CN102285791B - Ito溅射靶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ITO溅射靶及其制造方法，所述ITO溅射靶的特征在于，Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％，残留应力为-650～-200Mpa。所述残留应力优选为，在粘合有ITO溅射靶的背板的热膨胀系数在2.386×10-5/℃以下的情况下，为-600～-200Mpa，而在热膨胀系数大于2.386×10-5/℃的情况下，为-650～-250Mpa。即使本发明中的ITO溅射靶的SnO2含量小于等于质量百分比5％也不易产生裂纹，并且，本发明中的ITO溅射靶即使在与铜制的背板等粘合时也不易产生裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及一种ITO溅射靶，更具体而言，涉及一种即使SnO2的含量小于等于质量百分比5％，在粘合时也不易产生裂纹的ITO溅射靶。
背景技术
由于ITO(Indium-Tin-Oxide)膜具有较高的渗透性和导电性，因此可广泛利用于平板显示器的透明电极及触摸面板等。虽然用于透明电极的ITO膜通常含有以SnO2换算时为质量百分比10％左右的Sn，但是作为用于触摸面板的ITO膜，由于要求比较高的电阻，因而使用Sn的含量以SnO2换算时为质量百分比3％左右的ITO膜。ITO膜一般通过溅射ITO溅射靶而形成。ITO溅射靶一般通过与Cu制的背板粘合而使用。因此，当形成用于触摸面板的ITO膜时，一般将Sn的含量以SnO2换算时为质量百分比3％左右的ITO溅射靶粘合在Cu制的背板上而实施溅射。
但是，已知Sn的含量较少的ITO溅射靶，例如Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％的ITO溅射靶较脆，从而容易产生裂纹。特别是，已知Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％的ITO溅射靶，在与Cu制等的背板粘合时容易产生裂纹。
作为防止ITO溅射靶的裂纹的技术，例如在日本特开平9-125236号公报中公开了一种氧化铟类烧结体，其由In、O和大于等于质量百分比0.1％的Sn组成，相对密度在90％以上，且残留应力x为-200≤x≤200Mpa。在该文献中记载有如下内容，即，由于当在烧结体中存在如偏离-200≤x≤200Mpa的范围的这种较大的残留应力x时，烧结体将产生裂纹或裂缝，因而不为优选。
在日本特开平6-316760号公报中公开了一种ITO多孔质烧结体，其为对由重量百分比1～20％的氧化锡成分和残部的氧化铟成分组成的粉末进行成型烧结而获得的ITO多孔状烧结体，在大气中以1200～1600℃对所述粉末进行预烧，并通过球磨机混合了预烧后的粉末后，进行造粒、成型，并以900～1100℃进行烧结而获得。在日本特开平6-64959号公报中公开了一种ITO烧结体，其烧结密度大于等于90％小于等于100％，烧结微粒直径大于等于1μm小于等于20μm，且(In0.6Sn0.4)2O3的量在10％以下。另外，在日本特开平5-311428号公报中公开了一种高密度ITO烧结体，其烧结密度大于等于90％小于等于100％，烧结微粒直径大于等于1μm小于等于201μm。
但是，在这些烧结体中的任意一种ITO烧结体中，在Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％时，均无法充分防止裂纹，特别是，难以防止在与背板粘合时产生的裂纹。
在先技术文献
专利文件1：日本特开平9-125236号公报
