JP6533869B2 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。より具体的には、ＩＧＺＯスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
従来、ＩＧＺＯ薄膜は、薄膜トランジスタとしての応用が期待され、特にディスプレイへの応用に関心が寄せられてきた。このＩＧＺＯ薄膜は、主にスパッタリングにより形成される。
スパッタリング法によって薄膜を形成する際に、パーティクルが発生するとパターン不良等の原因となる。このパーティクルの発生原因として最も多いのは、スパッタリング中に発生する異常放電（アーキング）である。特にターゲット表面でアーキングが発生すると、アーキングが発生した周辺のターゲット材がクラスタ状（塊状）でターゲットから放出される。そして、このクラスタ状態のターゲット材が、基板に付着してしまう。
近年のディスプレイの精度の問題から、スパッタ時のパーティクルは従来よりも厳しい要求となってきている。このようなスパッタ時の問題を解決するために、ターゲットの密度を向上させたり、結晶粒を制御して高強度のターゲットを得る試みがなされてきた。
特開２０１４−１２５４２２号公報では、ＩＧＺＯ薄膜の特性バラツキの改善並びにターゲット製造時およびスパッタリング時の割れの発生の改善を目的としてＸ線回折における入射角（２θ）の回折強度比を制御することを開示している。
特開２０１４−１２５４２２号公報
近年、ディスプレイの品質要求の向上や、新しいデバイスへの酸化物半導体の応用を背景として、アーキング抑制の要望が強い。こうした事情に鑑み、本発明は、従来よりも更にアーキングの発生を抑制したＩＧＺＯスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
ＩＧＺＯターゲットの焼結体（焼結直後）の組織構造は、一般的にターゲットの表面部に、変質層が存在している。そして、この変質層には粒内クラックが多く存在する。そこで、通常は表面を十分に研削することで、表面の変質層を除去している。
しかし、研削を十分に行って変質層を除去したとしても、依然としてアーキングが発生することがあった。本発明者が調べた結果、以下の事実を見出した。ターゲット材の研削後の表面（スパッタ面）において、結晶粒の大きさに差異が生じているとアーキングが発生することが判明した。さらに、詳細な原因を検討した結果、これは焼結直後の焼結体に反りが生じていることが原因であった。より具体的には、反りが生じた焼結体を、製品として平坦なターゲット材に加工する目的で、通常は研削を行う。図２に示すように、通常は平面研削を実施する目的で、研削面の部分に応じて、研削量が異なる。例えば、図２の中央部とで端部とでは、同じ面で比較したときに研削量が異なってしまう。その結果、研削前の焼結体の表面からの距離の異なる部位がターゲット表面に露出することになる。
こうした距離の違いにより、熱処理の温度の影響の異なる部位、すなわち結晶粒の大きさの異なる面が同一の表面に露出する。
本発明者が鋭意研究した結果、成形体の焼結において、焼結温度に到達する前に、特定の温度で保持することで、材料の反り量を抑制することができることを見出した。更には、研削後に露出される材料表面の結晶粒の均一性を確保できることを見出した。
上記知見に基づき本発明は以下のように特定される。
（発明１）
Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｏを含むＩＧＺＯスパッタリングターゲットであって、
原子比で
０．３０≦In/（In＋Ga＋Zn）≦０．３６、
０．３０≦Ga/（In＋Ga＋Zn）≦０．３６、
０．３０≦Zn/（In＋Ga＋Zn）≦０．３６、
であるＩＧＺＯスパッタリングターゲットであり、
相対密度が９６％以上であり、
スパッタリングターゲット表面における結晶粒の平均粒径が３０．０μm以下であり、かつ
スパッタリングターゲット表面における粒径の差異が２０％以下(１．０≦Ｄmax/Dmin≦１．２)であること
を特徴とするＩＧＺＯスパッタリングターゲット。
（発明２）
発明１に記載のＩＧＺＯスパッタリングターゲットであって、
抗折強度が４０〜１００ＭＰａであり、
かつ抗折強度の差異が２０％以下(１．０≦Ｓmax／Ｓmin≦１．２)であることを特徴とするＩＧＺＯスパッタリングターゲット。
