KR20200106813A

KR20200106813A - 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20200106813A
Application number: KR1020190168753A
Authority: KR
Inventors: 도모지 미즈구치; 히데토시 사사오카; 하루히 나카무라; 아츠시 고라이
Original assignee: 제이엑스금속주식회사
Priority date: 2019-03-05
Filing date: 2019-12-17
Publication date: 2020-09-15
Also published as: CN111663107B; US20200283888A1; JP2020143327A; CN111663107A; KR102370456B1; US11591687B2; TWI798510B; TW202033799A; JP7158316B2

Abstract

본 발명은 스퍼터링 시에 있어서 기판 파티클 증가로 연결되는 미세 노듈의 발생량을 억제할 수 있는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이하이고, 또한 레이저 현미경으로 측정되는 Svk값이 1.1㎛ 이하인 세라믹스계 스퍼터링 타깃.

Description

스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법{SPUTTERING TARGET AND METHOD OF MANUFACTURING SPUTTERING TARGET}

본 발명은 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

반도체 디바이스의 박막 형성 방법의 하나에 스퍼터링이 있다. 스퍼터링에 사용되는 스퍼터링 타깃(이하, 단순히 「타깃」이라고도 한다.)으로서, 세라믹스제의 것이 알려져 있다. 세라믹스제의 타깃재는, 예를 들어 금속 산화물 등의 세라믹스 성분을 포함하는 분말 또는 입자를 성형하고, 소결시킨 소결체를, 절삭이나 연마 등에 의해 소정의 크기로 기계 가공하여 얻어진다.

근년, 나노 영역으로의 미세화가 진행되고, 스퍼터링에 있어서는 기판 파티클의 관리가 점점 엄격해지고 있다. 그 때문에, 장기간 실시되어 온 방법에 대해서도 다시 재검토하여, 스퍼터 중의 기판 파티클 저감으로 연결되는 대책을 세울 필요가 있다.

스퍼터링 타깃재의 가공 정밀도는 기판 표면에 형성되는 박막(스퍼터링막)의 품질에 영향을 미치는 것이 알려져 있다. 이 때문에, 세라믹스제의 스퍼터링 타깃재의 가공에 관하여, 박막의 품질을 향상시키기 위한 대책이 검토되어 왔다.

특허문헌 1에는, 스퍼터링에 제공되는 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이상 1.5㎛ 이하이고, 상기 스퍼터면에 형성된 크랙의 최대 깊이가 15㎛ 이하인 평판상의 세라믹스인 타깃재가 개시되어 있다. Ra가 0.5㎛ 미만이면, 스퍼터링 중에 타깃재에서 발생한 노듈이 타깃재에 머물지 않고 스퍼터링막에 파티클로서 부착되어, 스퍼터링막의 품질이 저하되기 쉬워진다고 기재되어 있다. 또한, 크랙의 최대 깊이가 15㎛를 초과하면, 스퍼터링 중에 노듈이 발생하기 쉬워지고, 또한 타깃재의 기계적 강도에 영향을 미치는 경우도 있다고 기재되어 있다.

국제 공개 제2016/027540호

스퍼터링 타깃의 스퍼터면을 형성하기 위해서는, 평면 연삭반이라고 불리는 가공기를 사용하여 세라믹스 소결체를 가공하는 것이 알려져 있다. 여기서 평면 연삭에 의해 스퍼터면에 마이크로 크랙이 존재하는 경우가 있다. 이 마이크로 크랙은, 사용 초기의 기판 파티클 양에 영향을 미치는 것이 확인되었다.

특허문헌 1에서는, 세라믹스 소결체를 평면 연삭하는 대신에, 세라믹스 소결체를 절단하고, 이 절단면을 스퍼터면으로 하거나 하여 마이크로 크랙의 발생을 억제하고 있다. 한편, 세라믹스 소결체를 평면 연삭하는 경우에 있어서의 마이크로 크랙의 억제에 대한 검토는 불충분하다. 또한, 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이상이면, 반드시 기판 파티클의 저감에 이바지한다고는 할 수 없다.

