JP2021178748A - 焼結体の製造方法及びスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、割れの抑制された焼結体を容易に製造することが可能な焼結体の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明の一態様に係る焼結体の製造方法は、金属粉末及び金属酸化物粉末を含む原料粉末の造粒物を形成する工程と、上記造粒物を焼成する工程とを備え、上記原料粉末が金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含み、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が２８．０体積％以上であり、上記焼成工程における焼結圧力が２０ＭＰａ以上である。【選択図】図１
Description
本発明は、焼結体の製造方法及びスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
例えばＤＶＤ、ＢＤ等の光ディスクが光情報記録媒体として広く用いられている。この光情報記録媒体は、記録再生方式により、再生専用型、追記型及び書き換え型の３種類に分類される。また、上記追記型の記録方式としては、例えば（ｉ）記録層の構成材料を相変化させる相変化方式、（ｉｉ）複数の記録層を層間反応させる層間反応方式、（ｉｉｉ）記録層の構成材料を分解させる分解方式等が採用されている。
追記型の光情報記録媒体における記録層の構成材料としては、従来有機色素材料が広く用いられてきたが、近年では記録の高密度化の要請等から無機材料が用いられるようになってきている。
無機材料を用いた記録層の製造方法としては、記録層と同じ材料のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法が採用されている。記録層の製造に好適なスパッタリングターゲットとして、Ｍｎ−Ｚｎ−Ｏ系スパッタリングターゲットが発案されている（特開２０１７−８８９３２号公報参照）。
スパッタリング法によって記録層を製造する場合、得られる記録層の特性の安定化や、記録層の製造効率の向上等の観点から、スパッタリングターゲットの割れを防止することが重要である。
例えば特開２０１６−１７６１１４号公報には、Ｍｎ酸化物相やＺｎ２Ｍｏ３Ｏ８相の相分率を制御することでＭｎ−Ｚｎ−Ｍｏ−Ｏ系のスパッタリングターゲットの耐割れ性を高める技術が記載されており、特開２０１６−１３８３１２号公報には、Ｍｎ酸化物相やＷＭｎＯ４相の相分率を制御することでＭｎ−Ｚｎ−Ｗ−Ｏ系のスパッタリングターゲットの耐割れ性を高める技術が記載されている。
しかしながら、特許文献２及び特許文献３に開示されているように結晶相の相分率を制御することでスパッタリングターゲットの割れを防止しようとすると、焼結体を形成する工程及びその前後の工程での製造条件の制約が大きくなると共に、製造コストが高くなる。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、割れの抑制された焼結体を容易に製造することが可能な焼結体の製造方法、及び割れの抑制されたスパッタリングターゲットを容易に製造することができるスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様に係る焼結体の製造方法は、金属粉末及び金属酸化物粉末を含む原料粉末の造粒物を形成する工程と、上記造粒物を焼成する工程とを備え、上記原料粉末が金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含み、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が２８．０体積％以上であり、上記焼成工程における焼結圧力が２０ＭＰａ以上である。
当該焼結体の製造方法は、上記原料粉末が金属元素としてＭｎ、Ｃｕ及びＺｎを含んでおり、かつ上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が上記下限以上であることによって、結晶相の相分率を厳格に制御しなくても、上記焼結圧力で焼成することで割れの抑制された焼結体を容易に製造することができる。
上記金属粉末としてＣｕ粉末を含み、かつ上記金属酸化物粉末としてＺｎ酸化物粉末を含むとよい。このように、上記金属粉末としてＣｕ粉末を含み、かつ上記金属酸化物粉末としてＺｎ酸化物粉末を含むことによって、上記金属粉末の体積比率を上記下限以上に容易に制御できると共に、上記焼結体の割れをより容易に抑制することができる。
上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率としては６５．０体積％以下が好ましい。このように、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が上記上限以下であることで、上記焼結体の割れをより容易に抑制することができる。
上記原料粉末が上記金属元素としてＡｇをさらに含むとよい。このように、上記原料粉末が上記金属元素としてＡｇをさらに含むことによって、上記焼結体を用いて形成される記録層の成膜速度及び記録感度を高めることができる。
