JP2020143327A - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)スパッタ面の表面粗さRaが0.5μm以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるSvk値が1.1μm以下であるセラミックス系スパッタリングターゲット。
(2)前記スパッタ面において、電子顕微鏡による×10,000倍視野の断面組織観察から確認されるマイクロクラックの本数が20個/mm以下である(1)に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
(3)Snの含有量がSnO2換算で1〜10質量%のITOである(1)又は(2)に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
(4)前記スパッタ面の表面粗さRaが0.1μm以上である(1)〜(3)の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
(5)セラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
セラミックス焼結体を準備する工程、及び前記セラミックス焼結体を平面研削してスパッタ面を形成する工程を含み、
平面研削後の前記スパッタ面の表面粗さRaが0.5μm以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるSvk値が1.1μm以下であるセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
(6)前記セラミックス焼結体を平面研削するにおいて最後に使用する砥石は、番手#400以上500未満且つ砥粒集中度125以上である、又は、番手#500以上800未満且つ砥粒集中度90以上である、又は、番手#800以上且つ砥粒集中度75以上である(5)に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
(7)平面研削後の前記スパッタ面において、電子顕微鏡による×10,000倍視野の断面組織観察から確認されるマイクロクラックの本数が20個/mm以下である(5)又は(6)に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
(8)Snの含有量がSnO2換算で1〜10質量%のITOである(5)〜(7)のいずれか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
(9)前記スパッタ面の表面粗さRaが0.1μm以上である(5)〜(8)の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
本実施形態において、スパッタリングターゲットの形状は特に限定されず、スパッタ面を有する限り、平板状、円筒状など、任意の形状であってもよい。好ましくは平板状である。スパッタ面とは、製品としてスパッタリングが行われるべき面である。
スパッタリングターゲットが平板状である場合、これを担持するバッキングプレートを有するのが通常である。バッキングプレートとしては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金、銅等を適用することができるが、これらに限定されない。バッキングプレートは、通常接合材を介してスパッタリングターゲットと接合するが、接合材としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。たとえば、インジウム金属等が挙げられるが、これに限定されない。
スパッタリングターゲットを構成するセラミックスの組成は特に限定されないが、例えば、Snの含有量がSnO2換算で1〜10質量%のITO(酸化インジウムスズ)が好適である。
次に、ITOスパッタリングターゲットを例として、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。図1は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を示すプロセスフローである。
<粗研処理>
酸化スズ含有量10質量%組成のITO板状セラミックス焼結体を用意した。このセラミックス焼結体の一面を、株式会社岡本工作機械製作所製平面研削装置で番手#80の砥石を使用して、砥石回転数1800rpm、切込み量50μm/pass、スパークアウト4passの条件で、粗研処理した。
次いで、粗研処理した面について株式会社岡本工作機械製作所製平面研削装置で番手#400、砥粒集中度125の砥石を使用して、砥石回転数1250rpm、切込み量10μm/pass、総切込み量170μm、スパークアウト6passの条件で、精研処理した。その後、同じ砥石を使用して、砥石回転数1250rpm、切込み量1μm/pass、総切込み量30μm、スパークアウト6passの条件で更に精研処理した。
精研処理における砥石回転数を1400rpmに替え、更に、砥石番手及び砥粒集中度を表1のように変更した以外の他の条件は実施例1と同様とした。
