TWI540114B - 陶瓷圓筒形濺鍍靶材及其製造方法 - Google Patents

陶瓷圓筒形濺鍍靶材及其製造方法 Download PDF

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TWI540114B TW102101593A TW102101593A TWI540114B TW I540114 B TWI540114 B TW I540114B TW 102101593 A TW102101593 A TW 102101593A TW 102101593 A TW102101593 A TW 102101593A TW I540114 B TWI540114 B TW I540114B
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Description

陶瓷圓筒形濺鍍靶材及其製造方法
本發明係關於陶瓷圓筒形濺鍍靶材及其製造方法，詳細而言，係關於高密度且為長條狀之陶瓷圓筒形濺鍍靶材及其製造方法。
磁控(magnetron)型旋轉陰極濺鍍(cathode sputtering)裝置，係於圓筒形靶的內側具有磁場產生裝置，且一邊從靶的內側冷卻一邊旋轉靶以進行濺鍍之裝置，使靶材的全面進行磨耗(erosion)而均勻地切削。因此，平板型磁控濺鍍裝置的使用效率為20至30%，相對於此，磁控型旋轉陰極濺鍍裝置中，可得到60%以上之極高的使用效率。再者，藉由使靶旋轉，與習知之平板型磁控濺鍍裝置相比，每單位面積可投入較大功率，所以可得到較高的成膜速度。
近年來，平面顯示器和太陽能電池中所使用之玻璃基板逐漸大型化，為了將薄膜形成於該大型化之基板上，必須使用長度超過3m之長條狀的圓筒形靶。
此般旋轉陰極濺鍍方式，在容易加工為圓筒形狀且機械強度強之金屬靶中係廣泛地普及。然而，陶瓷靶材，由於該 強度較低且脆，於製造中容易產生破裂或變形等。因此，於陶瓷靶中，雖可製造出短條狀的圓筒形靶材，但無法製造出性能高之長條狀的圓筒形靶材。
專利文獻1中，係揭示一種在重疊短條狀的圓筒形靶材所製作之長條狀的圓筒形靶中，以圓筒形靶的外周面為基準來接合各靶材，並將靶材的分割部所產生之段差控制在0.5mm以下，藉此來抑制由段差所起因之電弧放電(arcing)或粒子(particle)的產生之技術。然而，該技術中，當圓筒形靶材較短時，若不重疊多數個靶材，則無法得到長條狀的圓筒形靶，因此使靶材與靶材之間所產生之分割部的數目增多。若存在分割部，則即使消除段差，亦無法避免由該分割部所起因之電弧放電的產生。因此，在產生較多分割部的數目之前述技術中，電弧放電的產生次數增多。此外，於濺鍍時由於放電集中在分割部，因此當分割部的數目較多時，於濺鍍時容易以分割部為起點產生破裂。並且接合多數個靶材亦耗費時間，製造上效率亦不佳。
專利文獻2中，係揭示一種在中空圓筒形狀之陶瓷燒結體的鍛燒中，在具有與陶瓷成形體的燒結收縮率同等之燒結收縮率之板狀陶瓷成形體上，載置前述陶瓷成形體並鍛燒，藉此防止鍛燒時的破裂，而得到相對密度95%以上之燒結體之技術。然而，該技術中，當使陶瓷粉末成形、脫脂及燒結來製作出長度為500mm以上之長條狀的圓筒陶瓷燒結體時，在成形、脫脂及鍛燒中的任一項步驟中，仍有產生破裂之問題。
專利文獻3中，係揭示一種藉由熔射法來製造長度為500mm以上之ITO圓筒形靶材之技術。然而，藉由熔射法所得 之圓筒形靶材，無法提高相對密度，相對密度僅能到達70%出頭。使用相對密度低的靶材來進行濺鍍時，電弧放電的產生次數會增多。因此，使用藉由熔射法所得之長條狀的圓筒形靶材來進行濺鍍時，電弧放電的產生次數會增多。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2010-100930號公報
專利文獻2：日本特開2005-281862號公報
專利文獻3：日本特開平10-68072號公報
本發明之目的在於提供一種高密度且為長條狀之陶瓷圓筒形濺鍍靶材。
本發明人係發現到一種即使成形體為長條狀，於製造時亦不會產生破裂或變形等之陶瓷圓筒形濺鍍靶材的製造方法，並成功地製造出高密度且為長條狀之陶瓷圓筒形濺鍍靶材。
亦即，本發明是一種陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其中，長度為500mm以上且相對密度為95%以上，並且為一體化靶材。
前述陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其長度較佳為750mm以上、1000mm以上、1500mm以上。
前述陶瓷圓筒形濺鍍靶材，例如可為Sn的含量以SnO2量換算為1至10質量%之ITO製者，Al的含量以Al2O3量換 算為0.1至5質量%之AZO製者，或是In的含量以In2O3量換算為40至60質量%、Ga的含量以Ga2O3量換算為20至40質量%、Zn的含量以ZnO量換算為10至30質量%之IGZO製者。
此外，本發明是一種陶瓷圓筒形濺鍍靶，其特徵為：藉由接合材料，將前述陶瓷圓筒形濺鍍靶材接合於支承管(backing tube)而成。