上記原料粉末が上記金属元素としてＡｇを含む場合、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率としては５０体積％以上が好ましく、かつ上記焼成工程における焼結圧力としては７０ＭＰａ以下が好ましい。このように、上記原料粉末が上記金属元素としてＡｇを含む場合に、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率を上記下限以上とすることで、上記焼成工程における焼結圧力を小さくしても、割れの抑制された焼結体を容易に製造することができる。
上記原料粉末が、Ｗ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＡｌからなる群より選択される１種又は２種以上をさらに含むとよい。このように、上記原料粉末が、Ｗ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＡｌからなる群より選択される１種又は２種以上をさらに含むことによって、割れの抑制された焼結体をより容易に製造することができる。
上記焼成工程によって得られる焼結体の相対密度としては８０％超が好ましい。当該焼結体の製造方法によると、相対密度が上記下限超である焼結体を容易に製造することができる。これにより、上記焼結体の割れをより確実に抑制することができる。
上記焼成工程によって得られる焼結体の比抵抗としては１×１０−２Ωｃｍ以下が好ましい。当該焼結体の製造方法によると、比抵抗が上記上限以下である焼結体を容易に製造することができる。
本発明の他の一態様に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、金属粉末及び金属酸化物粉末を含む原料粉末の造粒物を形成する工程と、上記造粒物を焼成する工程とを備え、上記原料粉末が金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含み、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が２８．０体積％以上であり、上記焼成工程における焼結圧力が２０ＭＰａ以上である。
当該スパッタリングターゲットの製造方法は、上記原料粉末が金属元素としてＭｎ、Ｃｕ及びＺｎを含んでおり、かつ上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が上記下限以上であることによって、結晶相の相分率を厳格に制御しなくても、上記焼結圧力で焼成することで割れの抑制されたスパッタリングターゲットを容易に製造することができる。
なお、本発明において、「焼結体の相対密度」とは、原料粉末の質量から算出される理論密度に対する焼結体の密度の比から求められる値を意味する。
以上説明したように、本発明の一態様に係る焼結体の製造方法は、割れの抑制された焼結体を容易に製造することができる。また、本発明の他の一態様に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、割れの抑制されたスパッタリングターゲットを容易に製造することができる。
以下、図面を参照しつつ、本発明の実施の形態を詳説する。
［焼結体の製造方法］
図１の焼結体の製造方法は、金属粉末及び金属酸化物粉末を含む原料粉末の造粒物を形成する工程（形成工程Ｓ１）と、上記造粒物を焼成する工程（焼成工程Ｓ２）とを備える。上記原料粉末は、金属元素を含んでいる。上記原料粉末は、上記金属元素として、Ｍｎ（マンガン）、Ｃｕ（銅）及びＺｎ（亜鉛）を含んでいる。上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率は２８．０体積％以上である。焼成工程Ｓ２における焼結圧力は２０ＭＰａ以上である。なお、「金属粉末」とは、１種又は２種以上の金属元素からなる粉末を意味しており、換言すると酸素を含まない粉末を意味する。また、本発明において「酸素を含まない」とは、酸素の含有量が０．５質量％未満であることをいう。
図１の焼結体の製造方法は、金属粉末及び金属酸化物粉末を含む原料粉末の造粒物を形成する工程（形成工程Ｓ１）と、上記造粒物を焼成する工程（焼成工程Ｓ２）とを備える。上記原料粉末は、金属元素を含んでいる。上記原料粉末は、上記金属元素として、Ｍｎ（マンガン）、Ｃｕ（銅）及びＺｎ（亜鉛）を含んでいる。上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率は２８．０体積％以上である。焼成工程Ｓ２における焼結圧力は２０ＭＰａ以上である。なお、「金属粉末」とは、１種又は２種以上の金属元素からなる粉末を意味しており、換言すると酸素を含まない粉末を意味する。また、本発明において「酸素を含まない」とは、酸素の含有量が０．５質量％未満であることをいう。
当該焼結体の製造方法は、図２の焼結体１を製造可能である。焼結体１は、例えばＤＶＤ、ＢＤ等の光情報記録媒体の記録層の形成に用いられ、好ましくは追記型の記録層の形成に用いられる。
（形成工程）
形成工程Ｓ１では、上記原料粉末を造粒して造粒物を形成する。形成工程Ｓ１では、例えば上記金属粉末と上記金属酸化物粉末とを混合及び粉砕し、乾燥を施すことで造粒物を形成する。上記金属粉末及び上記金属酸化物粉末を混合及び粉砕する手段としては、水、エタノール、アセトン等の溶媒を用いた湿式混合法や、溶媒を用いない乾式混合法が挙げられる。上記金属粉末及び上記金属酸化物粉末を湿式混合法によって混合及び粉砕する装置としては、ボールミル、ポットミル、ビーズミル等が挙げられる。上記金属粉末及び上記金属酸化物粉末を乾式混合法によって混合及び粉砕する方法としては、乳鉢を用いた方法が挙げられる。