그 밖에도, 표면 조도, 잔류 더스트 양 등을 평가하여, 스퍼터링 시의 아킹 발생량, 노듈 발생량, 기판 파티클 양으로 평가하고 있는 기술이 복수 존재하고 있다. 그러나, 그것들의 평가만으로는, 사용 초기에 발생하는 미세 노듈의 발생, 기판 파티클 양의 상관성이 충분하지 않았다.

본 발명은 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이고, 스퍼터링 시에 있어서 기판 파티클 증가로 연결되는 미세 노듈의 발생량을 억제할 수 있는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 하는 것이다.

본 발명자가 예의 검토한 결과, 스퍼터링 타깃의 스퍼터면의 표면 조도 Ra 및 레이저 현미경으로 측정되는 Svk값은, 기판 파티클 증가로 연결되는 노듈 발생과 밀접한 관계에 있다는 지견을 얻었다. 특히 Svk값으로 표현되는 타깃 표면에 잔류한 오목 부분(기계 가공 시의 응력에 의해 소편이 탈리된 부분)은, 사용 초기의 미세 노듈 발생에 영향을 미치는 것이 판명되었다. 그 때문에, 상기 Ra 및 Svk값을 제어하는 것이 중요하다. 그래서, 본 발명은 이하와 같이 특정된다.

(1) 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이하이고, 또한 레이저 현미경으로 측정되는 Svk값이 1.1㎛ 이하인 세라믹스계 스퍼터링 타깃.

(2) 상기 스퍼터면에 있어서, 전자 현미경에 의한 ×10,000배 시야의 단면 조직 관찰로부터 확인되는 마이크로 크랙의 개수가 20개/㎜ 이하인 (1)에 기재된 세라믹스계 스퍼터링 타깃.

(3) Sn의 함유량이 SnO₂ 환산으로 1 내지 10질량％의 ITO인 (1) 또는 (2)에 기재된 세라믹스계 스퍼터링 타깃.

(4) 상기 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 이상인 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 세라믹스계 스퍼터링 타깃.

(5) 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법이며,

세라믹스 소결체를 준비하는 공정 및 상기 세라믹스 소결체를 평면 연삭하여 스퍼터면을 형성하는 공정을 포함하고,

평면 연삭 후의 상기 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이하이고, 또한 레이저 현미경으로 측정되는 Svk값이 1.1㎛ 이하인 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.

(6) 상기 세라믹스 소결체를 평면 연삭하는 데 있어서 최후에 사용하는 지석은, 번수 #400 이상 500 미만 또한 지립 집중도 125 이상이거나, 또는 번수 #500 이상 800 미만 또한 지립 집중도 90 이상이거나, 또는 번수 #800 이상 또한 지립 집중도 75 이상인 (5)에 기재된 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.

(7) 평면 연삭 후의 상기 스퍼터면에 있어서, 전자 현미경에 의한 ×10,000배 시야의 단면 조직 관찰로부터 확인되는 마이크로 크랙의 개수가 20개/㎜ 이하인 (5) 또는 (6)에 기재된 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.

(8) Sn의 함유량이 SnO₂ 환산으로 1 내지 10질량％의 ITO인 (5) 내지 (7) 중 어느 한 항에 기재된 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.

(9) 상기 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 이상인 (5) 내지 (8) 중 어느 한 항에 기재된 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.

본 발명에 따르면, 스퍼터링 시에 있어서 기판 파티클 증가로 연결되는 미세 노듈의 발생량을 억제할 수 있는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 도시하는 프로세스 플로이다.
도 2는 실시예 2 및 비교예 1의 스퍼터 평가의 결과를 도시하는 도면이다.
도 3은 실시예 2 및 비교예 1의 스퍼터 평가의 결과를 도시하는 도면이다.
도 4는 마이크로 크랙의 관찰 방법을 도시하는 도면이다.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상의 지식에 기초하여, 적절히, 설계의 변경, 개량 등이 더해지는 것이 이해되어야 한다.

(1. 스퍼터링 타깃)

본 실시 형태에 있어서, 스퍼터링 타깃의 형상은 특별히 한정되지 않고, 스퍼터면을 갖는 한, 평판상, 원통상 등, 임의의 형상이어도 된다. 바람직하게는 평판상이다. 스퍼터면이란, 제품으로서 스퍼터링이 행해져야 할 면이다.