此外，本發明是一種陶瓷圓筒形濺鍍靶材的製造方法，其係包含：從含有陶瓷原料粉末及有機添加物之漿液(slurry)調製出顆粒之步驟1、使前述顆粒CIP成形而製作圓筒形的成形體之步驟2、使前述成形體脫脂之步驟3、以及鍛燒前述脫脂後之成形體之步驟4，其中，在前述步驟1中，前述有機添加物的量相對於前述陶瓷原料粉末的量為0.1至1.2質量%。
在前述陶瓷圓筒形濺鍍靶材的製造方法中，較佳為前述有機添加物含有黏合劑(binder)，該黏合劑為聚合度200至400且皂化度60至80mol%之聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，由於是具有500mm以上的長度之一體化靶材，所以不需重疊多數個濺鍍靶材以形成為長條狀來使用。因此，當於磁控旋轉陰極濺鍍裝置等之中使用本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材時，由於靶全體不會存在分割部或是分割部之數量較少，所以在濺鍍中，產生電弧放電或粒子之情形較少。此外，本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，由於為高密度，所以在濺鍍中，產生電弧放電之情形較少。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材的製造方法，能夠不 會產生破裂或變形等，而有效率地製造出前述陶瓷圓筒形濺鍍靶材。
<陶瓷圓筒形濺鍍靶材>
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其長度為500mm以上且相對密度為95%以上，並且為一體化靶材。所謂一體化靶材，並非由複數個零件所構成，而是靶材整體以物體而言為不可分割的一個物品之意。重疊複數個靶材零件，或是接合所形成之靶材，並非一體化靶材。因此，本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，係與重疊複數個圓筒形靶材，或是接合所形成之長度為500mm以上的圓筒狀靶材有所區別。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，例如可藉由後述製造方法來製造。
如前述般，陶瓷靶材由於該強度較低且脆，於先前的燒結法中，於製造中容易產生破裂或變形等，而無法製造出長度為500mm以上之一體化靶材陶瓷圓筒形濺鍍靶材。因此，以往必須將長度未達500mm之短條狀的圓筒形濺鍍靶材連接多數個，而形成長條狀的圓筒狀濺鍍靶材。藉由該構成，靶材與靶材之間所產生之分割部的數目增多，所以使用具有該構成之靶材來進行濺鍍時，由該分割部所起因之電弧放電的產生次數會增多。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，由於是一體化且具有500mm以上的長度之長條體，所以不需連接多數個靶材來構成 長條體。本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材中，因應必要的長度，可僅使用1個來進行濺鍍，或是連接多數個來進行濺鍍。當僅使用1個來進行濺鍍時，由於不存在分割部，所以不會產生由分割部所起因之電弧放電。即使連接多數個來進行濺鍍，由於構成此之圓筒形濺鍍靶材具有500mm以上的長度，所以可藉由較少個數來構成目標長度。因此，與連接多數個短條狀的靶材來形成長條狀的圓筒狀濺鍍靶材之情形相比，分割部的數目較少，所以由該分割部所起因之電弧放電的產生次數較少。
以往的熔射法中，雖可製造出一體化且具有500mm以上的長度之長條狀的陶瓷圓筒狀濺鍍靶材，但藉由熔射法所得之圓筒形濺鍍靶材，相對密度較高也僅有70%出頭。因此，使用藉由熔射法所得之圓筒形濺鍍靶材來進行濺鍍時，電弧放電的產生次數會變多。本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，由於相對密度為95%以上，所以與藉由熔射法所得之圓筒形濺鍍靶材相比，於濺鍍時產生的電弧放電次數較少。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，長度為500mm以上，較佳為750mm以上，尤佳為1000mm以上，更佳為1500mm以上。當使用1個本發明之靶材來進行濺鍍時，靶材愈長，愈可進行大面積成膜，且不會產生由分割部所起因之電弧放電。當連接複數個本發明之靶材來進行濺鍍時，靶材愈長，愈可藉由較少個數來構成目標長度，並可減少分割部的數目，所以可減少由該分割部所起因之電弧放電的產生次數。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材之長度的上限並無特別限定，從磁控旋轉陰極濺鍍裝置的限制等來看，約為3400mm。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其內徑較佳為100mm以上。為前述內徑時，可藉由旋轉陰極濺鍍方式更有效率地成膜。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材的真圓度、圓筒度及偏轉公差，較佳為1mm以內，尤佳為0.5mm以內，更佳為0.1mm以內。真圓度、圓筒度及偏轉公差愈小，愈不易產生電弧放電，故較佳。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其相對密度為95%以上，較佳為99%以上，尤佳為99.5%以上。靶材的相對密度愈高，愈可防止由濺鍍時的熱衝擊或溫度差等所起因之靶材的破裂，能夠不浪費而有效地活用靶材厚度。此外，可降低粒子及電弧放電的產生，得到良好的膜質。前述相對密度的上限並無特別限制，通常為100%。