（発明３）
ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの製造方法であって、前記方法は、
発明１又は２に記載の元素の組成を有する成形体を１３００〜１５００℃で５〜２４時間焼結する工程と、
焼結体を研削する工程と、
を含み、
前記焼結する工程は、成形体を８００℃〜１０００℃で０．５〜３時間保持することを含み、
前記焼結後の焼結体の反り量が２．０ｍｍ以下であり、
前記研削する工程は、反りが解消した後、更に０．５ｍｍ以上追加研削することを含む、
ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの製造方法。
一側面において、本発明は、スパッタリングターゲット表面における粒径の差異が２０％以下である。これにより、スパッタ時のアーキング等を抑制することができる。また、一側面において、本発明は、スパッタリングターゲット表面における強度の差異が２０％以下である。これにより、割れの発生等を効果的に抑制することができる。
粒径及び強度のサンプリング方法を表した図である。 焼結体の反り量及び研削量を表した図である。
以下、本発明を実施するための具体的な実施形態について説明する。以下の説明は、本発明の理解を促進するためのものである。即ち、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。
１． ターゲット材の特性
（１）形状
本発明の一実施形態において、スパッタリングターゲットの形状は平板である。更なる一実施形態において、スパッタリングターゲットの形状は矩形の平板である。
（２）成分
本発明の一実施形態において、スパッタリングターゲットは、Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ及びＯを含むＩＧＺＯスパッタリングターゲットである。
更なる一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットは、Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎそれぞれを以下の原子比で含むことができる。
０．３０≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ）≦０．３６
０．３０≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ）≦０．３６
０．３０≦Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ）≦０．３６
より好ましくは、以下の原子比で含むことができる。
０．３２≦Ｉｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ）≦０．３４
０．３２≦Ｇａ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ）≦０．３４
０．３２≦Ｚｎ／（Ｉｎ＋Ｇａ＋Ｚｎ）≦０．３４
また、上述した元素以外に、残部として例えばＳｎ及び／又はＺｒを含んでもよい。含有量としては、例えば、それぞれ、１０００質量ｐｐｍ以下、好ましくは、５００質量ｐｐｍ以下であってもよく、典型的には、Ｓｎについて４００質量ｐｐｍ以下、及び／又はＺｒについて２００質量ｐｐｍ以下である。下限値については、特に限定されないが、例えば、それぞれ、０質量ｐｐｍ以上、典型的にはＺｒについて１００質量ｐｐｍ以上及び／又はＳｎについて３００質量ｐｐｍ以上であってもよい。
なお、スパッタリングターゲット材を構成する元素の種類及び含有量の特定は、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）等により可能である。また、Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ以外の元素については、発光分光分析（ＩＣＰ）により、特定することも可能である。
（３）組織
