JP2011219796A - Bi4Ti3O12相を含むBiTi系酸化物ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
Bi4Ti3O12相を含むBiTi系酸化物ターゲットおよびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】BiTi系酸化物ターゲットの金属成分としてのBiとTiとの原子比が、Bi:Ti=6:x(3<x<7)であるターゲットを提供する。特に、ターゲットのX線回折によりTiO2相の(110)面による回折ピークの強度が、Bi4Ti3O12相の(171)面による回折ピークの強度の8.6%未満、またはBi2O3相の(013)面による回折ピークの強度が、Bi4Ti3O12相の(171)面による回折ピークの強度の72.4%未満である。
【選択図】図1
Description
すなわち、Bi4Ti3O12膜を形成するための特許文献2記載の従来のターゲットでは、Bi2O3粉末とTiO2粉末とTi粉末との混合粉末を円板ターゲット状に成型し、真空中で焼成しているため、成型体中のBi2O3が還元されてBiとなって溶出することがあり、取出し時にターゲットが割れることがあった。
また、特許文献3記載のBi粉とTi粉とより構成されたターゲットは、Biが溶解しない270℃以下で成形されるため、圧密化はされるものの両金属間の拡散が不十分でスパッタ中に割れることがあった。
このBiTi系酸化物ターゲットでは、複合酸化物としてのBi4Ti3O12相からなる、あるいはBi4Ti3O12相を含む酸化物からなるので、このターゲットによりスパッタリングすることで、異常放電が発生し難く、安定した組成のBiTi系酸化物膜を形成することができる。
また、上記仮焼の温度を上記範囲に設定した理由は、600℃未満であると複合酸化物への反応が不十分であり、また800℃を超えるとホットプレス等の焼結の際に金属Bi相の融出が生じ高密度な組織が得られないためである。
すなわち、本発明に係るBiTi系酸化物ターゲットによれば、金属成分としてのBiとTiとをBi:Ti=6:x(3<x<7)となる原子比で含有し、Bi4Ti3O12相、あるいはBi4Ti3O12相を主相とした酸化物からなるので、異常放電の発生を抑えるができるので安定した成膜作業をすることができる。
また、本発明のBiTi系酸化物ターゲットの製造方法では、ターゲットを構成する金属成分としてのBiとTiとをBi:Ti=6:x(3<x<7)となる原子比で秤量したBiの酸化物とTiの酸化物とを粉砕混合して混合粉末を作製する工程と、該混合粉末を温度:600〜800℃で仮焼して仮焼粉とする工程と、を有しているので、複合酸化物であるBi4Ti3O12相、あるいはBi4Ti3O12相を主相とした高密度な組織を有する本発明のターゲットを作製することができる。
したがって、本発明のBiTi系酸化物ターゲットを用いてスパッタリングによりBiTi系膜を成膜することで、高記録容量の光記録媒体の記録層間に設ける透明な高屈折率膜に適した膜を得ることができる。
なお、BiとTiとの含有比率は、さらにBi:Ti=6:x(4≦x≦5)であるこいとが望ましい。
次に、得られた解砕粉を乾燥後、目開き500μmの篩にかけ、ジルコニアボールを除去する。その後、前記解砕粉を黒鉛モールドに充填し、例えば850℃にて3時間、350Kgf/cm2の圧力で真空ホットプレスし、ターゲットとする。
なお、このホットプレスの条件としては、550〜1150℃にて1〜10時間、100〜600kgf/cm2の圧力にて真空または不活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。
特に、本発明のターゲットはX線回折によりTiO2相の(110)面による回折ピークの強度が、Bi4Ti3O12相の(171)面による回折ピークの強度の8.6%未満、またはBi2O3相の(013)面による回折ピークの強度が、Bi4Ti3O12相の(171)面による回折ピークの強度の72.4%未満となるので、Bi4Ti3O12相、あるいはBi4Ti3O12相を主相とした高密度な組織を有している。
また、比較例2として、金属成分の原子比をBi:Ti=6:7として作製したターゲットについても同様に上記評価を行った。その結果を図5および図6に示す。
さらに、比較例3として、金属成分の原子比をBi:Ti=6:3として作製したターゲットについても同様に上記評価を行った結果を図7および図8に示す。
さらに、比較例3では、図7からわかるように、上記本実施例および比較例1よりも試料表面に多数の凹凸が観察され、図8からわかるように、還元によって生成した金属ビスマスおよび未反応の酸化ビスマスと考えられる組織が観察されている。
X線回折の測定条件は次のとおりである。
試料の準備:試料はSiC−Paper(grit 180)にて湿式研磨、乾燥の後、測定試料とした。
装置:理学電気社製(RINT−Ultima/PC)
管球:Cu
管電圧:40kV
管電流:40mA
走査範囲(2θ):5°〜90°
スリットサイズ:発散(DS)2/3度、散乱(SS)2/3度、受光(RS)0.8mm
測定ステップ幅:2θで0.02度
スキャンスピード:毎分2度
試料台回転スピード:30rpm
このように本実施例では、Bi4Ti3O12相の単相からなる高密度な組織を有しているのに対し、比較例1〜3では、空孔が多くまた金属Bi、Bi2O3やTiO2等の相を含む組織となっている。
なお、この仮焼工程は、昇温、保持および冷却の過程で構成されており、昇温で所定の温度に達した時点から当該温度を保持する時間を保持時間としている。したがって、表1において、保持時間が0h(時間)とされている場合は、所定の温度に達した直後に冷却を行った場合を示している。
またBi2O3相の好ましい範囲としてはBi4Ti3O12相のXRDにおけるピーク強度に対しピーク強度比72.4%未満、より好ましい範囲としてはピーク強度比50.1%以下、さらに好ましい範囲としてはピーク強度比26.5%以下であると良いことが判る。
次に、Bi:Ti=6:4.5とした実施例4の成膜レートは0.88nm/secであった。前述のスパッタ条件で100nm成膜し、405nmの波長に対する屈折率と光の吸収度合いを示す消衰係数とを測定した。
例えば、上記実施形態および上記実施例では、仮焼粉をホットプレスして焼結させているが、他の焼結方法としてHIP法(熱間等方加圧式焼結法)等を採用しても構わない。
Claims (4)
- 金属成分としてのBiとTiとの原子比が、Bi:Ti=6:x(3<x<7)であることを特徴とするBi4Ti3O12相を含むBiTi系酸化物ターゲット。
- 請求項1に記載のBiTi系酸化物ターゲットにおいて、
ターゲットのX線回折によりTiO2相の(110)面による回折ピークの強度が、Bi4Ti3O12相の(171)面による回折ピークの強度の8.6%未満、またはBi2O3相の(013)面による回折ピークの強度が、Bi4Ti3O12相の(171)面による回折ピークの強度の72.4%未満であることを特徴とするBi4Ti3O12相を含むBiTi系酸化物ターゲット。 - 金属成分としてのBiとTiとの原子比がBi:Ti=6:x(3<x<7)となるように秤量したBiの酸化物とTiの酸化物を粉砕混合して混合粉末を作製する工程と、
該混合粉末を温度:600〜800℃で1〜20時間仮焼して仮焼粉とする工程と、
該仮焼粉を真空または不活性ガス雰囲気中で圧力を加えながら加熱して焼結させる工程と、を有していることを特徴とするBi4Ti3O12相を含むBiTi系酸化物ターゲットの製造方法。 - 請求項3に記載の製造方法により作製されたことを特徴とするBi4Ti3O12相を含むBiTi系酸化物ターゲット。
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