CN109695021B - Mn-Zn-W-O系溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

Mn-Zn-W-O系溅射靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供：尽管Mn相对于W的金属摩尔比(Mn/W)为1.0以上，但在用于DC溅射时，抑制异常放电，并且可稳定成膜的Mn‑Zn‑W‑O系溅射靶材及其制备方法。所述溅射靶材是在成分组成中含有Mn、Zn、W和O的Mn‑Zn‑W‑O系溅射靶材，其中，Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上，含有W、MnWO4和MnO的结晶相，按W的结晶相和MnWO4的结晶相的总和为100摩尔%计，W的结晶相超过16摩尔%。

Description

Mn-Zn-W-O系溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明特别是涉及对光信息记录介质的记录层的形成有用的Mn-Zn-W-O系溅射靶材及其制备方法。
背景技术
近年来，作为以廉价的材料成本得到良好的记录特性的WORM光盘的记录层，实际应用含有锰氧化物和多种无机元素的记录层。
上述记录层可使用由锰氧化物和多种无机元素组成的溅射靶材形成。作为溅射法，有高频溅射法、直流(DC)溅射法等，但从生产能力的观点出发，期望使用DC溅射法。
但是，在DC溅射法中，由于对溅射靶材施加直流电压，所以在因溅射靶材中的金属氧化物而得不到充分的导电性的情况下，有产生异常放电(电弧)之虞。若在成膜期间产生异常放电，则对记录层造成损害，导致成品率降低。
由于如上所述的背景，在专利文献1中，提出了即使用于DC溅射，也不产生异常放电，可稳定成膜的Mn-Zn-W-O系溅射靶材。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-088932号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在本发明人对专利文献1的Mn-Zn-W-O系溅射靶材进一步重复研究时，明确了：若使溅射靶材中含有的Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上，则变得容易产生异常放电。
本发明鉴于上述情况而开发，其目的在于，提供尽管Mn相对于W的金属摩尔比(Mn/W)为1.0以上，但在用于DC溅射时，抑制异常放电，并且可稳定成膜的Mn-Zn-W-O系溅射靶材及其制备方法。
解决课题的手段
为了达成上述目的，本发明提供以下溅射靶材，其是在成分组成中含有Mn、Zn、W和O的Mn-Zn-W-O系溅射靶材，其中，Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上，含有W、MnWO4和MnO的结晶相，按W的结晶相和MnWO4的结晶相的总和为100摩尔%计，W的结晶相超过16摩尔%。
所述溅射靶材可在所述成分组成中进一步含有Cu。
所述溅射靶材可在所述成分组成中进一步含有选自Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr和Tb的至少1种以上的元素。
另外，本发明提供以下制备方法，其是所述Mn-Zn-W-O系溅射靶材的制备方法，其包括：将含有锰氧化物粉末、锌氧化物粉末和金属钨粉末的混合粉末湿式混合12小时以上的混合工序，和在所述混合工序之后，将所述混合粉末在600℃以上的温度下烧结的烧结工序。
所述混合粉末可进一步含有含铜粉末。
所述含铜粉末可为金属铜粉末。
所述混合粉末可进一步含有由选自以下的至少1种元素的单体或化合物组成的粉末：Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr和Tb。
发明的效果
根据本发明，可提供尽管Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上，但在用于DC溅射时，抑制异常放电，并且可稳定成膜的Mn-Zn-W-O系溅射靶材及其制备方法。
附图说明
图1是示出实施例1所涉及的溅射靶材的采用X射线光电子能谱法得到的光电子谱的图。
图2是示出比较例1所涉及的溅射靶材的采用X射线光电子能谱法得到的光电子谱的图。
具体实施方式
以下详细地对本实施方式进行说明。
[Mn-Zn-W-O系溅射靶材]
本实施方式所涉及的Mn-Zn-W-O系溅射靶材(以下简称为“靶材”)在成分组成中含有Mn、Zn、W和O，Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上，含有W、MnWO4和MnO的结晶相，按W的结晶相和MnWO4的结晶相的总和为100摩尔%计，W的结晶相超过16摩尔%。