本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットは、ホモロガス結晶構造を有する。ここで、ホモロガス構造とは、Ｉｎ、Ｇａ及びＺｎを含む酸化物の場合、ＩｎＧａＯ3（ＺｎＯ）m（ｍは１〜２０の自然数）の組成式で表される六方晶ベースの層状構造を指す。本発明の更なる一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットは、ＩｎＧａＺｎＯ4（ＩｎＧａＯ3（ＺｎＯ）ｍ、ｍ＝１）で表されるホモロガス構造を主に有する。例えば、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットは、ホモロガス結晶構造を、８０％以上、より好ましくは８５％以上の割合で有する。
なお、ホモロガス結晶構造の有無は、ＸＲＤでピークを検出することにより判別可能である。本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットは、ＸＲＤで分析すると、ＩｎＧａＺｎＯ4に相当するピークを有する（歪などのピークシフトが±1°あっても良い）。また、本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットは、ＸＲＤで分析すると、ＩｎＧａＺｎＯ4と一致しない（歪などのピークシフトを考慮しても一致しない）相のピーク強度と、ＩｎＧａＺｎＯ4とのピーク強度との比が、２０％以下（好ましくは、１５％以下）である。
上記ＸＲＤの測定条件は、例えば、以下の通りであってもよい。
・Ｘ線回折装置：株式会社リガク製の全自動水平型多目的X線回折装置 SmartLab（Ｘ線源：Cu線）；
・ゴニオメータ：Ultima IV
・管電圧：40ｋＶ、
・管電流：30ｍＡ、
・スキャンスピード：5°／ｍｉｎ、
・ステップ：0.02°
バックグラウンド除去：ピーク強度は、Ｘ線回折で得られたデータからバックグラウンドを除去して、それぞれのピーク強度を算出する。バックグラウンド除去方法は、Sonneveld-Visser法を使用することができる。
原料が上述したＩｎ、Ｇａ、Ｚｎの原子比で構成され、且つ後述する温度で焼結することにより、ホモロガス結晶構造を有するＩＧＺＯスパッタリングターゲットを製造することができる。
（４）粒径
本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの結晶粒径は、３０．０μｍ以下であり、より好ましくは、２５．０μｍ以下である。これらの範囲だと、パーティクルやクラック等を適切に抑制することができる。下限値については、特に限定されないが、典型的には、５．０μｍ以上、又は７．０μｍ以上であってもよい。
なお、本明細書において言及する結晶粒径は、以下のように定義される。ターゲット材を、図１に示すように、９つの区画（縦３等分×横３等分）に分割する。その９区画の中央からサンプルを切り出す。各サンプルについて、サンプルの表面(製品面側)と裏面(バッキングプレートとの接着面側)それぞれに対し鏡面研磨・エッチング(２ｍｉｎ)を行い、ＦＥ―ＥＰＭＡによって組織観察を実施する。観察・保存した組織写真で、粒子数Ｎ＝２００になるまで写真上に直線を引き、直線上に存在する粒子数（Ｎ≧２００）と直線の総長さ（Ｌ）を用い、Ｌ／Ｎでその観察部位、すなわち各区画の表面・裏面の各粒径を算出する。表面・裏面での粒径算出を各区画(１８区画)で行い、表面の９区画の粒径をＤ１〜Ｄ９とし、裏面の９区画の粒径をＤ１０〜Ｄ１８と定義する。その１８ヶ所における粒径測定値から、ターゲット材の粒径の差異の最大と最小を算出する。また、ターゲットの平均粒径は、各サンプルのＮ、Ｌの合計Ｎｓｕｍ、Ｌｓｕｍから、Ｌｓｕｍ／Ｎｓｕｍで平均粒径を算出する。
本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの結晶粒径の差異は、２０％以下である。好ましくは、１５％以下である。なお、本明細書で述べる結晶粒径の差異は、上述した結晶粒径Ｄ１〜Ｄ１８のうち、最大値Ｄｍａｘと最小値Ｄｍｉｎとの比（Ｄｍａｘ／Ｄｍｉｎ）で表すことができる。下限値については、特に規定されないが、典型的には、０％以上、１％以上、又は３％以上であってもよい。
（５）相対密度
本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの相対密度は９６％以上であり、好ましくは、９６．３％以上である。９６％以上であると、アーキングの発生が更に抑制される。上限値については、特に規定されないが、典型的には、１００％以下、９９％以下、９８％以下、又は９７％以下であってもよい。
