TWI788351B - Mn-W-Cu-O系濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種異常放電獲得抑制，且可穩定成膜之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶及其製造方法。 一種成分組成中包括Mn、W、Cu、O之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶，其係相對密度為90%以上，且比電阻為9×10-4
Ω・cm以下之濺鍍靶。
Description
本發明尤其是關於一種對形成光資訊記錄媒體之記錄層有用之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶及其製造方法。
近年，於光資訊記錄媒體(光碟)之領域中，隨著處理資料之增大等，尋求光碟之大容量化。光碟大致區分為讀入專用及記錄式，記錄式進而細分為可錄式及覆寫式兩種。作為可錄式之記錄層材料，雖先前廣泛研究有機色素材料，但隨著近年之大容量化，亦廣泛研究無機材料。
作為使用無機材料之有用之記錄方式，存在藉由向包括分解溫度較低之無機氧化物之記錄層照射雷射光，利用記錄層之物性變化，與此相伴光學常數變化之記錄方式。作為無機氧化物材料，雖鈀氧化物被實用化，但Pd係貴金屬，材料成本較高，故而期望開發代替鈀氧化物而能夠以低廉之材料成本實現之記錄層。
作為能夠以低廉之材料成本獲得非常良好之記錄特性者，開發包括錳氧化物系材料之記錄層。例如，於專利文獻1中，揭示有包括Mn-W-Zn-Cu-O系記錄層等之錳氧化物與複數種無機元素之記錄層及用於形成其記錄層之濺鍍靶。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2013/183277號
[發明所欲解決之問題]
作為用於形成包括上述錳氧化物與W等複數種無機元素之記錄層之濺鍍法，有使用包括各者之元素之複數種濺鍍靶之多元濺鍍法，及使用含有複數種元素之1片複合濺鍍靶之方法。於專利文獻1中，揭示有多元濺鍍法，但存在裝置大型化成為成本增加之主要原因，且易發生組成偏差之缺點。故而，較佳為使用1片複合濺鍍靶之濺鍍。又，就生產性之觀點而言，相比高頻濺鍍更期望使用直流(DC)濺鍍。
然而，包括錳氧化物與W等複數種無機元素之複合濺鍍靶中，易含有WMnO4
等絕緣粒子。DC濺鍍中，由於向複合濺鍍靶施加直流電壓，故而於由於複合濺鍍靶中之絕緣粒子之影響而無法獲得充分之導電性之情形時，有發生異常放電(電弧放電)之虞。由於該成膜中之異常放電，損害記錄層，成為良率降低之原因。
本發明係鑒於上述而成者，其目的在於提供一種即便為DC濺鍍，亦能抑制異常放電，且穩定成膜之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶及其製造方法。 [解決問題之技術手段]
為達成上述目的，本發明提供一種濺鍍靶，其係成分組成中包括Mn、W、Cu、O之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶，相對密度為90%以上，且比電阻為9×10-4
Ω・cm以下。
上述成分組成亦可為，相對於Mn、W、Cu之合計100原子%，Mn為4原子%～40原子%，W為10原子%～70原子%，Cu為10原子%～40原子%。
上述濺鍍靶亦可為，上述成分組成中進而包括選自由Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種以上之元素。
選自由上述Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種元素之合計含有率，相對於除O以外之構成元素之合計100原子%，可為8原子%～70原子%。
上述濺鍍靶之相對密度亦可為94%以上。
又，本發明提供一種製造方法，其係上述Mn-W-Cu-O系濺鍍靶之製造方法，且包括：混合步驟，其係對包括含錳粉末、含鎢粉末、含銅粉末之混合粉末進行10小時以上濕式混合；及燒結步驟，其係於上述混合步驟之後，以超過750℃之溫度燒結上述混合粉末。
上述含錳粉末可為錳氧化物粉末，上述含鎢粉末可為金屬鎢粉末，上述含銅粉末可為金屬銅粉末。
