KR20170122732A

KR20170122732A - 세라믹스 원통형 타깃재 및 원통형 스퍼터링 타깃

Info

Publication number: KR20170122732A
Application number: KR1020177022360A
Authority: KR
Inventors: 신타로 이시다
Original assignee: 미쓰이금속광업주식회사
Priority date: 2015-03-05
Filing date: 2016-02-09
Publication date: 2017-11-06
Also published as: TW201641728A; WO2016140021A1; CN107109637A; JPWO2016140021A1

Abstract

실시형태에 관련된 세라믹스 원통형 타깃재는, 내주면의 표면 조도 Ra 가 1.2 ㎛ 이하이다.

Description

세라믹스 원통형 타깃재 및 원통형 스퍼터링 타깃{HOLLOW CYLINDRICAL CERAMIC TARGET MATERIAL, AND HOLLOW CYLINDRICAL SPUTTERING TARGET}

개시하는 실시형태는, 세라믹스 원통형 타깃재 및 원통형 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.

원통형 타깃재의 내측에 자장 발생 장치를 갖고, 타깃재를 내측으로부터 냉각시키면서, 또한 이 타깃재를 회전시키면서 스퍼터링을 실시하는 마그네트론형 회전 캐소드 스퍼터링 장치가 알려져 있다. 이와 같은 스퍼터링 장치에서는, 타깃재의 외주 표면의 전체면이 이로전이 되어 균일하게 깎인다. 이 때문에 종래의 평판형 마그네트론 스퍼터링 장치에서는 사용 효율이 20 ∼ 30 ％ 인 데에 반해, 마그네트론형 회전 캐소드 스퍼터링 장치에서는 70 ％ 이상의 현격히 높은 사용 효율이 얻어진다.

또, 마그네트론형 회전 캐소드 스퍼터링 장치에서는, 타깃재를 회전시키면서 스퍼터링을 실시함으로써, 평판형 마그네트론 스퍼터링 장치에 비해 단위 면적당 큰 파워를 투입할 수 있기 때문에 높은 성막 속도가 얻어진다.

이와 같은 회전 캐소드 스퍼터링 방식은, 원통 형상으로의 가공이 용이하고 기계적 강도가 강한 금속제의 타깃재를 사용하는 것이 널리 보급되어 있다. 이에 반해, 세라믹스제의 타깃재는, 금속제의 타깃재에 비해 기계적 강도가 낮아 무르다는 특성을 가지고 있다.

또한, 세라믹스 재료의 열팽창 계수는, 원통형 백킹 튜브로서 사용되는 금속 재료의 열팽창 계수보다 작기 때문에, 원통형 타깃재와 백킹 튜브의 열팽창량의 차이에서 기인하여 타깃재에 균열이 발생하기 쉬워진다. 이 때문에, 세라믹스제의 원통형 타깃재에 관해서는, 이들 과제를 극복하는 대책이 검토되어 왔다.

특허문헌 1 에는, 상대 밀도 95 ％ 이상의 세라믹스 원통형 타깃재를, 저융점 땜납을 사용하여 원통형 기재에 접합하는 원통형 스퍼터링 타깃에 있어서, 접합시의 균열을 억제하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 스퍼터링 중에 있어서의 타깃재의 균열 대책에 대해서는 고려되어 있지 않다.

특허문헌 2 에는, 세라믹스 원통형 타깃재의 연삭 각도와 외주면의 표면 조도를 제어함으로써 스퍼터 초기에 발생하는 균열을 억제하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 외주면의 표면 조도가 타깃재의 균열에서 기인되는 것은 스퍼터 개시 직후의 얼마 안되는 기간이며, 이 기술로는 스퍼터링 중, 특히 스퍼터링 말기에 있어서의 타깃재의 균열을 억제할 수는 없다.

특허문헌 3 에는, 세라믹스 원통형 타깃재와 원통형 기재를 접합재로 접합한 원통형 스퍼터링 타깃에 있어서, 접합재가 존재하지 않는 지점의 면적을 줄임으로써 스퍼터링 중의 타깃재의 균열, 결손, 이상 방전, 노듈을 저감시키는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 본 문헌의 기술 내용에서는 세라믹스 원통형 타깃재의 균열을 억제하기에는 불충분하다.

일본 공개특허공보 2005-281862호 일본 공개특허공보 2009-30165호 일본 공개특허공보 2010-18883호

이와 같이, 상기한 종래 기술에서는 여전히 균열에 충분히 강한 세라믹스 원통형 타깃재 및 원통형 스퍼터링 타깃은 얻어지지 않아, 추가적인 개선의 여지가 있다.

실시형태의 일 양태는, 상기를 감안하여 이루어진 것으로서, 라이프 엔드까지의 균열의 발생을 더욱 억제할 수 있는 세라믹스 원통형 타깃재 및 원통형 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.

실시형태의 일 양태에 의하면, 라이프 엔드까지의 균열의 발생을 더욱 억제할 수 있는 세라믹스 원통형 타깃재 및 원통형 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다.

도 1 은, 세라믹스 원통형 타깃재 및 원통형 스퍼터링 타깃의 구성의 개요를 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 도 1 의 A-A' 단면도이다.

이하, 첨부 도면을 참조하여, 본원이 개시하는 세라믹스 원통형 타깃재 및 원통형 스퍼터링 타깃의 실시형태를 상세히 설명한다. 또한, 이하에 나타내는 실시형태에 의해 이 발명이 한정되는 것은 아니다.

