JP2019077907A - Mn−Zn−W−O系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記記録層は、マンガン酸化物と複数の無機元素とからなるスパッタリングターゲットを用いて形成することができる。スパッタリング法としては、高周波スパッタリング法、直流(DC)スパッタリング法等があるが、生産性の観点から、DCスパッタリング法を用いることが望ましい。
本実施形態に係るMn−Zn−W−O系スパッタリングターゲット(以下、単に「ターゲット」という。)は、Mnと、Znと、Wと、Oと、を成分組成に含み、Wに対するMnの含有比(Mn/W)が1.0以上であり、Wと、MnWO4と、MnOと、の結晶相を含み、Wの結晶相とMnWO4の結晶相との合計100モル%に対して、Wの結晶相が16モル%超である。
本実施形態に係るターゲットは、Wに対するMnの含有比(Mn/W)が1.0以上である。ターゲットの各原材料の使用量を変えることにより、Mn/Wを調整することができる。上限については、特に制限はないが、5.0以下であってもよく、3.0以下であってもよく、2.0以下であってもよい。
X線源:Cu−Kα線
出力設定:30kV、15mA
測角範囲:2θ=15°〜70°
スキャン速度:2°(2θ/min)、連続スキャン
発散スリット:1°
散乱スリット:1°
受光スリット:0.3mm
Wの回折ピーク:40.26°±0.3°
MnOの回折ピーク:35.16°±0.3°、40.99°±0.3°、59.18°±0.3°
MnWO4の回折ピーク:29.8°±0.3°、30.23°±0.3°
ZnOの回折ピーク:36.3°±0.3°
Cuの回折ピーク:43.47°±0.3°、50.67°±0.3°
Wの結晶相の割合は、Wに対するMnの含有比(Mn/W)を小さくすることで増加させることができる。また、Wの結晶相の割合は、後述する焼結工程における焼結温度を低くすることで増加させることができる。
X線源:Al
出力設定:14kV、10mA
測定範囲:0eV〜1100eV
パスエネルギー:30eV
Wの結晶相の光電子ピーク:約31.4eV付近
MnWO4の結晶相の光電子ピーク:約35.0eV付近
上記光電子ピークのピーク面積から、Wの結晶相とMnWO4の結晶相との合計を100モル%とした場合の、Wの結晶相のモル%を求める。
なお、上記Wの結晶相の光電子ピークは、価数が0であるWの4f軌道光電子ピークであり、上記MnWO4の結晶相の光電子ピークは、価数が+6であるWの4f軌道光電子ピークである。
次に、本実施形態に係るターゲットの製造方法について説明する。本実施形態に係る製造方法は、混合工程と、焼結工程と、を含む。
マンガン含有粉末の平均粒径としては、特に限定されず、例えば、3μm〜15μm程度とすることができる。
亜鉛酸化物粉末の平均粒径としては、特に限定されず、例えば、0.1μm〜3μm程度とすることができる。
銅含有粉末の平均粒径としては、特に限定されず、例えば、1μm〜50μm程度とすることができる。
<実施例1>
実施例1では、原料粉末として、以下の粉末を用意した。
Mn3O4粉末(純度:99.9%以上、平均粒径:10μm)
ZnO粉末(純度:99.9%以上、平均粒径:2μm)
W粉末(純度:99.9%以上、平均粒径:5μm)
Cu粉末(純度:99.9%以上、平均粒径:30μm)
各含有金属の割合が、Mn:W:Zn:Cu=40:20:20:20(原子%)となるように、上記原料粉末を秤量した。秤量した各原料粉末並びに各原料粉末の合計重量の0.5倍のジルコニアボール(直径5mm)及び0.5倍のエタノールを、容器に入れ、ボールミル装置にて、湿式混合を20時間行った。混合した上記原料粉末を含んだスラリー溶液から、目開き2mmの篩を使用し、ジルコニアボールを分離した。スラリー溶液を加熱乾燥させ、目開き250μmの篩を用い解砕し、混合粉末を得た。次いで、上記混合粉末に対し、焼結温度700℃にて2時間、500kgf/cm2の圧力を加え、アルゴン雰囲気中でホットプレスを行い、スパッタリングターゲットを作製した。スパッタリングターゲットの形状は円盤状であり、サイズは直径50mmである。
実施例2では、焼結温度を800℃とし、焼結時の圧力を400kgf/cm2とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
比較例1では、焼結温度を900℃とし、焼結時の圧力を300kgf/cm2とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
実施例3では、各含有金属の割合をMn:W:Zn:Cu=20:20:30:30(原子%)とし、焼結温度を900℃とし、焼結時の圧力を300kgf/cm2とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
実施例4では、各含有金属の割合をMn:W:Zn:Cu=30:20:25:25(原子%)とし、焼結温度900℃とし、焼結時の圧力を300kgf/cm2とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
