JPWO2019031105A1 - 酸化物焼結体およびスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、酸化スズを1〜20重量%、および酸化チタニウムを0.05〜5重量%含む高透過率、低抵抗の透明導電膜、およびスパッタリングターゲットが記載されており、300℃で熱処理、いわゆるアニールすることにより透明導電膜の高透過率化、低抵抗化をすることが可能なことが記載されている。
本発明のスパッタリングターゲット材は、前記酸化物焼結体からなる。
本発明のスパッタリングターゲットは、前記スパッタリングターゲット材を基材に接合してなる。
まず、原料粉末を混合する。原料粉末は、通常In2O3粉末、SnO2粉末およびTiO2粉末である。In2O3粉末、SnO2粉末およびTiO2粉末は、得られる焼結体におけるIn、SnおよびTiの含有量がそれぞれ上記範囲内になるように混合される。なお、原料粉末を混合して得られた混合粉末におけるIn2O3粉末、SnO2粉末およびTiO2粉末の含有比は、前記酸化物焼結体におけるIn2O3換算のIn含有比、SnO2換算のSn含有比、およびTiO2換算のTi含有比とそれぞれ一致する。
原料粉末の粉砕方法や混合方法には特に制限はなく、例えば原料粉末をポットに入れて、ボールミルにより粉砕または混合を行うことができる。
成形方法は、従来粉末冶金法において採用されている方法、たとえばコールドプレスやCIP(冷間等方圧成形)等を用いることができる。
なお、スリップキャスト法等の湿式成形法を用いて成形体を作製してもよい。
得られた成形体は、必要に応じて従来粉末冶金法において採用されている方法により脱脂してもよい。成形体の密度は通常50〜75%である。
冷却速度は通常300℃/hr以下、好ましくは50℃/hr以下である。
前記スパッタリングターゲット材を基材に接合することによりスパッタリングターゲットが得られる。基材は、通常Cu、Al、Tiまたはステンレス製である。接合材は、従来のITOターゲット材の接合に使用される接合材、たとえばInメタルを用いることができる。接合方法も、従来のITOターゲット材の接合方法と同様である。
本発明のスパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより得られる薄膜に対して前記熱処理を施すことにより、光透過率および比抵抗を向上させることができる。
1.酸化物焼結体の相対密度
酸化物焼結体の相対密度はアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、酸化物焼結体の空中質量を体積(酸化物焼結体の水中質量/計測温度における水比重)で除し、下記式(X)に基づく理論密度ρ(g/cm3)に対する百分率の値を相対密度(単位:%)
とした。
下記実施例および比較例において酸化物焼結体の製造に使用する物質(原料)は、In2O3、SnO2、TiO2であるため、例えば
C1:酸化物焼結体に使用したIn2O3原料の質量%
ρ1:In2O3の密度(7.18g/cm3)
C2:酸化物焼結体に使用したSnO2原料の質量%
ρ2:SnO2の密度(6.95g/cm3)
C3:酸化物焼結体に使用したTiO2原料の質量%
ρ3:TiO2の密度(4.26g/cm3)
を式(X)に適用することで理論密度ρを算出することができる。
酸化物焼結体の比抵抗は、三菱化学社製、ロレスタ(登録商標)HP MCP-T410(直列4探針プローブ TYPE ESP)を用いて、加工後の焼結体表面にプローブをあてて、AUTO RANGEモードで測定した。測定箇所は酸化物焼結体の中央付近および4隅の計5か所とし、各測定値の平均値をその焼結体のバルク抵抗値とした。
膜の光透過率は日立ハイテクサイエンス社製、紫外可視近赤外分光光度計UH4150を用いて測定した。測定条件は、スキャンスピード;600nm/min、波長領域;200〜2600nmに設定した。初めに、成膜を行っていない素ガラス基板を装置にセットしてベースラインを測定し、その後各々の成膜サンプルの透過率を測定した。
