干燥、洁净环境，要防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁合金板强度低、耐磨性差的实际情况，在加热和振动的压力机上进行压制，然后在辊轧机上进行轧制，在镁合金板中间加填碳纤维布、镁锌铝共晶合金粉，在加热360℃±5℃、压强5MPa，振动频率3000次/min下热压，然后轧制成碳纤维增强镁基复合板，成5层结构，镁锌铝共晶合金粉浸润碳纤维布，与镁合金板形成浆料结合，复合板界面抗拉强度为20MPa，组织结构更加致密，镁锌铝共晶合金粉为熔合剂，加热状态下形成共晶液，在振动、热压、轧制下，共晶液与镁合金板粘接结合，本工艺方法先进合理，利于工业化生产，是十分理想的制备碳纤维增强镁基复合板的方法。
附图说明
图1为碳纤维增强镁基复合层板压制状态图
图2为碳纤维增强镁基复合板轧制成型状态图
图3为碳纤维增强镁基复合板横截面显微组织形貌图
图4为碳纤维增强镁基复合板界面断口X射线衍射图谱
图中所示、附图标记清单如下：
1、压力机，2、底座，3、顶座，4、压力电机，5、升降手柄，6、压头，7、左立柱，8、右立柱，9、振动工作台，10、上压块，11、开合式模具，12、开合架，13、下电阻加热器，14、上电阻加热器，15、第一共晶合金粉层，16、第二共晶合金粉层，17、第一镁合金板，18、第二镁合金板，19、第一碳纤维布，20、电控箱，21、显示屏，22、指示灯，23、电源开关，24、压力电机开关，25、上电阻加热调控器，26、下电阻加热调控器，27、振动工作台调控器，28、导线，29、上轧辊转数调控器，30、下轧辊转数调控器，31、上轧辊，32、下轧辊，33、上连轴器，34、下连轴器，35、上变频电机，36、下变频电机，37、电机座，38、导线，39、镁基复合板，40、上下轧辊距离调控器，41、调整手柄，42、辊轧机，43、左立梁，44、右立梁，45、机顶座，46、显示屏，47、指示灯，48、电源开关，49、第二碳纤维布，50、第三镁合金板，51、第三共晶合金粉层，52、第四共晶合金粉层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为碳纤维增强镁基复合层板压制状态图，各部位置、联接关系要正确，安装牢固，按量配制，按序操作。
制备使用的化学物质的量值，是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
制备碳纤维增强镁基复合层板是在压力机上，在加热、振动、加压状态下进行的，压力机1为立式，下部为底座2，左右部垂直设置左立柱7、右立柱8，在左右立柱7、8上部为顶座3，在顶座3上部设有压力电机4；在底座2上部设置振动工作台9，在振动工作台9上垂直安装开合式模具11，并由4个开合架12调整固定；在开合式模具11的内底部安装下电阻加热器13，在下电阻加热器13上部的平面上置放第一镁合金板17，在第一镁合金板17上部均匀喷涂第一共晶合金粉层15，在第一共晶合金粉层15上部平整置放第一碳纤维布19，在第一碳纤维布19上部均匀喷涂第二共晶合金粉层16，在第二共晶合金粉层16上部置放第二镁合金板18，在第二镁合金板18上部均匀喷涂第三共晶合金粉层51，在第三共晶合金粉层51上部平整置放第二碳纤维布49，在第二碳纤维布49上部均匀喷涂第四共晶合金粉层52，在第四共晶合金粉层52上部置放第三镁合金板50，在第三镁合金板50上部垂直安装上电阻加热器14，在上电阻加热器14上垂直置放上压块10，上压块10上部由压头6压住，压头6联接上部的压力电机4，压头6的上下调整距离由侧部的升降手柄5调整；在压力机1的左侧部设有电控箱20，在电控箱20上设有显示屏21、指示灯22、电源开关23、电机开关24、上电阻加热调控器25、下电阻加热调控器26、振动工作台调控器27，电控箱20与压力电机4、振动工作台9、下电阻加热器13、上电阻加热器14通过导线28联接。
图2所示，为碳纤维增强镁基复合板轧制成型状态图，碳纤维镁基复合板的轧制是在辊轧机上进行的，辊轧机为立式，辊轧机42的下部为控制台，在控制台的上部分左右设立左立梁43、右立梁44，上部与机顶座45联接，在左立梁43、右立梁44之间设有上轧辊31、下轧辊32，上轧辊31右部联接上连轴器33、上变频电机35，下轧辊32右部联接下连轴器34、下变频电机36，上、下变频电机35、36均安装在电机座37上；在左立梁43上设有调整手柄41；在上轧辊31、下轧辊32之间置放镁基复合板39；在辊轧机42上的控制台上设有显示屏46、指示灯47、电源开关48、上辊轧转数调控器29、下轧辊转数调控器30、上下距离调控器40，控制台与上、下变频电机35、36通过导线38联接。