도 1 은, 원통형 스퍼터링 타깃의 구성의 개요를 나타내는 모식도이고, 도 2 는, 도 1 의 A-A' 단면도이다. 또한, 설명을 알기 쉽게 하기 위해, 도 1 및 도 2 에는, 연직 상향을 정 (正) 방향으로 하고, 연직 하향을 부 (負) 방향으로 하는 Z 축을 포함하는 3 차원의 직교 좌표계를 도시하고 있다.

도 1 및 도 2 에 나타내는 바와 같이, 원통형 스퍼터링 타깃 (이하, 「원통형 타깃」이라고 칭한다) (1) 은, 세라믹스 원통형 타깃재 (이하, 「원통형 타깃재」라고 칭한다) (2) 와, 백킹 튜브 (3) 를 구비한다. 원통형 타깃재 (2) 및 백킹 튜브 (3) 는, 접합재 (4) 에 의해 접합된다.

여기서, 원통형 타깃재 (2) 는, 단면 (斷面) 동심원상의 외주면 (2a) 및 내주면 (2b) 과, 길이 방향의 양단을 규정하는 단면 (端面) (2c1, 2c2) 을 갖는 원통형으로 형성된 세라믹스로 구성된다. 이러한 원통형 타깃재 (2) 를 구성하는 세라믹스로는, 예를 들어, In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg 및 Si 중 적어도 1 종을 함유하는 산화물 등을 들 수 있다. 구체적으로는, Sn 의 함유량이 SnO₂ 환산으로 1 ∼ 10 질량％ 인 ITO (In₂O₃-SnO₂), In 의 함유량이 In₂O₃ 환산으로 10 ∼ 60 질량％, Ga 의 함유량이 Ga₂O₃ 환산으로 10 ∼ 60 질량％, Zn 의 함유량이 ZnO 환산으로 10 ∼ 60 질량％ 인 IGZO (In₂O₃-Ga₂O₃-ZnO), Al 의 함유량이 Al₂O₃ 환산으로 0.1 ∼ 5 질량％ 인 AZO (Al₂O₃-ZnO) 및 Zn 의 함유량이 ZnO 환산으로 1 ∼ 15 질량％ 인 IZO (In₂O₃-ZnO) 등을 예시할 수 있지만, 이것들에 한정되지 않는다. 또한, 단면 (2c1, 2c2) 을 합하여 양단면 (2c) 이라 칭한다.

또, 백킹 튜브 (3) 는, 원통형 타깃재 (2) 의 중공 부분에 삽입 통과 가능하게 형성된 원통형의 부재로, 원통형 타깃 (1) 에 있어서의 기재라고도 칭해진다. 이와 같은 백킹 튜브 (3) 의 재료로는, 종래 사용되고 있는 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 스테인리스, 티탄, 티탄 합금 등을 백킹 튜브 (3) 로서 적용할 수 있지만, 이것들에 한정되지 않는다.

또, 접합재 (4) 는, 원통형 타깃재 (2) 의 내주면 (2b) 과 백킹 튜브 (3) 의 외주면 (3a) 을 접합한다. 이와 같은 접합재 (4) 로는, 종래 사용되고 있는 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 인듐이나 인듐-주석 합금 등을 접합재 (4) 로서 적용할 수 있지만, 이것들에 한정되지 않는다.

그런데, 종래의 평판형 마그네트론 스퍼터링 장치에서 사용되는 평판형의 타깃재는 사용 효율이 낮아, 사용 후에 잔존하는 타깃재는 사용 전의 타깃재의 두께의 절반 정도이기 때문에, 타깃재의 강도 저하에 의한 균열의 리스크는 낮았다. 그 때문에, 평판형의 타깃재에서는 스퍼터링 중의 균열에 대하여 고려되는 경우는 적고, 특히 백킹 플레이트라고도 칭해지는 기재와의 접합면의 표면 형상에 대하여 고려되는 경우는 없었다. 마찬가지로, 지금까지 원통형 타깃에 있어서도 내주면 (2b) 측의 표면 형상에 대하여 어떠한 고려도 되지 않았다.

한편, 도 1 및 도 2 에 나타내는 바와 같이 구성된 원통형 타깃 (1) 에서는, 원통형 타깃재 (2) 의 외주면 (2a) 이 스퍼터면이 되고, 원통형 타깃재 (2) 는, 스퍼터링에 의해 외주면 (2a) 측으로부터 순차적으로 소비된다. 원통형 타깃 (1) 에 있어서 사용되는 원통형 타깃재 (2) 는 상기한 평판형의 타깃재와 비교하여 사용 효율이 높아, 사용함에 따라 원통형 타깃재 (2) 의 두께가 외주면 (2a) 측으로부터 전체적으로 얇아진다. 이 때, 원통형 타깃재 (2) 의 내주면 (2b) 은, 스퍼터링을 계속해도 소모되지 않고 끝까지 남는다.

