TWI421357B - Ｉｔｏ濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Description

ITO濺鍍靶及其製造方法
本發明是有關一種ITO濺鍍靶，更詳細的說，係有關即使SnO2 之含量在5質量%以下，在黏結(bonding)時也不易發生龜裂(crack)的ITO濺鍍靶。
由於ITO(Indium-Tin-Oxide；銦錫氧化物)模具有高透過性與電傳導性，所以廣範被利用在平板顯示器的透明電極或觸控式面板(Touch panel)等。使用在透明電極的ITO膜，通常由SnO2 換算含有10質量%左右的Sn，然而，作為使用在觸控式面板的ITO膜，由於要求具有比較高的電阻，所以使用以SnO2 換算Sn的含量為3質量%左右的ITO膜。ITO膜一般是將ITO濺鍍靶藉由濺鍍而形成。ITO濺鍍靶一般是黏結在Cu製的背板(backing plate)上使用。因此，在形成觸控式面板使用的ITO膜時，一般是將以SnO2 換算Sn的含量為3質量%左右的ITO濺鍍靶黏結在Cu製的背板上然後進行濺鍍。
然而，Sn的含量少的ITO濺鍍靶，例如，已知以SnO2 換算Sn的含量為5質量%以下的ITO濺鍍靶之性質脆弱，容易產生裂紋。尤其已知以SnO2 換算Sn的含量為5質量%以下的ITO濺鍍靶，黏結在Cu製等背板上時，容易引起龜裂。
作為防止ITO濺鍍靶龜裂之技術，例如在日本特開平9-125236號公報中揭示由In、O及0.1質量%以上的Sn所構成，相對密度90%以上，殘留應力x為-200≦x≦200 MPa之銦氧化物系燒結體。在此文獻中記載，燒結體如具有偏離-200≦x≦200 MPa範圍之大的殘留應力x時，燒結體會產生裂紋或龜裂故而不佳。
在日本特開平6-316760號公報中揭示，由1至20重量%的氧化錫成分與其餘部分為氧化銦成分所組成的粉末經成形燒結而成的ITO多孔質燒結體，係將前述粉末在大氣中以1200至1600℃進行預燒，將預燒後之粉末經球磨機混合後，造粒、成形，然後以900至1100℃燒結而得之ITO多孔質燒結體。在日本特開平6-64959號公報中揭示，燒結密度為90%以上100%以下，燒結粒徑為1μm以上20μm以下，並且(In0.6 Sn0.4 )2 O3 的量為10%以下的ITO燒結體。又，日本特開平5-311428號公報中揭示，燒結密度為90%以上100%以下，燒結粒徑為1μm以上20μm以下的高密度ITO燒結體。
然而，在此等任一ITO燒結體中，以SnO2 換算Sn的含量為5質量%以下的情形，不能充分防止龜裂，尤其，黏結在背板上時很難防止發生龜裂。
[先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本特開平9-125236號公報
專利文獻2：日本特開平6-316760號公報
專利文獻3：日本特開平6-64959號公報
專利文獻4：日本特開平5-311428號公報
本發明之目的是提供一種即使Sn的含量少也不易發生龜裂，尤其是黏結在背板上時也不易發生龜裂的ITO濺鍍靶。
本案發明人等為了達成前述目的經過精心研究，結果發現在ITO濺鍍靶賦予特定大小之壓縮的殘留應力時，即使Sn的含量少也不易發生龜裂、尤其是黏結在背板上時也不易發生龜裂之事實，遂而完成本發明。
亦即，達成前述目的之本發明，係以SnO2 換算Sn的含量為5質量%以下的ITO濺鍍靶，其特徵是殘留應力為-650至-200 MPa。
作為此ITO濺鍍靶的理想態樣為：
以SnO2 換算Sn的含量為4質量%以下，
以SnO2 換算Sn的含量為1至4質量%。
又，前述ITO濺鍍靶為：
黏結在由熱膨脹係數為2.386x10-5 /℃以下的金屬材料所構成的背板上使用的ITO濺鍍靶，殘留應力以-600至-200 MPa為佳；黏結在由熱膨脹係數比2.386 x10-5 /℃大的金屬材料所構成的背板上使用的ITO濺鍍靶，殘留應力以-650至-250 MPa為佳。