专利文件2：日本特开平6-316760号公报
专利文件3：日本特开平6-64959号公报
专利文件4：日本特开平5-311428号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种即使Sn的含量较少也不易产生裂纹，特别是在与背板粘合时也不易产生裂纹的ITO溅射靶。
用于解决课题的方法
本发明人为实现所述目的而专心研究，结果发现，当将特定大小的压缩残留应力赋予ITO溅射靶时，即使减少Sn的含量也不易产生裂纹，特别是在与背板粘合时也不易产生裂纹的现象，从而完成本发明。
即，实现所述目的的本发明为一种ITO溅射靶，所述ITO溅射靶中Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％，其特征在于，残留应力为-650～-200Mpa。
作为该ITO溅射靶的优选形式，Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比4％，或者Sn的含量以SnO2换算时为质量百分比1～4％。
另外，当所述ITO溅射靶为，通过与由热膨胀系数在2.386×10-5/℃以下的金属材料所构成的背板粘合而使用的ITO溅射靶时，优选为，残留应力为-600～-200Mpa。
并且，当所述ITO溅射靶为，通过与由热膨胀系数大于2.386×10-5/℃的金属材料所构成的背板粘合而使用的ITO溅射靶时，优选为，残留应力为-650～-250Mpa。
其它发明为所述ITO溅射靶的制造方法，其特征在于，在烧结炉内以1450～1700℃的烧结温度对ITO溅射靶制造用原料粉末进行烧结，并通过使烧结炉内的温度以300℃/h以上的速度从所述烧结温度下降至700～900℃，而后使烧结炉内的温度以10～100℃/h的速度下降，从而冷却所获得的ITO烧结体。
发明的效果
即使本发明的ITO溅射靶中Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％也不易产生裂纹，且本发明的ITO溅射靶即使在与Cu制的背板等粘合时也不易产生裂纹。根据本发明的ITO溅射靶的制造方法，能够有效地制造上述ITO溅射靶。
具体实施方式
本发明所涉及的ITO溅射靶的特征在于，Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％，残留应力为-650～-200Mpa。下面，对本发明所涉及的ITO溅射靶进行详细叙述。
本发明所涉及的ITO溅射靶的残留应力为-650～-200Mpa。残留应力在其数值为正时，成为拉伸残留应力，而在其数值为负时，成为压缩残留应力。因此，本发明的ITO溅射靶具有压缩残留应力。
在本发明中，残留应力使用作为一般的残留应力测定方法的X射线衍射法来进行测定。具体而言，使用PAnalytical(パナリテイクル)公司的多晶粉末X射线衍射仪(X’Pert PRO型)，以如下的测量条件进行测量，所述测量条件包括：X射线管球：Cu靶；衍射角：2θ＝30.6°(In2O3(222))；测定方法：Φ0侧倾法；弹性常数：178GPa；泊松比：0.33。
本发明的ITO溅射靶通过具有上述范围的残留应力，从而即使在Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％也不易产生裂纹，尤其是在与背板粘合时也不易产生裂纹。
这种现象可以被认为是由于下述原因所引起的。背板通常为Cu制。当将溅射靶与背板粘合时，将溅射靶与背板加热到大约200℃，并在溅射靶与背板的各自的粘合面上涂布粘合剂，再将各自的粘合面贴合并将两者压紧。然后，通过对溅射靶与背板进行冷却从而完成粘合。
