TWI757507B - Mn-Zn-W-O系濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種Mn相對於W之金屬莫耳比(Mn/W)為1.0以上,並且供DC濺鍍時抑制異常放電,且可實現穩定之成膜之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶及其製造方法。
本發明之濺鍍靶係成分組成中包含Mn、Zn、W及O之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶,Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上,該濺鍍靶包含W、MnWO4及MnO之結晶相,相對於W之結晶相與MnWO4之結晶相之合計100莫耳%,W之結晶相超過16莫耳%。
Description
本發明係關於一種尤其可用於形成光資訊記錄媒體之記錄層的Mn-Zn-W-O系濺鍍靶及其製造方法。
近年來,作為材料成本低廉且可獲得良好記錄特性之可錄式光碟之記錄層,包含錳氧化物及複數種無機元素之記錄層逐漸實用化。
上述記錄層可利用包含錳氧化物及複數種無機元素之濺鍍靶形成。作為濺鍍法,有高頻濺鍍法、直流(DC)濺鍍法等,就生產性之觀點而言,較理想為使用DC濺鍍法。
然而,於DC濺鍍法中,由於對濺鍍靶施加直流電壓,故存在因濺鍍靶中之金屬氧化物而無法獲得充分之導電性之情況,而有發生異常放電(電弧作用)之虞。若成膜中發生異常放電,則會損傷記錄層,導致良率降低。
鑒於此種背景,於專利文獻1中,提出有即便供DC濺鍍時亦不會發生異常放電而可實現穩定之成膜之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶。
[專利文獻1] 日本專利特開2017-088932號公報
然而,本發明者進而反覆研究了專利文獻1之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶,結果判明:若將濺鍍靶中所含之Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)設為1.0以上,則容易發生異常放電。
本發明係鑒於上述情況而成者,其目的在於提供一種Mn相對於W之金屬莫耳比(Mn/W)為1.0以上,並且供DC濺鍍時抑制異常放電,且可實現穩定之成膜之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶及其製造方法。
為了達成上述目的,本發明提供一種濺鍍靶,其係成分組成中包含Mn、Zn、W及O之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶,Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上,該濺鍍靶包含W、MnWO4及MnO之結晶相,相對於W之結晶相與MnWO4之結晶相之合計100莫耳%,W之結晶相超過16莫耳%。
上述濺鍍靶之上述成分組成中可進而包含Cu。
上述濺鍍靶之上述成分組成中可進而包含選自由Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群中之至少1種以上之元素。
又,本發明提供一種如上述Mn-Zn-W-O系濺鍍靶之製造方法,包括:混合步驟,其係將含有錳氧化物粉末、鋅氧化物粉末及金屬鎢粉末之混合粉末進行12小時以上之濕式混合;及燒結步驟,其係於上述混合步驟之後,將上述混合粉末以600℃以上之溫度進行燒結。
上述混合粉末可進而含有含銅粉末。
上述含銅粉末可為金屬銅粉末。
上述混合粉末可進而含有包含選自由Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群中之至少1種元素之單質或化合物的粉末。
根據本發明,可提供一種Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上,並且供DC濺鍍時抑制異常放電,且可實現穩定之成膜之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶及其製造方法。
圖1係表示實施例1之濺鍍靶藉由X射線光電子光譜法所獲得之光電子光譜之圖。
圖2係表示比較例1之濺鍍靶藉由X射線光電子光譜法所獲得之光電子光譜之圖。
以下就本實施形態進行詳細說明。
本實施形態之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶(以下簡稱為「靶」)於成分組成中包含Mn、Zn、W及O,Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上,該濺鍍靶包含W、MnWO4及MnO之結晶相,相對於W之結晶相與MnWO4之結晶相之合計100莫耳%,W之結晶相超過16莫耳%。
