KR20160081863A - 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 금속성 아연의 함유량이 100ppm 이하인 산화아연 원료를 사용하여 제조된, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃, 및 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 감소시키는 공정, 및 상기 공정에서 얻어진 금속성 아연의 함유량이 100ppm 이하인 산화아연 원료를 사용하여 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정을 포함하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법이다. 본 발명의 스퍼터링 타깃은, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃이며, 스퍼터링 중에 아킹이나 노듈의 발생이 적다. 본 발명의 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 산화아연을 함유하고, 스퍼터링 중에 아킹이나 노듈의 발생이 적은 스퍼터링 타깃을 효율적으로 제조할 수 있다.

Description

스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법{SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은, 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는, 스퍼터 특성이 개선된 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
AZO(ZnO-Al2O3) 박막으로 대표되는 투명 도전막은, 높은 도전성과 뛰어난 투광성을 가지고 있어, 액정 디스플레이나 태양 전지용의 박막으로서 사용되고 있다. 또한, IGZO(In2O3-Ga2O3-ZnO) 박막으로 대표되는 반도체막은, 액정 표시 장치(LCD), 일렉트로 루미네선스 표시 장치(EL) 및 필드 에미션 디스플레이(FED) 등의 각종 표시 장치에 있어서, 표시 소자에 구동 전압을 인가하여 표시 장치를 구동시키는 스위칭 소자로서 박막 트랜지스터(TFT)에 사용되고 있다. 이와 같이, 아연을 구성 원소로서 포함하는 박막은 많은 분야에 사용되고 있다.
이들 박막을 제작하는 방법으로서는, 스프레이법, 딥법, 진공 증착법, 스퍼터링법 등이 있지만, 제조 비용, 생산성, 대면적 균일성, 막질, 막의 특성(도전율, 투광성 등)의 점에서 스퍼터링법이 비교적 뛰어나므로, 스퍼터링법이 현재의 생산 기술의 주류가 되어 있다.
이들 스퍼터링에서 사용되는 타깃에 대해서는, 아킹이나 노듈의 발생을 억제하는 등, 스퍼터 특성을 개선하는 것이 요구되고 있다. 아킹이나 노듈의 발생을 억제하는 관점에서, 타깃이 고밀도인 것이나 타깃의 분할수가 적은 것, 즉 타깃을 구성하는 분할 타깃재의 수가 적은 것이 좋음이 알려져 있다. 그러나, 타깃의 구성 원소인 금속 원소가 스퍼터 특성에 주는 영향에 대해서는 잘 알고 있지 않다.
특허문헌 1에는, IZO(In2O3-ZnO) 타깃에 있어서 타깃의 강도를 올리기 위해 금속아연을 첨가하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 산화아연계 스퍼터링 타깃에 있어서, 그 저항을 내리기 위해 금속아연을 첨가하는 방법이 기재되어 있다.
일본국 특개2009-144226호 공보 일본국 특개2008-115453호 공보
본 발명의 목적은, 스퍼터링 중에 아킹이나 노듈의 발생이 적고, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이다.
본 발명자는, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃에 있어서, 원료로서 사용하는 산화아연에 함유되는 금속성 아연을 일정량 이하로 함에 의해, 아킹이나 노듈이 적은 뛰어난 타깃이 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은, 금속성 아연의 함유량이 100ppm 이하인 산화아연 원료를 사용하여 제조된, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃이며, 바람직하게는 금속성 아연의 함유량이 10ppm 이하인 산화아연 원료를 사용하여 제조된, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃이다.
상기 스퍼터링 타깃으로서는, 예를 들면 아연과 알루미늄과의 산화물로 이루어지는 AZO제나 아연과 인듐과 갈륨과의 산화물로 이루어지는 IGZO제를 들 수 있다.
또한, 본 발명은, 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 감소시키는 공정, 및 상기 공정에서 얻어진 금속성 아연의 함유량이 100ppm 이하인 산화아연 원료를 사용하여 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정을 포함하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법이다.
