JP6860990B2 - Mn−Zn−O系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
<1> Mnと、Znと、Oと、元素X(ただし、XはWおよびMoからなる群より選択される1種単独または2種の元素である)と、を成分組成に含むMn−Zn−O系スパッタリングターゲットであって、
前記ターゲットの被スパッタリング面の算術平均粗さが1.5μm以下、または最大高さRyが10μm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲットである。
該<1>に記載のMn−Zn−O系スパッタリングターゲットは、DCスパッタリングに供することができるMn−Zn−O系スパッタリングターゲットである。そして、該<1>に記載のMn−Zn−O系スパッタリングターゲットによれば、異常放電を発生させることなくDCスパッタリングを行うことができる。
マンガン酸化物粉末と、亜鉛酸化物粉末と、前記元素Xを成分含有する金属粉末とを、12時間以上湿式混合する混合工程と、
該混合工程の後、前記混合粉末を700℃以上の温度で焼結する焼結工程と、
該焼結工程の後、前記ターゲットの被スパッタリング面を平滑にする仕上げ加工工程と、を含むことを特徴とする製造方法である。
該<5>に記載の製造方法によれば、DCスパッタリングに供することが可能なMn−Zn−O系スパッタリングターゲットを製造することができる。そして、該<5>に記載の方法により製造されたMn−Zn−O系スパッタリングターゲットにより、異常放電を発生させることなくDCスパッタリングを行うことができる。
本発明のMn−Zn−O系スパッタリングターゲットは、Mnと、Znと、元素Xと、Oとを成分組成に含むMn−Zn−O系スパッタリングターゲットである。以下、本発明のMn−Zn−O系スパッタリングターゲットを単に「ターゲット」と称し、本発明に従うターゲットを詳細に説明する。なお、元素XはWおよびMoからなる群より選択される1種単独または2種の元素であり、以下、単に「(元素)XはWまたはMoである」と記載する。
本発明の一実施形態に従うターゲットは、Mnと、Znと、元素Xと、Oとを成分組成に含み、さらに、必要に応じて、その他の成分組成を含む。
前述のとおり、元素XはWまたはMoである。すなわち、元素XはWの1種単独からなることができ、元素XはMoの1種単独からなることができる。また、元素XはWおよびMoの2種の元素からなることもできる。ここで、元素XがWおよびMoの2種の元素からなるとは、ターゲットの成分組成にWおよびMoが共に含まれることを意味する。
本実施形態に従うターゲットは、その被スパッタリング面の算術平均粗さRaが1.5μm以下、または最大高さRyが10μm以下であることが肝要である。後述する実施例に示す様に、本発明者らによる検討の結果、ターゲットの被スパッタリング面の算術平均粗さRaが1.5μm以下、または最大高さRyが10μm以下であれば、DCスパッタリング時に異常放電が発生しないことが判明した。
ここで、本実施形態に従うターゲットの成分比としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、Mnと、Znと、元素Xとの合計100原子%に対してMn:4〜40原子%、Zn:15〜60原子%、元素X:5〜40原子%とすることができる。
本実施形態に従うターゲットには、必要に応じて他の金属元素がさらに含まれていてもよい。これら金属元素を適宜含有させることで、本実施形態に従うターゲットを例えば情報記録媒体の記録層形成に供する場合に、記録層の透過率、反射率及び記録感度を変化させて、多層構造の記録層とすることができる。この目的のために、本実施形態に従うターゲットは、Cu、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr、Tbからなる群より選択される1種単独又は2種以上の元素を成分組成に更に含むことが好ましい。
上記Cu、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr、Tbからなる群より選択される1種単独又は2種以上の元素の含有率は、スパッタリングターゲットの構成元素のうち、O(酸素)を除いた合計100原子%に対して8〜70原子%とすることができ、この範囲で用途に応じて適宜選択することができる。
次に、図1を用いて、前述の本発明の一実施形態に従うターゲットの製造方法を説明する。本発明の一実施形態に従うターゲットの製造方法は、混合工程(S10)と、焼結工程(S20)と、仕上げ加工工程(S30)と、を含み、さらに、必要に応じて適宜選択した、その他の工程を含む。
混合工程(S10)は、マンガン酸化物粉末と、亜鉛酸化物粉末と、元素Xを成分含有する金属粉末とを含む混合粉末を、12時間以上湿式混合する工程である。
湿式混合の方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば従来公知のボールミル装置を用いた湿式混合方法、などが挙げられる。本工程で混合する混合粉末及び混合条件を以下に説明する。
マンガン酸化物粉末としては、目的に応じて適宜選択することができ、Mn3O4(酸化マンガン(II,III))及びMn2O3(酸化マンガン(III))の他、MnO、MnO2、MnO3及びMn2O7などMn3O4、Mn2O3、などを用いることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、Mn3O4粉末がより好ましい。焼結温度と融点の関係のためである。
