CN109072417A - 溅镀靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抑制电弧的IGZO溅镀靶。本发明的IGZO溅镀靶含有In、Ga、Zn、O，其特征在于：以原子比计为0.30≦In/(In+Ga+Zn)≦0.36、0.30≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.36、0.30≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.36，相对密度为96％以上，溅镀靶表面的晶粒的平均粒径为30.0μm以下，且溅镀靶表面的粒径的差异为20％以下(1.0≦Dmax/Dmin≦1.2)。

Description

溅镀靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种溅镀靶及其制造方法。更具体而言，关于一种IGZO溅镀靶及其制造方法。
背景技术
先前，期待IGZO薄膜用作薄膜晶体管，至今特别是显示器的应用受到关注。该IGZO薄膜主要通过溅镀而形成。
于通过溅镀法而形成薄膜时，若产生颗粒，则会成为图案不良等的原因。作为该颗粒的产生原因，最多的是于溅镀中发生的异常放电(电弧)。特别是，若于靶表面产生电弧，则产生电弧的周边的靶材以丛集状(块状)自靶释出。而且，该丛集状态的靶材附着至基板。
就近年来的显示器精度的问题而言，较先前更严格地要求溅镀时的颗粒。为了解决此种溅镀时的问题，尝试提高靶的密度、或控制晶粒而获得高强度的靶。
于日本特开2014-125422号公报中，揭示有如下情形：以改善IGZO薄膜的特性不均、以及改善制造靶时与溅镀时发生的破裂为目的而对X射线衍射时的入射角(2θ)的衍射强度比进行控制。
[背景技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本特开2014-125422号公报
发明内容
[发明所欲解决的课题]
近年来，以提高显示器的品质要求、或氧化物半导体在新颖的设备的应用为背景而强烈地期望抑制电弧。鉴于此种情况，本发明的目的在于提供一种较先前进一步抑制电弧的产生的IGZO溅镀靶。
[解决课题的技术手段]
IGZO靶的烧结体(刚烧结后)的组织结构通常于靶的表面部存在变质层。而且，于该变质层存在较多的粒内龟裂。因此，通常通过充分地研削表面而去除表面的变质层。
然而，存在如下情形：即便充分地进行研削而去除变质层，也仍产生电弧。本发明人进行调查，结果发现以下的情况。于研削靶材后的表面(溅镀面)中，若晶粒的尺寸产生差异，则判断产生电弧。进而，对详细的原因进行研究，结果其原因为于刚烧结后的烧结体发生翘曲。更具体而言，为了将发生翘曲的烧结体加工成平坦的靶材而作为制品，通常进行研削。如图2所示，为了实施平面研削，通常，视研削面的部分而研削量不同。例如，图2的中央部与端部以相同的面进行比较时，研削量不同。结果距研削前的烧结体的表面的距离不同的部位露出至靶表面。
因此种距离差异而令热处理的温度影响不同的部位、即晶粒的尺寸不同的面露出至同一表面。
本发明人进行努力研究，结果发现如下情形：于烧结成形体时，在达到烧结温度前保持在特定的温度，由此可抑制材料的翘曲量。进而，发现可确保于研削后露出的材料表面的晶粒的均一性。
基于上述见解，如下所述般特定本发明。
(发明1)
一种IGZO溅镀靶，其含有In、Ga、Zn、O，其特征在于：
以原子比计为
0.30≦In/(In+Ga+Zn)≦0.36、
0.30≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.36、
0.30≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.36，