在进行该冷却时，溅射靶与背板均收缩。由于作为背板的材料的Cu等与ITO相比热膨胀系数较大，因而背板比溅射靶收缩得更大。也就是说，与背板相比收缩率较小的溅射靶在与粘合面平行的方向上，仅能够收缩短于背板所收缩的长度的长度。因此，由于上述冷却，溅射靶以其中央部向上侧(背板所在侧的相反一侧)隆起的方式翘曲，从而在溅射靶的上表面(与粘合面相反一侧的表面)部上产生拉伸应力。ITO等的陶瓷一般耐压缩力较强，而耐拉伸力较弱。因此，由于冷却时所施加的拉伸应力，ITO溅射靶容易产生裂纹。
此时，如果为本发明中的ITO溅射靶，则如前所述，由于其具有压缩残留应力，因此即使由于冷却而施加了拉伸应力，也由于本溅射靶所具有的压缩残留应力而消除了该拉伸应力，其结果为，不易产生裂纹。
由于当溅射靶的残留应力为-200Mpa以下(溅射靶的压缩残留应力在相当于-200Mpa的压缩残留应力以上)时，可以获得相对于上述拉伸应力的充分的缓冲力，因此能够充分地防止溅射靶的裂纹。但是，由于当残留应力小于-650Mpa(溅射靶的压缩残留应力大于相当于-650Mpa的压缩残留应力)时，溅射靶无法承受该压缩残留应力，而导致在烧成结束时或加工时等容易产生裂纹，因而不为优选。
另一方面，由于当溅射靶的残留应力大于-200Mpa(溅射靶的压缩残留应力小于相当于-200Mpa的压缩残留应力)时，将无法获得相对于上述拉伸应力的充分的缓冲力，因而无法充分地防止溅射靶的裂纹。因此，例如，由于在日本特开平9-125236号公报中所记载的、残留应力x为-200≤x≤200Mpa的烧结体，不具有消除上述拉伸应力的充分的压缩残留应力，或者相反地具有拉伸残留应力，因而当与背板粘合时容易产生裂纹。
如前文所述，粘合时的溅射靶的裂纹可以被认为是，由于溅射靶与背板的热膨胀系数的差而产生的。由于根据背板的材料的种类不同热膨胀系数不同，因此根据背板的材料的种类不同，溅射靶与背板的热膨胀系数的差也不同，在为该热膨胀系数的差较大的背板的情况下，溅射靶更容易产生裂纹。因此，为了切实地防止粘合时的溅射靶的裂纹，优选为，形成背板的金属材料的热膨胀系数越大，将ITO溅射靶的残留应力设定得越小(将压缩残留应力设定得越大)。
具体而言，当形成背板的金属材料的热膨胀系数大于2.386×10-5/℃时，作为与该背板粘合的ITO溅射靶的残留应力，优选为-650～-250Mpa，更优选为-500～-300Mpa，而作为最理想值，为-400Mpa左右。因此，例如，当使用A1制的背板时，ITO溅射靶的残留应力优选为在所述范围内。
另一方面，当形成背板的金属材料的热膨胀系数在2.386×10-5/℃以下时，作为与该背板粘合的ITO溅射靶的残留应力，优选为-600～-200Mpa，更优选为-450～-250Mpa，而作为最理想值，为-350Mpa左右。因此，例如，当使用Cu、不锈钢、Ni合金和Ti合金制的背板时，ITO溅射靶的残留应力优选为在所述范围内。
并且，在本发明中，热膨胀系数的数值是以化学大辞典(缩印版、共立出版(株)(1984年))为依据的。
本发明所涉及的ITO溅射靶所含有的Sn，以SnO2换算时大于质量百分比0％且小于等于质量百分比5％，优选为大于质量百分比0％且小于等于质量百分比4％，更优选为，为质量百分比1～4％。由于在Sn的含量以SnO2换算时大于质量百分比5％时，溅射靶的强度将增高，从而在粘合的冷却时，即使从背板上受到如上述这种拉伸应力也不易产生裂纹，因而对溅射靶的残留应力进行控制的必要性较小。