上述混合粉末亦可進而包括含有選自由Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種元素之單體或化合物之粉末。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種即便為DC濺鍍，亦能抑制異常放電，且穩定成膜之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶及其製造方法。
以下，詳細說明本實施形態。
[Mn-W-Cu-O系濺鍍靶] 本實施形態所涉及之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶，成分組成中包括Mn、W、Cu、O，相對密度為90%以上，且比電阻為9×10-4
Ω・cm以下。以下，將本實施形態所涉及之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶僅稱為「靶」。
作為本實施形態所涉及之靶之成分比，未特別限制，能夠根據目的適宜地選擇。例如，相對於Mn、W、Cu之合計100原子%，Mn可為4原子%～40原子%，W可為10原子%～70原子%，Cu可為10原子%～40原子%。
本實施形態所涉及之靶，根據需要可包括其他成分組成。藉由適宜地含有其他元素，例如，於為形成資訊記錄媒體之記錄層而使用靶之情形時，能夠調整記錄層之透過率、反射率及記錄靈敏度。作為元素，例如可列舉選自由Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種元素。
於含有選自由上述Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種元素之情形時，其合計含有率，例如，靶之構成元素中，相對於除O(氧)以外之構成元素之合計100原子%，可為8原子%～70原子%。
再者，與含有Zn之靶相比，不含Zn者能夠容易地提高靶之相對密度。故而，較佳為靶中不含Zn。
靶之成分組成藉由X射線繞射法來評價。靶之X射線繞射光譜之獲得可按照常規方法進行。例如，使用股份有限公司Rigaku製造之SmartLab，θ-2θ掃描靶表面，獲得光譜即可。X射線繞射之測定條件根據靶適宜地確定，例如可自以下條件之範圍內選擇。 X射線源：Cu-Kα射線 輸出設定：20 kV～100 kV、10 mA～100 mA 測角範圍：2θ＝5°～80° 掃描速度：1°～4°(2 θ/min)，連續掃描 發散狹縫：0.5°～2° 散射狹縫：0.5°～2° 受光狹縫：0.1 mm～0.5 mm
靶之成分組成之主要繞射峰於以下範圍進行檢測。 W之繞射峰：40.26°±0.3°、58.27°±0.3° MnWO4
之繞射峰：29.8°±0.3°、30.23°±0.3° MnO之繞射峰：35.16°±0.3°、40.99°±0.3°、59.18°±0.3° Cu之繞射峰：43.47°±0.3°、50.67°±0.3°
作為顯示本實施形態所涉及之靶為高密度之指標，本說明書中使用相對密度。靶之相對密度為90%以上，較佳為94%以上。靶之相對密度越高越好。
再者，相對密度係相對於假定靶之原料粉100%填充來進行計算之情形之假想密度的燒結原料成分後之實測密度。為計算相對密度，首先進行靶之尺寸測定及重量測定，計算出實測密度。然後使用以下計算公式計算出相對密度。 相對密度(%)＝(燒結體之實測密度/假想密度)×100
又，作為顯示本實施形態所涉及之靶為低電阻之指標，本說明書中使用比電阻。靶之比電阻為9×10-4
Ω・cm以下，較佳為8×10-4
Ω・cm以下，更佳為6×10-4
Ω・cm。靶之比電阻越低越好。
靶之比電阻可使用電阻率計進行測定。例如，使用電阻率計(三菱化學ANALYTECH股份有限公司製造之MCP-T610)進行測定。
再者，本實施形態所涉及之靶之形狀無任何限定，可為圓盤狀、圓筒狀、四邊形板狀、長方形板狀、正方形板狀等任意形狀，可根據靶之用途適宜地選擇。又，靶之寬度及深度之大小(於圓形之情形時為直徑)，於mm級～m級左右之範圍，可根據靶之用途適宜地選擇。例如，於靶為圓形之情形時，一般直徑為50 mm～300 mm左右。厚度亦相同，但一般為1 mm～20 mm左右。
本發明者確認，本實施形態所涉及之靶藉由滿足上述之相對密度與比電阻之兩方之條件，成為供DC濺鍍時能抑制異常放電之發生之靶。進而亦確認，若僅滿足任一方之條件，無法充分抑制異常放電之發生。又，靶尤其是對形成光資訊記錄媒體之記錄層有用，但用途無任何限定。