なお、本明細書で言及する相対密度は、（実測密度／真密度）×１００（％）で算出した。ここで、「実測密度」の測定はアルキメデス法を用いた。「真密度」は、ターゲットの各元素の分析値（重量％比）から、各酸化物であるＩｎ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＺｎＯに換算して計算する。各酸化物の密度は、Ｉｎ2Ｏ3：７．１８ｇ／ｃｍ3、Ｇａ2Ｏ3：６．４４ｇ／ｃｍ3、ＺｎＯ：５．６１ｇ／ｃｍ3を用いた。
（６）抗折強度
本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの抗折強度は、４０〜１００ＭＰａであり、より好ましくは、７０〜１００ＭＰａである。抗折強度は、上記結晶粒径と同様に、材料を９分割して、測定する。より具体的には、９つの区画（縦３等分×横３等分）の中心部分を、後述する試料サイズになるように切り出す。そして、９区画それぞれから切り出した試料から測定した抗折強度の値を、それぞれＳ１〜Ｓ９と定義する。そして、Ｓ１〜Ｓ９の平均値を、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの抗折強度とする。
ここで抗折強度は、ＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠して測定することができる。前記ＪＩＳ規格では、試料の厚みは３ｍｍに定められている。当該厚みに加工する目的で、表面及び裏面から同じ量だけ研削する。そして、９区画に分割した後、４×４０ｍｍの矩形サイズになるよう、各区画の中央部分から試料を切り出す。具体的には以下のとおりである。
（抗折強度の測定条件）
試験方法 ：３点曲げ試験
支点間距離：３０ｍｍ
試料サイズ：３×４×４０ｍｍ
ヘッド速度：０．５ｍｍ／ｍｉｎ
本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの抗折強度の差異は、２０％以下であってもよい。より好ましくは１６％以下であってもよい。ターゲット材は、全体としての抗折強度が大きくても、部分的に抗折強度が小さい部分があるとそこから割れが生じる可能性がある。しかし、本発明のＩＧＺＯスパッタリングターゲットは、抗折強度の差異２０％以下であることにより、より効果的に割れの発生を抑制することができる。なお、本明細書で述べる抗折強度の差異は、上述した抗折強度Ｓ１〜Ｓ９のうち、最大値Ｓｍａｘと最小値Ｓｍｉｎとの比（Ｓｍａｘ／Ｓｍｉｎ）で表すことができる。下限値については、特に規定されないが、典型的には、０％以上、１％以上、又は３％以上であってもよい。
２． ターゲット材の製造方法
（１）粉末
Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎをそれぞれ含む粉末を用いることができる。より具体的には、Ｉｎ化合物の粉末、Ｇａ化合物の粉末、Ｚｎ化合物の粉末を用いることができる。或いはこれらの元素の組み合わせを含む粉末を用いてもよい。Ｉｎ化合物の粉末の例としては、酸化インジウム、水酸化インジウム等が挙げられる。Ｇａ化合物の粉末の例としては、酸化ガリウム、硝酸ガリウム等が挙げられる。Ｚｎ化合物の粉末の例としては、酸化亜鉛、水酸化亜鉛等が挙げられる。配合量については、上述したＩｎ、Ｇａ、Ｚｎの原子比を実現できる量であればよい。
（２）混合及び粉砕
次に、これらの原料粉末を粉砕し混合する。原料粉末の粉砕混合処理は、乾式法又は湿式法を使用することができる。乾式法には、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズを用いた乾式法が挙げられる。一方、湿式法には、上記のボールやビーズを用いたメディア撹拌型ミルが挙げられる。更に、湿式法には、メディアレスの容器回転式、機械撹拌式、気流式の湿式法が挙げられる。ここで、一般的に湿式法は乾式法に比べて粉砕及び混合能力に優れている。従って、湿式法を用いて混合を行うことが好ましい。
粉砕後の粒子のサイズについては特に限定されないが、小さいほど相対密度を高くすることができるので望ましい。また、粉砕が不充分であると、製造したターゲット中に各成分が偏析して、高抵抗率領域と低抵抗率領域が存在することになる。これにより、スパッタ成膜時に高抵抗率領域での帯電等によるアーキングなどの異常放電の原因となってしまう。従って、充分な混合と粉砕が必要である。
