JP6520523B2 - 酸化物焼結体、その製造方法及びスパッタリングターゲット - Google Patents
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- C04B2235/81—Materials characterised by the absence of phases other than the main phase, i.e. single phase materials
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(1)構成元素として亜鉛、アルミニウム、チタン及び酸素を有する酸化物焼結体であって、当該焼結体を構成する元素の原子比が、亜鉛、アルミニウム、チタンの含有量をそれぞれZn、Al、Tiとしたときに、
Al/(Zn+Al+Ti)=0.035〜0.050
Ti/(Zn+Al+Ti)=0.05〜0.20
であり、当該酸化物焼結体中のZn2TiO4結晶相を母相とする結晶粒の平均粒径が5μm以下であることを特徴とする酸化物焼結体。
(2)前記酸化物焼結体中に粒径20μmを超えるZn2TiO4結晶相を母相とする結晶粒が存在しないことを特徴とする(1)に記載の酸化物焼結体。
(3)前記酸化物焼結体のX線回折において、酸化アルミニウム相の回折ピークが存在しないことを特徴とする(1)または(2)に記載の酸化物焼結体。
(4)相対密度が98%以上であることを特徴とする(1)から(3)のいずれかに記載の酸化物焼結体。
(5)抗折強度が150MPa以上であることを特徴とする(1)から(4)のいずれかに記載の酸化物焼結体。
(6)(1)から(5)のいずれかに記載の酸化物焼結体をターゲット材として用いることを特徴とするスパッタリングターゲット。
(7)(6)に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法で成膜したことを特徴とする薄膜。
(8)酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末及びBET比表面積が10m2/g以上である酸化アルミニウム粉末を原料粉末として、元素の原子比が、亜鉛、アルミニウム、チタンの含有量をそれぞれZn、Al、Tiとしたときに、
Al/(Zn+Al+Ti)=0.035〜0.050
Ti/(Zn+Al+Ti)=0.05〜0.20
となるように混合し、成形した後、得られた成形体を焼成することを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。
(9)大気または不活性ガス雰囲気下にて1300℃以下の温度で焼成することを特徴とする(8)に記載の酸化物焼結体の製造方法。
に関するものである。
Al/(Zn+Al+Ti)=0.035〜0.050
Ti/(Zn+Al+Ti)=0.05〜0.20
であり、当該酸化物焼結体中のZn2TiO4結晶相を母相とする結晶粒の平均粒径が5μm以下であることを特徴とする酸化物焼結体である。
Al/(Zn+Al+Ti)=0.035〜0.050
Ti/(Zn+Al+Ti)=0.05〜0.20
となるように混合し、成形した後、得られた成形体を焼成することを特徴とする。
原料粉末は取り扱い性を考慮すると酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化チタンの各酸化物粉末が好ましい。各原料粉末の純度は、99.9%以上が好ましく、より好ましくは99.99%以上である。不純物が含まれると、焼成工程における異常粒成長の原因となる為、好ましくない。
Al/(Zn+Al+Ti)=0.035〜0.050
Ti/(Zn+Al+Ti)=0.05〜0.20
となるように混合する必要があり、
Al/(Zn+Al+Ti)=0.037〜0.046
Ti/(Zn+Al+Ti)=0.05〜0.19
となるように混合することが好ましい。
成形方法は、混合した原料粉末を目的とした形状に成形できる成形方法を適宜選択することが可能であり、特に限定されるものではない。プレス成形法、鋳込み成形法、射出成形法等が例示できる。
次に得られた成形体を電気炉焼成炉等にて焼成を行う。被焼成物の昇温速度については特に限定されないが、一般的には20〜600℃/時間の範囲である。降温速度についても特に限定されず、焼結炉の容量、焼結体のサイズ及び形状、割れ易さなどを考慮して適宜決定することができる。焼成保持温度は、1100〜1300℃の範囲で行うことが好ましく、保持時間は0.5〜8時間が好ましく、1〜5時間がより好ましい。焼成保持温度及び保持時間をこの条件とすると、焼成時に生成するZn2TiO4相の異常粒成長を抑制し易い。焼成時の雰囲気としては特に制限されないが、亜鉛の昇華を抑制するために大気または酸素雰囲気とすることが好ましい。