상기 제조 방법에 있어서, 상기 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 감소시키는 공정이, 산화아연 원료를 열처리하는 공정인 것이 바람직하다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃이며, 스퍼터링 중에 아킹이나 노듈의 발생이 적다. 본 발명의 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, 산화아연을 함유하고, 스퍼터링 중에 아킹이나 노듈의 발생이 적은 스퍼터링 타깃을 효율적으로 제조할 수 있다.
<스퍼터링 타깃>
본 발명의 스퍼터링 타깃은, 금속성 아연의 함유량이 100ppm 이하인 산화아연 원료를 사용하여 제조된, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃이다.
상기 산화아연 원료는 통상, 산화아연 분말이다. 본 발명의 스퍼터링 타깃은 통상, 산화아연 분말을 사용하여 제조된다. 본 발명의 스퍼터링 타깃의 구체적인 제조 방법은 후술한다.
산화아연 원료는, 금속성 아연의 함유량이 100ppm 이하이며, 바람직하게는 10ppm 이하이며, 더 바람직하게는 2ppm 이하이다. 여기에서 ppm은 질량ppm(ppmw)을 의미한다.
타깃의 원료에 사용할 수 있는 산화아연 분말은, 고순도의 금속아연을 고온으로 하여 휘발시켜, 그 아연 증기와 공기 중의 산소를 반응시켜서 제조된다. 이때, 반응 조건에 의해 미반응의 금속성 아연이 산화아연 분말 중에 잔류한다. 금속성 아연이 많이 포함되어 있는 산화아연 원료를 사용하여 제작된 타깃에는 금속성 아연의 함유량이 많은 부위를 점재한다. 또한 이들의 부위는, 그 외의 부분에 비하여 산소 함유량이 적다고 생각된다. 타깃에 산소 함유량이 적은 부위가 존재하면, 그 부위만 국소적으로 주위와 전기 저항값이 다르므로, 균일한 스퍼터링을 할 수 없어진다. 그에 의해, 아킹이나 노듈이 발생하기 쉬워진다고 생각된다. 한편, 금속성 아연의 함유량이 적은 산화아연 원료를 사용하여 제조된 스퍼터링 타깃에는, 금속성 아연의 함유량이 많은 부위가 적고, 산소 함유량이 적은 부위도 적어지므로, 국소적으로 저항이 다른 개소가 적어지고, 그 결과 스퍼터 중의 아킹이나 노듈의 발생을 감소시킬 수 있고, 균일한 스퍼터링이 가능해진다. 본 발명자는 이상의 지견을 독자적으로 알아내어, 본 발명을 완성시킨 것이다.
산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량이 적을수록, 아킹이나 노듈의 발생은 적어진다. 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량이 100ppm 이하이면, 아킹이나 노듈의 발생을 실용상 충분히 감소시킬 수 있다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 세라믹스제 스퍼터링 타깃인 것이 바람직하다. 산화아연을 포함하는 것이면, 세라믹스의 종류나 조성비 등에는 특히 제한은 없고, 예를 들면 산화알루미늄-산화아연(AZO), 산화인듐-산화갈륨-산화아연(IGZO) 등을 들 수 있다.
상기 세라믹스제 스퍼터링 타깃은, 산화아연 원료와 당해 세라믹스를 제작하기 위해 필요한 그 외의 금속 산화물 원료로부터 제조된다. 예를 들면, AZO제 스퍼터링 타깃의 경우에는, 당해 타깃은 통상 산화아연 분말과 산화알루미늄 분말로부터 제조된다. IGZO제 스퍼터링 타깃의 경우에는, 당해 타깃은 통상 산화아연 분말과 산화인듐 분말과 산화갈륨 분말로부터 제조된다. 이들의 원료 중 금속성 아연을 함유할 가능성이 있는 것은 산화아연 원료뿐이며, 다른 원료에는 실질적으로 금속성 아연이 함유되어 있는 경우는 없다.
본 발명의 스퍼터링 타깃이 AZO제 스퍼터링 타깃인 경우, Al의 함유량은 Al2O3량 환산으로 0.1∼10질량%, Zn의 함유량은 ZnO량 환산으로 90∼99.9질량%인 것이 일반적이다. Al 및 Zn의 함유량이 상기 범위 내이면, 타깃이 저(低)저항이 된다는 이점이 있다.