（３）成形
次に、混合粉末を金型に充填し、面圧４００〜１０００ｋｇｆ／ｃｍ2、１〜３分保持の条件で一軸プレスして、成形体を得る。面圧４００ｋｇｆ／ｃｍ2未満であると十分な密度の成形体を得ることができない。また、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2超の面圧は生産上特に必要とされない。即ち、過度な面圧を加えても成形体の密度はある一定の値以上は向上しにくくなる。また、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2超の面圧を行うと、一軸プレスでは原理的に成形体内に密度分布が生じやすく、焼結時の変形や割れの原因となる。
次に、この成形体をビニールで２重に真空パックし、圧力１５００〜４０００ｋｇｆ／ｃｍ2、１〜３分保持の条件でＣＩＰ（冷間等方圧加圧法）を施す。圧力１５００ｋｇｆ／ｃｍ2未満であると、十分なＣＩＰの効果を得ることができない。一方４０００ｋｇｆ／ｃｍ2超の圧力を加えても、成形体の密度はある一定の値以上は向上しにくくなる。従って、４０００ｋｇｆ／ｃｍ2超の面圧は生産上特に必要とされない。成形体のサイズについては、特に規定されないが、厚みが大きすぎると、相対密度の高い焼結体を得ることが困難になる。従って、焼結体の厚みが、１５ｍｍ以下になるように、成形体の厚みを調節することが好ましい。
（４）焼結
上記成形体は、適切な焼結温度で焼結して焼結体を得ることができる。焼結温度まで昇温させる前に、一旦特定条件の範囲内で保持させることが好ましい。ＩＧＺＯの焼結体は、温度に依存して様々な相が増加及び減少する。例えば、Ｉ2Ｏ3及びＺｎＧａ2Ｏ4などの相は、昇温して８００℃以上になると減少する傾向にある。一方で、ＩｎＧａＺｎＯ4の相は、昇温して１０００℃を超えると急激に成長を開始する傾向にある。そこで、８００℃〜１０００℃の温度範囲で一気に昇温させずに保持することで、反りの原因となる現象（即ち、焼結体内部におけるＩＧＺＯ相の成長度合いに差異が生じる現象）を抑制することできる。そして、ＩＧＺＯ相の成長度合いの差異が抑制された状態で焼結を行うことができる。こうした理由から、８００℃以上１０００℃以下（好ましくは、８５０℃〜１０００℃、更に好ましくは、８８０℃〜９２０℃）とするのが好ましい。処理時間については、０．５時間以上が好ましく、更に好ましくは、１時間以上である。上限時間については、３時間以下であることが好ましい。この理由は、３時間よりも長くなると、ＩＧＺＯ相の成長が焼結体全体で進行してしまい、焼結体中のポアが抜けにくくなり、相対密度の低下やターゲットの抗折強度の低下等に繋がるからである。
例えば、上記時間の間、固定の温度で処理してもよい。或いは、上記時間の間、昇温速度を小さくして（例えば、０．１〜０．３℃／ｍｉｎ）、上述した焼結温度に到達するまで一定時間かかるようにしてもよい。焼結温度に達するまでに、上記保持を行うことにより、焼結体の反りを抑制することができる。こうした処理工程は、「１． ターゲット材の特性」「（２）成分」のセクションで述べた組成、及び／又は「（３）組織」のセクションで述べた組織構造を有する焼結体の反りを抑制する場合において、特に有効である。
次に、成形体を温度１３００〜１５００℃（好ましくは１３５０〜１４５０℃）、５〜２４時間（好ましくは、１０時間〜２２時間、更に好ましくは１５〜２１時間），大気雰囲気又は酸素雰囲気で焼結を行い、焼結体を得ることができる。焼結温度が１３００℃よりも低いと十分な密度の焼結体を得ることができない。また、結晶相ＩｎＧａＺｎＯ4が充分に得ることができない。焼結温度が１５００℃超であると焼結体中の結晶粒のサイズが大きくなり過ぎて、焼結体の機械的強度を低下させる恐れがある。また時間が５時間未満であると十分な密度の焼結体を得ることができず、時間が２４時間より長いと、生産コストの観点から好ましくない。
また成形・焼結工程においては、上述した方法以外にも、ＨＰ（ホットプレス）やＨＩＰ（熱間等方圧加圧法）を用いることができる。以上のようにして得られた焼結体は、研削、研磨などの機械加工によりターゲット形状とすることで、スパッタリングターゲットを作成することができる。