상기한 바와 같이, 원통형 타깃 (1) 에서는, 백킹 튜브 (3) 의 열팽창에 의해 원통형 타깃재 (2) 에 대해 직경 방향의 힘이 가해진다. 이 때문에, 스퍼터링 중, 특히 박육화된 스퍼터링 말기에 있어서의 원통형 타깃재 (2) 는, 스퍼터링 전의 원통형 타깃재 (2) 보다 균열되기 쉬워진다. 이에 반해, 지금까지 고려되지 않았던 원통형 타깃재 (2) 의 내주면 (2b) 측의 표면 형상을 적절히 제어함으로써, 스퍼터링 중, 특히 박육화된 스퍼터링 말기에 있어서의 원통형 타깃재 (2) 의 기계적 강도를, 균열의 발생을 억제할 수 있을 정도로 유지할 수 있는 것이 명백해졌다. 이하에서는, 실시형태에 관련된 원통형 타깃재 (2) 에 대하여 추가로 설명한다.

실시형태에 관련된 원통형 타깃재 (2) 는, 내주면 (2b) 의 표면 조도 Ra 가 1.2 ㎛ 이하이고, 바람직하게는 1.0 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.8 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.5 ㎛ 이하이다. 내주면 (2b) 의 표면 조도 Ra 가 1.2 ㎛ 를 초과하면, 예를 들어, 사용률 80 ％ 이상이라는 장기에 걸친 스퍼터링의 실시에 의해 원통형 타깃재 (2) 를 박육화했을 때에 균열이 발생하기 쉬워진다. 또한, 내주면 (2b) 의 표면 형상에서 기인되는 균열을 억제하려면, 내주면 (2b) 의 표면 조도 Ra 는 낮을수록 좋지만, 내주면 (2b) 의 표면 조도 Ra 가 낮아질수록 내주면 (2b) 과 접합재 (4) 의 젖음성이 나빠진다. 내주면 (2b) 과 접합재 (4) 의 젖음성이 나쁘면, 원통형 타깃재 (2) 와 백킹 튜브 (3) 를 접합한 후, 내주면 (2b) 과 접합재 (4) 사이에 박리가 발생하기 쉬워진다. 내주면 (2b) 과 접합재 (4) 사이에 박리가 발생하면, 스퍼터링 중에 박리된 부분이 충분히 냉각되지 않아, 원통형 타깃재 (2) 가 균열되기 쉬워진다. 이와 같은 사정을 감안하면, 내주면 (2b) 의 표면 조도 Ra 는 0.05 ㎛ 이상이 바람직하고, 0.1 ㎛ 이상이 보다 바람직하고, 0.15 ㎛ 이상이 더욱 바람직하고, 0.2 ㎛ 이상이 특히 바람직하다.

여기서, 표면 조도 Ra 란, JIS B0601 : 2013 의 「산술 평균 조도 Ra」에 상당하는 값이다. 또한, 표면 조도 Ra 는, 내주면 (2b) 의 표면 가공에 상용되는 지석의 번수나 가공 속도를 변경함으로써 제어할 수 있다.

또, 원통형 타깃재 (2) 의 외주면 (2a) 의 표면 조도 Ra 는, 바람직하게는 1.5 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 1.0 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.5 ㎛ 이하이다. 외주면 (2a) 의 표면 조도 Ra 가 1.5 ㎛ 를 초과하면, 스퍼터링 초기의 노듈의 발생이나 백킹 튜브 (3) 와의 접합 중의 균열에 영향을 주는 경우가 있다. 단, 상기한 바와 같이 원통형 타깃재 (2) 의 외주면 (2a) 은 스퍼터링에 의해 순차적으로 소비되기 때문에, 사용 초기를 제외하고는, 원통형 타깃재 (2) 의 균열에 대한 영향은 매우 적다. 또, 외주면 (2a) 의 표면 조도 Ra 의 최소값은 특별히 정해져 있지 않지만, 가공 작업의 효율상, 바람직하게는 0.05 ㎛ 이상이다.

또, 원통형 타깃재 (2) 의 양단면 (2c) 의 표면 조도 Ra 는, 바람직하게는 1.4 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 1.2 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 1.0 ㎛ 이하이다. 원통형 타깃재 (2) 의 양단면 (2c) 의 표면 조도 Ra 가 1.4 ㎛ 이하이면, 예를 들어 스퍼터링시의 열팽창 등에서 기인되는 원통형 타깃재 (2) 의 균열을 방지 또는 억제할 수 있다. 또, 스퍼터링시에 발생하는 파티클 및 아킹이 저감되어, 양호한 막질을 얻을 수 있다. 또, 원통형 타깃재 (2) 의 양단면 (2c) 의 표면 조도 Ra 의 최소값은 특별히 정해져 있지 않지만, 가공 작업의 효율상, 바람직하게는 0.05 ㎛ 이상이다.

또, 원통형 타깃재 (2) 의 상대 밀도는, 바람직하게는 95 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 98 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 99 ％ 이상이다. 원통형 타깃재 (2) 의 상대 밀도가 95 ％ 이상이면, 예를 들어 스퍼터링시의 열팽창 등에서 기인되는 원통형 타깃재 (2) 의 균열을 방지 또는 억제할 수 있다. 또, 스퍼터링시에 발생하는 파티클 및 아킹이 저감되어, 양호한 막질을 얻을 수 있다. 여기서, 원통형 타깃재 (2) 의 상대 밀도의 측정 방법에 대하여 이하에 설명한다.

원통형 타깃재 (2) 의 상대 밀도는, 아르키메데스법에 기초하여 측정된다. 구체적으로는, 원통형 타깃재 (2) 의 공중 중량을 체적 (＝원통형 타깃재 (2) 의 수중 중량/계측 온도에 있어서의 물 비중) 으로 나눠, 하기 식 (X) 에 기초하는 이론 밀도 ρ (g/㎤) 에 대한 백분율의 값을 상대 밀도 (단위 : ％) 로 한다.