得られた焼結体は、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンター等の機械加工機を用いて、板状、円状、円筒状等の所望の形状に研削加工する。さらに、必要に応じて無酸素銅やチタン等からなるバッキングプレート、バッキングチューブにインジウム半田等を用いて接合(ボンディング)することにより、本発明の酸化物焼結体をターゲット材としたスパッタリングターゲットを得ることができる。
(1)粉末のBET比表面積
粉末のBET比表面積は、比表面積測定装置(TriStar3000、島津製作所製)を用いて、ガス吸着法で測定を行った。
(2)粉末の粒径測定
粉末の粒径は、粒子径分布測定装置(SALD−7100、島津製作所製)を用いて、レーザー回折散乱法で測定し、体積度数分布でD50(50%径)とD90(90%径)を求めた。
(3)焼結体の密度
焼結体の相対密度は、JIS R 1634に準拠して、アルキメデス法によりかさ密度を測定し、真密度で割って相対密度を求めた。焼結体の真密度は、焼結体中のZn、Ti、Alを酸化物に換算して、それぞれ酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化チタンとしたときに、それぞれの量a(g)、b(g)、c(g)と、それぞれの真密度5.606(g/cm3)、3.95(g/cm3)、4.23(g/cm3)を用いて、下記式で表される相加平均より算出した。
d=(a+b+c)/((a/5.606)+(b/3.95)+(c/4.23))
(4)X線回折試験
鏡面研磨した焼結体試料の2θ=20〜70°の範囲のX線回折パターンを測定した。
走査方法 :ステップスキャン法(FT法)
X線源 :CuKα
パワー :40kV、40mA
ステップ幅:0.01°
(5)結晶粒径
鏡面研磨し、EPMAによる組成分析によりZnO相とZn2TiO4相を同定した後、SEM像から直径法で結晶粒径を測定した。サンプルは任意の3点以上を観察し、各々300個以上の粒子の測定を行った。
(EPMA分析条件)
装置 :波長分散型電子線マイクロアナライザー
加速電圧:15kV
照射電流:30nA
(6)抗折強度
JIS R 1601に準拠して測定した。
(抗折強度の測定条件)
試験方法 :3点曲げ試験
支点間距離:30mm
試料サイズ:3mm×4mm×40mm
ヘッド速度:0.5mm/min
(7)バルク抵抗
得られた焼結体を約10mm×20mm×1mmtに加工し、測定プローブの接触点(4点)に銀ペーストを塗布して、粒子径分布測定装置(ロレスターHP MCP−T410、三菱油化社製)を用いて、4端子法で測定を行った。
(8)スパッタリング評価
得られた焼結体を101.6mmΦ×6mmtに加工した後、無酸素銅製のバッキングプレートにインジウムハンダによりボンディングしてスパッタリングターゲットとした。このターゲットを用いて以下の条件で投入パワーを変化させてスパッタリングを行い、アーキング計測及びターゲット割れの観察を行なった。
(スパッタリング条件)
ガス :アルゴン+酸素(3%)
圧力 :0.6Pa
電源 :DC
投入パワー:400W(4.9W/cm2)
600W(7.4W/cm2)
800W(9.9W/cm2)
放電時間 :各120min
アーキング計測条件(しきい電圧):スパッタ電圧−50[V]。
表1に示す粉末物性の酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末、酸化アルミニウム(a)の粉末を、Al/(Zn+Al+Ti)=0.045、Ti/(Zn+Al+Ti)=0.05の割合となるように秤量した。秤量した粉末と直径15mmの鉄心入り樹脂製ボールをポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより20時間混合した。混合後の粉末を300μmの篩に通し、金型プレスにより300kg/cm2の圧力で120mm×120mm×8mmtの成形体を作製後、2ton/cm2の圧力でCIP処理した。
(焼成条件)
焼成温度:1100℃
保持時間:1時間
昇温速度:100℃/時間
雰囲気 :酸素フロー雰囲気(200mL/min)
降温速度:300℃/時間。
表1に示す粉末物性の酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末、酸化アルミニウム(a)の粉末を、Al/(Zn+Al+Ti)=0.040、Ti/(Zn+Al+Ti)=0.10の割合で実施例1と同じ条件にてCIP処理成形体を得た。この成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、焼成温度を1200℃、保持時間を3時間に変更した以外は実施例1と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。得られた焼結体の評価結果を表2、得られたスパッタリングターゲットのスパッタリング評価結果を表3に示す。