焼結体の反り量は、２．０ｍｍ以下であり、より好ましくは１．５ｍｍ以下である。２．０ｍｍ以下であると、研削後のターゲット材表面の結晶粒径の差異が一定の値以下に抑制することができる。そして、アーキングの発生を抑えることができる。下限値については、特に規定されず、０ｍｍ以上、０．５ｍｍ以上、又は０．８ｍｍ以上であってもよい。
なお、本明細書で述べる反り量は、簡易反り測定機(測定部：キーエンス製 ＬＫ-０８５)を用い、焼結後(機械加工前)の焼結体において高さ(Z座標)が１番高いところと、１番低いところの高さの差異を「反り量」とする。
（５）研削
焼結体が得られた後、平坦な形に加工する目的で、且つ変質層を除去する目的で、研削を行う。研削は、両方の面から行い、平板のターゲット材を得ることができる。従って、少なくとも平坦な形が得られるまで研削することが必要である。例えば、反り量が２．０ｍｍ以上であれば、少なくとも２．０ｍｍ以上研削することが必要である。より好ましくは、反りが解消するまで研削した後、更に、＋０．５ｍｍ以上追加研削することができる（即ち平面からの研削量を０．５ｍｍ以上、より好ましくは０．８ｍｍ以上）。これにより、研削後のターゲット材表面における結晶粒径の差異を小さくすることができる。また、これにより、反りが解消するまで研削したときに表面の一部に残存する変質層を除去することができる。なお、「反りが解消」した状態とは、反り量が０ｍｍである場合のみならず、反り量が０．１ｍｍ以下である状態を指す。研削量の上限値については、歩留まり低下するという理由から、上述した「反りが解消するまで」の研削量と「追加研削」量とを合わせた最大表面研削量が３．０ｍｍ以下であることが好ましい。研削量の下限値については、典型的な反り量が０．５ｍｍ以上であること、及び好ましい追加研削量が０．５ｍｍ以上であるという理由から、上述した「反りが解消するまで」の研削量と「追加研削」量とを合わせた最大表面研削量が１．０ｍｍ以上であることが好ましい。
以上の工程を経て、本発明が目的とするＩＧＺＯスパッタリングターゲットを得ることができる。
３． ターゲット材の有用性
本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットを用いて、通常行われるスパッタ法（例：ＤＣスパッタ法等）で成膜することができる。本発明の一実施形態において、ＩＧＺＯスパッタリングターゲットは、反りが少ないため、平坦な状態に加工するまでの研削量が従来よりも少ない。従って、材料ロスを軽減することができる。また、反りが少ないため、スパッタ面の均一性が確保できる。従って、アーキングを抑制することができる。また、材料全体としての強度が一定以上であり、且つ強度の差異も少ないため、割れやクラックが発生しにくい。
（１）各種試験条件
以下の条件で試験を実施した。
（１−１）ターゲット材の分析
蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）分析によるＩｎ、Ｇａ、Ｚｎの元素分析を行った。
（１−２）粒径評価方法
上記「１． ターゲット材の特性」の「（４）粒径」の項で説明した方法で評価した。
（１−３）強度測定方法
上記「１． ターゲット材の特性」の「（６）抗折強度」の項で説明した方法で評価した。
（１−４）反り量の測定
簡易反り測定機(測定部：キーエンス製 ＬＫ-085)を用い、焼結後(機械加工前)の焼結体において高さ(Z座標)が1番高いところと、１番低いところとの高さの差異を「反り量」とした。
（１−５）相対密度
上記「１． ターゲット材の特性」の「（５）相対密度」の項で説明した方法で評価した。
（１−６）スパッタ条件
得られた焼結体を用いて、以下の条件でＤＣスパッタリングを行った。
スパッタガス：Ａｒ：１００％
スパッタガス圧：０．５Ｐａ
投入電力：５００Ｗ
投入電力量：２０ｋＷｈ
基板温度：室温
（２）実施例及び比較例
Ｉｎ2Ｏ3粉、Ｇａ2Ｏ3粉、ＺｎＯ粉からなる基本材料（母材）を、各金属元素の比率Ｉｎ：Ｇａ：Ｚｎが、おおよそ１：１：１となるように（具体的には、表１に記載の原子比になるように）湿式で混合・微粉砕した後、スプレードライヤーで乾燥・造粒して、原料粉を得た。これを金型に投入して、８００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力を１分間にわたって作用させて成形体を得た。この成形体を電気炉内で表１の条件に従って加熱し（３００〜９００℃の間は、5℃/minの速度で昇温、９００℃以降は、0.5℃/minの速度で昇温）、焼結体を得た（比較例５以外は、厚さ１０ｍｍ）。その後、表１の条件に従って、#80〜#400の砥石を用いた平面研削機で研削してスパッタリングターゲットを作製した。(ターゲット表面仕上げは#400)