본 발명의 스퍼터링 타깃이 IGZO제 스퍼터링 타깃인 경우, 예를 들면, In의 함유량은 In2O3량 환산으로 43.7∼44.7질량%, Ga의 함유량은 Ga2O3량 환산으로 29.2∼30.6질량%, 잔부가 ZnO 및 불가피적 불순물의 것이다. In, Ga 및 Zn의 함유량이 상기 범위 내이면, 스퍼터링에 의해 양호한 TFT(박막 트랜지스터 : Thin Firm Transistor) 특성이 얻어진다는 이점이 있다.
본 발명의 스퍼터링 타깃의 형상으로서는, 판상 및 원통 형상 등을 들 수 있다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은, 통상의 방법에 의해 저융점 솔더를 사용하여 기재에 접합하여 스퍼터링에 사용할 수 있다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은, 상술과 같이 스퍼터링 중에 아킹이나 노듈의 발생이 적다. 또, 스퍼터링 중의 아킹의 발생과 노듈의 발생은 패럴렐의 관계에 있어, 노듈의 발생이 적으면 아킹의 발생도 적다고 평가할 수 있다.
<스퍼터링 타깃의 제조 방법>
상기 스퍼터링 타깃은, 종래 알려져 있는 제조 방법에 따라 제조할 수 있다. 즉 원료 분말을 성형하여, 얻어진 성형체를 소성하여 제조할 수 있다. 성형법으로서 예를 들면 다음에 소개하는 캐스트법을 사용할 수 있다. 단, 성형법으로서는, 원료를 건조·조립(造粒)한 것을 1축 프레스하여 성형체를 얻는 방법이나, CIP 성형(Cold Isostatic Pressing(냉간 등방압 성형))에 의해 성형하는 방법 등도 사용할 수 있다. 여기에서는 일례로서, 캐스트법을 사용하여 평판상의 세라믹스제 스퍼터링 타깃을 제조하는 방법을 설명한다. 이 제조 방법은 원통 형상 타깃에 대해서도 적용 가능하다.
당해 제조 방법은, 세라믹스 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리를 형에 흘려 넣고, 이어서 배수(排水)하고 성형하여, 성형체를 제작하는 공정1, 상기 성형체를 건조하는 공정2, 상기 건조된 성형체를 소성하여 소성체를 얻는 공정3, 및 상기 소성체를 가공하여 타깃을 얻는 공정4를 포함하는 제조 방법이다.
(공정1)
공정1에서는, 세라믹스 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리를 형에 흘려 넣고, 이어서 배수하고 성형하여, 성형체를 제작한다.
세라믹스 원료 분말은 산화아연 분말을 포함한다. 이 산화아연 분말의 금속성 아연 함유량은 100ppm 이하이다.
공정1 전에, 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 감소시키는 공정을 실시할 수 있다. 상술과 같이, 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량이 적을수록, 아킹이나 노듈의 발생이 적은 타깃이 얻어지므로, 공정1 전에, 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 감소시키는 공정을 실시하는 것은 유효하다. 이 공정을 행함에 의해, 금속성 아연 함유량이 100ppm 이하인 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 더 감소시키고 나서 공정1을 행할 수 있다. 또한, 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량이 100ppm보다 많을 경우에는, 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 감소시켜서 100ppm 이하로 하고 나서 공정1을 행할 수 있다.
산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 감소시키는 방법에는 특히 제한은 없지만, 산화아연 원료를 열처리하는 방법, 소위 가소(假燒)하는 방법이 가장 효과적이다. 열처리는 통상 대기 중에서 행해지고, 열처리 온도는 통상 800∼1200℃, 바람직하게는 800∼1000℃이다. 열처리 온도가 800℃보다 낮으면 금속성 아연의 감소가 효율적으로 진행하지 않고, 또 한편, 1200℃보다 높으면 1차 입자가 성장하여 비표면적이 저하하고, 성형 후의 소결이 불충분해지고, 소결체의 밀도가 저하하는 것이 있다. 열처리 시간은 통상 3∼12시간, 바람직하게는 5∼8시간이다. 금속성 아연의 함유량을 감소시키는 정도는, 적의 열처리 온도 및 열처리 시간 등에 의해 조정할 수 있다.