形成工程Ｓ１では、上記原料粉末を造粒して造粒物を形成する。形成工程Ｓ１では、例えば上記金属粉末と上記金属酸化物粉末とを混合及び粉砕し、乾燥を施すことで造粒物を形成する。上記金属粉末及び上記金属酸化物粉末を混合及び粉砕する手段としては、水、エタノール、アセトン等の溶媒を用いた湿式混合法や、溶媒を用いない乾式混合法が挙げられる。上記金属粉末及び上記金属酸化物粉末を湿式混合法によって混合及び粉砕する装置としては、ボールミル、ポットミル、ビーズミル等が挙げられる。上記金属粉末及び上記金属酸化物粉末を乾式混合法によって混合及び粉砕する方法としては、乳鉢を用いた方法が挙げられる。
上述の混合及び粉砕後の原料粉末は篩を用いた分級や、スプレードライヤーを用いた噴霧乾燥処理を経て所定の粒子径に調整され、造粒物として焼成工程Ｓ２で焼成される。上記造粒物の平均粒子径としては３００μｍ以下が好ましい。上記造粒物の平均粒子径が上記上限を超えると、焼結体１の相対密度を十分に高くし難くなるおそれがある。なお、形成工程Ｓ１では、上記原料粉末を３００μｍ以下の篩を用いて分級することで上記造粒物の平均粒子径を３００μｍ以下にすることができる。
〔原料粉末〕
上記原料粉末は、好ましくは上記金属粉末及び上記金属酸化物粉末からなる。上述のように、上記原料粉末は、金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含んでいる。上記原料粉末は、Ｍｎに加え、Ｃｕ及びＺｎを含むことで、焼結体１の割れを抑制することができる。上記原料粉末において、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎは、金属粉末として含まれていてもよく、金属酸化物粉末として含まれていてもよい。但し、上記原料粉末は、上記金属粉末としてＣｕ粉末を含み、かつ上記金属酸化物粉末としてＺｎ酸化物粉末を含むことが好ましい。より詳しくは、Ｃｕは上記金属粉末としてのみ含まれ、Ｚｎは上記金属酸化物粉末としてのみ含まれることが好ましい。当該焼結体の製造方法は、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率を制御することで焼結体１の割れを抑制することができる。この点において、Ｃｕが上記金属粉末として含まれることで、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率を大きくしやすい。一方、Ｚｎは融点が低く、かつ蒸気圧が高いため、Ｚｎが上記金属粉末として含まれていると、後述の焼成工程Ｓ２で焼結温度を十分に高くし難くなり、焼結体１の相対密度を十分に高くできないおそれがある。これに対し、Ｚｎが上記金属酸化物粉末として含まれることで、焼成工程Ｓ２における焼結温度を高くして焼結体１の相対密度を高くしやすい。その結果、焼結体１の割れを十分に抑制することができる。
上記原料粉末は、好ましくは上記金属粉末及び上記金属酸化物粉末からなる。上述のように、上記原料粉末は、金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含んでいる。上記原料粉末は、Ｍｎに加え、Ｃｕ及びＺｎを含むことで、焼結体１の割れを抑制することができる。上記原料粉末において、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎは、金属粉末として含まれていてもよく、金属酸化物粉末として含まれていてもよい。但し、上記原料粉末は、上記金属粉末としてＣｕ粉末を含み、かつ上記金属酸化物粉末としてＺｎ酸化物粉末を含むことが好ましい。より詳しくは、Ｃｕは上記金属粉末としてのみ含まれ、Ｚｎは上記金属酸化物粉末としてのみ含まれることが好ましい。当該焼結体の製造方法は、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率を制御することで焼結体１の割れを抑制することができる。この点において、Ｃｕが上記金属粉末として含まれることで、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率を大きくしやすい。一方、Ｚｎは融点が低く、かつ蒸気圧が高いため、Ｚｎが上記金属粉末として含まれていると、後述の焼成工程Ｓ２で焼結温度を十分に高くし難くなり、焼結体１の相対密度を十分に高くできないおそれがある。これに対し、Ｚｎが上記金属酸化物粉末として含まれることで、焼成工程Ｓ２における焼結温度を高くして焼結体１の相対密度を高くしやすい。その結果、焼結体１の割れを十分に抑制することができる。
金属元素に占めるＭｎの含有量としては、例えば５体積％以上５０体積％以下とすることができる。金属元素に占めるＣｕの含有量としては、例えば５体積％以上２５体積％以下とすることができる。金属元素に占めるＺｎの含有量としては、例えば５体積％以上５５体積％以下とすることができる。