根據本實施形態之靶,Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上,並且供DC濺鍍時抑制異常放電,且可實現穩定之成膜。
以下就本實施形態之靶進行詳細內容說明。
本實施形態之靶之Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上。藉由改變靶之各原材料之使用量,可調整Mn/W。上限並無特別限制,可為5.0以下,可為3.0以下,亦可為2.0以下。
作為其他成分比,只要以Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上作為前提,則並無特別限制,可根據目的而適當選擇。例如相對於Mn、Zn及W之合計100原子%,Mn可為10原子%~70原子%,Zn可為10原子%~60原子%,W可為10原子%~40原子%。或者相對於Mn、Zn及W之合計100原子%,Mn可為15原子%~60原子%,Zn可為15原子%~50原子%,W可為15原子%~35原子%。
本實施形態之靶之成分組成中可包含Cu。成分比並無特別限制,可根據目的而適當選擇。例如相對於Mn、Zn、W及Cu之合計100原子%,Cu可為10原子%~40原子%。或者相對於Mn、Zn、W及Cu之合計100原子%,Cu可為15原子%~35原子%。
本實施形態之靶可根據需要包含其他成分組成。藉由適當含有其他元素,例如於使用靶形成資訊記錄媒體之記錄層之情形時,可調整記錄層之透過率、反射率及記錄感度。作為其他元素,例如可列舉選自由Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群中之至少1種元素。
於包含選自由上述Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群中之至少1種元素之情形時,其合計含有率例如相對於靶之構成元素中之除O(氧)以外之構成元素之合計100%,可設為8原子%~70原子%。
又,本實施形態之靶包含W之結晶相、MnWO4之結晶相及MnO之結晶相。
靶中所含之結晶相可藉由X射線繞射法確認。靶之X射線繞射光譜之獲取可按照常規方法進行。例如使用RIGAKU股份有限公司製造之SmartLab進行θ-2θ掃描,獲取X射線繞射光譜即可。X射線繞射之測定條件可根據靶而適當決定,例如可於以下條件範圍內選擇。
X射線源:Cu-Kα射線
輸出設定:30kV,15mA
測角範圍:2θ=15°~70°
掃描速度:2°(2θ/min),連續掃描
發散狹縫:1°
散射狹縫:1°
受光狹縫:0.3mm
靶之主要結晶相之繞射峰係於以下範圍檢測。
W之繞射峰:40.26°±0.3°
MnO之繞射峰:35.16°±0.3°、40.99°±0.3°、59.18°±0.3°
MnWO4之繞射峰:29.8°±0.3°、30.23°±0.3°
ZnO之繞射峰:36.3°±0.3°
Cu之繞射峰:43.47°±0.3°、50.67°±0.3°
於本實施形態之靶中之W之中,W之結晶相之比率相對於W之結晶相
與MnWO4之結晶相之合計100莫耳%超過16莫耳%。具體而言,較佳為18莫耳%以上,更佳為20莫耳%以上。上限並無特別限制,可為60莫耳%以下,亦可為40莫耳%以下。
W之結晶相之比率可藉由減小Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)而增加。又,W之結晶相之比率可藉由降低下述燒結步驟中之燒結溫度而增加。
W之結晶相之比率可藉由X射線光電子光譜法確認。首先,對靶之表面進行研磨。其次,獲取靶之光電子光譜。靶之光電子光譜之獲取可按照常規方法進行。例如使用KRATOS公司製造之AXIS-HS獲取光電子光譜即可。X射線光電子光譜法之測定條件可根據靶而適當決定,例如可於以下條件範圍內選擇。
X射線源:Al
輸出設定:14kV,10mA
測定範圍:0eV~1100eV
通過能量:30eV
由W之結晶相與MnWO4之結晶相所引起之光電子峰係於以下位置檢測。
W之結晶相之光電子峰:約31.4eV附近
MnWO4之結晶相之光電子峰:約35.0eV附近
根據上述光電子峰之峰面積,求出將W之結晶相與MnWO4之結晶相之合計設為100莫耳%之情形時之W之結晶相之莫耳%。
再者,上述W之結晶相之光電子峰為價數為0之W之4f軌道光電子
峰,上述MnWO4之結晶相之光電子峰為價數為+6之W之4f軌道光電子峰。
於本實施形態之靶中,靶所含之W中之作為W之結晶相者之含有比率較佳為超過16莫耳%,更佳為18莫耳%以上,進而較佳為20莫耳%以上。上限並無特別限制,可為60莫耳%以下,亦可為40莫耳%以下。