根据本实施方式所涉及的靶材，尽管Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上，但在用于DC溅射时，抑制异常放电，并且可稳定成膜。
以下对本实施方式所涉及的靶材的详细情况进行说明。
本实施方式所涉及的靶材的Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上。通过改变靶材的各原材料的使用量，可调整Mn/W。对于上限，无特殊限制，可为5.0以下，也可为3.0以下，还可为2.0以下。
作为其它的成分比，只要以Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上作为前提，则无特殊限制，可根据目的适宜选择。例如，按Mn、Zn和W的总和为100原子%计，Mn可为10原子%~70原子%，Zn可为10原子%~60原子%，W可为10原子%~40原子%。或者，按Mn、Zn和W的总和为100原子%计，Mn可为15原子%~60原子%，Zn可为15原子%~50原子%，W可为15原子%~35原子%。
本实施方式所涉及的靶材可在成分组成中含有Cu。对于成分比，无特殊限制，可根据目的适宜选择。例如，按Mn、Zn、W和Cu的总和为100原子%计，Cu可为10原子%~40原子%。或者，按Mn、Zn、W和Cu的总和为100原子%计，Cu可为15原子%~35原子%。
本实施方式所涉及的靶材可根据需要含有其它的成分组成。通过适宜含有其它的元素，例如在为了形成信息记录介质的记录层而使用靶材的情况下，可调整记录层的透射率、反射率和记录灵敏度。作为其它的元素，例如可列举出选自Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr和Tb的至少1种元素。
在含有选自上述Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr和Tb的至少1种元素的情况下，例如在靶材的构成元素中，按除O (氧)以外的构成元素的总和为100%计，其总含有率可设为8原子%~70原子%。
另外，本实施方式所涉及的靶材含有W的结晶相、MnWO4的结晶相和MnO的结晶相。
靶材中含有的结晶相可通过X射线衍射法确认。靶材的X射线衍射谱的获得可依据常规方法进行。例如，可使用株式会社リガク制的SmartLab进行θ-2θ扫描，以获得X射线衍射谱。X射线衍射的测定条件根据靶材适宜确定，例如可从以下的条件范围内选择。
X射线源：Cu-Kα射线
输出功率设定：30kV、15mA
测角范围：2θ=15°~70°
扫描速度：2°(2θ/min)、连续扫描
发散狭缝：1°
散射狭缝：1°
接收狭缝：0.3mm。
靶材的主要的结晶相的衍射峰在以下范围内检出。
W的衍射峰：40.26°±0.3°
MnO的衍射峰：35.16°±0.3°、40.99°±0.3°、59.18°±0.3°
MnWO4的衍射峰：29.8°±0.3°、30.23°±0.3°
ZnO的衍射峰：36.3°±0.3°
Cu的衍射峰：43.47°±0.3°、50.67°±0.3°。
在本实施方式所涉及的靶材的W中，按W的结晶相和MnWO4的结晶相的总和为100摩尔%计，W的结晶相的比例超过16摩尔%。具体而言，优选为18摩尔%以上，更优选为20摩尔%以上。对于上限，无特殊限制，可为60摩尔%以下，也可为40摩尔%以下。
W的结晶相的比例可通过减小Mn相对于W的含量比(Mn/W)来增加。另外，W的结晶相的比例可通过降低下述烧结工序中的烧结温度来增加。
W的结晶相的比例可通过X射线光电子能谱法确认。首先，研磨靶材的表面。接着，获得靶材的光电子谱。靶材的光电子谱的获得可依据常规方法进行。例如，可使用KRATOS公司制的AXIS-HS以获得光电子谱。X射线光电子能谱法的测定条件根据靶材适宜确定，例如可从以下的条件范围内选择。
X射线源：Al
输出功率设定：14kV、10mA
测定范围：0eV~1100eV
通能：30eV。
来源于W的结晶相和MnWO4的结晶相的光电子峰如下检出。
W的结晶相的光电子峰：约31.4eV附近
MnWO4的结晶相的光电子峰：约35.0eV附近
根据上述光电子峰的峰面积，求得将W的结晶相和MnWO4的结晶相的总和按100摩尔%计的情况下W的结晶相的摩尔%。
需说明的是，上述W的结晶相的光电子峰是价数为0的W的4f轨道光电子峰，上述MnWO4的结晶相的光电子峰是价数为+6的W的4f轨道光电子峰。
本实施方式所涉及的靶材在靶材所含有的W中作为W的结晶相所含有的比例优选超过16摩尔%，更优选为18摩尔%以上，进一步优选为20摩尔%以上。对于上限，无特殊限制，可为60摩尔%以下，也可为40摩尔%以下。