上記原料粉末は、上記金属元素として、Ａｇ（銀）をさらに含むことが好ましい。上記原料粉末がＡｇを含むことで、焼結体１を用いて形成される記録層の成膜速度及び記録感度を高めることができる。上記原料粉末がＡｇを含む場合、Ａｇは上記金属粉末として含まれることが好ましい。Ａｇが上記金属粉末として含まれることで、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率を大きくしやすい。上記原料粉末がＡｇを含む場合、金属元素に占めるＡｇの含有量としては、例えば５体積％以上１５体積％以下とすることができる。
また、上記原料粉末は、Ｗ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｔａ（タンタル）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｓｉ（ケイ素）及びＡｌ（アルミニウム）からなる群より選択される１種又は２種以上をさらに含んでいてもよい。Ｗ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＡｌは、上記原料粉末に含まれることで、焼成工程Ｓ２での上記造粒物の焼成を促進することができる。その結果、割れの抑制された焼結体１をより容易に製造することができる。
上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率の下限としては、上述のように２８．０体積％である。上記体積比率の下限としては、３４．０体積％がより好ましい。一方、上記体積比率の上限としては、６５．０体積％が好ましい。上記体積比率が上記範囲外である場合、焼結体１の割れを十分に抑制し難くなるおそれがある。
また、上記金属粉末がＡｇを含む場合、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率としては、５０体積％以上とすることも好ましく、６０体積％以上としてもよい。上記金属元素がＡｇを含む場合、焼成工程Ｓ２における造粒物の溶融開始温度が低くなる。この場合、上記金属粉末の体積比率が上記下限未満であると、上記造粒物の焼結を促進するために焼成工程Ｓ２で焼結圧力を大きくすることが必要となる。これに対し、上記金属粉末の体積比率が上記下限以上であることで、上記焼結圧力を比較的小さくしても上記造粒物の焼結を十分に促進することができる。
上記原料粉末は、金属元素として、融点が２５００℃超の高融点金属を含んでいてもよい。上記高融点金属としては、例えばＷ、Ｍｏ及びＴａが挙げられる。この場合、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率［体積％］に対する金属元素に占める上記高融点金属の含有量［体積％］の比（以下、この比を「高融点金属分率」ともいう）の上限としては、８０が好ましい。高融点金属分率が上記上限を超えると、焼成工程Ｓ２で上記高融点金属の反応が不十分となり、焼結体１の相対密度を十分に高めることができないおそれがある。一方、上記高融点金属分率の下限としては、例えば３０とすることができる。
（焼成工程）
焼成工程Ｓ２では、形成工程Ｓ１で得られた上記造粒物を、金属元素の融点よりも低い温度で加熱する。焼成工程Ｓ２では、上記造粒物同士が互いの隙間を埋めるように表面拡散することで、密度の高い焼結体１が形成される。
焼成工程Ｓ２では、形成工程Ｓ１で得られた上記造粒物を、金属元素の融点よりも低い温度で加熱する。焼成工程Ｓ２では、上記造粒物同士が互いの隙間を埋めるように表面拡散することで、密度の高い焼結体１が形成される。
焼成工程Ｓ２では、上記造粒物を所定の焼結温度で加熱した状態で、所定の焼結圧力を加えつつ一定時間保持する。焼成工程Ｓ２における焼結温度としては、例えば７００℃以上１１００℃以下とすることができる。焼成工程Ｓ２における保持時間としては、例えば０．１時間以上１０時間以下とすることができる。
焼成工程Ｓ２における焼結圧力の下限としては、上述のように２０ＭＰａであり、３０ＭＰａが好ましい。一方、上記焼結圧力の上限としては、例えば１５０ＭＰａが好ましく、１３０ＭＰａがより好ましい。上記焼結圧力が上記下限に満たないと、焼結体１の密度が十分に高くならず、焼結体１に割れが生じるおそれがある。逆に、上記焼結圧力が上記上限を超えると、設備費用が嵩み、製造コストが不必要に高くなるおそれがある。
上述のように、上記金属粉末がＡｇを含む場合、上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率を５０体積％以上、より好ましくは６０体積％以上とすることで、上記焼結圧力を比較的小さくしても上記造粒物の焼結を十分に促進することができる。具体的には、上記金属粉末の体積比率が上記下限以上である場合、上記焼結圧力の上限としては、７０ＭＰａとすることができる。また、上記焼結圧力の上限としては、５０ＭＰａであってもよく、４０ＭＰａであってもよい。上記焼結圧力を上記上限以下とすることで、焼結体１の製造コストを抑えつつ、割れの抑制された焼結体１を容易に製造することができる。
焼成工程Ｓ２によって得られる焼結体１の相対密度としては８０％超が好ましく、９０％以上がより好ましく、９５％以上がさらに好ましい。上記相対密度が上記下限に満たないと、焼結体１に割れが生じるおそれがある。なお、上記相対密度の上限としては、特に限定されるものではなく、１００％とすることができる。
焼成工程Ｓ２によって得られる焼結体１の比抵抗の上限としては、１×１０−２Ωｃｍが好ましく、１×１０−３Ωｃｍがより好ましく、５×１０−４Ωｃｍがさらに好ましい。上記比抵抗が上記上限を超えると、焼結体１がスパッタリング中に異常放電するおそれがある。なお、上記比抵抗の下限としては、特に限定されるものではなく、例えば１×１０−６Ωｃｍとすることができる。