[수학식 1]

상기 식 (X) 중, C₁ ∼ C_i 는 각각 원통형 타깃재 (2) 를 구성하는 구성 물질의 함유량 (질량％) 을 나타내고, ρ₁ ∼ ρ_i 는 C₁ ∼ C_i 에 대응하는 각 구성 물질의 밀도 (g/㎤) 를 나타낸다.

또, 원통형 타깃재 (2) 는, 바람직하게는 내외 직경의 편심이 0.2 ㎜ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.1 ㎜ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.05 ㎜ 이하이다. 편심이 0.2 ㎜ 를 초과하면, 전술한 바와 같이 백킹 튜브 (3) 의 열팽창에 의해 원통형 타깃재 (2) 에 대해 직경 방향의 힘이 균일하게 가해지지 않는 경향이 강해져, 내주면 (2b) 의 표면 조도 Ra 가 충분히 작아도, 균열이 발생하기 쉬워진다. 또한 스퍼터링에 의한 소비에 의해 잔존하는 원통형 타깃재 (2) 의 두께에 편차가 생겨, 원통형 타깃재 (2) 의 사용 효율이 저하되는 경우가 있다. 여기서, 「내외 직경의 편심」이란, 원통형 타깃재 (2) 의 외경의 중심점과, 내경의 중심점의 어긋남 폭을 말한다.

또, 실시형태에 관련된 원통형 타깃 (1) 은, 원통형 타깃재 (2) 와 접합재 (4) 의 접합률이 바람직하게는 98 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 98.5 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 99 ％ 이상이고, 특히 바람직하게는 99.5 ％ 이상이다. 접합률이 98 ％ 미만이면, 접합되어 있지 않은 부분의 냉각이 충분히 이루어지지 않아, 내주면 (2b) 의 표면 조도 Ra 가 충분히 작아도, 원통형 타깃재 (2) 가 균열되기 쉬워진다. 여기서, 「접합률」이란, 원통형 타깃재 (2) 의 내주면 (2b) 의 면적에 대해, 원통형 타깃재 (2) 의 내주면 (2b) 에 접합재 (4) 가 접합되어 있는 면적의 비율을 말한다. 이 접합률은, 초음파 탐상 검사나 X 선 검사에 의해 얻어진 화상으로부터, 화상 해석 소프트로 면적을 측정하여 구할 수 있다. 또한, 측정의 정확성, 용이성의 관점에서, 초음파 탐상 검사가 바람직하다. 한편, X 선 검사에서는, 구부린 필름을 백킹 튜브 (3) 의 내부에 삽입하여 검사하게 되기 때문에, 면적을 정확하게 측정할 수 없거나, 원통형 타깃재 (2) 와 접합재 (4) 의 박리가 검출되기 어려운 등의 문제가 있다.

또한, 상기에서는, 원통형 타깃 (1) 은, 1 개의 백킹 튜브 (3) 의 외측에, 1 개의 원통형 타깃재 (2) 가 접합된 예에 대하여 설명하였지만, 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 1 또는 2 이상의 백킹 튜브 (3) 의 외측에 2 이상의 원통형 타깃재 (2) 를 동일 축선 상에 늘어놓고 접합된 것을 원통형 타깃 (1) 으로서 사용해도 된다.

다음으로, 원통형 타깃재 (2) 의 제조 방법의 일례에 대하여 설명한다. 원통형 타깃재 (2) 는, 세라믹스 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리를 조립하여 과립제를 제조하는 조립 공정과, 이 과립체를 성형하여 원통형의 형체를 제조하는 성형 공정과, 이 성형체를 소성하여 소성체를 제조하는 소성 공정을 거쳐 제조된다. 또한, 소성체의 제조 방법은, 상기한 것에 한정되지 않고, 어떠한 방법이어도 된다.

상기한 소성 공정에서 얻어지는 소성체는, 원통형 타깃재 (2) 로서 미리 설계된 치수보다 길고 또 두꺼워지도록 제조된다. 그리고, 소성체의 길이 방향에 대해서는 예를 들어 절단 또는 절삭에 의해, 외경 및 내경에 대해서는 예를 들어 연삭에 의해, 각각 설계된 치수가 되도록 가공된다.

그런데, 원통형 타깃재 (2) 가 되는 소성체의 외주면 (2a) 측 및 내주면 (2b) 측을 연삭하는 수법으로서, 트래버스 연삭 및 플랜지 연삭의 2 가지 방식이 있다. 트래버스 연삭이란, 소성체의 원통축과 평행한 방향으로 지석을 이동시키면서 연삭하는 방식이다. 플랜지 연삭이란, 지석을 진퇴 이동시키지 않고 절입 방향의 운동만을 부여하여 연삭하는 수법이다.