再者,本實施形態之靶之形狀並無任何限定,可製成圓盤狀、圓柱狀、四邊形板狀、長方形板狀、正方形板狀等任何形狀,可根據靶之用途而適當選擇。又,靶之寬度及深度之大小(於為圓形之情形時為直徑)亦可根據靶之用途於mm級~m級左右之範圍內適當選擇。例如於靶為圓形之情形時,一般而言直徑為50mm~300mm左右。厚度亦相同,一般而言為1mm~20mm左右。
又,靶之用途並無任何限定,尤其可用於形成光資訊記錄媒體之記錄層。
其次,就本實施形態之靶之製造方法進行說明。本實施形態之製造方法包括混合步驟及燒結步驟。
首先,於混合步驟中,將含有錳氧化物粉末、鋅氧化物粉末及金屬鎢粉末之混合粉末進行12小時以上之濕式混合。
作為錳氧化物粉末,例如可使用Mn3O4、Mn2O3、MnO、MnO2、MnO3、Mn2O7等。該等可單獨使用1種,亦可將2種以上併用。上述錳氧化物之中,就燒結溫度與熔點之關係而言較佳為Mn3O4。
作為含錳粉末之平均粒徑,並未特別限定,例如可設為3μm~15μm左右。
作為鋅氧化物粉末,例如可使用ZnO。
作為鋅氧化物粉末之平均粒徑,並未特別限定,例如可設為0.1μm~3μm左右。
作為金屬鎢粉末之平均粒徑,並未特別限定,例如可設為1μm~10μm左右。
上述混合粉末中可含有含銅粉末。作為含銅粉末,可根據目的而適當選擇,例如可列舉包含Cu單質之金屬銅粉末。
作為含銅粉末之平均粒徑,並未特別限定,例如可設為1μm~50μm左右。
又,根據所製造靶之所需目的,混合粉末中亦可含有除上述錳氧化物粉末、鋅氧化物粉末、金屬鎢粉末及含銅粉末以外之其他粉末。作為其他粉末,例如可列舉包含選自由Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群中之至
少1種元素之單質或化合物的粉末。
作為濕式混合之方法,並無特別限制,可根據目的而適當選擇,例如可列舉利用球磨機裝置之先前公知之濕式混合方法等。
濕式混合時間設為12小時以上。藉由將混合時間設為12小時以上,可將混合粉末充分混合,促進燒結中之錳氧化物之固相反應,可抑制燒結後之氧化錳之結晶相之殘留。混合時間較佳為設為16小時以上,更佳為設為20小時以上。若混合24小時,則混合之效果飽和。
其次,於燒結步驟中,將混合粉末以600℃以上之溫度進行燒結。燒結溫度之上限亦取決於燒結時之靶之成分組成,並未特別限定,可設為1000℃以下。燒結溫度較佳為設為700℃~900℃左右。
作為燒結法,並未特別限制,可根據目的而適當選擇,例如可列舉惰性氣體氛圍中之熱壓、熱均壓法(HIP法:Hot Isostatic Pressing)等。
燒結時間並未特別限定,可適當選擇,設為通常進行之1小時~6小時左右之燒結時間即可。
又,燒結時所施加之壓力亦並未特別限定,可適當調整,較佳為300kgf/cm2~900kgf/cm2左右。再者,1kgf/cm2相當於98.1kPa。
經過以上步驟,可製造Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上,包含W、MnWO4及MnO之結晶相,相對於W之結晶相與MnWO4之結晶相之合計100莫耳%,W之結晶相超過16莫耳%的本實施形態之靶。
再者,本實施形態之製造方法除上述混合步驟及燒結步驟以外,亦可包括其他步驟。作為其他步驟,例如可列舉為了形成靶之形狀而進行之混合粉末之成形步驟。
其次,就本發明之實施例進行說明,但本發明並不限定於該等實施例。
於實施例1中,準備以下粉末作為原料粉末。
Mn3O4粉末(純度:99.9%以上,平均粒徑:10μm)
ZnO粉末(純度:99.9%以上,平均粒徑:2μm)
W粉末(純度:99.9%以上,平均粒徑:5μm)
Cu粉末(純度:99.9%以上,平均粒徑:30μm)
以各含有金屬之比率為Mn:W:Zn:Cu=40:20:20:20(原子%)之方式秤量上述原料粉末。將所秤量之各原料粉末以及各原料粉末之合計重量之0.5倍之氧化鋯球(直徑5mm)及0.5倍之乙醇放入容器中,利用球磨機裝置進行合20小時之濕式混。使用網眼2mm之篩,自包含所混合之上
述原料粉末之漿料溶液中分離出氧化鋯球。將漿料溶液加熱乾燥,使用網眼250μm之篩壓碎,獲得混合粉末。繼而,對上述混合粉末於燒結溫度700℃下施加500kgf/cm2之壓力2小時,於氬氣氛圍中進行熱壓,製作濺鍍靶。濺鍍靶之形狀為圓盤狀,尺寸為直徑50mm。
於實施例2中,除將燒結溫度設為800℃、將燒結時之壓力設為400kgf/cm2以外,藉由與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
於比較例1中,除將燒結溫度設為900℃、將燒結時之壓力設為300kgf/cm2以外,藉由與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