＜利点＞
当該焼結体の製造方法は、上記原料粉末が金属元素としてＭｎ、Ｃｕ及びＺｎを含んでおり、かつ上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が２８．０体積％以上であることによって、結晶相の相分率を厳格に制御しなくても、２０ＭＰａ以上の焼結圧力で焼成することで焼結体１の相対密度を高くすることができる。その結果、当該焼結体の製造方法は、割れの抑制された焼結体１を容易に製造することができる。
当該焼結体の製造方法は、上記原料粉末が金属元素としてＭｎ、Ｃｕ及びＺｎを含んでおり、かつ上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が２８．０体積％以上であることによって、結晶相の相分率を厳格に制御しなくても、２０ＭＰａ以上の焼結圧力で焼成することで焼結体１の相対密度を高くすることができる。その結果、当該焼結体の製造方法は、割れの抑制された焼結体１を容易に製造することができる。
［スパッタリングターゲットの製造方法］
図２の焼結体１は、スパッタリングターゲットとして、ＤＶＤ、ＢＤ等の光情報記録媒体の記録層の形成に用いられる。そのため、図１の焼結体の製造方法は、スパッタリングターゲットの製造方法として実施することが可能である。すなわち、当該スパッタリングターゲットの製造方法は、金属粉末及び金属酸化物粉末を含む原料粉末の造粒物を形成する工程（形成工程）と、上記造粒物を焼成する工程（焼成工程）とを備える。上記原料粉末は金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含む。上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率は２８．０体積％以上である。上記焼成工程における焼結圧力は２０ＭＰａ以上である。
図２の焼結体１は、スパッタリングターゲットとして、ＤＶＤ、ＢＤ等の光情報記録媒体の記録層の形成に用いられる。そのため、図１の焼結体の製造方法は、スパッタリングターゲットの製造方法として実施することが可能である。すなわち、当該スパッタリングターゲットの製造方法は、金属粉末及び金属酸化物粉末を含む原料粉末の造粒物を形成する工程（形成工程）と、上記造粒物を焼成する工程（焼成工程）とを備える。上記原料粉末は金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含む。上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率は２８．０体積％以上である。上記焼成工程における焼結圧力は２０ＭＰａ以上である。
＜利点＞
当該スパッタリングターゲットの製造方法は、上記原料粉末が金属元素としてＭｎ、Ｃｕ及びＺｎを含んでおり、かつ上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が上記下限以上であることによって、結晶相の相分率を厳格に制御しなくても、上記下限以上の焼結圧力で焼成することでスパッタリングターゲットの相対密度を高くすることができる。その結果、当該スパッタリングターゲットの製造方法は、割れの抑制されたスパッタリングターゲットを容易に製造することができる。
当該スパッタリングターゲットの製造方法は、上記原料粉末が金属元素としてＭｎ、Ｃｕ及びＺｎを含んでおり、かつ上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が上記下限以上であることによって、結晶相の相分率を厳格に制御しなくても、上記下限以上の焼結圧力で焼成することでスパッタリングターゲットの相対密度を高くすることができる。その結果、当該スパッタリングターゲットの製造方法は、割れの抑制されたスパッタリングターゲットを容易に製造することができる。
［その他の実施形態］
上記実施形態は、本発明の構成を限定するものではない。従って、上記実施形態は、本明細書の記載及び技術常識に基づいて上記実施形態各部の構成要素の省略、置換又は追加が可能であり、それらは全て本発明の範囲に属するものと解釈されるべきである。
上記実施形態は、本発明の構成を限定するものではない。従って、上記実施形態は、本明細書の記載及び技術常識に基づいて上記実施形態各部の構成要素の省略、置換又は追加が可能であり、それらは全て本発明の範囲に属するものと解釈されるべきである。
以下、実施例に基づき本発明を詳述するが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるものではない。
［実施例］
［Ｎｏ．１］
表１の組み合わせからなる原料粉末について、溶媒として水を用い、ナイロンボールミルによって２０時間湿式混合処理を施した。湿式混合処理後のスラリーをスプレードライヤーによって噴霧乾燥することで造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を６５０℃で加熱しながらＨＩＰ（Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）用カプセルに真空封入した。続いて、この造粒物を表１に示す条件で焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体をカプセルから取り出し、機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．１］