相对密度为96％以上，
溅镀靶表面的晶粒的平均粒径为30.0μm以下，且
溅镀靶表面的粒径的差异为20％以下(1.0≦Dmax/Dmin≦1.2)。
(发明2)
如发明1的IGZO溅镀靶，其中，抗弯强度为40～100MPa，且
抗弯强度的差异为20％以下(1.0≦Smax/Smin≦1.2)。
(发明3)
一种IGZO溅镀靶的制造方法，上述方法包含如下步骤：
于1300～1500℃对具有发明1或2的元素的组成的成形体进行5～24小时的烧结；及
对烧结体进行研削；
上述进行烧结的步骤包含将成形体于800℃～1000℃保持0.5～3小时，
上述烧结后的烧结体的翘曲量为2.0mm以下，
上述进行研削的步骤包含于消除翘曲后，进而追加研削0.5mm以上。
[发明的效果]
于一形态中，本发明的溅镀靶表面的粒径的差异为20％以下。由此，可抑制溅镀时的电弧等。又，于一形态中，本发明的溅镀靶表面的强度的差异为20％以下。由此，可有效地抑制发生破裂等。
附图说明
图1是表示粒径及强度的取样方法的图。
图2是表示烧结体的翘曲量及研削量的图。
具体实施方式
以下，对用以实施本发明的具体的实施形态进行说明。以下的说明用以帮助理解本发明。即，并非意欲限定本发明的范围。
1.靶材的特性
(1)形状
于本发明的一实施形态中，溅镀靶的形状为平板。进而，于一实施形态中，溅镀靶的形状为矩形的平板。
(2)成分
于本发明的一实施形态中，溅镀靶是含有In、Ga、Zn及O的IGZO溅镀靶。
进而，于一实施形态中，IGZO溅镀靶可分别按照以下的原子比含有In、Ga、Zn。
0.30≦In/(In+Ga+Zn)≦0.36
0.30≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.36
0.30≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.36
更佳为，可按照以下的原子比含有上述元素。
0.32≦In/(In+Ga+Zn)≦0.34
0.32≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.34
0.32≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.34
又，除上述元素以外，作为剩余部分，例如也可含有Sn及/或Zr。作为含量，例如可分别为1000质量ppm以下、较佳为500质量ppm以下，典型而言，Sn为400质量ppm以下及/或Zr为200质量ppm以下。下限值并无特别限定，例如分别为0质量ppm以上，典型而言，可为Zr为100质量ppm以上及/或Sn为300质量ppm以上。
再者，可通过萤光X射线分析(XRF)等而特定构成溅镀靶材的元素的种类及含量。又，也可通过发光分光分析(ICP)而特定除In、Ga、Zn以外的元素。
(3)组织
于本发明的一实施形态中，IGZO溅镀靶具有同型晶体结构(homologous crystalstructure)。此处，所谓同型结构是指于含有In、Ga及Zn的氧化物的情形时，以InGaO3(ZnO)m(m为1～20的自然数)的组成式表示的六方晶单元的层状结构。进而，于本发明的一实施形态中，IGZO溅镀靶主要具有以InGaZnO4(InGaO3(ZnO)m，m＝1)表示的同型结构。例如，IGZO溅镀靶以80％以上、更佳为85％以上的比率具有同型晶体结构。
再者，可通过利用XRD检测峰值而辨别有无同型晶体结构。于本发明的一实施形态中，若通过XRD进行分析，则IGZO溅镀靶具有相当于InGaZnO4的峰值(应变等峰值位移可为±1°)。又，于本发明的一实施形态中，若通过XRD进行分析，则IGZO溅镀靶不与InGaZnO4一致的(即便考虑应变等峰值位移也不一致)相的峰值强度、与InGaZnO4的峰值强度之比为20％以下(较佳为15％以下)。