於實施例3中,除將各含有金屬之比率設為Mn:W:Zn:Cu=20:20:30:30(原子%)、將燒結溫度設為900℃、將燒結時之壓力設為300kgf/cm2以外,藉由與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
於實施例4中,除將各含有金屬之比率設為Mn:W:Zn:Cu=30:20:25:25(原子%)、將燒結溫度設為900℃、將燒結時之壓力設為300kgf/cm2以外,藉由與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
於實施例5中,除將各含有金屬之比率設為Mn:W:Zn:Cu=35:20:25:20(原子%)、將燒結溫度設為900℃、將燒結時之壓力設為300kgf/cm2以外,藉由與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
於比較例2中,除將各含有金屬之比率設為Mn:W:Zn:Cu=50:20:15:15(原子%)、將燒結溫度設為900℃、將燒結時之壓力設為300kgf/cm2以外,藉由與實施例1相同之方法製作濺鍍靶。
對於上述實施例1至5以及比較例1及2中所製作之濺鍍靶,進行結晶相之成分評價、W結晶相之成分比、及異常放電次數之測定。各評價係藉由如下方式進行。將所獲得之評價結果示於表1。
藉由X射線繞射法進行濺鍍靶之結晶相之成分評價。於X射線繞射中,使用RIGAKU股份有限公司製造之SmartLab進行θ-2θ掃描,獲得X射線繞射光譜。試驗條件如下。
X射線源:Cu-Kα射線
輸出設定:30kV,15mA
測角範圍:2θ=15°~70°
掃描速度:2°(2θ/min),連續掃描
發散狹縫:1°
散射狹縫:1°
受光狹縫:0.3mm
對濺鍍靶之表面進行研磨之後,使用KRATOS公司製造之AXIS-HS藉由X射線光電子光譜法獲得光電子光譜。作為代表例,將實施例1之濺鍍靶之光電子光譜示於圖1,將比較例1之濺鍍靶之光電子光譜示於圖2。試驗條件如下。
X射線源:Al
輸出設定:14kV,10mA
測定範圍:0eV~1100eV
通過能量:30eV
根據於約31.4eV附近檢測到之W之結晶相之光電子峰之峰面積、及於約35.0eV附近檢測到之MnWO4之結晶相之光電子峰之峰面積,求出W之結晶相與MnWO4之結晶相之比率。
將上述實施例1至5以及比較例1及2中所製作之濺鍍靶藉由In焊接著於無氧銅製背板。將該等濺鍍靶安裝於濺鍍裝置,真空排氣至1×10-4Pa以下之後,導入Ar氣體及O2氣體,將裝置內壓力設為0.3Pa。氧氣之比率(O2/Ar+O2)設為70%。藉由DC電源施加電力5W/cm2,濺鍍30分鐘,利
用電弧計數器(arcing counter)測定濺鍍中之異常放電之次數。
根據以上結果可確認:即便Mn-Zn-W-Cu-O系濺鍍靶中所含之Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上,若相對於W之結晶相與MnWO4之結晶相之合計100莫耳%,W之結晶相超過16莫耳%,則亦可抑制異常放電次數,若為16莫耳%以下,則會發生異常放電。
Claims (7)
- 一種濺鍍靶,其係成分組成中包含Mn、Zn、W及O之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶,Mn相對於W之莫耳比(Mn/W)為1.0以上,該濺鍍靶包含W、MnWO4及MnO之結晶相,相對於W之結晶相與MnWO4之結晶相之合計100莫耳%,W之結晶相超過16莫耳%。
- 如請求項1之濺鍍靶,其中上述成分組成中進而包含Cu。
- 如請求項1或2之濺鍍靶,其中上述成分組成中進而包含選自由Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群中之至少1種以上之元素。
- 一種如請求項1至3中任一項之Mn-Zn-W-O系濺鍍靶之製造方法,包括:混合步驟,其係將含有錳氧化物粉末、鋅氧化物粉末及金屬鎢粉末之混合粉末進行12小時以上之濕式混合;及燒結步驟,其係於上述混合步驟之後,將上述混合粉末以600℃以上之溫度進行燒結。
- 如請求項4之製造方法,其中上述混合粉末進而含有含銅粉末。
- 如請求項5之製造方法,其中上述含銅粉末為金屬銅粉末。
- 如請求項4至6中任一項之製造方法,其中上述混合粉末進而含有包含選自由Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr及Tb所組成之群中之至少1種元素之單質或化合物的粉末。
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