表１の組み合わせからなる原料粉末について、溶媒として水を用い、ナイロンボールミルによって２０時間湿式混合処理を施した。湿式混合処理後のスラリーをスプレードライヤーによって噴霧乾燥することで造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を６５０℃で加熱しながらＨＩＰ（Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）用カプセルに真空封入した。続いて、この造粒物を表１に示す条件で焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体をカプセルから取り出し、機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．２、Ｎｏ．３、Ｎｏ．５］
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．１と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．１と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．４］
表１の組み合わせからなる原料粉末について、乳鉢を用いて乾式混合処理を施した。乾式混合処理後の原料粉末を３００μｍの篩を用いて分級することで、最大粒子径が３００μｍ以下の造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を黒鉛型にセットし、表１に示す条件でホットプレスにて焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体を機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
表１の組み合わせからなる原料粉末について、乳鉢を用いて乾式混合処理を施した。乾式混合処理後の原料粉末を３００μｍの篩を用いて分級することで、最大粒子径が３００μｍ以下の造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を黒鉛型にセットし、表１に示す条件でホットプレスにて焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体を機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．７］
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．４と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．４と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．６］
表１の組み合わせからなる原料粉末について、溶媒として水を用い、ナイロンボールミルによって２０時間湿式混合処理を施した。湿式混合処理後のスラリーをバットに入れて乾燥させ、３００μｍの篩を用いて分級することで、最大粒子径が３００μｍ以下の造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を６５０℃で加熱しながらＨＩＰ用カプセルに真空封入した。続いて、この造粒物を表１に示す条件で焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体をカプセルから取り出し、機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
表１の組み合わせからなる原料粉末について、溶媒として水を用い、ナイロンボールミルによって２０時間湿式混合処理を施した。湿式混合処理後のスラリーをバットに入れて乾燥させ、３００μｍの篩を用いて分級することで、最大粒子径が３００μｍ以下の造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を６５０℃で加熱しながらＨＩＰ用カプセルに真空封入した。続いて、この造粒物を表１に示す条件で焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体をカプセルから取り出し、機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．８、Ｎｏ．１６、Ｎｏ．１８］
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．６と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．６と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．９］