其他之發明是前述ITO濺鍍靶的製造方法，其特徵為將製造ITO濺鍍靶所使用的原料粉末在煅燒爐內以1450至1700℃的燒結溫度煅燒，將所得之ITO燒結體，藉由使煅燒爐內的溫度以300℃/h以上的速度自前述煅燒溫度下降到700至900℃、然後以10至100℃/h的速度下降而冷卻。
本發明之ITO濺鍍靶即使以SnO2 換算Sn的含量為5質量%以下也不易發生龜裂，即使黏結在銅製的背板等時也不易發生龜裂。依本發明的ITO濺鍍靶的製造方法，可以良好效率製造上述ITO濺鍍靶。
 [實施發明之最佳形態]
本發明相關的ITO濺鍍靶，係以SnO2 換算Sn的含量為5質量%以下、殘留應力為-650至-200 MPa為特徵。以下，詳細說明本發明相關的ITO濺鍍靶。
本發明相關的ITO濺鍍靶之殘留應力為-650至-200 MPa。殘留應力數值為正時，係拉伸的殘留應力：數值為負時，係壓縮的殘留應力。因此，本發明的ITO濺鍍靶具有壓縮的殘留應力。
本發明中，使用一般殘留應力測定方法之X光繞射法測定殘留應力。具體上是使用PANalytical X'Pert PRO，在X光管球：Cu靶、繞射角：2θ=30.6°(In2 O3 (222))、測定法：ψ0側傾法、彈性常數：178 GPa、波森比(Poisson's Ratio)：0.33的測定條件下測定。
本發明之ITO濺鍍靶，藉由具有上述範圍之殘留應力，則即使以SnO2 換算Sn的含量為5質量%以下也不易發生龜裂，尤其黏結在背板上時也不易發生龜裂。
其原因被認為係如下述之理由。背板(backing plate)通常是以Cu製造。在將濺鍍靶與背板黏結時，係將濺鍍靶與背板在約200℃加熱，在濺鍍靶與背板各自的黏結面上塗布黏結劑，使各自的黏結面互相黏貼後將兩者壓著。之後，藉由冷卻濺鍍靶與背板而完成黏結作業。
在此冷卻時，濺鍍靶與背板是同時收縮。由於Cu等背板材料之熱膨脹係數比ITO的膨脹係數大，背板之收縮也比濺鍍靶大，總之，比背板收縮率小的濺鍍靶，在與黏結面平行的方向，只能收縮比背板的收縮長度短的長度。因此，藉由上述冷卻，濺鍍靶之中央部成為向上側(有背板側之反側)的彎曲，在濺鍍靶的上面(黏結面之反側面)產生拉伸應力。ITO等之陶瓷雖然一般有強的壓縮力，但拉伸力弱。因此，由於冷卻時所施加的拉伸應力，使在ITO濺鍍靶上容易產生龜裂。
此時，只要是本發明的ITO濺鍍靶，由於具有如前述的壓縮之殘留應力，經由冷卻即使加上拉伸的應力，本濺鍍靶藉由具有的壓縮之殘留應力，打消該拉伸的應力，結果不容易發生龜裂。
濺鍍靶的殘留應力為-200 MPa以下(濺鍍靶的壓縮殘留應力為相當於-200 MPa的壓縮殘留應力以上)時，由於相對於上述之拉伸應力可以得到充分之緩衝力，故可以充分防止濺鍍靶的龜裂。但是，殘留應力比-650 MPa小(濺鍍靶的壓縮殘留應力為相當於比-650 MPa的壓縮殘留應力大)時，濺鍍靶變得不能承受該壓縮之殘留應力，於燒成結束時或加工時等變得容易發生龜裂因而不佳。
另一方面，濺鍍靶的殘留應力比-200 MPa大(濺鍍靶的壓縮殘留應力為比相當於-200 MPa的壓縮殘留應力小)時，由於相對於上述之拉伸應力得不到充分之緩衝力，故不能充分防止濺鍍靶的龜裂。因此，例如在日本特開平9-125236號公報所記載的殘留應力x為-200≦x≦200 MPa之燒結體，係不具備打消上述之拉伸應力的充分壓縮殘留應力，或是相反的由於具有拉伸的殘留應力而在黏結背板時容易發生龜裂。
如前述，黏結時濺鍍鈀的龜裂，被認為係濺鍍靶與背板的熱膨脹係數的差所引起。由於背板的材料種類不同而熱膨脹係數也有差別，故隨著背板的材料種類不同濺鍍靶與背板的熱膨脹係數之差也就不同，該熱膨脹係數差較大的背板一方，濺鍍靶變得容易龜裂，因此，為了確實防止黏結時濺鍍靶之龜裂，形成背板的金屬材料之熱膨脹係數愈大，可期望使ITO濺鍍靶的殘留應力變小(壓縮的殘留應力變大)。