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材的材料之陶瓷的種類，並無特別限制，例如可列舉出氧化銦-氧化錫系材料(ITO)、氧化鋁-氧化鋅系材料(AZO)及氧化銦-氧化鎵-氧化鋅系材料(IGZO)等。
當陶瓷為ITO時，本靶材中之Sn的含量，以SnO2量換算較佳為1至10質量%，尤佳為2至10質量%，更佳為3至10質量%。當Sn的含量為前述範圍內時，乃具有靶材成為低電阻之優點。
當陶瓷為AZO時，本靶材中之Al的含量，以Al2O3量換算較佳為0.1至5質量%，尤佳為1至5質量%，更佳為2至5質量%。當Al的含量為前述範圍內時，乃具有靶材成為低電阻 之優點。
當陶瓷為IGZO時，較佳者為，本靶材中之In的含量，以In2O3量換算為40至60質量%、Ga的含量以Ga2O3量換算為20至50質量%、Zn的含量以ZnO量換算為5至30質量%，尤佳者為，In的含量以In2O3量換算為40至55質量%、Ga的含量以Ga2O3量換算為25至35質量%、Zn的含量以ZnO量換算為15至30質量%，更佳者為，In的含量以In2O3量換算為40至50質量%、Ga的含量以Ga2O3量換算為25至35質量%、Zn的含量以ZnO量換算為20至30質量%。當In、Ga及Zn的含量為前述範圍內時，乃具有可藉由濺鍍得到良好的TFT(薄膜電晶體：Thin Film Transistor)特性之優點。
<陶瓷圓筒形濺鍍靶>
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶，係藉由接合材料，將前述陶瓷圓筒形濺鍍靶材接合於支承管而成。
前述支承管，通常具有可將陶瓷圓筒形濺鍍靶材接合之圓筒形狀。支承管的種類並無特別限制，可因應靶材，從以往所使用之支承管中適當地選擇使用。例如可列舉出不鏽鋼、鈦等作為支承管的材料。
前述接合材料的種類亦無特別限制，可因應靶材，從以往所使用之接合材料中適當地選擇使用。例如可列舉出銦製的焊料等作為接合材料。
陶瓷圓筒形濺鍍靶材，可於1個支承管的外側接合1個，或是在同一軸線上排列2個以上來接合。當排列2個以上來接合時，各陶瓷圓筒形濺鍍靶材間的間隙，亦即分割部的長度， 通常為0.05至0.5mm，較佳為0.05至0.3mm，尤佳為0.05mm。分割部的長度愈短，濺鍍時愈不易產生電弧放電，但未達0.05mm時，由於接合時或濺鍍時的熱膨脹，有時會使靶材彼此碰撞而破裂。
接合方法亦無特別限制，可採用與以往的陶瓷圓筒形濺鍍靶相同之方法。
<陶瓷圓筒形濺鍍靶材的製造方法>
本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材的製造方法，係包含：從含有陶瓷原料粉末及有機添加物之漿液調製出顆粒之步驟1、使前述顆粒CIP成形而製作圓筒形的成形體之步驟2、使前述成形體脫脂之步驟3、以及鍛燒前述脫脂後之成形體之步驟4之陶瓷圓筒形濺鍍靶材的製造方法，其中，前述步驟1中，前述有機添加物的量相對於前述陶瓷原料粉末的量為0.1至1質量%。
藉由該製造方法，能夠不會產生破裂或變形等，而有效率地製造出前述本發明之陶瓷圓筒形濺鍍靶材。
該製造方法中，較佳者為，前述有機添加物含有黏合劑，該黏合劑為聚合度200至400且皂化度60至80mol%之聚乙烯醇。
(步驟1)
步驟1中，係從含有陶瓷原料粉末及有機添加物之漿液調製出顆粒。
從陶瓷原料粉末及有機添加物調製出顆粒，並將該顆粒提供至步驟2的CIP成形，藉此可提升原料的充填性，而得到高密度的成形體。此外，不易產生充填不均，可形成均一的充 填。亦不易產生模壓不均。
陶瓷原料粉末，為可藉由此製造方法來製作出靶材的構成原料之陶瓷之粉末。
例如，當陶瓷為ITO時，可使用In2O3粉末及SnO2粉末之混合粉末作為陶瓷原料粉末，亦可單獨使用ITO粉末或與In2O3粉末及SnO2粉末混合使用。In2O3粉末、SnO2粉末及ITO粉末，藉由BET(Brunauer-Emmett-Teller)法所測定之比表面積，通常分別為1至40m2/g。In2O3粉末、SnO2粉末及ITO粉末之混合比率，係以使本靶材中之構成元素的含量位於前述範圍內之方式來適當地決定。本製造方法中，當使用In2O3粉末及SnO2粉末之混合粉末作為陶瓷原料粉末時，係確認到陶瓷原料粉末中之SnO2粉末的含量(質量%)，可與最終所得之靶材中之以SnO2量換算之Sn的含量(質量%)視為相同。