세라믹스가 AZO인 경우, 세라믹스 원료 분말로서, Al2O3 분말 및 ZnO 분말의 혼합 분말을 사용할 수 있고, 또한 AZO 분말을 병용해도 된다. Al2O3 분말, ZnO 분말 및 AZO 분말은, BET법으로 측정한 비표면적이 각각 통상 1∼20㎡/g이다. Al2O3 분말, ZnO 분말 및 AZO 분말의 혼합 비율은, 본 타깃에 있어서의 구성 원소의 함유량이 상술의 범위 내가 되도록 적의 결정된다. 본 제조 방법에 있어서는, Al2O3 분말 및 ZnO 분말의 혼합 분말을 세라믹스 원료 분말로서 사용하는 경우, 세라믹스 원료 분말에 있어서의 Al2O3 분말 및 ZnO 분말의 함유량(질량%)이, 최종적으로 얻어지는 타깃에 있어서의 Al2O3량 치환에서의 Al의 함유량(질량%) 및 ZnO량 치환에서의 Zn의 함유량(질량%)과 동시(同視)할 수 있는 것이 확인되어 있다.
또 비표면적은, 예를 들면 전자동 비표면적 측정 장치(가부시키가이샤 마운테크제, Macsorb(등록상표) HM model-1210)를 사용하고, 흡착 가스로서 질소 30%, 헬륨 70%를 포함하는 혼합 가스를 사용하여, BET 일점법으로 측정할 수 있다.
세라믹스가 IGZO인 경우, 세라믹스 원료 분말로서, In2O3 분말, Ga2O3 분말 및 ZnO 분말의 혼합 분말을 사용할 수 있고, 또한 IGZO 분말을 병용해도 된다. In2O3 분말, Ga2O3 분말, ZnO 분말 및 IGZO 분말은, BET법으로 측정한 비표면적이 각각 통상 1∼20㎡/g이다. In2O3 분말, Ga2O3 분말, ZnO 분말 및 IGZO 분말의 혼합 비율은, 본 타깃에 있어서의 구성 원소의 함유량이 상술의 범위 내가 되도록 적의 결정된다. 본 제조 방법에 있어서는, In2O3 분말, Ga2O3 분말 및 ZnO 분말의 혼합 분말을 세라믹스 원료 분말로서 사용하는 경우, 세라믹스 원료 분말에 있어서의 In2O3 분말, Ga2O3 분말 및 ZnO 분말의 함유량(질량%)이, 최종적으로 얻어지는 타깃에 있어서의 In2O3량 치환에서의 In 함유량(질량%), Ga2O3량 치환에서의 Ga 함유량(질량%) 및 ZnO량 치환에서의 Zn의 함유량(질량%)과 동시할 수 있는 것이 확인되어 있다.
분말의 혼합 방법에는 특히 제한은 없고, 예를 들면, 각 분말 및 지르코니아 볼을 포트에 넣어, 볼밀 혼합할 수 있다.
상기 유기 첨가물은, 슬러리나 성형체의 성상을 호적하게 조정하기 위해 첨가되는 물질이다. 유기 첨가물로서는, 바인더, 분산제를 들 수 있다. 바인더로서는, 에멀젼계의 바인더가 일반적이며, 분산제로서는 폴리카르복시산암모늄 등이 일반적이다.
세라믹스 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리를 조제할 때에 사용하는 분산매에는 특히 제한은 없고, 목적에 따라, 물, 알코올 등으로부터 적의 선택하여 사용할 수 있다.
세라믹스 원료 분말 및 유기 첨가물을 함유하는 슬러리를 조제하는 방법에는 특히 제한은 없고, 예를 들면, 세라믹스 원료 분말, 유기 첨가물 및 분산매를 포트에 넣어, 볼밀 혼합하는 방법을 사용할 수 있다.
얻어진 슬러리를 형에 흘려 넣고, 이어서 배수하여 성형을 행한다. 형으로서는, 석고형이나 가압하여 배수를 행하는 수지형이 일반적이다.
(공정2)
공정2에서는, 공정1에서 성형한 성형체를 건조한다.