表１の組み合わせからなる原料粉末について、溶媒として水を用い、ナイロンボールミルによって２０時間湿式混合処理を施した。湿式混合処理後のスラリーをバットに入れて乾燥させ、３００μｍの篩を用いて分級することで、最大粒子径が３００μｍ以下の造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を黒鉛型にセットし、表１に示す条件でホットプレスにて焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体を機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
表１の組み合わせからなる原料粉末について、溶媒として水を用い、ナイロンボールミルによって２０時間湿式混合処理を施した。湿式混合処理後のスラリーをバットに入れて乾燥させ、３００μｍの篩を用いて分級することで、最大粒子径が３００μｍ以下の造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を黒鉛型にセットし、表１に示す条件でホットプレスにて焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体を機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．１７、Ｎｏ．２０、Ｎｏ．２１］
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．９と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．９と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．１１］
表１の組み合わせからなる原料粉末について、溶媒として水を用い、ナイロンボールミルによって２０時間湿式混合処理を施した。湿式混合処理後のスラリーをスプレードライヤーによって噴霧乾燥することで造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を黒鉛型にセットし、表１に示す条件でホットプレスにて焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体を機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
表１の組み合わせからなる原料粉末について、溶媒として水を用い、ナイロンボールミルによって２０時間湿式混合処理を施した。湿式混合処理後のスラリーをスプレードライヤーによって噴霧乾燥することで造粒物を形成した（形成工程）。次に、上記形成工程で得られた造粒物を黒鉛型にセットし、表１に示す条件でホットプレスにて焼成した（焼成工程）。その後、得られた焼結体を機械加工によって直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に仕上げた後、ホットプレート上でＣｕ製のバッキングプレートに濡れ材を用いてボンディングしてスパッタリングターゲットを作製した。
［Ｎｏ．１２、Ｎｏ．１３、Ｎｏ．１９］
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．１１と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
表１の組み合わせからなる原料粉末を用い、造粒物の焼成条件を表１の通りとした以外はＮｏ．１１と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。
＜相対密度＞
直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に機械加工された後のＮｏ．１〜Ｎｏ．２１の焼結体について、原料粉末の質量から算出される理論密度を１００とした場合の相対密度［％］を求めた。この算出結果を表２に示す。
直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に機械加工された後のＮｏ．１〜Ｎｏ．２１の焼結体について、原料粉末の質量から算出される理論密度を１００とした場合の相対密度［％］を求めた。この算出結果を表２に示す。
＜比抵抗＞
直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に機械加工された後のＮｏ．１〜Ｎｏ．２１の焼結体について、三菱化学アナリテック社製の「ロレスターＧＰ」を用い、四探針法によって比抵抗［Ωｃｍ］を求めた。各端子間の距離を１．５ｍｍとし、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．２１の焼結体のそれぞれについて異なる４箇所で比抵抗を測定し、その平均値を各焼結体の比抵抗とした。この測定結果を表２に示す。
直径２００ｍｍ、高さ６ｍｍの円柱状に機械加工された後のＮｏ．１〜Ｎｏ．２１の焼結体について、三菱化学アナリテック社製の「ロレスターＧＰ」を用い、四探針法によって比抵抗［Ωｃｍ］を求めた。各端子間の距離を１．５ｍｍとし、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．２１の焼結体のそれぞれについて異なる４箇所で比抵抗を測定し、その平均値を各焼結体の比抵抗とした。この測定結果を表２に示す。
＜割れ＞
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．２１について、上記バッキングプレートにボンディングした後の焼結体に割れが生じているか否かを目視にて確認し、以下の基準にて評価した。この評価結果を表２に示す。