當陶瓷為AZO時，可使用Al2O3粉末及ZnO粉末之混合粉末作為陶瓷原料粉末，亦可單獨使用AZO粉末或與Al2O3粉末及ZnO粉末混合使用。Al2O3粉末、ZnO粉末及AZO粉末，藉由BET法所測定之比表面積，通常分別為1至40m2/g。Al2O3粉末、ZnO粉末及AZO粉末之混合比率，係以使本靶材中之構成元素的含量位於前述範圍內之方式來適當地決定。本製造方法中，當使用Al2O3粉末及ZnO粉末之混合粉末作為陶瓷原料粉末時，係確認到陶瓷原料粉末中之Al2O3粉末的含量(質量%)，可與最終所得之靶材中之以Al2O3量換算之Al的含量(質量%)視為相同。
當陶瓷為IGZO時，可使用In2O3粉末、Ga2O3粉末及 ZnO粉末之混合粉末作為陶瓷原料粉末，亦可單獨使用IGZO粉末或與In2O3粉末、Ga2O3粉末及ZnO粉末混合使用。In2O3粉末、Ga2O3粉末、ZnO粉末及IGZO粉末，藉由BET法所測定之比表面積，通常分別為1至40m2/g。In2O3粉末、Ga2O3粉末、ZnO粉末及IGZO粉末之混合比率，係以使本靶材中之構成元素的含量位於前述範圍內之方式來適當地決定。本製造方法中，當使用In2O3粉末、Ga2O3粉末及ZnO粉末之混合粉末作為陶瓷原料粉末時，係確認到陶瓷原料粉末中之In2O3粉末、Ga2O3粉末及ZnO粉末的含量(質量%)，分別可與最終所得之靶材中之以In2O3量換算之In的含量(質量%)、以Ga2O3量換算之Ga的含量(質量%)、及以ZnO量換算之Zn的含量(質量%)視為相同。
當使用混合有粒徑不同之2種以上的粉末所得之陶瓷原料粉末時，由於粒徑較小的粉末之粒子會進入於粒徑較大的粉末之粒子間，故具有成形體的密度高，且亦提升燒結體的強度之優點。
粉末的混合方法並無特別限制，例如可將各粉末及氧化鋯球(zirconia ball)放入於熔罐中，並進行球磨(ball mill)混合。
前述有機添加物，係用以將漿液或成形體的性狀調整地更佳而添加之物質。有機添加物，可列舉出黏合劑、分散劑及可塑劑等。
步驟1中，有機添加物的量相對於陶瓷原料粉末的量而言為0.1至1.2質量%，較佳為0.2至1.0質量%，尤佳為0.4至0.8質量%。當有機添加物的前述調配量較1.2質量%更多時，可能於脫介質時之成形體的強度大幅降低，而容易產生脫脂破 裂，或是在脫脂後，成形體中的空孔增多，不易形成高密度化。當有機添加物的前述調配量較0.1質量%更少時，可能無法得到各成分的充分效果。將有機添加物的調配量設為前述範圍內時，可製造出長度為500mm以上且相對密度為95%以上，並且為一體化靶材之陶瓷圓筒形濺鍍靶材。
黏合劑，用以在成形體中將陶瓷原料粉末黏合，以提高成形體的強度而添加。黏合劑，可使用於一般所知的粉末燒結法中製得成形體時所通常使用之黏合劑。
當中較佳為聚乙烯醇(PVA)，更佳為聚合度200至400且皂化度60至80mol%之聚乙烯醇。使用此般黏合劑時，即使黏合劑的添加量為少量，亦可調製出於CIP成形時容易粉碎之顆粒，而得到可藉由CIP成形緊密地充填陶瓷原料粉末且不易破裂之成形體，結果，能夠不會產生破裂或變形，而製造出高密度且為長條狀的陶瓷圓筒形靶材。例如，將有機添加物的調配量設為前述範圍內，且進一步使用前述黏合劑時，可穩定地製造出長度為750mm以上且相對密度為95%以上，並且為一體化靶材之陶瓷圓筒形靶材。
一般而言，當欲藉由使陶瓷粉末成形、脫脂及鍛燒之步驟來製作長條狀的陶瓷圓筒形靶材時，在成形、脫脂及鍛燒中的任一項步驟中，會產生破裂。因此，於以往的製造方法中，無法製造出長度為500mm以上且相對密度為95%以上，並且為一體化靶材之陶瓷圓筒形濺鍍靶材。成形時的破裂，在CIP成形體的情形，可考量為在形成為長條狀，亦即形成為大型時，因回彈力變大所引起。在鑄造成形體的情形，可考量為以水分不均或粒 子偏析為起點而產生破裂。若增加黏合劑的量，雖可消除成形破裂，但當增加黏合劑的量時，於脫脂或燒結時，圓筒成形體會脆化而破裂。此外，過度的黏合劑添加，會使黏合劑偏析而成為脫脂破裂的起點，故不佳。
本發明之製造方法中，藉由使用前述黏合劑，即使是長條狀的成形體，亦可藉由添加少量的黏合劑而得到不易破裂的成形體，因此，於脫脂及鍛燒中，圓筒成形體不易破裂。亦即，當使用前述黏合劑時，在成形、脫脂及鍛燒中的任一項步驟中，均不易產生破裂，而能夠穩定地得到長條狀的陶瓷圓筒形靶材。
之所以藉由前述黏合劑的使用而可得到此般效果，可考量為下列理由。
例如當藉由將含有原料粉末、黏合劑及水之漿液進行噴霧乾燥(spraydry)來調製顆粒時，在使漿液噴霧所形成之液滴中，由於乾燥使水往液滴的外側移動，且原料粉末及黏合劑亦一同往液滴的外側移動。水在液滴外揮發，結果，使原料粉末及黏合劑緊密地凝聚於液滴表面部，而形成具有堅硬覆膜之顆粒。該顆粒，由於原料粉末、黏合劑及水往外周部移動，所以呈中空，其中空部成為負壓。為了消除其壓力差，顆粒會凹陷。由於此般凹陷的顆粒堅硬，所以成形時不易被粉碎。因此，成形體無法形成緊密化，而產生成為破裂起點之粗大缺陷。之所以於製作長條狀的成形體時會產生破裂，可將此視為主要因素。
當使用聚合度200至400之聚合度低的黏合劑時，黏合劑的成分之高分子的纏繞較少，可得到黏度低的漿液。在將黏合比設為一定來使用聚合度低的黏合劑時，可製作出低黏度且 原料粉末的濃度高之漿液。因此，於漿液的噴霧時，由於水在液滴中的移動少，所以顆粒內部不易形成中空而不易凹陷。顆粒中，由於黏合劑的纏繞較少，所以黏合劑的結合力弱，顆粒可簡單地粉碎。此外，當將高濃度漿液進行噴霧時，由於原料粉末及黏合劑無法凝聚於液滴的表面部，所以表面部不易變得緊密，使顆粒的強度降低。因為此種理由，可視為能夠得到藉由CIP成形緊密地充填陶瓷原料粉末且不易破裂之成形體。