스퍼터링 타깃이 평판상인 경우, 이것을 담지하는 백킹 플레이트를 갖는 것이 통상이다. 백킹 플레이트로서는, 종래 사용되어 있던 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 스테인리스, 티타늄, 티타늄 합금, 구리 등을 적용할 수 있지만, 이것들에 한정되지 않는다. 백킹 플레이트는, 통상 접합재를 통해 스퍼터링 타깃과 접합하지만, 접합재로서는, 종래 사용되어 있던 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 인듐 금속 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되지 않는다.

본 실시 형태에 관한 스퍼터링 타깃은 세라믹스 소결체로 이루어지는 것이면 되고, 그 조성이 특별히 한정되지 않는다.

스퍼터링 타깃을 구성하는 세라믹스의 조성은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 Sn의 함유량이 SnO₂ 환산으로 1 내지 10질량％인 ITO(산화인듐주석)이 적합하다.

또한, 세라믹스 소결체는, 통상, 소결 후에 평면 연삭 등의 가공이 행해진다. 이 명세서에 있어서, 평면 연삭 전의 것을 세라믹스 소결체라고 하고, 평면 연삭 후의 것을 스퍼터링 타깃이라고 한다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이하이고, 바람직하게는 0.4㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.3㎛ 이하이다. 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛를 크게 초과하면, 사용 초기의 스퍼터링 현상 시에 기계 가공면의 선단 부분이 탈리되어, 기판 파티클 또는 노듈 발생의 원인으로 된다. 여기서, 표면 조도 Ra는, JIS B0601:2013의 「산술 평균 조도 Ra」를 의미한다. 측정에는 촉침식의 표면 조도계를 사용한다.

한편, 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에는 에로전되지 않는 부분(비에로전 부분)이 존재하는바, 스퍼터 중에 비에로전 부분에 부착된 막 또는 가루를 박리 또는 비산시키지 않는 것이 바람직하다. 이 관점에서, 스퍼터링 타깃의 스퍼터면과 막 또는 가루의 밀착성을 고려하면, 너무 평활한 상태는 바람직하지 않다고 생각된다. 실제로, Ra가 0.1㎛ 이하로 되면, 비에로전 부분에 부착된 막 또는 가루가 용이하게 박리, 비산되어, 기판 파티클 양에 영향을 미치는 것이 확인되어 있다. 그래서, 스퍼터링 타깃의 스퍼터면의 표면 조도 Ra는, 바람직하게는 0.1㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.2㎛ 이상이다.

스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, 레이저 현미경으로 측정되는 Svk값이 1.1㎛ 이하이고, 바람직하게는 1.0㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이하이다. 본 발명자의 지견에 의하면, 스퍼터면의 Svk값은 마이크로 크랙과 밀접한 관계에 있고, Svk값을 제어함으로써 마이크로 크랙의 발생을 억제하여, 기판 파티클 증가로 연결되는 미세 노듈의 발생을 억제할 수 있다. Svk값에는 특별 하한은 설정되지 않지만, 제작의 난이도가 높아져 고비용으로 되기 때문에, 통상은 0.2㎛ 이상이고, 전형적으로는 0.4㎛ 이상이다.

Svk값은 ISO 25178에서 규정되는 면 조도의 파라미터의 하나이고, 부하 곡선의 돌출 골부의 평균 깊이를 나타낸다. 세라믹스 소결체를 평면 연삭할 때, 세라믹스 소결체의 표층 조직의 일부가 깎이는 경우가 있고(이하 이것을 「박리」라고 함), 그것이 골부 형성의 원인으로 되어 Svk값이 상승한다. 기계 가공 시의 응력에 의해 표층 조직의 일부가 깎이고, 또한 기계 가공 대미지로서 타깃 내부에 마이크로 크랙이 신전된다. 그 때문에, 마이크로 크랙의 발생을 억제하기 위해서는 평면 연삭의 조건을 제어하여 골부의 발생을 억제할 필요가 있다. 평면 연삭의 조건에 대하여 후술한다.