Ａ：焼結体の表面に１ｍｍを超えるクラックは確認されなかった。
Ｂ：焼結体の表面に１ｍｍを超えるクラックが確認された。
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．２１について、上記バッキングプレートにボンディングした後の焼結体に割れが生じているか否かを目視にて確認し、以下の基準にて評価した。この評価結果を表２に示す。
Ａ：焼結体の表面に１ｍｍを超えるクラックは確認されなかった。
Ｂ：焼結体の表面に１ｍｍを超えるクラックが確認された。
＜評価結果＞
表１及び表２に示すように、原料粉末が金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含み、原料粉末における金属粉末の体積比率が２８．０体積％以上であり、焼結圧力２０ＭＰａ以上であるＮｏ．１〜Ｎｏ．７、Ｎｏ．１１〜Ｎｏ．１９は、焼結体の割れが抑制できている。これに対し、原料粉末がＭｎ、Ｃｕ及びＺｎのうちの少なくとも１種を含まないＮｏ．２０及びＮｏ．２１、原料粉末における金属粉末の体積比率が２８．０体積％未満であるＮｏ．８及びＮｏ．９、並びに焼結圧力が２０ＭＰａ未満であるＮｏ．１０は、焼結体に割れが生じている。また、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．７、Ｎｏ．１１〜Ｎｏ．１９は、焼結体の相対密度も８２％以上と高く、かつ焼結体の比抵抗も４．０×１０−３Ωｃｍ以下と低く抑えられている。
表１及び表２に示すように、原料粉末が金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含み、原料粉末における金属粉末の体積比率が２８．０体積％以上であり、焼結圧力２０ＭＰａ以上であるＮｏ．１〜Ｎｏ．７、Ｎｏ．１１〜Ｎｏ．１９は、焼結体の割れが抑制できている。これに対し、原料粉末がＭｎ、Ｃｕ及びＺｎのうちの少なくとも１種を含まないＮｏ．２０及びＮｏ．２１、原料粉末における金属粉末の体積比率が２８．０体積％未満であるＮｏ．８及びＮｏ．９、並びに焼結圧力が２０ＭＰａ未満であるＮｏ．１０は、焼結体に割れが生じている。また、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．７、Ｎｏ．１１〜Ｎｏ．１９は、焼結体の相対密度も８２％以上と高く、かつ焼結体の比抵抗も４．０×１０−３Ωｃｍ以下と低く抑えられている。
以上説明したように、本発明の一態様に係る焼結体の製造方法は、光情報記録媒体の記録層を形成するための焼結体の製造に適している。
１ 焼結体
Claims (9)
- 金属粉末及び金属酸化物粉末を含む原料粉末の造粒物を形成する工程と、
上記造粒物を焼成する工程と
を備え、
上記原料粉末が金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含み、
上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が２８．０体積％以上であり、
上記焼成工程における焼結圧力が２０ＭＰａ以上である焼結体の製造方法。 - 上記金属粉末としてＣｕ粉末を含み、かつ上記金属酸化物粉末としてＺｎ酸化物粉末を含む請求項１に記載の焼結体の製造方法。
- 上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が６５．０体積％以下である請求項１又は請求項２に記載の焼結体の製造方法。
- 上記原料粉末が上記金属元素として、Ａｇをさらに含む請求項１、請求項２又は請求項３に記載の焼結体の製造方法。
- 上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が５０体積％以上であり、かつ上記焼成工程における焼結圧力が７０ＭＰａ以下である請求項４に記載の焼結体の製造方法。
- 上記原料粉末が、Ｗ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｍｇ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＡｌからなる群より選択される１種又は２種以上をさらに含む請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法。
- 上記焼成工程によって得られる焼結体の相対密度が８０％超である請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法。
- 上記焼成工程によって得られる焼結体の比抵抗が１×１０−２Ωｃｍ以下である請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の焼結体の製造方法。
- 金属粉末及び金属酸化物粉末を含む原料粉末の造粒物を形成する工程と、
上記造粒物を焼成する工程と
を備え、
上記原料粉末が金属元素として、Ｍｎ、Ｃｕ及びＺｎを含み、
上記原料粉末における上記金属粉末の体積比率が２８．０体積％以上であり、
上記焼成工程における焼結圧力が２０ＭＰａ以上であるスパッタリングターゲットの製造方法。
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