例如，上述XRD的测定条件可如下。
·X射线衍射装置：RIGAKU股份有限公司制造的全自动水平型多用途X射线衍射装置SmartLab(X射线源：Cu射线)；
·测角器：Ultima IV
·管电压：40kV、
·管电流：30mA、
·扫描速度：5°/min、
·步进：0.02°
背景去除：峰值强度为自通过X射线衍射获得的数据去除背景而算出各峰值强度。背景去除方法可使用Sonneveld-Visser法。
原料以上述In、Ga、Zn的原子比构成，且以下文叙述的温度进行烧结，由此可制造具有同型晶体结构的IGZO溅镀靶。
(4)粒径
于本发明的一实施形态中，IGZO溅镀靶的结晶粒径为30.0μm以下、更佳为25.0μm以下。若为所述范围，则可适当地抑制颗粒或龟裂等。下限值并无特别限定，典型而言，可为5.0μm以上或7.0μm以上。
再者，如下所述般定义本说明书中所提及的结晶粒径。如图1所示，将靶材分割成9个区间(纵3等分×横3等分)。自该9个区间的中央切割出样品。对于各样品，分别对样品的表面(制品面侧)与背面(与背衬板的接着面侧)进行镜面研磨、蚀刻(2min)，通过FE-EPMA实施组织观察。于观察、保存的组织照片中，在照片上描绘直线直至成为粒子数量N＝200，使用存在于直线上的粒子数量(N≥200)与直线的总长度(L)，以L/N算出该观察部位、即各区间的表面、背面的各粒径。于各区间(18个区间)进行表面、背面的粒径算出，将表面的9个区间的粒径设为D1～D9，将背面的9个区间的粒径定义为D10～D18。根据该18个部位的粒径测定值而算出靶材的粒径的最大及最小差异。又，靶的平均粒径是根据各样品的N、L的合计Nsum、Lsum而以Lsum/Nsum算出平均粒径。
于本发明的一实施形态中，IGZO溅镀靶的结晶粒径的差异为20％以下。较佳为15％以下。再者，本说明书中叙述的结晶粒径的差异能够用上述结晶粒径D1～D18中的最大值Dmax与最小值Dmin之比(Dmax/Dmin)表示。下限值并无特别规定，典型而言，可为0％以上、1％以上或3％以上。
(5)相对密度
于本发明的一实施形态中，IGZO溅镀靶的相对密度为96％以上，较佳为96.3％以上。若为96％以上，则进一步抑制电弧的产生。上限值并无特别是规定，典型而言，可为100％以下、99％以下、98％以下或97％以下。
再者，本说明书中所提及的相对密度通过(实测密度/真密度)×100(％)而算出。此处，“实测密度”的测定使用阿基米德法。“真密度”为根据靶的各元素的分析值(重量％比)而换算成各氧化物即In2O3、Ga2O3、ZnO进行计算。各氧化物的密度使用In2O3：7.18g/cm3、Ga2O3：6.44g/cm3、ZnO：5.61g/cm3。
(6)抗弯强度
于本发明的一实施形态中，IGZO溅镀靶的抗弯强度为40～100MPa，更佳为70～100MPa。抗弯强度与上述结晶粒径相同地将材料分割成9个部分而进行测定。更具体而言，以成为下文叙述的试样尺寸的方式切割出9个区间(纵3等分×横3等分)的中心部分。而且，将分别自9个区间切割出的试样所测得的抗弯强度的值分别定义为S1～S9。而且，将S1～S9的平均值设为IGZO溅镀靶的抗弯强度。
此处，抗弯强度可依据JIS R 1601而测定。于上述JIS标准中，试样的厚度被规定为3mm。以加工成该厚度为目的而自表面及背面仅研削相同的量。而且，于分割成9个区间后，以成为4×40mm的矩形尺寸的方式自各区间的中央部分切割出试样。具体如下。
(抗弯强度的测定条件)
试验方法：3点弯曲试验
支点间距离：30mm
试样尺寸：3×4×40mm
测头速度：0.5mm/min