需说明的是，本实施方式所涉及的靶材的形状无任何限定，可设为圆盘状、圆筒状、四边形板状、长方形板状、正方形板状等任意的形状，可根据靶材的用途适宜选择。另外，对于靶材的宽度和深度的大小(在圆形的情况下为直径)，也可在mm级~m级左右的范围内，根据靶材的用途适宜选择。例如在靶材为圆形的情况下，通常直径为50mm~300mm左右。厚度也是一样，通常为1mm~20mm左右。
另外，虽然靶材特别是对光信息记录介质的记录层的形成有用，但用途并无任何限定。
[靶材的制备方法]
接着，对本实施方式所涉及的靶材的制备方法进行说明。本实施方式所涉及的制备方法包括混合工序和烧结工序。
首先，通过混合工序，将含有锰氧化物粉末、锌氧化物粉末和金属钨粉末的混合粉末湿式混合12小时以上。
作为锰氧化物粉末，例如可使用Mn3O4、Mn2O3、MnO、MnO2、MnO3、Mn2O7等。它们可单独使用1种或并用2种以上。在上述锰氧化物中，根据烧结温度与熔点的关系，优选Mn3O4。
作为含锰粉末的平均粒径，无特殊限定，例如可设为3μm~15μm左右。
作为锌氧化物粉末，例如可使用ZnO。
作为锌氧化物粉末的平均粒径，无特殊限定，例如可设为0.1μm~3μm左右。
作为金属钨粉末的平均粒径，无特殊限定，例如可设为1μm~10μm左右。
在上述混合粉末中可含有含铜粉末。作为含铜粉末，可根据目的适宜选择，例如可列举出由Cu单体组成的金属铜粉末。
作为含铜粉末的平均粒径，无特殊限定，例如可设为1μm~50μm左右。
另外，可根据制备的靶材的所期望的目的，在混合粉末中含有上述锰氧化物粉末、锌氧化物粉末、金属钨粉末和含铜粉末以外的其它的粉末。作为其它的粉末，例如可列举出由选自以下的至少1种元素的单体或化合物组成的粉末：Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr和Tb。
作为湿式混合的方法，无特殊限制，可根据目的适宜选择，例如可列举出使用目前公知的球磨装置的湿式混合方法等。
湿式混合时间设为12小时以上。通过将混合时间设为12小时以上，可将混合粉末充分地混合，促进烧结中的锰氧化物的固相反应，抑制烧结后氧化锰的结晶相的残留。混合时间优选设为16小时以上，更优选设为20小时以上。若混合24小时，则混合的效果饱和。
接着通过烧结工序，将混合粉末在600℃以上的温度下烧结。烧结温度的上限也取决于烧结时的靶材的成分组成，无特殊限定，可设为1000℃以下。烧结温度优选设为700℃~900℃左右。
作为烧结法，无特殊限制，可根据目的适宜选择，例如可列举出在惰性气体气氛中的热压、热等静压法(HIP法：Hot Isostatic Pressing)等。
烧结时间无特殊限定，可适宜选择，可设为通常进行的1小时~6小时左右的烧结时间。
另外，对于在烧结时施加的压力，亦无特殊限定，可适宜调整，优选300kgf/cm2~900kgf/cm2左右。需说明的是，1kgf/cm2相当于98.1kPa。
经过以上工序，可制备本实施方式所涉及的靶材，其中Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上，含有W、MnWO4和MnO的结晶相，按W的结晶相和MnWO4的结晶相的总和为100摩尔%计，W的结晶相超过16摩尔%。
需说明的是，本实施方式所涉及的制备方法除了上述混合工序和烧结工序以外，也可包括其它的工序。作为其它的工序，例如可列举出为了形成靶材的形状而进行的混合粉末的成型工序。
实施例
接着，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
[溅射靶材的制备方法]
<实施例1>
在实施例1中，作为原料粉末，准备以下粉末。
Mn3O4粉末(纯度：99.9%以上，平均粒径：10μm)
ZnO粉末(纯度：99.9%以上，平均粒径：2μm)
W粉末(纯度：99.9%以上，平均粒径：5μm)
Cu粉末(纯度：99.9%以上，平均粒径：30μm)
称量上述原料粉末，使得各含有的金属的比例为Mn:W:Zn:Cu=40:20:20:20 (原子%)。将称量的各原料粉末以及各原料粉末的总重量0.5倍的氧化锆球(直径为5mm)和0.5倍的乙醇放入容器中，用球磨装置，进行20小时的湿式混合。使用孔眼为2mm的筛，从含有经混合的上述原料粉末的浆料溶液中分离氧化锆球。将浆料溶液加热干燥，使用孔眼为250μm的筛进行破碎(解砕)，得到混合粉末。接着，对于上述混合粉末，在700℃的烧结温度下施加2小时、500kgf/cm2的压力，在氩气氛中进行热压，制备了溅射靶材。溅射靶材的形状为圆盘状，尺寸为直径50mm。
<实施例2>
在实施例2中，除了将烧结温度设为800℃，将烧结时的压力设为400kgf/cm2以外，通过与实施例1相同的方法制备溅射靶材。