또한, 소성체를 연삭하는 연삭 장치로는, 소성체의 원통축을 가로로 하여 회전시키면서 가공하는 가로축 원통 연삭반과, 소성체의 원통축을 세워 회전시키면서 가공하는 세로축 원통 연삭반의 2 종류가 있으며, 어느 것을 사용해도 된다. 또한, 내주면 (2b) 측을 가공하는 경우에는, 세로축 원통 연삭반을 사용한 편이 중력의 영향을 받기 어렵고, 표면 조도 Ra 나 가공 정밀도가 향상되기 때문에 바람직하다. 특히, 길이 500 ㎜ 를 초과하는 장척품에 있어서, 소성체의 내주면 (2b) 측을 가공하는 경우, 세로축 원통 연삭반을 사용하는 편이, 표면 조도 Ra 를 비교적 용이하게 작게 할 수 있기 때문에 유리하다. 단, 내주면 (2b) 측의 가공에 가로축 원통 연삭반을 사용해도 되고, 또, 원통 연삭반 이외의 연삭 장치를 사용해도 된다.

마지막으로, 단면 가공 공정에 대하여 설명한다. 단면 가공 공정은, 단면을 가공하여 소정 길이의 원통형 타깃재 (2) 를 제조하는 공정이다. 단면의 가공은, 예를 들어 절단에 의한 것이어도 되고, 절삭 또는 연삭에 의한 것이어도 된다. 또, 절단 또는 절삭과 연삭을 조합해도 되며, 가공 방법에 제한은 없다.

이와 같이, 실시형태에 관련된 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 은, 스퍼터링 중의 균열의 발생을 더욱 억제할 수 있다.

실시예

[실시예 1]

BET (Brunauer-E㎜ett-Teller) 법에 의해 측정된 비표면적 (BET 비표면적) 이 5 ㎡/g 인 SnO₂ 분말 10 질량％ 와, BET 비표면적이 5 ㎡/g 인 In₂O₃ 분말 90 질량％ 를 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼 밀 혼합하여, 원료 분말을 조제하였다.

이 포트에, 상기 원료 분말 100 질량％ 에 대해, 0.3 질량％ 의 폴리비닐알코올과, 0.2 질량％ 의 폴리카르복실산암모늄과, 0.5 질량％ 의 폴리에틸렌글리콜과, 50 질량％ 의 물을 각각 첨가하고, 볼 밀 혼합하여 슬러리를 조제하였다. 다음으로, 이 슬러리를 스프레이 드라이 장치에 공급하고, 아토마이즈 회전수 14,000 rpm, 입구 온도 200 ℃, 출구 온도 80 ℃ 의 조건으로 스프레이 드라이를 실시하여, 과립체를 조제하였다.

이 과립체를, 외경 157 ㎜ 의 원주상의 중자 (中子) (심봉 (心棒)) 을 갖는 내경 220 ㎜ (두께 10 ㎜), 길이 450 ㎜ 의 원통 형상의 우레탄고무틀에 탭핑시키면서 충전하고, 고무틀을 밀폐 후, 800 kgf/㎠ 의 압력으로 CIP (Cold Isostatic Pressing) 성형하여, 원통형의 성형체를 제조하였다.

이 성형체를 600 ℃ 에서 10 시간 가열하여 유기 성분을 제거하였다. 승온 속도는 50 ℃/h 로 하였다. 또한, 가열한 성형체를 소성하여 소성체를 제조하였다. 소성은 산소 분위기 중에서, 소성 온도 1550 ℃, 소성 시간 12 시간, 승온 속도 300 ℃/h 의 조건으로 실시하였다. 또, 강온 속도는 1550 ℃ 부터 800 ℃ 까지를 50 ℃/h, 800 ℃ 이후를 30 ℃/h 로 하여 실시하였다. 얻어진 소성체의 상대 밀도는 99.8 ％ 였다.

다음으로, 얻어진 소성체를, 가로축 원통 연삭반을 사용하여 연삭 가공하였다. 먼저, ＃170 의 지석을 사용한 플랜지 연삭에 의해 소성체의 외경이 153.2 ㎜ 가 될 때까지 외주면 (2a) 측을 가공한 후, ＃170 의 지석을 사용한 플랜지 연삭에 의해 소성체의 내경이 134.8 ㎜ 가 될 때까지 내주면 (2b) 측을 가공하였다.

계속해서, 트래버스 연삭에 의해 소성체의 내주면 (2b) 측의 가공을 실시하였다. 지석에는 비트리파이드를 결합제로 하는, 지립 입도가 ＃600 인 것을 사용하여, 1 패스당의 지석의 절입량 0.003 ㎜, 지석의 원통축 방향으로의 이동 속도 300 ㎜/min, 소성체의 회전 속도 70 rpm 으로 하여 연삭을 실시하였다.

상기한 트래버스 연삭을, 소성체의 내경이 135 ㎜ 가 될 때까지 1 패스씩 반복하여 실시한 후, 절입량 0 으로 지석을 원통축 방향으로 이동시키는 스파크 아웃을 2 패스 (즉, 1 왕복) 실시하였다.

계속해서, 소성체의 외주면 (2a) 측의 가공을 실시하였다. 지석에는 비트리파이드를 결합제로 하는, 지립 입도가 ＃600 인 것을 사용하였다. 1 패스당의 지석의 절입량 0.002 ㎜, 지석의 원통축 방향으로의 이동 속도 150 ㎜/min, 소성체의 회전 속도 20 rpm 으로 하여 외경이 153 ㎜ 가 될 때까지 가공을 1 패스씩 반복하여 실시한 후, 스파크 아웃을 2 패스 실시하였다. 마지막으로, 소성체의 양단을 절단하여 길이를 300 ㎜ 로 가공하고, 외경 153 ㎜, 내경 135 ㎜, 길이 300 ㎜ 의 원통형 타깃재 (2) 를 제조하였다.