于本发明的一实施形态中，IGZO溅镀靶的抗弯强度的差异也可为20％以下。更佳也可为16％以下。靶材为即便整体的抗弯强度较大，若局部地存在抗弯强度较小的部分，则也存在由此发生破裂的可能性。然而，本发明的IGZO溅镀靶其抗弯强度的差异为20％以下，由此可更有效地抑制发生破裂。再者，本说明书中叙述的抗弯强度的差异能够用上述抗弯强度S1～S9中的最大值Smax与最小值Smin之比(Smax/Smin)表示。下限值并无特别规定，典型而言，可为0％以上、1％以上或3％以上。
2.靶材的制造方法
(1)粉末
可使用分别含有In、Ga、Zn的粉末。更具体而言，可使用In化合物的粉末、Ga化合物的粉末、Zn化合物的粉末。或者，也可使用含有所述元素的组合的粉末。作为In化合物的粉末的例，可列举氧化铟、氢氧化铟等。作为Ga化合物的粉末的例，可列举氧化镓、硝酸镓等。作为Zn化合物的粉末的例，可列举氧化锌、氢氧化锌等。掺合量只要为可实现上述In、Ga、Zn的原子比的量即可。
(2)混合及粉碎
其次，粉碎所述原料粉末并进行混合。原料粉末的粉碎混合处理可使用干式法或湿式法。于干式法中，可列举使用氧化锆、氧化铝、尼龙树脂等的球或珠粒的干式法。另一方面，于湿式法中，可列举使用上述球或珠粒的介质搅拌研磨机。进而，于湿式法中，可列举无介质的容器旋转式、机械搅拌式、气流式湿式法。此处，湿式法通常粉碎及混合能力优于干式法。因此，较佳为使用湿式法进行混合。
粉碎后的粒子的尺寸并无特别限定，越小则越可提高相对密度，因此较理想。又，若粉碎不充分，则于所制造的靶中各成分偏析而存在高电阻率区域与低电阻率区域。由此，于溅镀成膜时因高电阻率区域带电等而引起的电弧等成为异常放电的原因。因此，需要充分地混合及粉碎。
(3)成形
其次，将混合粉末填充至模具，以面压400～1000kgf/cm2、保持1～3分钟的条件进行单轴压制而获得成形体。若面压未达400kgf/cm2，则无法获得足够密度的成形体。又，于生产上并不特别需要超过1000kgf/cm2的面压。即，即便施加过大的面压，成形体的密度也变得难以提高至某个固定值以上。又，若实施超过1000kgf/cm2的面压，则单轴压制于原理上易于在成形体内产生密度分布而成为烧结时的变形或破裂的原因。
其次，利用塑胶对该成形体进行双层真空包装，以压力1500～4000kgf/cm2、保持1～3分钟的条件实施CIP(冷均压加压法)。若压力未达1500kgf/cm2，则无法获得充分的CIP的效果。另一方面，即便施加超过4000kgf/cm2的压力，成形体的密度也变得难以提高至某个固定值以上。因此，于生产上并不特别需要超过4000kgf/cm2的面压。成形体的尺寸并无特别规定，但若厚度过大，则变得难以获得相对密度较高的烧结体。因此，较佳为以烧结体的厚度成为15mm以下的方式调节成形体的厚度。
(4)烧结
上述成形体能够以适当的烧结温度进行烧结而获得烧结体。较佳为于升温至烧结温度前，暂时先保持于特定条件的范围内。IGZO的烧结体的各种相取决于温度而增加及减少。例如，I2O3及ZnGa2O4等的相呈如下倾向：若升温至800℃以上，则减少。另一方面，InGaZnO4的相呈如下倾向：若升温超过1000℃，则急遽地开始成长。因此，通过不瞬间升温而保持于800℃～1000℃的温度范围内，可抑制成为翘曲的原因的现象(即，烧结体内部的IGZO相的成长程度产生差异的现象)。而且，能够以IGZO相的成长程度的差异得到抑制的状态进行烧结。根据此种原因，较佳为设为800℃以上且1000℃以下(更佳为850℃～1000℃、进而较佳为880℃～920℃)。处理时间较佳为0.5小时以上、进而较佳为1小时以上。上限时间较佳为3小时以下。其原因在于：若变得长于3小时，则导致IGZO相的成长发展至烧结体整体，变得难以去除烧结体中的孔而导致相对密度下降或靶的抗弯强度下降等。