此外，當使用皂化度60至80mol%之皂化度低的黏合劑時，在由原料粉末、黏合劑及水所構成之漿液中，黏合劑的疏水基吸附於粉末，可得到分散性高之漿液。在霧點以上的溫度中將漿液進行噴霧時，黏合劑會於短時間內析出而不會往液滴的外側移動，所以可在黏合劑均一地分散於顆粒全體之狀態下乾燥，而得到表面部的強度低之顆粒。因為此種理由，可考量為能夠得到藉由CIP成形緊密地充填陶瓷原料粉末且不易破裂之成形體。
如上述般，黏合劑之聚乙烯醇的聚合度及皂化度均小者，可得到容易粉碎之顆粒。因此，黏合劑之聚乙烯醇的聚合度較佳為400以下，皂化度較佳為80mol%以下。另一方面，當聚合度及皂化度過小時，所得之成形體變得過軟，使處理性降低。因此，黏合劑之聚乙烯醇的聚合度較佳為200以上，皂化度較佳為60mol%以上。黏合劑之聚乙烯醇尤佳為聚合度為250至350，皂化度為65至75mol%，更佳為聚合度為280至320，皂化度為68至72mol%。
黏合劑之聚乙烯醇的添加量，相對於陶瓷原料粉末 較佳為0.1至1.0質量%，尤佳為0.1至0.65質量%，更佳為0.1至0.3質量%。聚乙烯醇的添加量愈多，塑性上升而不易產生成形破裂，但另一方面於脫介質時之成形體的強度大幅降低，而容易產生脫脂破裂，或是在脫脂後，成形體中的空孔增多，不易形成高密度化。因此，較佳係位於前述範圍內。
分散劑，係用以提高漿液中之原料粉末及黏合劑的分散性而添加。分散劑，例如可列舉出多元羧酸銨、聚丙烯酸銨等。
可塑劑，係用以提高成形體的可塑性而添加。可塑劑，例如可列舉出聚乙二醇(PRG)、乙二醇(EG)等。
調製含有陶瓷原料粉末及有機添加物之漿液時所使用之分散介質並無特別限制，可因應目的，從水、醇類等適當地選擇使用。
調製含有陶瓷原料粉末及有機添加物之漿液之方法並無特別限制，例如可使用將陶瓷原料粉末、有機添加物及分散介質放入於熔罐中，並進行球磨混合之方法。
從漿液調製出顆粒之方法並無特別限制，例如可使用噴霧乾燥法、轉動粒化法、擠壓粒化法等。此等當中，從顆粒的流動性高且容易製作出成形時容易粉碎之顆粒等觀點來看，較佳為噴霧乾燥法。噴霧乾燥法的條件並無特別限制，可適當地選擇陶瓷原料粉末的粒化中所一般使用之條件來實施。
(步驟2)
步驟2中，係使在步驟1中所調製之顆粒CIP成形(Cold Isostatic Pressing(冷均壓成形))而製作圓筒形的成形體。當 藉由CIP成形來製作成形體時，可得到密度均一且方向性少，即使進行脫脂及鍛燒亦不易破裂之長條狀圓筒形的成形體。
CIP成形中所使用之模具，可使用CIP成形所通常使用之可製作長條狀圓筒形的成形體之模具，例如具有可將上下方密閉之蓋，且具有圓柱狀的心型(芯棒)之圓筒形狀的胺酯橡膠模具等。
CIP成形時的壓力，通常為800kgf/cm2以上，較佳為1000 kgf/cm2以上，尤佳為3000 kgf/cm2以上。壓力愈高，愈可緊密地充填顆粒，可將成形體形成為高密度化及高強度化。CIP成形時之壓力的上限值並無特別限制，通常為5000kgf/cm2。
CIP成形中，於加壓後進行減壓時，在壓力為200kgf/cm2以下的範圍中，較佳將減壓速度設為200kgf/cm2．h以下，尤佳為設為100kgf/cm2．h以下，更佳為設為50kgf/cm2．h以下。在200kgf/cm2以下的壓力範圍之減壓中，由於成形體所產生之彈回力較強，所以成形體容易破裂。當將減壓速度設為200kgf/cm2．h以下時，可弱化彈回力，使成形體不易破裂。當以此般減壓速度進行減壓時，可穩定地製造出高密度且為長條狀的陶瓷圓筒形靶材。例如，當使用前述黏合劑，將有機添加物的調配量設為前述範圍內，且進一步採用前述減壓速度時，可穩定地製造出長度為1000mm以上且相對密度為95%以上，並且為一體化靶材之陶瓷圓筒形靶材。減壓速度的下限值並無特別限制，通常為30kgf/cm2。
在壓力高於200kgf/cm2的範圍中之減壓速度並無特別限制，通常為200至1000kgf/cm2．h。
(步驟3)
步驟3中，係使步驟2中所製作之成形體脫脂。脫脂係藉由加熱成形體來進行。
脫脂溫度通常為600至800℃，較佳為700至800℃，尤佳為750至800℃。脫脂溫度愈高，成形體的強度愈高，但當超過800℃時，會引起成形體的收縮，所以較佳係在800℃以下進行脫脂。
脫脂時間通常為3至10小時，較佳為5至10小時，尤佳為10小時。脫脂時間愈長，成形體的強度愈高，但在10小時的加熱時，脫脂大致完成，即使使延長脫脂時間較此更長，成形體的強度亦不會提高。
升溫速度，在400℃為止的溫度範圍中，較佳為50℃/h以下，尤佳為30℃/h以下，更佳為20℃/h以下。當在400℃之前進行脫介質，且在脫介質中高速升溫時，成形體容易破裂，所以在400℃為止中，較佳是以50℃/h以下的低速來升溫。當將升溫速度設為前述範圍時，可穩定地製造出高密度且為長條狀的陶瓷圓筒形靶材。例如當使用前述黏合劑，將有機添加物的調配量設為前述範圍內，將CIP成形時的減壓速度設為前述範圍內，且進一步將脫脂時的升溫速度設為前述範圍內時，可穩定地製造出長度為1500mm以上且相對密度為95%以上，並且為一體靶材之陶瓷圓筒形靶材。在高於400℃的溫度中，由於可完成脫介質而縮短前置時間(lead time)，所以可在更高度速度，例如約80℃/h升溫。