なお、マンガン酸化物粉末の平均粒径としては、目的に応じて適宜選択することができる。Mn3O4粉末の平均粒径としては、市販の3μm〜7μm程度とすることができる。
亜鉛酸化物粉末としては、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、酸化亜鉛(ZnO)粉末、過酸化亜鉛(ZnO2)粉末、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ZnO粉末がより好ましい。焼結温度と融点の関係のためである。
なお、亜鉛酸化物粉末の平均粒径としては、目的に応じて適宜選択することができる。また、ZnO粉末の平均粒径としては、市販の1μm〜3μm程度とすることができる。
元素Xを成分含有する金属粉末としては、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、Wの単体からなる金属タングステン粉末、Moの単体からなる金属モリブデン粉末、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。XがW及びMoである場合には、金属タングステン粉末及び金属モリブデン粉末を共に用いる。
なお、元素Xを成分含有する金属粉末の平均粒径としては、目的に応じて適宜選択することができる。金属タングステン粉末の平均粒径としては、市販の2μm〜5μm程度とすることができる。また、金属モリブデン粉末の平均粒径としては、市販の1μm〜5μm程度とすることができる。
その他の粉末としては、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、Cu、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr、Tbからなる群より選択される1種単独又は2種以上の元素の単体又は化合物からなる粉末、などが挙げられる。ここで、製造するターゲットの所望の目的に応じて、かかる粉末を混合粉末に含ませてもよい。
ここで、混合粉末を12時間以上湿式混合することが本実施形態において肝要である。混合時間を12時間以上とすることにより、十分に混合粉末を混合することができるので、焼結中の酸化マンガンの固相反応を促進して、焼結後の酸化マンガン結晶相の残留を抑制することができる。また、上記範囲の中でも、混合時間を16時間以上とすることが好ましく、20時間以上とすることがより好ましく、24時間以上とすることが最も好ましい。24時間混合すると、混合の効果が飽和するものの、24時間以上混合しても構わず、上限を意図するものではないが、工業的な生産性を考慮し、上限を168時間と設定することができる。
焼結工程(S20)は、混合工程(S10)の後に行う工程であって、混合粉末を700℃以上の温度で焼結する焼結工程である。
焼結法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、不活性ガス雰囲気中でのホットプレス、熱間等方圧加圧法(HIP法;Hot Isostatic Pressing)、などが挙げられる。
仕上げ加工工程(S30)は、焼結工程(S20)の後に行う工程であって、ターゲットの被スパッタリング面を平滑にする工程である。
その他の工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、混合粉末の成形工程、などが挙げられる。
なお、上記混合粉末の成形工程は、本発明において必須ではなく、ターゲットの形状を成形するために行われることがある。
(実施例1−1)
原料粉末として、以下の粉末を用意した。
純度:99.9%以上、平均粒径:5μm、Mn3O4粉末
純度:99.9%以上、平均粒径:1.4μm、ZnO粉末
純度:99.9%以上、平均粒径:2μm、W粉末
各金属元素の割合を、Mn:Zn:W=20:50:30(原子%)となるように、上記Mn3O4粉末、ZnO粉末及びW粉末を秤量した。秤量した各原料粉末と、各原料粉末の合計重量の3倍のジルコニアボール(直径5mm)と、アルコールとをポリ容器に入れ、ボールミル装置にて、湿式混合を24時間行った。混合粉末を乾燥後、目開き500μmのふるいにかけた。次いで、焼結温度:900℃、焼結時間:2時間、圧力:200kgf/cm2、不活性ガス雰囲気中でホットプレスを行った。続いて、焼成により得られたターゲットの表面を平面研削機により、算術平均粗さRaが0.5μm、最大高さRyが4μmとなるように仕上げ加工を行った。ここで、上記算術平均粗さRa及び最大高さRyの値は、東京精密株式会社製サーフコム480Aを用いて測定したものである。最後に、無酸素銅製のバッキングプレートにInはんだでボンディングを行って、実施例1−1に係るターゲットを作製した。
実施例1−1と同様にターゲットを作製した。ただし、ターゲットの被スパッタリング面の仕上げ加工は、砥粒サイズを変更することにより、表面の算術平均粗さRaが1.5μm、最大高さRyが10μmとなるように行い、実施例1−2に係るターゲットを作製した。その他の条件は実施例1−1と全て同じである。
実施例1−1と同様にターゲットを作製した。ただし、ターゲットの被スパッタリング面の仕上げ加工は、砥粒サイズを変更することにより、表面の算術平均粗さRaが1.6μm、最大高さRyが12μmとなるように行い、比較例1−1に係るターゲットを作製した。その他の条件は実施例1−1と全て同じである。