图3所示，为碳纤维增强镁基复合板横截面显微组织形貌图，图中可见：整个截面分为5层，包括3层镁合金板层和2层碳纤维层，碳纤维层位于镁合金板层之间，其中碳纤维层为80μm，呈经纬交叉状，碳纤维与镁合金呈现良好的润湿结合，同时在碳纤维层中仍残留一些扩散不充分的共晶及近共晶合金组织；碳纤维增强镁基复合板中碳纤维布可以为2层，也可以为多层，视需要确定；镁合金板、碳纤维布的尺寸可增大可缩小，视需要确定。
图4所示，为碳纤维增强镁基复合板层界面断口X射线衍射图谱，由图中分析可知界面断口处主要为α-Mg相、MgZn相和C，图中无含Al相的衍射峰出现，表明Al已固溶进α-Mg相中。
Claims (3)
1.一种碳纤维增强镁基复合板的制备方法，其特征在于：本发明使用的化学物质材料为：镁合金板、碳纤维布、镁块、铝块、锌块、去离子水、丙酮、氩气、砂纸，其组合准备用量如下：以毫米、克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制；
镁合金板：固态固体
碳纤维布：固态固体 含碳量≥95％
镁块：固态固体99.0％
铝块：固态固体99.0％
锌块：固态固体99.0％
去离子水：液态液体99.9％
丙酮：液态液体99.9％
氩气：气态气体99.99％
砂纸：固态固体
(2)制备镁锌铝共晶合金粉
制备镁锌铝共晶合金粉是在感应熔炼炉中进行的；
①将镁块15.40g±0.01g、锌块17.43g±0.01g、铝块0.35g±0.01g置于感应熔炼炉内的坩埚中；
②抽取炉内空气，使炉内气压≤1Pa，然后输入氩气，氩气输入速度为80c m3/min，使炉内压强保持在1个大气压；
③开启感应熔炼炉加热器，使炉内温度升温至360℃±2℃，在此温度恒温、保温、熔炼5min±1min，然后停止加热，使其随炉冷却至25℃，然后取出镁锌铝共晶合金锭；
④将镁锌铝共晶合金锭机械切割成镁锌铝共晶合金块；
⑤将镁锌铝共晶合金块置于粉碎机内粉碎，然后用140目筛网过筛，粉碎、过筛反复进行，成镁锌铝共晶合金粉，粉体颗粒直径≤0.109mm；
(3)制备通槽开合式模具
通槽开合式模具呈矩形筒状，模具型腔尺寸为50mm×50mm×500mm，用不锈钢材料制作，型腔表面粗糙度为Ra0.16-0.32μm；
(4)处理碳纤维布
①将2块碳纤维布放入真空热处理炉中，先抽取炉内空气，使炉内气压≤1Pa，然后输入氩气，氩气输入速度为80cm3/min，使炉内压强保持在1个大气压，然后加热至600℃±5℃，恒温保温30min±1min，然后停止加热，随炉冷却至25℃取出；
②将热处理后的碳纤维布置于烧杯中，用200ml丙酮清洗，清洗后晾干；
(5)压制碳纤维增强镁基复合层板
制备碳纤维增强镁基复合层板是在加热振动压力机上进行的，是在通槽开合式模具内，在加热、振动、压力状态下完成的；
①将通槽开合式模具垂直安装在压力机的振动工作台上；
②将下电阻加热器垂直安装在通槽开合式模具底部，平面部向上，并接通加热电源；
③在下电阻加热器的平面上置放镁合金板，在镁合金板上用喷粉器均匀喷洒镁锌铝共晶合金粉0.35g±0.01g，厚度0.2mm±0.05mm，在镁锌铝共晶合金粉上部平整铺设1块碳纤维布，在碳纤维布上部用喷粉器均匀喷洒镁锌铝共晶合金粉0.35g±0.01g，厚度0.2mm±0.05mm，在镁锌铝共晶合金粉上部置放镁合金板，然后再用喷粉器均匀喷洒镁锌铝共晶合金粉0.35g±0.01g，厚度0.2mm±0.05mm，在镁锌铝共晶合金粉上部平整铺设1块碳纤维布，在碳纤维布上部用喷粉器均匀喷洒镁锌铝共晶合金粉0.35g±0.01g，厚度0.2mm±0.05mm，在镁锌铝共晶合金粉上部置放镁合金板，在镁合金板上部垂直置放上电阻加热器，并接通加热电源，平面部压在镁合金板上，在上电阻加热器上部置放上压块，在上压块上由压力机压头压住，压头连接压力电机；
④开启上下电阻加热器，加热温度均为360℃±5℃；
⑤开启压力电机，使压力电机压强逐渐增至5MPa；
⑥开启振动工作台，振动频率为3000次/min，加热、加压、振动时间为30min±2min；
⑦在加热、加压、振动过程中，各层间的空气排出，镁锌铝共晶合金粉熔化、粘合，成层状结构；
⑧关闭上、下电阻加热器，关闭压力电机，振动工作台停止振动，使层状复合板趁热立即转入轧制；
⑨打开通槽开合式模具，拉升上电阻加热器，取出层状复合板，即镁基复合层板；
(6)轧制碳纤维增强镁基复合层板