具體上，形成背板的金屬材料之熱膨脹係數比2.386x10-5 /℃大時，黏結在該背板的ITO濺鍍靶之殘留應力以-650至-250 MPa為佳，更佳為-500至-300 MPa，最適值為-400 MPa左右。因此，例如使用Al製背板時，ITO濺鍍靶之殘留應力以在前述範圍內為佳。
另一方面，形成背板的金屬材料之熱膨脹係數在2.386x10-5 /℃以下時，黏結在該背板的ITO濺鍍靶之殘留應力以-600至-200 MPa為佳，更佳為-450至-250 MPa，最適值為-350 MPa左右。因此，例如使用Cu、不銹鋼、Ni合金及Ti合金製的背板時，ITO濺鍍靶之殘留應力以在前述範圍內為佳。
然而，本發明中熱膨脹係數之數值是以化學大辭典(縮刷版，共立出版(股)(1964年))為準。
本發明相關之ITO濺鍍靶，含有以SnO2 換算Sn超過0質量%且為5質量%以下，以含有超過0質量%且為4質量%以下為佳，較佳是含有1至4質量%。以SnO2 換算Sn之含量超過5質量%時，濺鍍靶的強度變高，縱然在黏結的冷卻時自背板承受如上述的拉伸應力也不易發生龜裂，故控制濺鍍靶的殘留應力之必要性降低。
以SnO2 換算Sn之含量在5質量%以下時，濺鍍靶的強度低，承受前述拉伸應力時容易發生龜裂，故控制濺鍍靶的殘留應力之必要性高，又由於將殘留應力限定在前述範圍內故可以充分防止龜裂。以SnO2 換算Sn之含量在4質量%以下時，承受前述拉伸應力時尤其容易發生龜裂，故控制濺鍍靶的殘留應力之必要性高，殘留應力限定在前述範圍內時之龜裂防止效果大。又，以SnO2 換算Sn之含量在1至4質量%時，由於容易使濺鍍靶的殘留應力限定在前述範圍故特佳。
本發明相關之ITO濺鍍靶的形狀及大小，並無特別限制，任何形狀及大小的濺鍍靶，該殘留應力只要在前述範圍內，就可以有效防止龜裂的發生。但是，濺鍍靶與黏結面平行之面的面積愈大，則冷卻時翹曲力愈大，由於拉伸的應力變大，濺鍍靶具有的壓縮殘留應力大的一方不易發生龜裂。此外，濺鍍靶的厚度愈小，則冷卻時愈容易翹曲，拉伸的應力變大，故濺鍍靶具有的壓縮殘留應力大的一方不易發生龜裂。於是，濺鍍靶與黏結面平行之面的面積愈大、濺鍍靶的厚度愈小，濺鍍靶的殘留應力在前述範圍內以小(壓縮的殘留應力大)的一方為佳。
本發明相關之ITO濺鍍靶的相對密度，以在95%以上為佳，以97%以上為較佳。相對密度在95%以上時，不易發生龜裂，又在濺鍍時可以抑制電弧或微小粒子之發生，可進行良好的濺鍍。
本發明相關之ITO濺鍍靶的製造方法，並無特別限制，作為適當的製造方法，可以列舉將ITO成形體煅燒後，使所得之燒結體冷卻時，自煅燒溫度急冷到一定溫度後，自該溫度徐緩地冷卻到室溫為止的方法。該方法中，藉由在高溫區域進行急冷，使濺鍍靶產生壓縮的殘留應力。另一方面，在低溫區域中，由於在冷卻時容易產生濺鍍靶與外氣的溫度差，若與高溫區域同樣進行急冷，由該溫度差引起的熱應力使濺鍍靶容易產生龜裂，故需進行徐冷以便防止龜裂。以下，詳述該方法。
例如，將原料粉末In2 O3 粉末與SnO2 粉末，以SnO2 含量成為5質量%以下之方式混合而製作混合粉末。In2 O3 粉末以BET(Brunauer-Emmett-Teller)法測定之比表面積通常是1至40 m2 /g，SnO2 粉末以BET法測定之比表面積通常是1至40 m2 /g。混合粉末以BET法測定之比表面積通常是1至40 m2 /g。
此外，亦可使用以SnO2 換算Sn的含量為5質量%以下的ITO粉末，取代In2 O3 粉末及SnO2 粉末作為原料粉末。也可以將ITO粉末與In2 O3 粉末、ITO粉末與SnO2 粉末、或ITO粉末與In2 O3 粉末與SnO2 粉末，以SnO2 換算Sn的含量為5質量%以下的方式混合使用。
混合方法並無特別限制，例如可放入釜中藉由球磨機進行混合。