건조는 성형체를 일정 환경하에 정치함에 의해 행해진다. 건조 온도는, 통상 25∼100℃, 바람직하게는 25∼50℃이다. 건조 시간은 통상 10∼72시간, 바람직하게는 24∼48시간이다.
(공정3)
공정3에서는, 공정2에서 얻어진 건조된 성형체를 소성한다. 소성로에는 특히 제한은 없고, 세라믹스제 타깃의 제조에 종래 사용되고 있는 소성로를 사용할 수 있다.
소성 온도는, 세라믹스가 AZO인 경우에는, 통상 1250∼1500℃, 바람직하게는 1300℃∼1450℃, 보다 바람직하게는 1350℃∼1450℃이다. 세라믹스가 IGZO인 경우에는, 통상 1300∼1500℃, 바람직하게는 1400℃∼1450℃이다. 소성 온도가 높을수록 고밀도의 타깃이 얻어지지만, 너무 높으면 타깃의 소결 조직이 비대화하여 깨지기 쉬워진다.
(공정4)
공정4에서는, 공정3에서 얻어진 소성체를 절삭 가공한다. 가공은, 평면 연삭반 등을 사용하여 행한다. 가공 후의 표면 조도 Ra는, 지석(砥石)의 지립(砥粒)의 크기를 선정함에 의해 제어할 수 있다. 이 표면 조도 Ra의 값으로서는, 아킹이나 노듈의 발생을 더 억제하는 관점에서 1.5㎛ 이하가 바람직하고, 1.0㎛ 이하가 더 바람직하고, 0.8㎛ 이하가 가장 바람직하다.
[실시예]
실시예 및 비교예에 있어서 얻어진 스퍼터링 타깃의 상대 밀도 및 노듈의 유무에 대한 평가 방법은 이하와 같다. AZO 스퍼터링 타깃(실시예1∼6, 비교예1, 2)에 대한 평가 결과를 표 1에, IGZO 스퍼터링 타깃(실시예7∼9, 비교예3, 4)에 대한 평가 결과를 표 2에 나타냈다.
또한, 표 1 및 표 2에, 실시예 및 비교예에서 조제한 세라믹스 원료 분말에 포함되는 금속 산화물 분말의 함유량 및 실시예 및 비교예에서 사용한 ZnO 분말의 금속성 아연 함유량을 나타냈다. ZnO 분말의 금속성 아연 함유량의 측정 방법은 후술과 같다.
1. 상대 밀도
스퍼터링 타깃의 상대 밀도는 아르키메데스법에 의거하여 측정했다. 구체적으로는, 스퍼터링 타깃의 공중 중량을 체적(스퍼터링 타깃의 수중 중량/계측 온도에 있어서의 물 비중)으로 나누고, 하기 식(X)에 의거하는 이론 밀도 ρ(g/㎤)에 대한 백분율의 값을 상대 밀도(단위 : %)로 했다.
ρ=((C1/100)/ρ1+(C2/100)/ρ2+···+(Ci/100)/ρi)-1 ···(X)
(식 중 C1∼Ci는 각각 스퍼터링 타깃의 구성 물질의 함유량(중량%)을 나타내고, ρ1∼ρi는 C1∼Ci에 대응하는 각 구성 물질의 밀도(g/㎤)를 나타낸다)
2. 노듈의 유무
스퍼터링 타깃을 Cu제의 기재에, 저융점 솔더로서 인듐을 사용하여 접합하고, 하기 조건으로 스퍼터를 행했다.
<스퍼터링 조건>
장치 : DC 마그네트론 스퍼터 장치, 배기계 클라이오 펌프, 로터리 펌프
도달 진공도 : 3×10-4㎩
스퍼터 압력 : 0.4㎩
산소 분압 : 4×10-2㎩
스퍼터 후의 타깃의 표면을 사진 촬영하고, 화상 해석에 의해, 타깃 표면의 면적에 대한 타깃 표면에 있어서의 노듈의 면적의 비율(%)을 노듈의 양으로서 평가했다. AZO에서는 노듈량이 10.0% 이하, IGZO에서는 노듈량이 6.0% 이하이면, 실용상 호적한 스퍼터링을 실시할 수 있다고 평가된다.