상기한 원통형 타깃재 (2) 를 9 개 준비하고, 외경 133 ㎜, 내경 123 ㎜, 길이 1500 ㎜ 의 티탄제의 백킹 튜브 (3) 에, 접합재 (4) 로서 In 땜납을 사용하여 3 개의 원통형 타깃재 (2) 를 각각 접합하여, 원통형 타깃 (1) 을 3 세트 제조하였다. 각 원통형 타깃재 (2) 간의 간격 (분할부의 길이) 은 0.5 ㎜ 로 하였다. 또한, 접합 전에 원통형 타깃재 (2) 의 내주면 (2b) 에 초음파 납땜 인두를 사용하여 In 땜납의 초벌을 실시하였다.

[실시예 2]

BET 비표면적이 4 ㎡/g 인 ZnO 분말 44.2 질량％ 와, BET 비표면적이 7 ㎡/g 인 In₂O₃ 분말 25.9 질량％ 와, BET 비표면적이 10 ㎡/g 인 Ga₂O₃ 분말 29.9 질량％ 를 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼 밀 혼합하여, 원료 분말을 조제하였다.

이 포트에, 상기 원료 분말 100 질량％ 에 대해, 0.3 질량％ 의 폴리비닐알코올과, 0.4 질량％ 의 폴리카르복실산암모늄과, 1.0 질량％ 의 폴리에틸렌글리콜과, 50 질량％ 의 물을 각각 첨가하고, 볼 밀 혼합하여 슬러리를 조제하였다.

이어서, 실시예 1 과 동일한 방법으로 과립체의 조제, 성형체의 제조 및 성형체로부터의 유기 성분의 제거를 실시하였다. 또한, 소성 온도 1400 ℃, 소성 시간 10 시간, 승온 속도 300 ℃/h, 강온 속도 50 ℃/h 의 조건하에서 성형체의 소성을 실시하여, 소성체를 제조하였다. 얻어진 소성체의 상대 밀도는 99.7 ％ 였다.

그리고, 얻어진 소성체의 연삭 및 절단에 의한 원통형 타깃재 (2) 의 제조 그리고 원통형 타깃재 (2) 와 백킹 튜브 (3) 의 접합을 실시예 1 과 동일하게 실시하여, 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 3]

BET 비표면적이 4 ㎡/g 인 ZnO 분말 95 질량％ 와, BET 비표면적이 5 ㎡/g 인 Al₂O₃ 분말 5 질량％ 를 배합하고, 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼 밀 혼합하여 세라믹스 원료 분말을 조제하였다.

이어서, 실시예 1 과 동일한 방법으로 과립체의 조제, 성형체의 제조 및 성형체로부터의 유기 성분의 제거를 실시하였다. 또한, 소성 온도 1400 ℃, 소성 시간 10 시간, 승온 속도 300 ℃/h, 강온 속도 50 ℃/h 의 조건하에서 성형체의 소성을 실시하여, 소성체를 제조하였다. 얻어진 소성체의 밀도는 99.9 ％ 였다.

그리고, 얻어진 소성체의 연삭 및 절단 가공에 의한 원통형 타깃재 (2) 의 제조 그리고 원통형 타깃재 (2) 와 백킹 튜브 (3) 의 접합을 실시예 1 과 동일하게 실시하여, 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 4]

실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 소성체 (ITO) 를, 가로축 원통 연삭반을 사용해 가공하여, 외경 153 ㎜, 내경 135 ㎜, 길이 300 ㎜ 의 원통형 타깃재 (2) 를 제조하였다. 먼저, ＃170 의 지석을 사용한 플랜지 연삭에 의해 소성체의 외경이 153.2 ㎜ 가 될 때까지 외주면 (2a) 측을 가공한 후, ＃170 의 지석을 사용한 플랜지 연삭에 의해 소성체의 내경이 134.8 ㎜ 가 될 때까지 내주면 (2b) 측을 가공하였다.

계속해서, 트래버스 연삭에 의해 소성체의 내주면 (2b) 측의 가공을 실시하였다. 지석에는 비트리파이드를 결합제로 하는, 지립 입도가 ＃1000 인 것을 사용하여, 1 패스당의 지석의 절입량 0.002 ㎜, 지석의 원통축 방향으로의 이동 속도 300 ㎜/min, 소성체의 회전 속도 70 rpm 으로 하여 연삭을 실시하였다.

상기한 트래버스 연삭을, 소성체의 내경이 135 ㎜ 가 될 때까지 1 패스씩 반복하여 실시한 후, 스파크 아웃을 2 패스 실시하였다.

그리고, 실시예 1 과 동일하게 원통형 타깃재 (2) 와 백킹 튜브 (3) 의 접합을 실시하여, 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 5]

실시예 2 와 동일하게 하여 얻어진 소성체 (IGZO) 를 사용한 것을 제외하고, 실시예 4 와 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 6]

실시예 3 과 동일하게 하여 얻어진 소성체 (AZO) 를 사용한 것을 제외하고, 실시예 4 와 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 7]

실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 소성체 (ITO) 를 가공하여, 외경 153 ㎜, 내경 135 ㎜, 길이 300 ㎜ 의 원통형 타깃재 (2) 를 제조하였다. 외주면 (2a) 측의 가공에는 가로축 원통 연삭반을 사용하고, 내주면 (2b) 측의 가공에는 세로축 원통 연삭반을 사용하였다.