実施例5では、各含有金属の割合をMn:W:Zn:Cu=35:20:25:20(原子%)とし、焼結温度900℃とし、焼結時の圧力を300kgf/cm2とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
比較例2では、各含有金属の割合をMn:W:Zn:Cu=50:20:15:15(原子%)とし、焼結温度900℃とし、焼結時の圧力を300kgf/cm2とした以外は、実施例1と同様の方法でスパッタリングターゲットを作製した。
上記の実施例1から5並びに比較例1及び2で作製したスパッタリングターゲットについて、結晶相の成分評価、W結晶相の成分比、及び異常放電回数の測定を行った。各評価は、以下のように行った。得られた評価結果を表1に示した。
X線回折法により、スパッタリングターゲットの結晶相の成分評価を行った。X線回折にあっては、株式会社リガク製のSmartLabを用いて、θ−2θスキャンし、X線回折スペクトルを得た。試験条件は以下の通りである。
X線源:Cu−Kα線
出力設定:30kV、15mA
測角範囲:2θ=15°〜70°
スキャン速度:2°(2θ/min)、連続スキャン
発散スリット:1°
散乱スリット:1°
受光スリット:0.3mm
スパッタリングターゲットの表面を研磨した後、KRATOS社製のAXIS−HSを用いて、X線光電子分光法により、光電子スペクトルを得た。代表例として、実施例1に係るスパッタリングターゲットの光電子スペクトルを図1に、比較例1に係るスパッタリングターゲットの光電子スペクトルを図2に示す。試験条件は、以下の通りである。
X線源:Al
出力設定:14kV、10mA
測定範囲:0eV〜1100eV
パスエネルギー:30eV
上記の実施例1から5並びに比較例1及び2で作製したスパッタリングターゲットを、無酸素銅製のバッキングプレートにInはんだで接着した。これらスパッタリングターゲットをスパッタリング装置に取り付け、1×10−4Pa以下まで真空排気を行った後、ArガスとO2ガスとを導入し、装置内圧力を0.3Paとした。酸素の割合(O2/Ar+O2)は70%とした。DC電源にて電力5W/cm2を印加して、30分間スパッタリングを行い、アーキングカウンターによりスパッタリング中の異常放電の回数を測定した。
本実施形態に係るMn−Zn−W−O系スパッタリングターゲット(以下、単に「ターゲット」という。)は、Mnと、Znと、Wと、Oと、を成分組成に含み、Wに対するMnの金属モル比(Mn/W)が1.0以上であり、Wと、MnWO4と、MnOと、の結晶相を含み、Wの結晶相とMnWO4の結晶相との合計100モル%に対して、Wの結晶相が16モル%超である。
本実施形態に係るターゲットは、Wに対するMnの金属モル比(Mn/W)が1.0以上である。ターゲットの各原材料の使用量を変えることにより、Mn/Wを調整することができる。上限については、特に制限はないが、5.0以下であってもよく、3.0以下であってもよく、2.0以下であってもよい。
Wの結晶相の割合は、Wに対するMnの金属モル比(Mn/W)を小さくすることで増加させることができる。また、Wの結晶相の割合は、後述する焼結工程における焼結温度を低くすることで増加させることができる。
Claims (7)
- Mnと、Znと、Wと、Oと、を成分組成に含むMn−Zn−W−O系スパッタリングターゲットであって、
Wに対するMnの含有比(Mn/W)が1.0以上であり、
Wと、MnWO4と、MnOと、の結晶相を含み、
Wの結晶相とMnWO4の結晶相との合計100モル%に対して、Wの結晶相が16モル%超であるスパッタリングターゲット。 - 前記成分組成にさらにCuを含む請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr、及びTbからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素を、前記成分組成にさらに含む請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項1から3いずれかに記載のMn−Zn−W−O系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
マンガン酸化物粉末と、亜鉛酸化物粉末と、金属タングステン粉末と、を含む混合粉末を、12時間以上湿式混合する混合工程と、
前記混合工程の後、前記混合粉末を600℃以上の温度で焼結する焼結工程と、を含む製造方法。 - 前記混合粉末が銅含有粉末をさらに含む請求項4に記載の製造方法。
- 前記銅含有粉末が金属銅粉末である請求項5に記載の製造方法。
- 前記混合粉末が、Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr、及びTbからなる群より選択される少なくとも1種の元素の単体又は化合物からなる粉末をさらに含む請求項4から6いずれかに記載の製造方法。
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