3. ZnO 분말의 금속성 아연 함유량
비커에 ZnO 분말을 10g 측량하고, 염화암모늄 10%액 100㎖와 암모니아수 20㎖를 더하여 가열 용해했다. 정치한 후, 액을 버리고, 잔사(殘渣)에 다시 염화암모늄 10%액 100㎖와 암모니아수 20㎖를 더하여 가열 용해했다. ZnO가 완전히 용해할 때까지 5회 이상 상기 공정을 반복했다. 최종 잔사를 순수로 세정하고, 여과한 후, 염산으로 용해하여 10㎖로 정용(定容)하여 ICP-AES로 정량 분석을 행했다. 이 정량값이 ZnO 분말 중의 금속성 아연 함유량에 상당한다.
<AZO 스퍼터링 타깃>
[실시예1]
금속성 아연의 함유량이 2ppm 미만이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 4㎡/g인 ZnO 분말과, BET법에 의해 측정된 비표면적이 5㎡/g인 Al2O3 분말을 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, 세라믹스 원료 분말을 조제했다. 세라믹스 원료 분말에 있어서의 Al2O3 분말의 함유량은 5질량%, ZnO 분말의 함유량은 95질량%였다.
이 포트에, 바인더로서 세라믹스 원료 분말에 대해서 0.2질량%의 아크릴 에멀젼 바인더, 분산제로서 세라믹스 원료 분말에 대해서 0.5질량%의 폴리카르복시산암모늄, 및 분산매로서 세라믹스 원료 분말에 대해서 20질량%의 물을 더하고, 볼밀 혼합하여 슬러리를 조제했다. 이 슬러리를 석고형에 흘려 넣고, 이어서 배수하여, 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체를 25℃에서 48시간 건조한 후, 소성하여 소성체를 제작했다. 소성은, 소성 온도 1400℃, 소성시간 10시간, 승온 속도 300℃/h, 강온 속도 50℃/h로 행했다.
얻어진 소성체를 절삭 가공하여 표면 조도 Ra를 0.8㎛로 하고, 직경이 152.4㎜이며 두께가 6㎜인 AZO 스퍼터링 타깃을 얻었다. 가공에는 #170의 지석을 사용했다.
[실시예2∼4]
실시예2∼4에 대해서는, 세라믹스 원료 분말에 있어서의 Al2O3 분말의 함유량을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경하고, 잔부를 ZnO 분말로 한 것 이외에는 모두 실시예1과 마찬가지로 하여 실시예1과 같은 치수의 AZO 스퍼터링 타깃을 제조했다.
[실시예5]
실시예1에 있어서의 ZnO 분말을 대신하여, 금속성 아연의 함유량이 97ppm이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 3㎡/g인 ZnO 분말을 사용한 것 이외에는 모두 실시예1과 마찬가지로 하여 실시예1과 같은 치수의 AZO 스퍼터링 타깃을 제조했다.
[실시예6]
금속성 아연의 함유량이 200ppm이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 3㎡/g인 ZnO 분말을, 대기 중에서, 800℃에서 5시간 가소했다. 가소 후의 ZnO 분말의 금속성 아연의 함유량은 32ppm이었다. 실시예1에 있어서의 ZnO 분말을 대신하여 상기 가소 후의 ZnO 분말을 사용한 것 이외에는 모두 실시예1과 마찬가지로 하여 실시예1과 같은 치수의 AZO 스퍼터링 타깃을 제조했다.
[비교예1]
실시예1에 있어서의 ZnO 분말을 대신하여, 금속성 아연의 함유량이 200ppm이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 4㎡/g인 ZnO 분말을 사용한 것 이외에는 모두 실시예1과 마찬가지로 하여 실시예1과 같은 치수의 AZO 스퍼터링 타깃을 제조했다.
[비교예2]
실시예1에 있어서의 ZnO 분말을 대신하여, 금속성 아연의 함유량이 1200ppm이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 4㎡/g인 ZnO 분말을 사용한 것 이외에는 모두 실시예1과 마찬가지로 하여 실시예1과 같은 치수의 AZO 스퍼터링 타깃을 제조했다.