Svk값과 마이크로 크랙의 관계를 보다 구체적으로 설명하면 평면 연삭 시의 대미지로서, 연삭면의 일부가 박리된 상태가 Svk값 증가로서 평가된다. 또한, 박리에 이르지 않았던 상태가 마이크로 크랙되어 검출된다. 각각의 영향으로서, Svk값의 증가로서 평가되는 박리면에 대해서는, 스퍼터링 현상의 초기에 미세 노듈 발생으로서, 기판 파티클 양 증가에 영향을 미친다. 한편, 마이크로 크랙 발생 개소는, 스퍼터링 시의 열 이력 등에 의해, 박리 상태까지 진행되고, 예를 들어 수㎛ 사이즈의 기판 파티클로서 검출된다. 그 때문에, 본 발명에 있어서, 스퍼터면의 마이크로 크랙수의 제어는 반드시 필수는 아니지만, 박리에 이를 가능성을 최소한으로 하는 관점에서 마이크로 크랙의 수를 제어하는 것이 바람직하다.

이상의 점에서, 본 실시 형태의 스퍼터링 타깃은, 스퍼터면에 있어서, 전자 현미경에 의한 ×10,000배 시야의 단면 조직 관찰로부터 확인되는 마이크로 크랙의 개수가 20개/㎜ 이하인 것이 바람직하다. 마이크로 크랙의 개수는 당해 단면 조직 관찰에 있어서의 스퍼터면측의 상단 부분의 길이 1㎜당의 개수로서 나타낸다. 또한, 마이크로 크랙은, 기계 가공면(연삭면)＝스퍼터면에 기점이 있는 것이며, 최대 폭이 0.1㎛ 이내, 길이가 0.1㎛ 이상인 것을 카운트한다. 보다 상세하게는, 전자 현미경에 의한 ×10,000배 시야의 단면 조직 관찰을 스퍼터면을 따라 10개의 마이크로 크랙이 관찰될 때까지 반복하여, 스퍼터면측의 상단 부분의 길이 1㎜당의 마이크로 크랙수로 환산한다. 단, 80시야를 관찰해도 마이크로 크랙의 개수가 10개에 도달하지 않는 경우는, 80시야까지의 결과에 기초하여 스퍼터면측의 상단 부분의 길이 1㎜당의 마이크로 크랙수를 산출한다. 마이크로 크랙의 개수가 20개/㎜ 이하이면, 전술한 바와 같이, 기판 파티클 증가로 연결되는 미세 노듈의 발생을 억제할 수 있다.

(2. 스퍼터링 타깃의 제조 방법)

이어서, ITO 스퍼터링 타깃을 예로 들어, 본 발명의 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 도시하는 프로세스 플로이다.

먼저, 소결체를 구성하는 원재료를 준비한다. 본 실시 형태에서는, 산화인듐의 분말과 산화주석의 분말을 준비한다(S301, S302). 이들 원료의 순도는, 통상 2N(99질량％) 이상, 바람직하게는 3N(99.9질량％) 이상, 더욱 바람직하게는 4N(99.99질량％) 이상이면 된다. 순도가 2N보다 낮으면 소결체(120)에 불순물이 많이 포함되어 버리기 때문에, 원하는 물성을 얻을 수 없게 된다(예를 들어, 형성된 박막의 투과율의 감소, 저항값의 증가, 아킹에 수반하는 파티클의 발생)는 문제가 발생할 수 있다.

이어서, 이들 원재료의 분말을 분쇄하여 혼합한다(S303). 원재료의 분말의 분쇄 혼합 처리는, 지르코니아, 알루미나, 나일론 수지 등의 볼이나 비즈(소위 미디어)를 사용한 건식법을 사용하거나, 상기 볼이나 비즈를 사용한 미디어 교반식 밀, 미디어레스의 용기 회전식 밀, 기계 교반식 밀, 기류식 밀 등의 습식법을 사용하거나 할 수 있다. 여기서, 일반적으로 습식법은, 건식법에 비해 분쇄 및 혼합 능력이 우수하기 때문에, 습식법을 사용하여 혼합을 행하는 것이 바람직하다.

원재료의 조성에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 목적으로 하는 소결체의 조성비에 따라 적절히 조정하는 것이 바람직하다.