[Mn-W-Cu-O系濺鍍靶之製造方法] 其次，說明本實施形態所涉及之靶之製造方法。本實施形態所涉及之製造方法包括混合步驟與燒結步驟。
首先，於混合步驟，對包括含錳粉末、含鎢粉末、含銅粉末之混合粉末進行10小時以上濕式混合。
作為含錳粉末，可根據目的適宜地選擇，可列舉包括Mn之單體或化合物之粉末等。其中，較佳為錳氧化物。作為錳氧化物，例如可使用Mn3
O4
、Mn2
O3
、MnO、MnO2
、MnO3
、Mn2
O7
等。該等可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。上述錳氧化物中，根據燒結溫度與熔點之關係，較佳為Mn3
O4
。 作為含錳粉末之平均粒徑，未特別限定，例如可為3 μm～7 μm左右。
作為含鎢粉末，可根據目的適宜地選擇，例如可列舉包括W之單體之金屬鎢粉末等。 作為含鎢粉末之平均粒徑，未特別限定，例如可為2 μm～5 μm左右。
作為含銅粉末，可根據目的適宜地選擇，例如可列舉包括Cu之單體之金屬銅粉末等。 作為含銅粉末之平均粒徑，未特別限定，例如可為1 μm～4 μm左右。
又，根據所製造之濺鍍靶所期望之目的，混合粉末中亦可包括除上述含錳粉末、含鎢粉末及含銅粉末以外之其他粉末。作為其他粉末，例如可列舉包括選自由Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種元素之單體或化合物之粉末。
作為濕式混合之方法，未特別限制，可根據目的適宜地選擇，例如可列舉使用先前公知之球磨機裝置之濕式混合方法等。
濕式混合時間為10小時以上。藉由將混合時間設為10小時以上，能夠充分將混合粉末混合。尤其是，於作為含錳粉末而使用錳氧化物之情形時，與促進燒結中之錳氧化物之固相反應，抑制燒結後之氧化錳之結晶相殘留有關。混合時間較佳為12小時以上，更佳為16小時以上，進而較佳為20小時以上。混合24小時，則混合效果飽和。
其次，於燒結步驟，以超過750℃之溫度燒結混合粉末。 作為燒結法，未特別限制，可根據目的適宜地選擇，例如可列舉惰性氣體氛圍中之熱壓、熱均壓加壓法(HIP法；Hot Isostatic Pressing)等。
藉由以超過750℃之溫度燒結混合粉末，能夠抑制燒結後之氧化錳等絕緣體之結晶相殘留。燒結溫度例如可為800℃以上，亦可為850℃以上，亦可為900℃以上。
燒結時間未特別限定，可適宜地選擇，為一般進行1小時～6小時左右之燒結時間即可。
又，燒結時施加之壓力，亦未特別限定，可適宜地調整，但較佳為200 kgf/cm2
左右。再者，1 kgf/cm2
相當於98.1 kPa。
經由以上步驟能夠製造相對密度為90%以上，且比電阻為9×10-4
Ω・cm以下之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶。
再者，本實施形態所涉及之製造方法，除上述混合步驟及燒結步驟以外，亦可包括其他步驟。作為其他步驟，例如可列舉為形成濺鍍靶之形狀而進行之混合粉末之成形步驟。 [實施例]
其次，說明本發明之實施例，但本發明未限定於該等實施例。
[濺鍍靶之製造] ＜實施例1＞ 實施例1中，作為原料粉末，準備以下粉末。 Mn3
O4
粉末(純度：99.9%以上，平均粒徑：5μm) W粉末(純度：99.9%以上，平均粒徑：2μm) Cu粉末(純度：99.9%以上，平均粒徑：1.5μm) 以各含有金屬之比率成為Mn：W：Cu＝30：40：30(原子%)之方式，秤取上述原料粉末。將所秤取之各原料粉末、各原料粉末之合計重量之3倍之氧化鋯球(直徑5 mm)及醇置於容器，使用球磨機裝置，進行濕式混合12小時。混合粉末乾燥後，過網眼500 μm之篩網。隨後，對上述混合粉末，於燒結溫度900℃，施加200 kgf/cm2
之壓力，於惰性氣體氛圍中進行2小時熱壓，製造濺鍍靶。濺鍍靶之形狀為圓盤狀，尺寸為直徑50 mm。
＜實施例2＞ 實施例2中，除濕式混合時間為24小時，燒結溫度為920℃以外，以與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
＜比較例1＞ 比較例1中，除濕式混合時間為2小時以外，以與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
＜比較例2＞ 比較例2中，除燒結溫度為750℃以外，以與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