<比较例1>
在比较例1中，除了将烧结温度设为900℃，将烧结时的压力设为300kgf/cm2以外，通过与实施例1相同的方法制备溅射靶材。
<实施例3>
在实施例3中，除了将各含有的金属的比例设为Mn:W:Zn:Cu=20:20:30:30 (原子%)，将烧结温度设为900℃，将烧结时的压力设为300kgf/cm2以外，通过与实施例1相同的方法制备溅射靶材。
<实施例4>
在实施例4中，除了将各含有的金属的比例设为Mn:W:Zn:Cu=30:20:25:25 (原子%)，将烧结温度设为900℃，将烧结时的压力设为300kgf/cm2以外，通过与实施例1相同的方法制备溅射靶材。
<实施例5>
在实施例5中，除了将各含有的金属的比例设为Mn:W:Zn:Cu=35:20:25:20 (原子%)，将烧结温度设为900℃，将烧结时的压力设为300kgf/cm2以外，通过与实施例1相同的方法制备溅射靶材。
<比较例2>
在比较例2中，除了将各含有的金属的比例设为Mn:W:Zn:Cu=50:20:15:15 (原子%)，将烧结温度设为900℃，将烧结时的压力设为300kgf/cm2以外，通过与实施例1相同的方法制备溅射靶材。
[评价]
对于在上述实施例1~2以及比较例1和2中制备的溅射靶材，进行结晶相的成分评价、W结晶相的成分比和异常放电次数的测定。各评价如下进行。将得到的评价结果示出于表1中。
<结晶相的成分评价>
通过X射线衍射法，进行溅射靶材的结晶相的成分评价。对于X射线衍射，使用株式会社リガク制的SmartLab，进行θ-2θ扫描，获得X射线衍射谱。试验条件如下所示。
X射线源：Cu-Kα射线
输出功率设定：30kV、15mA
测角范围：2θ=15°~70°
扫描速度：2°(2θ/min)、连续扫描
发散狭缝：1°
散射狭缝：1°
接收狭缝：0.3mm。
<W的结晶相的成分比>
在研磨溅射靶材的表面后，使用KRATOS公司制的AXIS-HS，通过X射线光电子能谱法，得到光电子谱。作为代表例，将实施例1所涉及的溅射靶材的光电子谱示出于图1中，将比较例1所涉及的溅射靶材的光电子谱示出于图2中。试验条件如下所示。
X射线源：Al
输出功率设定：14kV、10mA
测定范围：0eV~1100eV
通能：30eV。
根据在约31.4eV附近检出的W的结晶相的光电子峰的峰面积和在约35.0eV附近检出的MnWO4的结晶相的光电子峰的峰面积，求得W的结晶相和MnWO4的结晶相的比例。
<异常放电次数的测定>
将上述实施例1~5以及比较例1和2中制备的溅射靶材用In焊剂粘接在无氧铜制的垫板上。将这些溅射靶材安装在溅射装置上，进行真空排气至1×10-4Pa以下，然后导入Ar气和O2气，将装置内压力设为0.3Pa。氧的比例(O2/Ar+O2)设为70%。用DC电源施加5W/cm2的电力，进行30分钟的溅射，用电弧计数器测定溅射中的异常放电次数。
[表1]
Figure DEST_PATH_IMAGE002
根据以上结果，确认了：即使Mn-Zn-W-Cu-O系溅射靶材中含有的Mn相对于W的含量比(Mn/W)为1.0以上，按W的结晶相和MnWO4的结晶相的总和为100摩尔%计，若W的结晶相超过16摩尔%，则抑制异常放电次数，若为16摩尔%以下，则产生异常放电。

Claims (7)

1.溅射靶材，其是在成分组成中含有Mn、Zn、W和O的Mn-Zn-W-O系溅射靶材，其中，
Mn相对于W的原子含量比(Mn/W)为1.0以上，
含有W、MnWO4和MnO的结晶相，
按W的结晶相和MnWO4的结晶相的总和为100摩尔%计，W的结晶相超过16摩尔%。
2.权利要求1的溅射靶材，其中，在所述成分组成中进一步含有Cu。
3.权利要求1或2的溅射靶材，其中，在所述成分组成中进一步含有选自Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr和Tb的至少1种以上的元素。
4.制备方法，其是权利要求1~3中任一项的Mn-Zn-W-O系溅射靶材的制备方法，其包括：
将含有锰氧化物粉末、锌氧化物粉末和金属钨粉末的混合粉末湿式混合12小时以上的混合工序，和
在所述混合工序之后，将所述混合粉末在600℃以上的温度下烧结的烧结工序。
5.权利要求4的制备方法，其中，所述混合粉末进一步含有含铜粉末。
6.权利要求5的制备方法，其中，所述含铜粉末为金属铜粉末。
7.权利要求4~6中任一项的制备方法，其中，所述混合粉末进一步含有由选自以下的至少1种元素的单体或化合物组成的粉末：Mg、Ag、Ru、Ni、Zr、Mo、Sn、Bi、Ge、Co、Al、In、Pd、Ga、Te、V、Si、Ta、Cr和Tb。
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