먼저, ＃170 의 지석을 사용한 플랜지 연삭에 의해 소성체의 외경이 153.2 ㎜ 가 될 때까지 외주면 (2a) 측을 가공한 후, ＃170 의 지석을 사용한 플랜지 연삭에 의해 소성체의 내경이 134.8 ㎜ 가 될 때까지 내주면 (2b) 측을 가공하였다.

[실시예 8]

실시예 2 와 동일하게 하여 얻어진 소성체 (IGZO) 를 사용한 것을 제외하고, 실시예 7 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 9]

실시예 3 과 동일하게 하여 얻어진 소성체 (AZO) 를 사용한 것을 제외하고, 실시예 7 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 10]

소성체 (ITO) 의 내주면 (2b) 측을 연삭하는 지석의 지립 입도를 ＃320 으로 한 것을 제외하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 11]

소성체 (IGZO) 의 내주면 (2b) 측을 연삭하는 지석의 지립 입도를 ＃320 으로 한 것을 제외하고, 실시예 2 와 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 12]

소성체 (AZO) 의 내주면 (2b) 측을 연삭하는 지석의 지립 입도를 ＃320 으로 한 것을 제외하고, 실시예 3 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 13]

소성체 (ITO) 의 내주면 (2b) 측을 연삭하는 지석의 지립 입도를 ＃170 으로 한 것을 제외하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 14]

소성체 (IGZO) 의 내주면 (2b) 측을 연삭하는 지석의 지립 입도를 ＃170 으로 한 것을 제외하고, 실시예 2 와 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 15]

소성체 (AZO) 의 내주면 (2b) 측을 연삭하는 지석의 지립 입도를 ＃170 으로 한 것을 제외하고, 실시예 3 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 16]

소성체 (ITO) 의 내주면 (2b) 측을 연삭하는 지석의 지립 입도를 ＃1500 으로 한 것을 제외하고, 실시예 1 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 17]

소성체 (IGZO) 의 내주면 (2b) 측을 연삭하는 지석의 지립 입도를 ＃1500 으로 한 것을 제외하고, 실시예 2 와 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[실시예 18]

소성체 (AZO) 의 내주면 (2b) 측을 연삭하는 지석의 지립 입도를 ＃1500 으로 한 것을 제외하고, 실시예 3 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[비교예 1]

실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 소성체 (ITO) 를, 가로축 원통 연삭반을 사용해 가공하여, 외경 153 ㎜, 내경 135 ㎜, 길이 300 ㎜ 의 원통형 타깃재 (2) 를 제조하였다. 먼저, ＃170 의 지석을 사용한 플랜지 연삭에 의해 외경을 153.2 ㎜ 까지 가공한 후, ＃170 의 지석을 사용한 플랜지 연삭에 의해 내경을 134.8 ㎜ 까지 가공하였다.

계속해서, 트래버스 연삭에 의해 소성체의 내주면 (2b) 측의 가공을 실시하였다. 지석에는 비트리파이드를 결합제로 하는, 지립 입도가 ＃80 인 것을 사용하여, 1 패스당의 지석의 절입량 0.005 ㎜, 지석의 원통축 방향으로의 이동 속도 300 ㎜/min, 소성체의 회전 속도 70 rpm 으로 하여 연삭을 실시하였다.

[비교예 2]

실시예 2 와 동일하게 하여 얻어진 소성체 (IGZO) 를 사용한 것을 제외하고, 비교예 1 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

[비교예 3]

실시예 3 과 동일하게 하여 얻어진 소성체 (AZO) 를 사용한 것을 제외하고, 비교예 1 과 동일하게 하여 원통형 타깃재 (2) 및 원통형 타깃 (1) 을 제조하였다.

실시예 1 ∼ 비교예 3 에서 제조된 접합 후의 원통형 타깃 (1) 을 육안으로 관찰한 결과, 전부에서 균열은 보이지 않았다. 다음으로, 3 개의 원통형 타깃재 (2) 를 백킹 튜브 (3) 에 접합한 3 세트의 원통형 타깃 (1) 의 스퍼터링을 실시하여, 원통형 타깃재 (2) 를 사용률 80 ％ (질량 기준) 까지 사용한 후에, 원통형 타깃재 (2) 를 육안으로 관찰하여, 균열 유무를 확인하였다. 스퍼터링의 조건은, 기판 온도 : 100 ℃, 스퍼터 압력 : 0.2 ㎩, 파워 : 20 KW, 타깃 회전수 : 10 rpm 으로 하였다.

실시예 1 ∼ 비교예 3 에 의해 얻어진 결과를 표 1 ∼ 표 3 에 나타낸다. 또한, 표 1 에서는 ITO 를, 표 2 에서는 IGZO 를, 표 3 에서는 AZO 를, 원통형 타깃재 (2) 로서 각각 사용한 것이다. 각 표 중, 외주면 (2a) 및 내주면 (2b) 의 표면 조도 Ra, 원통형 타깃재 (2) 의 편심 그리고 원통형 타깃재 (2) 와 접합재 (4) 의 접합률로서 나타낸 수치는, 각 9 개의 원통형 타깃재 (2) 에 있어서의 측정값 중, 최소값과 최대값을 나타낸 것이다. 여기서, 원통형 타깃재 (2) 에 있어서의 각 값의 정의에 대하여 이하에 나타낸다.