例如，可于上述时间的期间，以固定的温度进行处理。或者，也可于上述时间的期间，减小升温速度(例如，0.1～0.3℃/min)而达到上述烧结温度前花费固定时间。进行上述保持直至达到烧结温度为止，由此可抑制烧结体的翘曲。此种处理步骤于抑制具有于“1.靶材的特性”、“(2)成分”的段落叙述的组成及/或于“(3)组织”的段落叙述的组织结构的烧结体的翘曲的情形时特别有效。
其次，可于大气环境或氧气环境下，以温度1300～1500℃(较佳为1350～1450℃)对成形体进行5～24小时(较佳为10小时～22小时、进而较佳为15～21小时)的烧结而获得烧结体。若烧结温度低于1300℃，则无法获得足够密度的烧结体。又，无法充分地获得结晶相InGaZnO4。若烧结温度超过1500℃，则有烧结体中晶粒的尺寸变得过大而使烧结体的机械强度下降的问题。又，若时间未达5小时，则无法获得足够密度的烧结体，若时间长于24小时，则于生产成本的观点而言欠佳。
又，于成形、烧结步骤中，除上述方法以外，也可使用HP(热压)或HIP(热均压加压法)。如上所述般获得的烧结体通过研削、研磨等机械加工而制成靶形状，由此可制作溅镀靶。
烧结体的翘曲量为2.0mm以下，更佳为1.5mm以下。若为2.0mm以下，则可将研削后的靶材表面的结晶粒径的差异抑制在固定值以下。而且，可抑制电弧的产生。下限值并无特别规定，可为0mm以上、0.5mm以上或0.8mm以上。
再者，本说明书中叙述的翘曲量使用简易翘曲测定机(测定部：基恩士制造的LK-085)，将烧结后(机械加工前)的烧结体中的高度(Z座标)最高的部位、与最低的部位的高度差异设为“翘曲量”。
(5)研削
于获得烧结体后，以加工成平坦的形状为目的、且以去除变质层为目的而进行研削。研削自两个面进行，可获得平板的靶材。因此，需至少研削至获得平坦的形状为止。例如，若翘曲量为2.0mm以上，则需研削至少2.0mm以上。更佳为，可于研削至翘曲消除为止后，进一步追加研削+0.5mm以上(即，将自平面的研削量设为0.5mm以上、更佳为0.8mm以上)。由此，可缩小研削后的靶材表面的结晶粒径的差异。又，由此于研削至翘曲消除为止时，可去除残留于表面的一部分的变质层。再者，“翘曲消除”的状态不仅指翘曲量为0mm的情形，而且还指翘曲量为0.1mm以下的状态。关于研削量的上限值，就良率下降的原因而言，将上述“翘曲消除为止”的研削量与“追加研削”量相加所得的最大表面研削量较佳为3.0mm以下，。关于研削量的下限值，就典型的翘曲量为0.5mm以上、及较佳的追加研削量为0.5mm以上的原因而言，上述“翘曲消除为止”的研削量与“追加研削”量相加所得的最大表面研削量较佳为1.0mm以上。
经由以上的步骤可获得作为本发明的目标的IGZO溅镀靶。
3.靶材的有用性
于本发明的一实施形态中，可使用IGZO溅镀靶并通过通常进行的溅镀法(例如，DC溅镀法等)进行成膜。于本发明的一实施形态中，IGZO溅镀靶的翘曲较少，故而加工成平坦的状态为止的研削量少于先前。因此，可减轻材料损耗。又，由于翘曲较少，故而可确保溅镀面的均匀性。因此，可抑制电弧。又，材料整体的强度为固定以上，且强度的差异也较少，故而难以发生破裂或龟裂。
[实施例]
(1)各种试验条件
按照以下的条件实施试验。
(1-1)靶材的分析
进行通过萤光X射线分析(XRF)的In、Ga、Zn的元素分析。
(1-2)粒径评估方法
通过上述“1.靶材的特性”的“(4)粒径”的项中所说明的方法进行评估。
(1-3)强度测定方法
通过上述“1.靶材的特性”的“(6)抗弯强度”的项中所说明的方法进行评估。
(1-4)翘曲量的测定
使用简易翘曲测定机(测定部：基恩士制造的LK-085)，将烧结后(机械加工前)的烧结体中的高度(Z座标)最高的部位与最低的部位的高度差异设为“翘曲量”。
(1-5)相对密度
通过上述“1.靶材的特性”的“(5)相对密度”的项中所说明的方法进行评估。
(1-6)溅镀条件