이어서, 원재료의 분말의 슬러리를 건조, 조립한다(S303). 이때, 급속 건조 조립을 사용하여 슬러리를 급속 건조해도 된다. 급속 건조 조립은 스프레이 드라이어를 사용하여, 열풍의 온도나 풍량을 조정하여 행하면 된다.

이어서, 상술한 혼합 및 조립하여 얻어진 혼합물(가소결을 마련한 경우에는 가소결된 것)을 가압 성형하여 평판상의 성형체를 형성한다(S304). 이 공정에 의해, 목적으로 하는 소결체에 적합한 형상으로 성형한다. 성형 처리에서는, 성형 압력을 제어하여, 54.5％ 이상 58.0％ 이하의 상대밀도를 갖는 성형체를 형성할 수 있다. 성형체의 상대밀도를 상기한 범위로 함으로써, 그 후의 소결에 의해 얻어지는 소결체의 상대밀도를 99.7％ 이상 99.9％ 이하로 할 수 있다.

이어서, 성형 공정에서 얻어진 평판상의 성형체를 소결한다(S305). 소결에는 전기로를 사용한다. 소결 조건은 소결체의 조성에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, SnO₂을 10질량％ 함유하는 ITO라면, 산소 가스 분위기 중에 있어서, 1400℃ 이상 1600℃ 이하의 온도 하에서 10시간 이상 30시간 이하 둠으로써 소결할 수 있다. 소결 온도가 하한보다도 낮은 경우, 소결체의 상대밀도가 저하되어 버린다. 한편, 1600℃를 초과하면 전기로나 노재로의 대미지가 커서 빈번하게 메인터넌스가 필요해지기 때문에, 작업 효율이 현저하게 저하된다. 또한, 소결 시간이 하한보다도 짧으면 소결체(120)의 상대밀도가 저하되어 버린다.

이어서, 소결체의 스퍼터면을 형성하기 위해, 평면 연삭반에서 연삭한다. 평면 연삭반에서는, 가공하고자 하는 면(스퍼터면에 대응하는 면)이 상면으로 되도록 소결체를 테이블 상에 두고, 지석을 사용하여 표면 가공이 행해진다.

여기서, 평면 연삭 가공에 있어서 최후에 사용하는 지석은, 번수 #400 이상 500 미만 또한 지립 집중도 125 이상이거나, 또는 번수 #500 이상 800 미만 또한 지립 집중도 90 이상이거나, 또는 번수 #800 이상이고 또한 지립 집중도 75 이상인 것이 바람직하다. 이에 의해, 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이하이고, 또한 레이저 현미경으로 측정되는 Svk값이 1.1㎛ 이하인 스퍼터링 타깃을 얻는 것이 용이해진다. 지석의 번수나 지립 집중도에 맞추어, 지석 회전수, 이송 속도 등의 가공 조건을 적정화할 수 있는 것은 물론이다. 여기서, 번수는 JIS R6001-2:2017에 규정하는 입도를 가리킨다. 지립 집중도는 JIS B4131:1998에 규정하는 콘센트레이션을 가리킨다.

또한, 제조되는 스퍼터링 타깃의 다른 물성은 전술한 것과 마찬가지이다.

[실시예]

이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이고, 이 예에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허 청구범위에 의해서만 제한되는 것이고, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 다양한 변형을 포함하는 것이다.

(실시예 1)

<초벌 연마 처리>

산화주석 함유량 10질량％ 조성의 ITO 판상 세라믹스 소결체를 준비했다. 이 세라믹스 소결체의 일면을, 가부시키가이샤 오카모토 고사쿠 기카이 세이사쿠쇼제 평면 연삭 장치에서 번수 #80의 지석을 사용하여, 지석 회전수 1800rpm, 컷팅 양 50㎛/pass, 스파크 아웃 4pass의 조건에서, 초벌 연마 처리했다.