[내주면, 외주면, 양단면의 표면 조도 Ra 의 측정]

표면 조도 측정기 (서프 코더 SE1700/주식회사 고사카 연구소 제조) 를 사용하여 원통형 타깃재 (2) 의 외주면 (2a), 내주면 (2b), 양단면 (2c) 의 표면 조도 Ra 를 측정하였다. 외주면 (2a) 과 내주면 (2b) 의 측정 지점은 원통형 타깃재 (2) 의 양단면 (2c) (즉 단면 (2c1, 2c2)) 부근, 둘레 방향 거의 등간격으로 각각 4 개 지점 (즉 외주면 (2a), 내주면 (2b) 모두 8 개 지점) 으로 하였다. 양단면 (2c) 의 측정 지점은 원통형 타깃재 (2) 의 양단면 (2c) (즉 단면 (2c1, 2c2)) 을 둘레 방향 거의 등간격으로 각각 4 개 지점 (즉 8 개 지점) 으로 하였다. 측정한 8 개 지점의 표면 조도 Ra 중 최대값을, 각 면에 있어서의 원통형 타깃재 (2) 의 표면 조도 Ra 의 값으로 하였다. 또한, 실시예, 비교예에 있어서의 원통형 타깃재 (2) 의 양단면 (2c) 의 표면 조도 Ra 는 모두 1.4 ㎛ 이하였다.

[편심의 측정]

원통형 타깃재 (2) 의 단부의 두께를 노기스로 임의로 측정하여, 가장 두꺼워져 있는 지점의 두께 (최대 두께) 와 규격 두께 (9.00 ㎜) 의 차를 편심의 측정값으로 하였다. 예를 들어, 최대 두께가 9.10 ㎜ 였던 경우, 편심의 값은 0.10 ㎜ 로 하였다.

[접합률의 측정]

초음파 탐상 검사 장치 (SDS-WIN 24235T/주식회사 KJTD 제조) 를 사용하여, 원통형 타깃재 (2) 의 내주면 (2b) 과 접합재 (4) 의 접합 상태를 0.5 ㎜ 피치로 검사하였다. 얻어진 화상으로부터, 화상 해석 소프트 (입자 해석 Ver.3 닛테츠 스미킨 테크놀로지 주식회사 제조) 를 사용하여 원통형 타깃재 (2) 의 내주면 (2b) 과 접합재 (4) 가 접합되어 있는 지점의 면적을 측정하고, 내주면 (2b) 의 면적에 대한 비율을 산출하여 접합률의 값으로 하였다.

추가적인 효과나 변형예는, 당업자에 의해 용이하게 도출할 수 있다. 이 때문에, 본 발명의 보다 광범위한 양태는, 이상과 같이 나타내고 또한 기술한 특정한 상세 및 대표적인 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 따라서, 첨부하는 청구범위 및 그 균등물에 의해 정의되는 총괄적인 발명의 개념의 정신 또는 범위로부터 일탈되지 않고, 여러 가지 변경이 가능하다.

1 : 원통형 스퍼터링 타깃 (원통형 타깃)
2 : 세라믹스 원통형 타깃재 (원통형 타깃재)
2a : 외주면
2b : 내주면
2c : 양단면
3 : 백킹 튜브
3a : 외주면
4 : 접합재

Claims

내주면의 표면 조도 Ra 가 1.2 ㎛ 이하인, 세라믹스 원통형 타깃재.
내주면의 표면 조도 Ra 가 1.0 ㎛ 이하인, 세라믹스 원통형 타깃재.
내주면의 표면 조도 Ra 가 0.8 ㎛ 이하인, 세라믹스 원통형 타깃재.
내주면의 표면 조도 Ra 가 0.5 ㎛ 이하인, 세라믹스 원통형 타깃재.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 표면 조도 Ra 가 0.1 ㎛ 이상인, 세라믹스 원통형 타깃재.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg 및 Si 중 1 종 이상을 함유하는, 세라믹스 원통형 타깃재.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
Sn 의 함유량이 SnO₂ 환산으로 1 ∼ 10 질량％ 의 ITO 인, 세라믹스 원통형 타깃재.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
In 의 함유량이 In₂O₃ 환산으로 10 ∼ 60 질량％, Ga 의 함유량이 Ga₂O₃ 환산으로 10 ∼ 60 질량％, Zn 의 함유량이 ZnO 환산으로 10 ∼ 60 질량％ 의 IGZO 인, 세라믹스 원통형 타깃재.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
Al 의 함유량이 Al₂O₃ 환산으로 0.1 ∼ 5 질량％ 의 AZO 인, 세라믹스 원통형 타깃재.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
Zn 의 함유량이 ZnO 환산으로 1 ∼ 15 질량％ 의 IZO 인, 세라믹스 원통형 타깃재.
제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
내외 직경의 편심이 0.2 ㎜ 이하인, 세라믹스 원통형 타깃재.
제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 세라믹스 원통형 타깃재와,
상기 세라믹스 원통형 타깃재의 중공 부분에 삽입 통과되어, 외주면이 상기 세라믹스 원통형 타깃재의 상기 내주면에 접합재를 개재하여 접합되는 원통형의 기재를 구비하는, 원통형 스퍼터링 타깃.
제 12 항에 있어서,
상기 세라믹스 원통형 타깃재와 상기 접합재의 접합률이 98 ％ 이상인, 원통형 스퍼터링 타깃.