使用所获得的烧结体并按照以下的条件进行DC溅镀。
溅镀气体：Ar：100％
溅镀气压：0.5Pa
输入电力：500W
输入电力量：20kWh
基板温度：室温
(2)实施例及比较例
以各金属元素的比率、即In：Ga：Zn大致成为1：1：1的方式(具体而言，以成为表1中所记载的原子比的方式)通过湿式方式对含有In2O3粉、Ga2O3粉、ZnO粉的基本材料(母材)进行混合、微粉碎，之后通过喷雾干燥器进行干燥、造粒而获得原料粉。将该原料粉投入模具，花费1分钟运用800kgf/cm2的压力来获得成形体。于电炉内，按照表1的条件对该成形体进行加热(于300～900℃之间以5℃/min的速度升温、900℃以后以0.5℃/min的速度升温)而获得烧结体(除比较例5以外，厚度为10mm)。此后，按照表1的条件并利用使用#80～#400的磨石的平面研削机进行研削来制作溅镀靶(靶表面精加工为#400)。
[表1]
此后，用上述条件评估相对密度、强度、粒径。又，于上述条件下进行溅镀，调查有无电弧。将结果示于表2。
[表2]
保持在900℃的实施例1～3的靶其翘曲量较少，粒径及强度的差异变小。又，也可确保固定以上的相对密度。又，也可将电弧的产生抑制至固定程度以下。另一方面，未进行保持于900℃的比较例1其翘曲量变大，结果粒径的差异也变大。而且，电弧的产生变多。
实施例4与比较例2为提高烧结温度而增大结晶粒径的例。此处，与实施例1～3及比较例1相比，发现相同的倾向。
比较例3～4与实施例1相同地进行保持于900℃，但研削量不足，故而于表面残留变质层，或粒径的差异变大。
比较例5为以如下方式制作的例：为了达成与实施例1相同的粒径的差异，将烧结体的厚度设为20mm，按照该程度增加研削量。粒径差异本身可抑制在与实施例1～3相同的程度，但相对密度变低。结果电弧的产生仍较多。
于本说明书中，“或”及“或者”的记载包含仅满足选项中的任一项的情形、或满足所有选项的情形。例如，于记载为“A或B”、“A或者B”的情形时，意味着包含满足A且不满足B的情形、满足B且不满足A的情形、及满足A且满足B的情形中的任一者。
以上，对本发明的具体实施形态进行了说明。上述实施形态仅为本发明的具体例，本发明并不限定于上述实施形态。例如，上述实施形态中的一实施形态所揭示的技术特征可应用于其他实施形态。又，特定的方法中，可将一部分的步骤与其他步骤的顺序调换，也可于特定的2个步骤之间进而追加步骤。本发明的范围是由权利要求界定。

Claims (3)

1.一种IGZO溅镀靶，其含有In、Ga、Zn、O，其特征在于：
以原子比计为
0.30≦In/(In+Ga+Zn)≦0.36、
0.30≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.36、
0.30≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.36，
相对密度为96％以上，
溅镀靶表面的晶粒的平均粒径为30.0μm以下，且
溅镀靶表面的粒径的差异为20％以下(1.0≦Dmax/Dmin≦1.2)。
2.根据权利要求1所述的IGZO溅镀靶，其中，抗弯强度为40～100MPa，且
抗弯强度的差异为20％以下(1.0≦Smax/Smin≦1.2)。
3.一种IGZO溅镀靶的制造方法，上述方法包含如下步骤：
于1300～1500℃对具有权利要求1或2所述的元素的组成的成形体进行5～24小时的烧结；及
对烧结体进行研削；
上述进行烧结的步骤包含：将成形体于800℃～1000℃保持0.5～3小时；
上述烧结后的烧结体的翘曲量为2.0mm以下，
上述进行研削的步骤包含：于翘曲消除后，进而追加研削0.5mm以上。
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