混合粉末可以直接成形作成成形體，再將其燒結。因應必要也可以在混合粉末中加入黏著劑後成形而製成成形體。該黏著劑可以使用在公知的粉末冶金法中得到成形體時使用的黏著劑，例如聚乙烯醇等。所得之成形體，因應必要也可以藉由公知的粉末冶金法中所採用的方法進行脫脂。成形方法也可以採用公知的粉末冶金法中所採用的方法，例如可以適用澆鑄成形。成形體的密度通常是50至75%。
煅燒所得的成形體即可得燒結體。在煅燒中使用的煅燒爐，只要在冷卻時可以控制冷卻速度者就可以而無特別限制，可使用在粉末冶金中一般使用的煅燒爐。煅燒環境氣體並無特別限制，可以在大氣環境中進行。
昇溫速度，從高密度化及防止龜裂的觀點而言，通常是100至500℃/h。煅燒溫度通常是1450至1700℃，而以1500至1600℃為佳，在煅燒溫度的維持時間通常是3至30 h，而以5至10 h為更佳。當煅燒溫度及維持時間在前述範圍內時，可以得到高密度的燒結體。
煅燒完成後，將煅燒爐內的溫度自前述煅燒溫度快速下降到700至900℃，較佳是降到750至850℃，更佳是降到至800℃左右。總之，在此溫度範圍使燒結體急冷。在此溫度範圍將燒結體急冷，可以在燒結體中賦予殘留應力，又只要在如此高溫域將燒結體急冷，則在燒結體發生龜裂的可能性低。在此溫度範圍的降溫速度是在300℃/h以上，而以300至900℃/h為佳，較佳是400至800℃/h，更佳是500至700℃/h。降溫速度比300℃/h還小時，難以在濺鍍靶確實賦予前述範圍的殘留應力。又，降溫速度愈大雖可以賦予濺鍍靶愈大旳殘留應力，但降溫速度太大時，由於加熱器不耐急冷而容易劣化，故降溫速度是以900℃/h以下為佳。
然後將煅燒爐內的溫度，以低速度下降到例如室溫為止。總之，在此溫度範圍使燒結體徐緩冷卻。藉由在此溫度範圍使燒結體徐緩冷卻，如前述可以防止燒結體的龜裂。在此溫度範圍的降溫速度以10至100℃/h為宜，而以10至50℃/h為佳，以10至30℃/h為更佳。以如此的降溫速度進行冷卻時，可以確實防止燒結體的龜裂，同時不會損及製造效率。
降溫速度的調整方法並無特別限制。高速降溫例如可以藉由切斷煅燒爐的加熱器，或將冷卻氣體送風到爐內等方式進行。低速降溫例如可以藉由控制煅燒爐加熱器的溫度來進行。
將如此製得的ITO燒結體，因應需要切成所期望之形狀，再藉由研削等方法即可製成ITO濺鍍靶。
本發明的ITO濺鍍靶，通常是黏結在背板上後使用。背板通常是Cu、Al或不銹鋼製造。黏接劑可使用以往在ITO濺鍍靶的黏結中所使用的黏接劑，例如可以使用In金屬。
黏結方法也與以往ITO濺鍍靶的黏結方法相同。例如，將本發明的ITO濺鍍靶與背板加熱到黏接劑的熔解溫度，例如約200℃，在濺鍍靶與背板的各自黏結面塗布黏接劑，將各自之黏結面貼合並對兩者加壓後加以冷卻。或是在本發明的ITO濺鍍靶與背板的各自黏結面塗布黏接劑，將各自之黏結面貼合，將濺鍍靶與背板加熱到黏接劑的熔解溫度，例如約200℃後，加以冷卻。
如前所述，本發明的ITO濺鍍靶在進行此黏結之過程，也比以往之ITO濺鍍靶發生龜裂的可能性小。
實施例
實施例1至12、比較例1至6
將以BET法測定的比表面積為表1所示值的In2 O3 粉末與SnO2 粉末，使用球磨機將SnO2 的含量調成如表1所示量加以混合，調製混合粉末。所得混合粉末以BET法測定的比表面積如表1所示。
相對於混合粉末，將經稀釋到4質量%之聚乙烯醇添加6質量%在混合粉末中，使用乳缽將聚乙烯醇均勻地混入粉末中，通過5.5篩目的篩。將所得之粉末充填到沖壓用的模具中，以沖壓之壓力為1t/cm2 成形60秒鐘，可得200mm x 500mm x 10mm的成形體。
將所得之成形體放入容量為約1m3 的煅燒爐中，爐內流入1L/h的氧氣，使煅燒環境氣體成為氧氣流通環境氣體，昇溫速度為350℃/h，煅燒溫度定為1550℃，在煅燒溫度中的維持時間定為9 h進行煅燒。