<정연 처리>

이어서, 초벌 연마 처리한 면에 대하여 가부시키가이샤 오카모토 고사쿠 기카이 세이사쿠쇼제 평면 연삭 장치에서 번수 #400, 지립 집중도 125의 지석을 사용하여, 지석 회전수 1250rpm, 컷팅 양 10㎛/pass, 총 컷팅 양 170㎛, 스파크 아웃 6pass의 조건에서, 정연 처리했다. 그 후, 동일한 지석을 사용하여, 지석 회전수 1250rpm, 컷팅 양 1㎛/pass, 총 컷팅 양 30㎛, 스파크 아웃 6pass의 조건에서 다시 정연 처리했다.

(실시예 2 내지 3, 비교예 1)

정연 처리에 있어서의 지석 회전수를 1400rpm으로 바꾸고, 또한, 지석 번수 및 지립 집중도를 표 1과 같이 변경한 것 이외의 다른 조건은 실시예 1과 마찬가지로 했다.

(실시예 4)

실시예 1과 동일 조건에서 초벌 연마 처리 및 정연 처리를 행한 후, 표 1에 기재된 지석 번수 및 지립 집중도의 지석을 사용하여, 지석 회전수 2300rpm, 컷팅 양 2㎛/pass, 총 컷팅 양 100㎛, 스파크 아웃 6pass의 조건에서 다시 정연 처리했다.

(비교예 2)

또한, 비교예 2에 대해서는, 비교예 1과 동일 조건에서 초벌 연마 처리 및 정연 처리를 행한 후, 또한 #800 스펀지 지석(φ300㎜)을 장착한 산와 다이아 고한 가부시키가이샤제 형식 SDK-P1000NC 습식 연마 장치(폴리셔)에서 정연 처리했다. 연삭 조건은, 지석 회전수 210rpm, 컷팅 양 12㎛/pass(총 컷팅 양: 150㎛)였다.

(표면 조도계에 의한 표면 조도 Ra의 측정)

정연 처리 또는 폴리셔 장치에서 연마 처리된 각 ITO 스퍼터링 타깃으로부터 200㎜×300㎜ 사이즈의 샘플을 잘라내고, 5분간 초음파 세정한 후, 미츠토요제 촉침식의 표면 조도계(Surftest SJ-301)를 사용하여, 하기의 표 2의 조건에 따라, 5개소의 Ra를 측정하고, 그 평균값을 산출했다. 또한, 상기 5개소는 네코너 근변의 4개소와, 중앙의 1개소이다.

(레이저 현미경에 의한 Svk값의 측정)

정연 처리 또는 폴리셔 장치에서 연마 처리된 각 ITO 스퍼터링 타깃으로부터 20㎜×20㎜ 사이즈의 샘플을 잘라내어, 5분간 초음파 세정한 후, 키엔스제 레이저 현미경 VK-9700을 사용하여, Svk값을 측정했다. 측정은 파장 408㎚의 자색 레이저를 사용하여, ×50배의 시야에서 측정 영역을 지정한 상태로 행해졌다.

(단면 마이크로 크랙 개수 평가)

정연 처리 또는 폴리셔 장치에서 연마 처리된 각 ITO 스퍼터링 타깃으로부터 20㎜×20㎜ 사이즈의 샘플을 잘라내고, 5분간 초음파 세정한 후, JEOL사제 전자 현미경 JSM-6700F로 스퍼터면에 수직인 단면을 조직 관찰하고, ×10,000배 시야에 있어서, 스퍼터면측의 상단 부분의 길이 1㎜당의 마이크로 크랙 개수를 확인했다(도 4 참조). 마이크로 크랙의 판정은, 기계 가공면(연삭면)에 기점이 있는 것이며, 최대 폭이 0.1㎛ 이내, 길이가 0.1㎛ 이상이라는 기준으로 행해졌다. 또한, 기계 가공면에 기점이 없는 내부의 크랙은 마이크로 크랙으로서 산입하지 않고, 하나의 마이크로 크랙에 복수의 연결된 분기가 있는 경우라도, 하나의 마이크로 크랙으로서 계산했다. 또한, 관찰 시야 내에 기계 가공면에 기점이 관찰되지 않는 것이라도, 관찰 시야 이외의 장소에서 기계 가공면에 기점이 있다고 인정되는 것은, 마이크로 크랙으로서 산입했다.

각 평가 결과는 표 3에 나타낸다.