実施例1と同じ条件で粗研処理及び精研処理を行った後、表1に記載の砥石番手及び砥粒集中度の砥石を使用して、砥石回転数2300rpm、切込み量2μm/pass、総切込み量100μm、スパークアウト6passの条件で更に精研処理した。
なお、比較例2については、比較例1と同じ条件で粗研処理及び精研処理を行った後、さらに#800スポンジ砥石(φ300mm)を装着した三和ダイヤ工販株式会社製 型式SDK−P1000NC湿式研磨装置(ポリッシャー)で精研処理した。研削条件は、砥石回転数210rpm、切り込み量12μm/pass(総切り込み量:150μm)であった。
精研処理又はポリッシャー装置で研磨処理された各ITOスパッタリングターゲットから200mm×300mmサイズのサンプルを切り出し、5分間超音波洗浄した後、ミツトヨ製触針式の表面粗さ計(Surftest SJ−301)を使用して、下記の表2の条件に従い、5カ所のRaを測定し、その平均値を算出した。なお、上記5カ所は、四隅近辺の4カ所と、中央の1カ所である。
精研処理又はポリッシャー装置で研磨処理された各ITOスパッタリングターゲットから20mm×20mmサイズのサンプルを切り出し、5分間超音波洗浄した後、キーエンス製レーザー顕微鏡VK−9700を使用して、Svk値を測定した。測定は波長408nmの紫色レーザーを使用し、×50倍の視野で測定領域を指定した状態で行われた。
精研処理又はポリッシャー装置で研磨処理された各ITOスパッタリングターゲットから20mm×20mmサイズのサンプルを切り出し、5分間超音波洗浄した後、JEOL社製電子顕微鏡JSM−6700Fにてスパッタ面に垂直な断面を組織観察し、×10,000倍視野において、スパッタ面側の上端部分の長さ1mm当たりのマイクロクラック個数を確認した(図4参照)。マイクロクラックの判定は、機械加工面(研削面)に起点があるものであって、最大幅が0.1μm以内、長さが0.1μm以上という基準で行われた。また、機械加工面に起点がない内部のクラックはマイクロクラックとして算入せず、一つのマイクロクラックに複数のつながった枝分かれがある場合でも、一つのマイクロクラックとして計算した。なお、観察視野内に機械加工面に起点が観察されないものであっても、観察視野以外の場所で機械加工面に起点があると認められるものは、マイクロクラックとして算入した。
精研処理又はポリッシャー装置で研磨処理された各実施例及び比較例の各ITOスパッタリングターゲットを用いて、ターゲットライフが0.8kWhrとなるまでスパッタした後、以下のスパッタリング試験を行った。成膜条件は、出力2.0kW、圧力0.67Pa、ガス流量145sccm、膜厚55nm、雰囲気Ar 100%であった。そして、基板(ウエハー)に発生したパーティクルの発生量を単位面積当たりで評価した。
Claims (9)
- スパッタ面の表面粗さRaが0.5μm以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるSvk値が1.1μm以下であるセラミックス系スパッタリングターゲット。
- 前記スパッタ面において、電子顕微鏡による×10,000倍視野の断面組織観察から確認されるマイクロクラックの本数が20個/mm以下である請求項1に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- Snの含有量がSnO2換算で1〜10質量%のITOである請求項1又は2に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- 前記スパッタ面の表面粗さRaが0.1μm以上である請求項1〜3の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲット。
- セラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
セラミックス焼結体を準備する工程、及び前記セラミックス焼結体を平面研削してスパッタ面を形成する工程を含み、
平面研削後の前記スパッタ面の表面粗さRaが0.5μm以下であり、かつレーザー顕微鏡で測定されるSvk値が1.1μm以下であるセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記セラミックス焼結体を平面研削するにおいて最後に使用する砥石は、番手#400以上500未満且つ砥粒集中度125以上である、又は、番手#500以上800未満且つ砥粒集中度90以上である、又は、番手#800以上且つ砥粒集中度75以上である請求項5に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 平面研削後の前記スパッタ面において、電子顕微鏡による×10,000倍視野の断面組織観察から確認されるマイクロクラックの本数が20個/mm以下である請求項5又は6に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- Snの含有量がSnO2換算で1〜10質量%のITOである請求項5〜7の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記スパッタ面の表面粗さRaが0.1μm以上である請求項5〜8の何れか一項に記載のセラミックス系スパッタリングターゲットの製造方法。
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