然後將所得之燒結體在表1所示的冷卻條件下冷卻。
降溫速度的調整，若以高速度降溫之場合，係以切斷煅燒爐的加熱器，並向爐內送入冷卻氣體的方式進行。若以低速度降溫(30℃/h)之場合，係藉由控制煅燒爐的加熱器之溫度來進行。
如以上操作，可得176mm x 440mm x 8.8mm的ITO濺鍍靶。
針對該ITO濺鍍靶進行以下之評估。結果如表1所示。
〈相對密度〉
根據阿幾米德(Archimedes)法測定前述濺鍍靶的相對密度。具體上，將濺鍍靶的空中重量除以體積(=濺鍍靶燒結體的水中重量/測定溫度中的水比重)，將根據下述式(X)相對於理論密度ρ(g/cm3 )的百分率之值當作相對密度(單位：%)。
[數1]
(式(X)中，C1 至Ci 表示各靶燒結體的結構物質含量(重量%)，ρ1 至ρi 表示對應C1 至Ci 的各結構物質的密度(g/cm3 ))。
具體上，理論密度(真密度或計算密度)ρ，係將In2 O3 的ρi 當作7.179 g/cm3 ，SnO2 的ρi 當作6.95 g/cm3 ，對各組成的燒結體進行計算。例如，理論密度ρ在1% SnO2 是7.177 g/cm3 ，3% SnO2 是7.172 g/cm3 ，5% SnO2 是7.167 g/cm3 。
〈殘留應力之評估〉
所得ITO濺鍍靶的殘留應力，是使用PANalytical X'Pert PRO，在X光管球：Cu靶、繞射角：2θ=30.6°(In2 O3 (222))、測定法：ψ0側傾法、彈性常數：178 GPa、波森比(Poisson's Ratio)：0.33的測定條件下測定。
〈在對背板進行黏結時產生龜裂的評估〉
上述龜裂的評估，對實施例1至6所得ITO濺鍍靶使用銅製背板(尺寸：190mm x 440mm x 6mm)、針對實施例7至12所得ITO濺鍍靶使用鋁製背板(尺寸：190mm x 440mm x 6mm)、針對比較例1至6所得ITO濺鍍靶則使用前述銅製背板及前述鋁製背板兩者來進行。
在背板及ITO濺鍍靶的各自黏結面底塗In，以使各自黏結面相互密著之方式貼合ITO濺鍍靶與背板。溫度提昇到In熔解的200℃後，藉由冷卻(放冷)至室溫進行ITO濺鍍靶與背板的黏結。黏結後的ITO濺鍍靶是否產生龜裂係以肉眼觀察，根據以下的基準評估龜裂。
○：觀察不到龜裂。
X：觀察到龜裂。
由表1，在銅製及鋁製的任一背板的情形，即使SnO2 含量相同，殘留應力比-200 MPa大的ITO濺鍍靶於黏結時會發生龜裂，殘留應力在-200至-650範圍的ITO濺鍍靶於黏結時不發生龜裂。如此，本發明的ITO濺鍍靶，以SnO2 換算Sn的含量即使為5質量%以下，在銅製及鋁製的背板等進行黏結時確認不易發生龜裂。

Claims (3)

  1. 一種ITO濺鍍靶，其係以SnO2 換算Sn的含量為超過0質量%且4質量%以下，且黏結於由熱膨脹係數為2.386x10-5 /℃以下之金屬材料所構成之背板而使用該ITO濺鍍靶時，其殘留應力為-600至-250MPa；黏結於由熱膨脹係數比2.386x10-5 /℃大之金屬材料所構成之背板而使用該ITO濺鍍靶時，其殘留應力為-650至-250MPa。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之ITO濺鍍靶，其中，以SnO2 換算Sn的含量為1至4質量%者。
  3. 一種ITO濺鍍靶的製造方法，係製造申請專利範圍第1或2項所述之ITO濺鍍靶的方法，其特徵為將製造ITO濺鍍靶用的原料粉末在煅燒爐內以1450至1700℃的煅燒溫度進行煅燒，將所得之ITO燒結體以使煅燒爐內的溫度自前述煅燒溫度以400至800℃/h的速度下降到700至900℃、然後以10至100℃/h的速度下降進行冷卻者。
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