<IGZO 스퍼터링 타깃>
[실시예7]
금속성 아연의 함유량이 2ppm 미만이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 4㎡/g인 ZnO 분말과, BET법에 의해 측정된 비표면적이 7㎡/g인 In2O3 분말과, BET법에 의해 측정된 비표면적이 10㎡/g인 Ga2O3 분말을 포트 중에서 지르코니아 볼에 의해 볼밀 혼합하여, 세라믹스 원료 분말을 조제했다. 세라믹스 원료 분말에 있어서의 In2O3 분말의 함유량은 44.2질량%, ZnO 분말의 함유량은 25.9질량%, Ga2O3 분말의 함유량은 29.9질량%였다.
이 포트에, 바인더로서 세라믹스 원료 분말에 대해서 0.2질량%의 아크릴 에멀젼 바인더, 분산제로서 세라믹스 원료 분말에 대해서 0.6질량%의 폴리카르복시산암모늄, 및 분산매로서 세라믹스 원료 분말에 대해서 20질량%의 물을 더하고, 볼밀 혼합하여 슬러리를 조제했다. 이 슬러리를 석고형에 흘려 넣고, 이어서 배수하여, 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체를 25℃에서 48시간 건조한 후, 소성하여 소성체를 제작했다. 소성은, 소성 온도 1400℃, 소성시간 10시간, 승온 속도 300℃/h, 강온 속도 50℃/h로 행했다.
얻어진 소성체를 절삭 가공하여 표면 조도 Ra를 0.7㎛로 하고, 직경이 152.4㎜이고 두께가 6㎜인 IGZO 스퍼터링 타깃 얻었다. 가공에는, #170의 지석을 사용했다.
[실시예8]
실시예7에 있어서의 ZnO 분말을 대신하여, 금속성 아연의 함유량이 97ppm이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 3㎡/g인 ZnO 분말을 사용한 것 이외에는 모두 실시예7과 마찬가지로 하여 실시예7과 같은 치수의 IGZO 스퍼터링 타깃을 제조했다.
[실시예9]
금속성 아연의 함유량이 200ppm이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 4㎡/g인 ZnO 분말을, 대기 중에서, 800℃에서 5시간 가소했다. 가소 후의 ZnO 분말의 금속성 아연의 함유량은 32ppm이었다. 실시예7에 있어서의 ZnO 분말을 대신하여 상기 가소 후의 ZnO 분말을 사용한 것 이외에는 모두 실시예7과 마찬가지로 하여 실시예7과 같은 치수의 IGZO 스퍼터링 타깃을 제조했다.
[비교예3]
실시예7에 있어서의 ZnO 분말을 대신하여, 금속성 아연의 함유량이 200ppm이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 4㎡/g인 ZnO 분말을 사용한 것 이외에는 모두 실시예7과 마찬가지로 하여 실시예7과 같은 치수의 IGZO 스퍼터링 타깃을 제조했다.
[비교예4]
실시예7에 있어서의 ZnO 분말을 대신하여, 금속성 아연의 함유량이 1200ppm이며, BET법에 의해 측정된 비표면적이 3㎡/g인 ZnO 분말을 사용한 것 이외에는 모두 실시예7과 마찬가지로 하여 실시예7과 같은 치수의 IGZO 스퍼터링 타깃을 제조했다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002

Claims (6)

  1. 금속성 아연의 함유량이 100ppm 이하인 산화아연 원료를 사용하여 제조된, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃.
  2. 금속성 아연의 함유량이 10ppm 이하인 산화아연 원료를 사용하여 제조된, 산화아연을 함유하는 스퍼터링 타깃.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    AZO제인 스퍼터링 타깃.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    IGZO제인 스퍼터링 타깃.
  5. 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 감소시키는 공정, 및 상기 공정에서 얻어진 금속성 아연의 함유량이 100ppm 이하인 산화아연 원료를 사용하여 스퍼터링 타깃을 제조하는 공정을 포함하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 산화아연 원료의 금속성 아연의 함유량을 감소시키는 공정이, 산화아연 원료를 열처리하는 공정인 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
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