Figure 0006533869
その後、上述した条件で相対密度、強度、粒径を評価した。また、上述した条件でスパッタリングを行い、アーキングの有無を調べた。結果を表２に示す。
Figure 0006533869
９００℃で保持させた実施例１〜３のターゲットは、反り量が少なく、粒径や強度の差異が小さくなっていた。また、一定以上の相対密度も確保できた。また、アーキングの発生も一定以下に抑えることができた。一方で、９００℃での保持を行わなかった比較例１は、反り量が大きくなり、結果として粒径の差異も大きくなっていた。そして、アーキングの発生が多くなっていた。
実施例４と比較例２は、焼結温度を高くして結晶粒径を大きくさせた例である。ここで、実施例１〜３と比較例１との対比と同様の傾向が見られた。
比較例３〜４は、実施例１と同様に９００℃での保持を行ったものの、研削量が不十分であったため、表面に変質層が残存し、又は粒径の差異が大きくなってしまった。
比較例５は、実施例１と同様の粒径の差異を達成するために、焼結体の厚さを２０ｍｍにして、その分研削量を多くして、作成した例である。粒径の差異自体は、実施例１〜３と同程度に抑制することができたが、相対密度が低くなってしまった。その結果、アーキングの発生は依然として多かった。
本明細書において、「又は」や「若しくは」という記載は、選択肢のいずれか１つのみを満たす場合や、全ての選択肢を満たす場合を含む。例えば、「Ａ又はＢ」「Ａ若しくはＢ」という記載の場合、Ａを満たしＢを満たさない場合と、Ｂを満たしＡを満たさない場合と、Ａを満たし且つＢを満たす場合のいずれも包含することを意図する。
以上、本発明の具体的な実施形態について説明してきた。上記実施形態は、本発明の具体例に過ぎず、本発明は上記実施形態に限定されない。例えば、上述の実施形態の１つに開示された技術的特徴は、他の実施形態に適用することができる。また、特定の方法については、一部の工程を他の工程の順序と入れ替えることも可能であり、特定の２つの工程の間に更なる工程を追加してもよい。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって規定される。

Claims (3)

  1. Ｉｎ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｏを含むＩＧＺＯスパッタリングターゲットであって、
    原子比で
    ０．３０≦In/（In＋Ga＋Zn）≦０．３６、
    ０．３０≦Ga/（In＋Ga＋Zn）≦０．３６、
    ０．３０≦Zn/（In＋Ga＋Zn）≦０．３６、
    であるＩＧＺＯスパッタリングターゲットであり、
    相対密度が９６％以上であり、
    スパッタリングターゲット表面における結晶粒の平均粒径が３０．０μm以下であり、かつ
    スパッタリングターゲット表面における粒径の差異が２０％以下(１．０≦Ｄmax/Dmin≦１．２)であること
    を特徴とするＩＧＺＯスパッタリングターゲット。
  2. 請求項１に記載のＩＧＺＯスパッタリングターゲットであって、
    抗折強度が４０〜１００ＭＰａであり、
    かつ抗折強度の差異が２０％以下(１．０≦Ｓmax／Ｓmin≦１．２)であることを特徴とするＩＧＺＯスパッタリングターゲット。
  3. ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの製造方法であって、前記方法は、
    請求項１又は２に記載の元素の組成を有する成形体を８００〜１０００℃で０．５〜３時間保持する工程と、
    前記保持した後に、前記成形体を１３００〜１５００℃で５〜２４時間焼結する工程と、
    焼結体を研削する工程と、
    を含み、
    前記焼結後の焼結体の反り量が２．０ｍｍ以下であり、
    前記研削する工程は、反りが解消した後、更に０．５ｍｍ以上追加研削することを含む、
    ＩＧＺＯスパッタリングターゲットの製造方法。
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