由于当Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％时，溅射靶的强度较低，从而在受到所述的拉伸应力时容易产生裂纹，因而对溅射靶的残留应力进行控制的必要性较大，另外，通过将残留应力设定在所述范围内，从而能够充分地防止裂纹。由于当Sn含量以SnO2换算时小于等于质量百分比4％时，将特别容易产生在受到了所述拉伸应力时的裂纹，因而对溅射靶的残留应力进行控制的必要性较大，而在将残留应力设定在所述范围内时，防止裂纹的效果也较好。另外，由于当Sn含量以SnO2换算时为质量百分比1～4％时，容易将溅射靶的残留应力设定在所述范围内，因而尤为优选。
作为本发明所涉及的ITO溅射靶的形状和大小，并没有特别限制，无论为何种形状和大小的溅射靶，只要其残留应力在所述范围内，均能够有效地防止裂纹的产生。但是，由于与溅射靶的粘合面平行的面的面积越大，冷却时翘曲的力越大，拉伸应力越大，因而溅射靶所具有的压缩残留应力越大越不易产生裂纹。另外，由于溅射靶的厚度越小，冷却时越容易翘曲，拉伸应力越大，因此溅射靶所具有的压缩残留应力越大越不易产生裂纹。因此，优选为，与溅射靶的粘合面平行的面的面积越大，或者溅射靶的厚度越小，溅射靶的残留应力在所述范围内越小(压缩残留应力越大)。
作为本发明所涉及的ITO溅射靶的相对密度，优选为在95％以上，更优选为在97％以上。当相对密度在95％以上时，将不易产生裂纹，另外，能够抑制在溅射时电弧或粒子的产生，从而能够实现良好的溅射。
虽然对本发明所涉及的ITO溅射靶的制造方法并没有特别的限制，但作为理想的制造方法，可以列举如下的方法，即，在对ITO成型体进行烧结之后，冷却所获得的烧结体时，从烧结温度急速冷却至固定的温度，再从该温度慢冷却至室温。在该方法中，通过在高温区域进行急速冷却，从而使溅射靶产生压缩残留应力。另一方面，在低温区域，由于在冷却时容易产生溅射靶与外部气体之间的温度差，因而当与高温区域相同地进行急速冷却时，由于起因于该温度差而产生的热应力将使溅射靶容易产生裂纹，因此为了防止产生裂纹而进行慢冷却。下面，对该方法进行详细叙述。
例如，将作为原料粉末的In2O3粉末与SnO2粉末混合成，SnO2粉末的含量小于等于质量百分比5％而制备混合粉末。In2O3粉末通过BET(Brunauer-Emmett-Teller)法所测定的比表面积通常为1～40m2/g，SnO2粉末通过BET法所测定的比表面积通常为1～40m2/g。混合粉末通过BET法所测定的比表面积通常为1～40m2/g。
另外，作为原料粉末，也可以使用Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％的ITO粉末以代替In2O3粉末和SnO2粉末。也可以将ITO粉末和In2O3粉末、ITO粉末和SnO2粉末、或者ITO粉末和In2O3粉末和SnO2粉末混合成Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％来使用。
对于混合方法并没有特别限制，例如可以放入坩埚，并通过球磨机进行混合。
虽然混合粉末可以就这样成型而形成成型体，并对该成型体进行烧结，但是根据需要，也可以将粘合剂加入混合粉末而进行成型从而形成成型体。作为该粘合剂，可以使用在公知的粉末冶金法中获得成型体时所使用的粘合剂，例如聚乙烯醇等。另外，所获得的成型体也可以根据需要而通过在公知的粉末冶金法中所采用的方法进行脱脂。成型方法也可以应用在公知的粉末冶金法中所采用的方法，例如浇铸成型。成型体的密度通常为50～75％。
对所获得的成型体进行烧结，从而获得烧结体。烧结所使用的烧结炉只要能够在冷却时控制冷却速度，则没有特别的限制，从而利用在粉末冶金中通常所使用的烧结炉也无妨。烧结环境并没有特别限制，可以设为大气环境。
从高密度化和防止裂纹的观点出发，升温速度通常为100～500℃/h。烧结温度通常为1450～1700℃，优选为1500～1600℃，烧结温度下的保持时间通常为3～30h，优选为5～10h。当烧结温度和保持时间在所述范围内时，将能够获得高密度的烧结体。