(步驟4)
步驟4中，係鍛燒在步驟3中經脫脂後之成形體。
鍛燒爐並無特別限定，可使用以往陶瓷靶材的製造中所使用之鍛燒爐。
鍛燒溫度，當陶瓷為ITO時，通常為1450至1700℃，較佳為1500至1650℃，尤佳為1550至1600℃。當陶瓷為AZO或IGZO時，通常為1250至1500℃，較佳為1300至1450℃，尤佳為1350至1400℃。鍛燒溫度愈高，愈可得到高密度的靶材，但過高時會使靶材的燒結組織變得肥大而容易破裂。
鍛燒時間，通常為3至30小時，較佳為5至10小時，尤佳為5至8小時。鍛燒時間愈長，靶材愈容易形成高密度化，但過長時會使靶材的燒結組織變得肥大而容易破裂。
升溫速度通常為100至500℃/h。降溫速度通常為10至100℃/h，較佳為10至50℃/h，尤佳為10至30℃/h。降溫速度愈小，愈不易引起因熱應力差所導致之破裂，但在小於10℃/h時，熱應力差通常不變。
鍛燒環境氣體並無特別限制，通常為大氣環境或氧氣環境。
所得之燒結體，可施以切削加工等之必要的加工以作為濺鍍靶材使用。
實施例
實施例及比較例中所得之濺鍍靶材的評估方法如下所述。
1.相對密度
濺鍍靶材的相對密度係根據阿基米得法來測定。具 體而言，以體積(=濺鍍靶燒結體的水中重量/測量溫度中的水比重)除上濺鍍靶材的空氣中重量，依據下列式(X)求取理論密度ρ(g/cm3)，並以相對於理論密度之百分率之值作為相對密度(單位：%)。
(式(X)中，C1至Ci分別表示靶材之構成物質的含量(重量%)，ρ1至ρi表示對應於C1至Ci之各構成物質的密度(g/cm3)。
2.濺鍍靶材或成形體之破裂的評估
以目視來觀察濺鍍靶材及成形體，當濺鍍靶材或成形體未觀察到破裂時，係評估為「A」，觀察到破裂時，評估為「B」。
<ITO靶> [實施例1]
以使SnO2粉末的含量成為1質量%之方式，調配由BET法所測定之比表面積為10m2/g之SnO2粉末及由BET法所測定之比表面積為10m2/g之In2O3粉末，於熔罐中藉由鋯石球進行球磨混合，而調製出陶瓷原料粉末。
於該熔罐中，相對於陶瓷原料粉末加入0.1質量%的聚乙烯醇(聚合度：280、皂化度68mol)作為黏合劑，相對於陶瓷原料粉末加入0.3質量%的多元羧酸銨作為分散劑，以及相對於陶瓷原料粉末加入15質量%的水作為分散介質，進行球磨混合而調製出漿液。有機添加物的合計量(聚乙烯醇量與多元羧酸銨量之合 計)相對於陶瓷原料粉末的量之比率為0.4質量%。
將該漿液供給至噴霧乾燥裝置，在原子化(atomize)轉數10,000rpm、入口溫度250℃的條件下進行噴霧乾燥，而調製出顆粒。
於具有可將上下方密閉之蓋，且具有外徑為165mm之圓柱狀的心型(芯棒)之內徑210mm(厚度10mm)、長度1219mm之圓筒形狀的胺酯橡膠模具中，一邊使前述顆粒振動一邊充填，將橡膠模具密閉後，以800kgf/cm2的壓力進行CIP成形，而製作出圓筒形的成形體。CIP成形後的減壓速度，在高於200kgf/cm2的壓力範圍中，設為300kgf/cm2．h，在200kgf/cm2以下的壓力範圍中，設為200kgf/cm2．h。所得之成形體的長度為1212mm。
將該成形體進行加熱脫脂。脫脂溫度設為700℃，脫脂時間設為10小時，升溫速度，在400℃為止的溫度範圍中設為20℃/h，在高於400℃的溫度範圍中設為50℃/h。
將脫脂後之成形體進行鍛燒而製作燒結體。鍛燒係在大氣環境中進行，並設為鍛燒溫度1600℃、鍛燒時間10小時、升溫速度300℃/h、降溫速度50℃/h。
將所得之燒結體進行切削加工，而製造出外徑155mm、內徑135mm、長度1000mm的ITO圓筒形濺鍍靶材。
藉由In銲料將3個前述靶材接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之SUS304製的支承管，而製作出ITO靶。各靶材間的間隔(分割部的長度)設為0.2mm。
靶材的相對密度，以及靶材及成形體之破裂的評估內容記載於第1表。
[實施例2至20、比較例1至9]
藉由下列條件來進行實施例2至20、比較例1至9。
將陶瓷原料粉末中之SnO2粉末的含量、聚乙烯醇的聚合度及皂化度、以及聚乙烯醇的添加量及多元羧酸銨的添加量設為如第1表所示之條件，除此之外，其他與實施例1同樣地進行而調製出顆粒。
將該顆粒進行CIP成形，而製作出具有如第1表所示的長度之圓筒形的成形體。CIP成形中，關於實施例2、3、9至18、比較例6，係使用與實施例1相同之胺酯橡膠模具，關於其他實施例及比較例，則使用具有與實施例1所使用之胺酯橡膠模具相同之心型及內徑，且具有可得到如第1表所示之長度的成形體之長度之胺酯橡膠模具。將CIP成形後之200kgf/cm2以下的壓力範圍中之減壓速度，設為如第1表所示之條件。除此之外的其他CIP成形條件設為與實施例1相同。比較例5中，成形體在成形步驟中產生破裂。
將成形步驟中未產生破裂之成形體進行加熱脫脂。將400℃為止的溫度範圍中之升溫溫度設為如第1表所示之條件，除此之外的其他脫脂條件設為與實施例1相同。比較例1至4及8至9中，成形體在脫脂步驟中產生破裂。
