JP6377230B1 - Mn−W−Cu−O系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るMn−W−Cu−O系スパッタリングターゲットは、Mnと、Wと、Cuと、Oと、を成分組成に含み、相対密度が90%以上であり、かつ、比抵抗が9×10−4Ω・cm以下である。以下、本実施形態に係るMn−W−Cu−O系スパッタリングターゲットを単に「ターゲット」と称する。
X線源:Cu−Kα線
出力設定:20kV〜100kV、10mA〜100mA
測角範囲:2θ=5°〜80°
スキャン速度:1°〜4°(2θ/min)、連続スキャン
発散スリット:0.5°〜2°
散乱スリット:0.5°〜2°
受光スリット:0.1mm〜0.5mm
Wの回折ピーク:40.26°±0.3°、58.27°±0.3°
MnWO4の回折ピーク:29.8°±0.3°、30.23°±0.3°
MnOの回折ピーク:35.16°±0.3°、40.99°±0.3°、59.18°±0.3°
Cuの回折ピーク:43.47°±0.3°、50.67°±0.3°
相対密度(%)=(焼結体の実測密度/仮想密度)×100
次に、本実施形態に係るターゲットの製造方法を説明する。本実施形態に係る製造方法は、混合工程と、焼結工程と、を含む。
マンガン含有粉末の平均粒径としては、特に限定されず、例えば、3μm〜7μm程度とすることができる。
タングステン含有粉末の平均粒径としては、特に限定されず、例えば、2μm〜5μm程度とすることができる。
銅含有粉末の平均粒径としては、特に限定されず、例えば、1μm〜4μm程度とすることができる。
焼結法としては、特に制限なく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、不活性ガス雰囲気中でのホットプレス、熱間等方圧加圧法(HIP法;Hot Isostatic Pressing)等が挙げられる。
<実施例1>
実施例1では、原料粉末として、以下の粉末を用意した。
Mn3O4粉末(純度:99.9%以上、平均粒径:5μm)
W粉末(純度:99.9%以上、平均粒径:2μm)
Cu粉末(純度:99.9%以上、平均粒径:1.5μm)
各含有金属の割合が、Mn:W:Cu=30:40:30(原子%)となるように、上記原料粉末を秤量した。秤量した各原料粉末、各原料粉末の合計重量の3倍のジルコニアボール(直径5mm)、及びアルコールを容器に入れ、ボールミル装置にて、湿式混合を12時間行った。混合粉末を乾燥後、目開き500μmの篩にかけた。次いで、上記混合粉末に対し、焼結温度900℃にて2時間、200kgf/cm2の圧力を加え、不活性ガス雰囲気中でホットプレスを行い、スパッタリングターゲットを製造した。スパッタリングターゲットの形状は円盤状であり、サイズは直径50mmである。
実施例2では、湿式混合時間を24時間とし、焼結温度を920℃とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
比較例1では、湿式混合時間を2時間とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
比較例2では、焼結温度を750℃とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
比較例3では、湿式混合時間を2時間とし、焼結温度を750℃とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
上記の実施例1及び2並びに比較例1、2及び3で作製したスパッタリングターゲットについて、相対密度測定、比抵抗測定、異常放電回数の測定、及び結晶相の成分評価を行った。各評価は、以下のように行った。得られた評価結果を表1に示した。
上記の実施例1及び2並びに比較例1、2及び3で作製したスパッタリングターゲットの相対密度を計算するため、スパッタリングターゲットの寸法測定及び重量測定を行い、実測密度を算出した。次に、以下の計算式を用いて相対密度を算出した。
相対密度(%)=(焼結体の実測密度/焼結体の仮想密度)×100
上記の実施例1及び2並びに比較例1、2及び3で作製したスパッタリングターゲットの比抵抗を、抵抗率計(株式会社三菱化学アナリテック製のMCP−T610)を用い測定した。
上記の実施例1及び2並びに比較例1、2及び3で作製したスパッタリングターゲットを、無酸素銅製のバッキングプレートにInはんだで接着した。これらスパッタリングターゲットをスパッタリング装置に取り付け、1×10−4Pa以下まで真空排気を行った後、ArガスとO2ガスとを導入し、装置内圧力を0.3Paとした。酸素の割合(O2/Ar+O2)は70%とした。DC電源にて電力5W/cm2を印加して、30分間スパッタリングを行い、アーキングカウンターによりスパッタリング中の異常放電の回数を測定した。
Claims (8)
- Mnと、Wと、Cuと、Oと、を成分組成に含み、かつ、Znを成分組成に含まないMn−W−Cu−O系スパッタリングターゲットであって、
相対密度が90%以上であり、かつ、比抵抗が9×10−4Ω・cm以下であるスパッタリングターゲット。 - Mnと、Wと、Cuと、の合計100原子%に対して、Mnが4原子%〜40原子%であり、Wが10原子%〜70原子%であり、Cuが10原子%〜40原子%である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr、及びTbからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素を、前記成分組成にさらに含む請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr、及びTbからなる群より選択される少なくとも1種の元素の合計の含有率が、Oを除いた構成元素の合計100原子%に対して、8原子%〜70原子%である請求項3に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が、94%以上である請求項1から4いずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項1から5いずれかに記載のMn−W−Cu−O系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
マンガン含有粉末と、タングステン含有粉末と、銅含有粉末と、を含む混合粉末を、10時間以上湿式混合する混合工程と、
前記混合工程の後、前記混合粉末を750℃超の温度で焼結する焼結工程と、を含む製造方法。 - 前記マンガン含有粉末がマンガン酸化物粉末であり、前記タングステン含有粉末が金属タングステン粉末であり、前記銅含有粉末が金属銅粉末である請求項6に記載の製造方法。
- 前記混合粉末が、Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr、及びTbからなる群より選択される少なくとも1種の元素の単体又は化合物からなる粉末をさらに含む請求項6又は7に記載の製造方法。
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