透明導電膜の膜比抵抗は、共和理研社製、四探針計測器 K−705RSを用いて測定した。
(酸化物焼結体の製造)
In2O3粉末と、SnO2粉末と、TiO2粉末とを、表1に示した比率で、ボールミルを用いて混合し、混合粉末を調製した。
次に、得られた酸化物焼結体を切削加工し、表面粗さRaが1.0μmである幅210mm、長さ710mm、厚さ6mmのスパッタリングターゲット材を得た。なお、切削加工には#170の砥石を使用した。
前記酸化物焼結体の相対密度および比抵抗を上記方法により測定した。結果を表1に示す。
なお、各実施例および比較例において、各原料粉末を調製する際に計量した各元素の含有率が、得られた酸化物焼結体における各元素の含有率と等しいことを確認した。酸化物焼結体における各元素の含有率は、たとえば、ICP−AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy:誘導結合プラズマ発光分光法)により測定することができる。
前記スパッタリングターゲット材を、銅製バッキングプレートにIn半田により接合することでスパッタリングターゲットを製造した。
(透明導電膜の製造)
前記スパッタリングターゲットを使用し、以下の条件でスパッタリングを行い、ガラス基板上に膜厚100nmの薄膜を成膜した。
装置:真空機器工業株式会社製EX−3013M
(DCマグネトロンスパッタリング装置)
到達真空度:1.0×10-4Pa未満
スパッタガス:Ar/O2混合ガス
スパッタガス圧力:0.4Pa
酸素流量:0〜2.0sccm
基板:ガラス基板(コーニング社製EAGLE XG(登録商標))
基板温度:室温
スパッタリング電力:3W/cm2
なお、各実施例および比較例において、スパッタリングターゲット材に用いられた酸化物焼結体における各元素の含有率が、成膜された透明導電膜における各元素の含有率と等しいことを確認した。透明導電膜における各元素の含有率は、たとえば、ICP−AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy:誘導結合プラズマ発光分光法)により測定することができる。
前記薄膜および透明導電膜の波長350nmおよび550nmにおける光透過率、透明導電膜の比抵抗を上記方法により測定した。光透過率および比抵抗の結果を表1に示す。
比抵抗については、従来のITO薄膜である比較例1で得られた透明導電膜(In2O3:SnO2=90:10(質量比))の比抵抗 4.8×10-4Ωcm(以下、基準比抵抗という)と比較して評価を行い、比抵抗が基準比抵抗の1.0倍未満であった透明導電膜を「A」、比抵抗が基準比抵抗の1.0倍以上1.1倍未満であった透明導電膜を「B」、比抵抗が基準比抵抗の1.1倍以上1.2倍未満であった透明導電膜を「C」、比抵抗が基準比抵抗の1.2倍以上であった透明導電膜を「D」と評価した。
Claims (7)
- 構成元素がIn、Sn、TiおよびOであり、Inの含有比率がIn2O3換算で88.0〜98.2質量%であり、Snの含有比率がSnO2換算で1.0〜8.0質量%であり、Tiの含有比率がTiO2換算で0.8〜4.0質量%である酸化物焼結体。
- 比抵抗が5.0×10-4Ωcm以下である請求項1に記載の酸化物焼結体。
- 相対密度が95%以上である請求項1または2に記載の酸化物焼結体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット材。
- 請求項4に記載のスパッタリングターゲット材を基材に接合してなるスパッタリングターゲット。
- 構成元素としてIn、Sn、TiおよびOを有し、Inの含有比率がIn2O3換算で88.0〜98.2質量%であり、Snの含有比率がSnO2換算で1.0〜8.0質量%であり、Tiの含有比率がTiO2換算で0.8〜4.0質量%である透明導電膜。
- 請求項5に記載のスパッタリングターゲットをスパッタリングすることにより成膜された薄膜を110〜145℃にて加熱処理する透明導電膜の製造方法。
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