將脫脂步驟中未產生破裂之成形體，以與實施例1相同之條件進行鍛燒而製作出燒結體。將所得之燒結體進行切削加工，而製造出具有如第1表所示之外徑、內徑及長度之ITO圓筒形濺鍍靶材。
以得到如第1表所示之分割部的數目之方式，藉由 In銲料將複數個(比分割部的數目多1之數目的個數)前述靶材接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之SUS304製的支承管，而製作出ITO靶。各靶材間的間隔(分割部的長度)設為0.2mm。
所得之各靶材的相對密度，以及靶材及成形體之破裂的評估內容記載於第1表。
<AZO靶> [實施例21]
以使Al2O3粉末的含量成為0.5質量%之方式，調配由BET法所測定之比表面積為5m2/g之Al2O3粉末及由BET法所測定之比表面積為10m2/g之ZnO粉末，於熔罐中藉由氧化鋯球進行球磨混合，而調製出陶瓷原料粉末。
除了使用該陶瓷原料粉末之外，其他與實施例1同樣地進行而調製出顆粒。
使用具有可將上下方密閉之蓋，且具有外徑為167mm之圓柱狀的心型(芯棒)之內徑213mm(厚度10mm)、長度1233mm之圓筒形狀的胺酯橡膠模具，以與實施例1相同之條件來進行CIP成形，而製作出具有如第2表所示的長度之圓筒形的成形體。
以與實施例1相同之條件將該成形體進行脫脂。
以與實施例1相同之條件，將脫脂後之成形體進行鍛燒而製作出燒結體。將所得之燒結體進行切削加工，而製造出具有如第2表所示之外徑、內徑及長度之AZO圓筒形濺鍍靶材。
藉由In銲料將3個前述靶材接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之SUS304製的支承管，而製作出AZO 靶。各靶材間的間隔(分割部的長度)設為0.2mm。
將靶材的相對密度，以及靶材及成形體之破裂的評估內容記載於第2表。
[實施例22至33、比較例10至18]
藉由下列條件來進行實施例22至33及比較例10至18。
將陶瓷原料粉末中之Al2O3粉末的含量、聚乙烯醇的聚合度及皂化度、以及聚乙烯醇的添加量及多元羧酸銨的添加量設為如第2表所示之條件，除此之外，其他與實施例21同樣地進行而調製出顆粒。
將該顆粒進行CIP成形，而製作出具有如第2表所示的長度之圓筒形的成形體。CIP成形中，關於實施例22、28至30、33、比較例14，係使用與實施例21相同之胺酯橡膠模具，關於其他實施例及比較例，則使用具有與實施例21所使用之胺酯橡膠模具相同之心型及內徑，且具有可得到如第2表所示之長度的成形體之長度之胺酯橡膠模具。將CIP成形後之200kgf/cm2以下的壓力範圍中之減壓速度設為如第2表所示之條件。除此之外的其他CIP成形條件與實施例21設為相同。比較例13中，成形體在成形步驟中產生破裂。
將成形步驟中未產生破裂之成形體進行加熱脫脂。將400℃為止的溫度範圍中之升溫溫度設為如第2表所示之條件，除此之外的其他脫脂條件與實施例21相同。比較例10至12及16至18中，成形體在脫脂步驟中產生破裂。
將脫脂步驟中未產生破裂之脫脂後的成形體，以與 實施例21相同之條件進行鍛燒而製作出燒結體。將所得之鍛燒體進行切削加工，而製造出具有如第2表所示之外徑、內徑及長度之AZO圓筒形濺鍍靶材。
以得到如第2表所示之分割部的數目之方式，藉由In銲料將複數個(比分割部的數目多1之數目的個數)前述靶材接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之SUS304製的支承管，而製作出AZO靶。各靶材間的間隔(分割部的長度)設為0.2mm。
將所得之各靶材的相對密度，以及靶材及成形體之破裂的評估內容記載於第2表。
<IGZO靶> [實施例34]
以使In2O3粉末的含量成為44.2質量%、Ga2O3粉末的含量成為29.9質量%、ZnO粉末的含量成為25.9質量%之方式，調配由BET法所測定之比表面積為10m2/g之In2O3粉末、由BET法所測定之比表面積為10m2/g之Ga2O3粉末、及由BET法所測定之比表面積為10m2/g之ZnO粉末，於熔罐中藉由氧化鋯球進行球磨混合，而調製出陶瓷原料粉末。
除了使用該陶瓷原料粉末，以及使用聚乙烯醇(聚合度：500、皂化度90mol%)來取代聚乙烯醇(聚合度：280、皂化度68mol%)之外，其他與實施例1同樣地進行而調製出顆粒。
使用具有可將上下方密閉之蓋，且具有外徑為171mm之圓柱狀的心型(芯棒)之內徑218mm(厚度10mm)、長度653mm之圓筒形狀的胺酯橡膠模具，並將CIP成形後之在200kgf/cm2以下的壓力範圍中之減壓速度設為300kgf/cm2．h，除此之外，其他以 與實施例1相同之條件，將該顆粒進行CIP成形，而製作出具有如第3表所示的長度之圓筒形的成形體。
以與實施例1相同之條件，將該成形體進行脫脂。
以與實施例1相同之條件，將脫脂後之成形體進行鍛燒而製作出燒結體。將所得之燒結體進行切削加工，而製造出具有如第3表所示之外徑、內徑及長度之IGZO圓筒形濺鍍靶材。