在烧结完成之后，使烧结炉内的温度以较高的速度从所述烧结温度下降到700～900℃，优选为下降到750～850℃，更优选为下降到800℃左右。也就是说，在该温度范围内，对烧结体进行急速冷却。通过在该温度范围内对烧结体进行急速冷却，从而能够将残留应力赋予烧结体，另外，只要是在这种高温区域中，即使对烧结体进行急速冷却，烧结体产生裂纹的可能性也较低。该温度范围内的降温速度在300℃/h以上，优选为300～900℃/h，更优选为400～800℃/h，进一步优选为500～700℃/h。当降温速度小于300℃/h时，将难以切实地对溅射靶赋予所述范围内的残留应力。另外，虽然降温速度越大，能够对溅射靶赋予的残留应力越大，但是由于在降温速度过大时加热器将无法忍受急速冷却，从而将容易发生劣化，因而降温速度优选为在900℃/h以下。
而后，使烧结炉内的温度以较低的速度下降至例如室温。也就是说，在该温度范围内对烧结体进行慢冷却。通过在该温度范围内对烧结体进行慢冷却，从而如前文所述，能够防止烧结体的裂纹。该温度范围内的降温速度为10～100℃/h，优选为10～50℃/h，更优选为10～30℃/h。当以这种降温速度进行冷却时，将能够切实地防止烧结体的裂纹，并且不会损害制造效率。
对降温速度的调节方法并没有特别限制。以较高的速度进行的降温可以通过例如切断烧结炉的加热器、或者向炉内吹送冷却气体等来进行。以较低的速度进行的降温可以通过例如对烧结炉的加热器的温度进行控制来进行。
能够根据需要而将以此种方式所获得的ITO烧结体切割成所需的形状，并通过研磨等而形成ITO溅射靶。
本发明中的ITO溅射靶通常与背板粘合而使用。背板通常为Cu、Al或者不锈钢制。粘合剂能够使用现有的ITO溅射靶的粘合所使用的粘合剂，例如In金属。
粘合方法也与现有的ITO溅射靶的粘合方法相同。例如，在将本发明中的ITO溅射靶与背板加热到粘合剂熔解的温度，例如大约200℃，并在溅射靶与背板的各自的粘合面上涂布粘合剂，再将各自的粘合面贴合并将两者压紧之后，进行冷却。或者，在本发明中的ITO溅射靶与背板的各自的粘合面上涂布粘合剂，并将各自的粘合面贴合，再将溅射靶与背板加热到粘合剂熔解的温度，例如大约200℃之后，进行冷却。
如前文所述，本发明中的ITO溅射靶在进行该粘合时，与现有的ITO溅射靶相比产生裂纹的可能性极小。
【实施例】
[实施例1～12、比较例1～6]
利用球磨机将通过BET法所测定的比表面积为表1所示的值的、In2O3粉末和SnO2粉末混合成SnO2的含量成为表1所示的量，并对混合粉末进行调制。在表1中表示了所获得的混合粉末通过BET法所测定的比表面积。
将稀释为质量百分比4％的聚乙烯醇以相对于混合粉末为质量百分比6％的量添加在混合粉末中，并利用研钵使聚乙烯醇与粉末调和，再透过5.5筛孔的网状筛。将所获得的粉末填充在冲压用的模具中，并以冲压压力1t/cm2冲压成型60秒，从而获得200mm×500mm×10mm的成型体。
将所获得的成型体放入容量为大约1m3的烧结炉中，并使氧气以1L/h的速度向炉内流入，从而将烧成环境设为氧气流动环境，再将升温速度设为350℃/h，烧结温度设为1550℃，烧结温度下的保持时间设为9h而进行烧结。
然后，在表1中所示的冷却条件下对所获得的烧结体进行冷却。
在以较高的速度进行降温的情况下，降温速度的调节通过切断烧结炉的加热器、向炉内吹入冷却气体来进行，而在以较低的速度进行降温(30℃/h)的情况下，降温速度的调节通过控制烧结炉的加热器的温度来进行。
通过以上方式，获得了176mm×440mm×8.8mm的ITO溅射靶。