＜比較例3＞ 比較例3中，除濕式混合時間為2小時，燒結溫度為750℃以外，以與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
[評價] 對上述實施例1與2及比較例1、2與3所製作之濺鍍靶，進行相對密度測定、比電阻測定、異常放電次數測定及結晶相之成分評價。各評價如下進行。所獲得之評價結果示於表1。
＜相對密度＞ 為計算上述實施例1與2及比較例1、2與3所製作之濺鍍靶之相對密度，進行濺鍍靶之尺寸測定及重量測定，計算出實測密度。其次，使用以下計算公式計算出相對密度。 相對密度(%)＝(燒結體之實測密度/燒結體之假想密度)×100
＜比電阻＞ 使用電阻率計(股份有限公司三菱化學ANALYTECH製造之MCP-T610)測定上述實施例1與2及比較例1、2與3所製作之濺鍍靶之比電阻。
＜異常放電次數之測定＞ 以In焊將上述實施例1與2及比較例1、2與3所製作之濺鍍靶接著於無氧銅製造之背襯板。將該等濺鍍靶安裝於濺鍍裝置，真空排氣至1×10-4
Pa以下後，導入Ar氣體與O2
氣體，使裝置內壓力為0.3 Pa。氧之比率(O2
/Ar＋O2
)為70%。用DC電源施加功率5 W/cm2
，進行30分鐘濺鍍，藉由電弧放電計數器測定濺鍍中之異常放電次數。
[表1] 
由以上結果確認，滿足相對密度與比電阻之兩方之條件之實施例1及2所涉及之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶，抑制異常放電次數。於滿足相對密度與比電阻任一方之條件之比較例1及2之情形時，與均不滿足之比較例3相比，異常放電次數減少，但不能說能夠抑制至可實用化之程度。又確認，相對密度及比電阻，受到濺鍍靶之製作條件之混合時間及燒結溫度影響。
Claims (10)
- 一種濺鍍靶，其係成分組成中包括Mn、W、Cu、O且成分組成中不含Zn之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶，其相對密度為90%以上，且比電阻為9×10-4Ω‧cm以下。
- 如請求項1之濺鍍靶，其中相對於Mn、W、Cu之合計100原子%，Mn為4原子%~40原子%，W為10原子%~70原子%，Cu為10原子%~40原子%。
- 如請求項1之濺鍍靶，其中上述成分組成中進而包括選自由Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種以上之元素。
- 如請求項2之濺鍍靶，其中上述成分組成中進而包括選自由Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種以上之元素。
- 如請求項3之濺鍍靶，其中選自由上述Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種元素之合計含有率，相對於除O以外之構成元素之合計100原子%，為8原子%~70原子%。
- 如請求項4之濺鍍靶，其中選自由上述Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種元素之合計含有率，相對於除O以外之構成元素之合計100原子%，為8原子%~70原子%。
- 如請求項1至6中任一項之濺鍍靶，其相對密度為94%以上。
- 一種濺鍍靶之製造方法，其係如請求項1至7中任一項之Mn-W-Cu-O系濺鍍靶之製造方法，且包括：混合步驟，其係對包括含錳粉末、含鎢粉末、含銅粉末之混合粉末進行10小時以上濕式混合；及燒結步驟，其係於上述混合步驟之後，以超過750℃之溫度燒結上述混合粉末。
- 如請求項8之濺鍍靶之製造方法，其中上述含錳粉末係錳氧化物粉末，上述含鎢粉末係金屬鎢粉末，上述含銅粉末係金屬銅粉末。
- 如請求項8或9之濺鍍靶之製造方法，其中上述混合粉末進而包括含有選自由Mo、Nb、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Sn、Bi、Ge、Co、Al、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群之至少一種元素之單體或化合物之粉末。
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