藉由In銲料將6個前述靶材接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3200mm之SUS304製的支承管，而製作出IGZO靶。各靶材間的間隔(分割部的長度)設為0.2mm。
將靶材的相對密度，以及靶材及成形體之破裂的評估內容記載於第3表。
[實施例35至44、比較例19至25]
藉由下列條件來進行實施例35至44及比較例19至25。
將陶瓷原料粉末中之In2O3粉末的含量、Ga2O3粉末的含量及ZnO粉末的含量、聚乙烯醇的聚合度及皂化度、以及聚乙烯醇的添加量及多元羧酸銨的添加量設為如第3表所示之條件，除此之外，其他與實施例34同樣地進行而調製出顆粒。
將該顆粒進行CIP成形，而製作出具有如第3表所示的長度之圓筒形的成形體。CIP成形中，關於實施例35至36、比較例19至20、22至25，係使用與實施例34相同之胺酯橡膠模具，關於其他實施例及比較例，則使用具有與實施例34所使用之胺酯橡膠模具相同之心型及內徑，且具有可得到如第2表所示之長度的成形體之長度之胺酯橡膠模具。將CIP成形後之200kgf/cm2 以下的壓力範圍中之減壓速度，設為第3表所示之條件。除此之外的其他CIP成形條件設為與實施例34相同。比較例20中，成形體在成形步驟中產生破裂。
將成形步驟中未產生破裂之成形體進行加熱脫脂。將400℃為止的溫度範圍中之升溫溫度設為如第3表所示之條件，除此之外的其他脫脂條件設為與實施例34相同。比較例19及23至25中，成形體在脫脂步驟中產生破裂。
將脫脂步驟中未產生破裂之成形體，以與實施例34相同之條件進行鍛燒而製作出燒結體。將所得之燒結體進行切削加工，而製造出具有如第3表所示之外徑、內徑及長度之IGZO圓筒形濺鍍靶材。
以得到如第3表所示之分割部的數目之方式，藉由In銲料將複數個(比分割部的數目多1之數目的個數)前述靶材接合於外徑133mm、內徑123mm、長度3000mm之SUS304製的支承管，而製作出IGZO靶。各靶材間的間隔(分割部的長度)設為0.2mm。
將所得之各靶材的相對密度，以及靶材及成形體之破裂的評估內容記載於第3表。
如第1表至第3表所示，於實施本發明的製造方法之實施例1至44中，在靶的製作過程中不會產生靶材及成形體的破裂，而能夠得到具有500mm以上的長度且具有95%以上的相對密度之ITO圓筒形濺鍍靶材、AZO圓筒形濺鍍靶材或IGZO圓筒形濺鍍靶材，以及由此等所形成之靶。
於實施非本發明的製造方法之比較例中，當有機添加物的量相對於陶瓷原料粉末的量多於1.2質量%時，在脫脂步驟中成形體會產生破裂，或是靶材的相對密度低於95%，當有機添加物的量相對於陶瓷原料粉末的量少於0.1質量%時，在成形步驟中成形體會產生破裂。比較例中，無法製造出具有500mm以上的長度且具有95%以上的相對密度之陶瓷圓筒形濺鍍靶材。

Claims (9)

  1. 一種陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其特徵為：長度為500mm以上且相對密度為95%以上，並且為一體化靶材。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其中長度為750mm以上。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其中長度為1000mm以上。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其中長度為1500mm以上。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其中係Sn的含量以SnO2量換算為1至10質量%之ITO製者。
  6. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其中係Al的含量以Al2O3量換算為0.1至5質量%之AZO製者。
  7. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之陶瓷圓筒形濺鍍靶材，其中係In的含量以In2O3量換算為40至60質量%、Ga的含量以Ga2O3量換算為20至40質量%、Zn的含量以ZnO量換算為10至30質量%之IGZO製者。
  8. 一種陶瓷圓筒形濺鍍靶，其特徵為：藉由接合材料，將如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述之陶瓷圓筒形濺鍍靶材接合於支承管而成。
  9. 一種如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述之陶瓷圓筒 形濺鍍靶材的製造方法，其係包含：從含有陶瓷原料粉末及有機添加物之漿液調製出顆粒之步驟1；使前述顆粒進行CIP成形而製作圓筒形的成形體之步驟2；使前述成形體脫脂之步驟3；以及鍛燒前述脫脂後之成形體之步驟4；其中前述步驟1中，前述有機添加物的量相對於前述陶瓷原料粉末的量為0.1至1.2質量%，前述有機添加物含有黏合劑，該黏合劑為聚合度200至400且皂化度60至80mol%之聚乙烯醇。
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