碳纤维增强镁基复合层板的轧制是在辊轧机上进行的，是在上、下轧辊相向转动下完成的；
①将镁基复合层板置于上轧辊和下轧辊之间，正面送料、反面出料，调整好轧制变形尺寸，调整好上轧辊和下轧辊的转动方向和速度，上轧辊转动方向为顺时针，下轧辊转动方向为逆时针；
②开启上轧辊、下轧辊，使其同步转动，镁合金复合层板由正面送进，反面轧出，轧制速度为100mm/s，轧制道次为1道次，轧制后为：碳纤维增强镁基复合板；
(7)低温回火处理
将碳纤维增强镁基复合板置于热处理炉中，进行低温回火处理，回火温度150℃±5℃，回火时间120min±5min；回火后，停止加热，使其随炉冷却至25℃；
(8)修正切边，表面处理
①将低温回火处理的碳纤维增强镁基复合板置于平板上，用机械切边，成方形；
②用砂纸打磨复合板表面及周边，使表面光洁；
(9)检测、化验、分析、表征
对制备的碳纤维增强镁基复合板的形貌、色泽、化学成分、金相组织、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜和扫描电子显微镜及X射线能谱仪进行显微组织观察和化学成分分析；
用X射线衍射仪进行层间物相分析；
用电子万能试验机进行结合强度测试；
结论：碳纤维增强镁基复合板为5层结构，即：镁合金板层+碳纤维层+镁合金板层+碳纤维层+镁合金板层，镁锌铝共晶合金粉在加热、振动、加压过程中浸润碳纤维层；碳纤维增强镁合金复合板界面抗拉强度为20MPa；
(10)包装储存
对制备的碳纤维增强镁基复合板用软质材料包装，储存于干燥、洁净环境，要防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强镁基复合板的制备方法，其特征在于：制备碳纤维增强镁基复合板是在压力机上，在加热、振动、加压状态下进行的，压力机(1)为立式，下部为底座2，左右部垂直设置左立柱(7)、右立柱(8)，在左右立柱(7、8)上部为顶座(3)，在顶座(3)上部设有压力电机(4)；在底座(2)上部设置振动工作台(9)，在振动工作台(9)上垂直安装开合式模具(11)，并由4个开合架(12)调整固定；在开合式模具(11)的内底部安装下电阻加热器(13)，在下电阻加热器(13)上部的平面上置放第一镁合金板(17)，在第一镁合金板(17)上部均匀喷涂第一共晶合金粉层(15)，在第一共晶合金粉层(15)上部平整置放第一碳纤维布(19)，在第一碳纤维布(19)上部均匀喷涂第二共晶合金粉层(16)，在第二共晶合金粉层(16)上部置放第二镁合金板(18)，在第二镁合金板(18)上部均匀喷涂第三共晶合金粉层(51)，在第三共晶合金粉层(51)上部平整置放第二碳纤维布(49)，在第二碳纤维布(49)上部均匀喷涂第四共晶合金粉层(52)，在第四共晶合金粉层(52)上部置放第三镁合金板(50)，在第三镁合金板(50)上部垂直安装上电阻加热器(14)，在上电阻加热器(14)上垂直置放上压块(10)，上压块(10)上部由压头(6)压住，压头(6)联接上部的压力电机(4)，压头(6)的上下调整距离由侧部的升降手柄(5)调整；在压力机(1)的左侧部设有电控箱(20)，在电控箱(20)上设有显示屏(21)、指示灯(22)、电源开关(23)、电机开关(24)、上电阻加热调控器(25)、下电阻加热调控器(26)、振动工作台调控器(27)，电控箱(20)与压力电机(4)、振动工作台(9)、下电阻加热器(13)、上电阻加热器(14)通过导线(28)联接。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强镁基复合板的制备方法，其特征在于：碳纤维镁基复合板的轧制是在辊轧机上进行的，辊轧机为立式，辊轧机(42)的下部为控制台，在控制台的上部分左右设立左立梁(43)、右立梁(44)，上部与机顶座(45)联接，在左立梁(43)、右立梁(44)之间设有上轧辊(31)、下轧辊(32)，上轧辊(31)右部联接上连轴器(33)、上变频电机(35)，下轧辊(32)右部联接下连轴器(34)、下变频电机(36)，上、下变频电机(35、36)均安装在电机座(37)上；在左立梁(43)上设有调整手柄(41)；在上轧辊(31)、下轧辊(32)之间置放镁基复合板(39)；在辊轧机(42)上的控制台上设有显示屏(46)、指示灯(47)、电源开关(48)、上辊轧转数调控器(29)、下轧辊转数调控器(30)、上下距离调控器(40)，控制台与上、下变频电机(35、36)通过导线(38)联接。
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