对于该ITO溅射靶进行以下的评价。结果显示在表1中。
<相对密度>
根据阿基米德法对所述溅射靶的相对密度进行测定。具体而言，由体积(＝溅射靶烧结体的水中重量/计测温度下的水比重)除溅射靶的空中重量，而将相对于基于下述公式(X)的理论密度ρ(g/cm3)的百分率的值设为相对密度(单位：％)。
[公式1]
(公式(X)中，C1～Ci分别表示溅射靶烧结体的构成物质的含量(重量百分比％)，ρ1～ρi表示与C1～Ci相对应的各个构成物质的密度(g/cm3)。)。
具体而言，理论密度(真密度或计算密度)ρ是将ρi设为，In2O3为7.179g/cm3、SnO2为6.95g/cm3，并通过各个组成的烧结体而计算出的。例如，理论密度ρ在1％的SnO2时为7.177g/cm3，在3％的SnO2时为7.172g/cm3，而在5％的SnO2时为7.167g/cm3。
<残留应力的评价>
所获得的ITO溅射靶的残留应力使用PAnalytical(パナリテイクル)公司的多晶粉末X射线衍射仪(X’Pert PRO型)，以如下的测定条件进行测定，所述测定条件包括：X射线管球：Cu靶；衍射角：2θ＝30.6°(In2O3(222))；测量方法：Φ0侧倾法；弹性常数：178GPa；泊松比：0.33。
<与背板粘合时产生的裂纹的评价>
对于通过实施例1～6所获得的ITO溅射靶，利用Cu制的背板(尺寸：190mm×440mm×6mm)来进行上述裂纹的评价，对于通过实施例7～12所获得的ITO溅射靶，利用Al制的背板(尺寸：190mm×440mm×6mm)来进行上述裂纹的评价，而对于通过比较例1～6所获得的ITO溅射靶，利用所述Cu制的背板和所述Al制的背板这两者来进行上述裂纹的评价。
在背板和ITO溅射靶的各自的粘合面上涂布In，并将ITO溅射靶与背板贴合以使各自的粘合面紧密贴合。通过在升温至In熔解的200℃之后，冷却(放冷)至室温，从而进行ITO溅射靶与背板的粘合。通过肉眼观察所粘合的ITO溅射靶是否产生了裂纹，并按照如下的标准来评价裂纹。
○：未观察到裂纹
×：观察到了裂纹
【表1】
根据表1，在为Cu制和Al制中的任意一种背板的情况下，即使SnO2含量相同，残留应力大于-200Mpa的ITO溅射靶在粘合时也都产生了裂纹，而残留应力在-200～-650Mpa范围内的ITO溅射靶在粘合时均未产生裂纹。以此种方式，确认了如下情况，即，即使本发明的ITO溅射靶的Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比5％，当所述ITO溅射靶与Cu制和Al制的背板等粘合时，也不易产生裂纹。
Claims (3)
1.一种ITO溅射靶，所述ITO溅射靶的Sn的含量以SnO2换算时小于等于质量百分比4％，其特征在于，
在所述ITO溅射靶通过与由热膨胀系数在2.386×10-5／℃以下的金属材料所构成的背板粘合而使用的情况下，残留应力为-600～-250Mpa，
在所述ITO溅射靶通过与由热膨胀系数大于2.386×10-5／℃的金属材料所构成的背板粘合而使用的情况下，残留应力为-650～-250Mpa。
2.如权利要求1所述的ITO溅射靶，其特征在于，Sn的含量以SnO2换算时为质量百分比1～4％。
3.一种如权利要求1或2所述的ITO溅射靶的制造方法，其特征在于，在烧结炉内以1450～1700℃的烧结温度对ITO溅射靶制造用原料粉末进行烧结，并通过使烧结炉内的温度以300℃／h以上的速度从所述烧结温度下降至700～900℃，其后使烧结炉内的温度以10～100℃／h的速度下降，从而冷却所获得的ITO烧结体。
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