実施例1−1と同様にターゲットを作製した。ただし、ターゲットの被スパッタリング面の仕上げ加工は、砥粒サイズを変更することにより、表面の算術平均粗さRaが1.6μm、最大高さRyが12μmとなるように行い、比較例1−2に係るターゲットを作製した。その他の条件は実施例1−1と全て同じである。
以上の実施例1−1〜1−2、及び比較例1−1〜1−2に係るターゲットについて、異常放電の発生回数の評価を行った。具体的には、実施例1−1〜1−2、及び比較例1−1〜1−2に係るターゲットをスパッタリング装置に取り付け、それぞれDCスパッタリングを行った。すなわち、スパッタリング装置内を1×10−4Pa以下まで真空排気し、ArガスとO2ガスを導入し、装置内圧力を0.3Paとした。酸素の分圧([O2]/[Ar+O2])は、70%とした。DC電源にて電力5W/cm2を印加して、30分間スパッタリングを行い、アーキングカウンターによりスパッタリング中の異常放電の発生回数を計測した。なお、放電直後の異常放電は除外した。得られた結果を表1に示す。
(実施例2−1)
原料粉末として、以下の粉末を用意した。
純度:99.9%以上、平均粒径:5μm、Mn3O4粉末
純度:99.9%以上、平均粒径:1.4μm、ZnO粉末
純度:99.9%以上、平均粒径:2μm、Mo粉末
各金属元素の割合を、Mn:Zn:Mo=20:50:30(原子%)となるように、上記Mn3O4粉末、ZnO粉末及びW粉末を秤量した。秤量した各原料粉末と、各原料粉末の合計重量の3倍のジルコニアボール(直径5mm)と、アルコールとをポリ容器に入れ、ボールミル装置にて、湿式混合を24時間行った。混合粉末を乾燥後、目開き500μmのふるいにかけた。次いで、焼結温度:900℃、焼結時間:2時間、圧力:200kgf/cm2、不活性ガス雰囲気中でホットプレスを行った。続いて、焼成により得られたターゲットの表面を平面研削機により、算術平均粗さRaが0.5μm、最大高さRyが4μmとなるように仕上げ加工を行った。ここで、上記算術平均粗さRa及び最大高さRyは、東京精密株式会社製サーフコム480Aを用いて測定した。最後に、無酸素銅製のバッキングプレートにInはんだでボンディングを行って、実施例2−1に係るターゲットを作製した。
実施例2−1と同様にターゲットを作製した。ただし、ターゲットの被スパッタリング面の仕上げ加工は、砥粒サイズを変更することにより、表面の算術平均粗さRaが1.5μm、最大高さRyが10μmとなるように行い、実施例2−2に係るターゲットを作製した。その他の条件は実施例2−1と全て同じである。
実施例2−1と同様にターゲットを作製した。ただし、ターゲットの被スパッタリング面の仕上げ加工は、砥粒サイズを変更することにより、表面の算術平均粗さRaが1.6μm、最大高さRyが12μmとなるように行い、比較例2−1に係るターゲットを作製した。その他の条件は実施例2−1と全て同じである。
実施例2−1と同様にターゲットを作製した。ただし、ターゲットの被スパッタリング面の仕上げ加工は、砥粒サイズを変更することにより、表面の算術平均粗さRaが1.6μm、最大高さRyが12μmとなるように行い、比較例2−2に係るターゲットを作製した。その他の条件は実施例2−1と全て同じである。
以上の実施例2−1〜2−2、及び比較例2−1〜2−2に係るターゲットについて、異常放電の発生回数の評価を行った。具体的には、実施例2−1〜2−2、及び比較例2−1〜2−2に係るターゲットをスパッタリング装置に取り付け、それぞれDCスパッタリングを行った。すなわち、スパッタリング装置内を1×10−4Pa以下まで真空排気し、ArガスとO2ガスを導入し、装置内圧力を0.3Paとした。酸素の分圧([O2]/[Ar+O2])は、70%とした。DC電源にて電力5W/cm2を印加して、30分間スパッタリングを行い、アーキングカウンターによりスパッタリング中の異常放電の発生回数を計測した。なお、放電直後の異常放電は除外した。得られた結果を表2に示す。
S20・・・焼結工程
S30・・・仕上げ加工工程
Claims (2)
- Mnと、Znと、Oと、元素X(ただし、XはWおよびMoからなる群より選択される1種単独または2種の元素である)と、からなるMn−Zn−O系スパッタリングターゲットであって、
前記ターゲットの被スパッタリング面の算術平均粗さRaが1.5μm以下であり、かつ最大高さRyが10μm以下であり、
Mnと、Znと、前記元素Xとの合計100原子%に対してMn:4〜40原子%、Zn:15〜60原子%、前記元素X:5〜40原子%であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項1に記載のMn−Zn−O系スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
マンガン酸化物粉末と、亜鉛酸化物粉末と、前記元素Xを成分含有する金属粉末とを含む混合粉末を、12時間以上湿式混合する混合工程と、
該混合工程の後、前記混合粉末を700℃以上の温度で焼結する焼結工程と、
該焼結工程の後、前記ターゲットの被スパッタリング面を平滑にする仕上げ加工工程と、
を含むことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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