실시예에 관해서는, 본 발명이 규정하는 평면 연삭의 조건에 의해 평면 연삭 가공을 행하였으므로, 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이하이고, 또한 레이저 현미경으로 측정되는 Svk값이 1.1㎛ 이하였다. 그 때문에, 단면 마이크로 크랙 개수 평가에 있어서 양호한 결과를 얻을 수 있었다.

(초기 스퍼터 평가)

정연 처리 또는 폴리셔 장치에서 연마 처리된 각 실시예 및 비교예의 각 ITO 스퍼터링 타깃을 사용하여, 타깃 라이프가 0.8㎾hr로 될 때까지 스퍼터한 후, 이하의 스퍼터링 시험을 행하였다. 성막 조건은, 출력 2.0㎾, 압력 0.67㎩, 가스 유량 145sccm, 막 두께 55㎚, 분위기 Ar 100％였다. 그리고, 기판(웨이퍼)에 발생한 파티클의 발생량을 단위 면적당으로 평가했다.

상기 스퍼터링 시험에 있어서의 파티클 발생량의 평가 결과를 표 4에 나타낸다. 표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 기판 파티클의 발생량에 관해서는, 실시예는 비교예보다 명확하게 적었다. 또한, 「≥1,100㎚」, 「≥5,000㎚」의 란은, 파티클의 사이즈를 나타내는 것이다.

또한, 실시예 2 및 비교예 1을 채택하여, 타깃 라이프에 있어서의 기판 파티클의 발생량 및 입자(기계 가공면의 대미지층으로부터 탈리된 소편)를 평가하여, 결과를 도 2 및 도 3에 도시한다. 도 2 및 도 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 2의 경우, 스퍼터링 초기에 검출되는 기판 파티클은, 수100㎚ 내지 2000㎚ 전후의 입자와 스퍼터링 현상에 의해 발생하는 200㎚ 사이즈의 미세 입자로 구성되어 있는 것에 비해, 비교예 1의 경우는, 수100㎚ 내지 6000㎚사이즈의 입자로 구성되어 있다. 또한, 기판 파티클의 발생량에 관해서도, 실시예 2와 비교예 1에서는, 3배 이상의 차이가 발생하고 있어, 액정 패널 생산 라인에 있어서의 불량률에도 크게 영향을 미치는 것이 추측된다.

Claims

스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이하이고, 또한 레이저 현미경으로 측정되는 Svk값이 1.1㎛ 이하인 세라믹스계 스퍼터링 타깃.
제1항에 있어서, 상기 스퍼터면에 있어서, 전자 현미경에 의한 ×10,000배 시야의 단면 조직 관찰로부터 확인되는 마이크로 크랙의 개수가 20개/㎜ 이하인 세라믹스계 스퍼터링 타깃.
제1항 또는 제2항에 있어서, Sn의 함유량이 SnO₂ 환산으로 1 내지 10질량％의 ITO인 세라믹스계 스퍼터링 타깃.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 이상인 세라믹스계 스퍼터링 타깃.
세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법이며,
세라믹스 소결체를 준비하는 공정, 및 상기 세라믹스 소결체를 평면 연삭하여 스퍼터면을 형성하는 공정을 포함하고,
평면 연삭 후의 상기 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.5㎛ 이하이고, 또한 레이저 현미경으로 측정되는 Svk값이 1.1㎛ 이하인 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
제5항에 있어서, 상기 세라믹스 소결체를 평면 연삭하는 데 있어서 최후에 사용하는 지석은, 번수 #400 이상 500 미만 또한 지립 집중도 125 이상이거나, 또는 번수 #500 이상 800 미만 또한 지립 집중도 90 이상이거나, 또는 번수 #800 이상 또한 지립 집중도 75 이상인 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
제5항 또는 제6항에 있어서, 평면 연삭 후의 상기 스퍼터면에 있어서, 전자 현미경에 의한 ×10,000배 시야의 단면 조직 관찰로부터 확인되는 마이크로 크랙의 개수가 20개/㎜ 이하인 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, Sn의 함유량이 SnO₂ 환산으로 1 내지 10질량％의 ITO인 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터면의 표면 조도 Ra가 0.1㎛ 이상인 세라믹스계 스퍼터링 타깃의 제조 방법.