表1に示す粉末物性の酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末、酸化アルミニウム(b)の粉末を、Al/(Zn+Al+Ti)=0.038、Ti/(Zn+Al+Ti)=0.19の割合で実施例1と同じ条件にてCIP処理成形体を得た。この成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、焼成温度を1300℃、保持時間を5時間に変更した以外は実施例1と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。得られた焼結体の評価結果を表2、得られたスパッタリングターゲットのスパッタリング評価結果を表3に示す。
乾式ボールミルの混合時間を10時間とした以外は、実施例3と同様の条件で焼結体を作製した。得られた焼結体の評価結果を表2、得られたスパッタリングターゲットのスパッタリング評価結果を表3に示す。
混合粉末の調製方法を下記条件の湿式ビーズミルとスプレードライヤを用い、得られた粉末を150μmの篩に通した以外は、実施例2と同じ条件にてCIP処理成形体を得た。この成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、保持時間を1時間に変更した以外は実施例2と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。
(ビーズミル条件)
ビーズ径 :0.3mmΦ
ビーズ充填率 :85%
周速 :7m/sec
パス回数 :10回
スラリー濃度:粉末60wt%
(スプレードライヤ条件)
熱風温度 :入口180℃、出口120℃
ディスク回転数:10000rpm
得られた焼結体の評価結果を表2、得られたスパッタリングターゲットのスパッタリング評価結果を表3に示す。
実施例1〜5で得られたスパッタリングターゲットを用いて以下の条件で成膜を行い、薄膜抵抗の測定を行った。薄膜抵抗は全て105Ω以上の高抵抗膜であった。
(スパッタリング条件)
ガス :アルゴン+酸素(3%)
圧力 :0.6Pa
電源 :DC
投入パワー:400W(4.9W/cm2)
膜厚 :80nm
基板 :無アルカリガラス(コーニング社製EAGLE XG、厚み0.7mm)
(抵抗の測定条件)
装置 :ロレスターHP (三菱油化社製 MCP−T410)
測定方式 :4端子法。
表1に示す粉末物性の酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末、酸化アルミニウム(a)の粉末を、Al/(Zn+Al+Ti)=0.025、Ti/(Zn+Al+Ti)=0.10の割合で実施例1と同じ条件にてCIP処理成形体を得た。この成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、焼成温度を1250℃、保持時間を5時間に変更した以外は実施例1と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。得られた焼結体の評価結果を表2、スパッタリングターゲットのスパッタリング評価結果を表3に示す。
表1に示す粉末物性の酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末、酸化アルミニウム(a)の粉末を、Al/(Zn+Al+Ti)=0.025、Ti/(Zn+Al+Ti)=0.10の割合で実施例1と同じ条件にてCIP処理成形体を得た。この成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、焼成温度を1350℃、保持時間を10時間に変更した以外は実施例1と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。得られた焼結体の評価結果を表2、スパッタリングターゲットのスパッタリング評価結果を表3に示す。
表1に示す粉末物性の酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末、酸化アルミニウム(c)の粉末を、Al/(Zn+Al+Ti)=0.040、Ti/(Zn+Al+Ti)=0.10の割合で実施例1と同じ条件にてCIP処理成形体を得た。この成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、焼成温度を1250℃、保持時間を5時間に変更した以外は実施例1と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。得られた焼結体の評価結果を表2、得られたスパッタリングターゲットのスパッタリング評価結果を表3に示す。
表1に示す粉末物性の酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末、酸化アルミニウム(c)の粉末を、Al/(Zn+Al+Ti)=0.040、Ti/(Zn+Al+Ti)=0.10の割合で実施例1と同じ条件にてCIP処理成形体を得た。この成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、焼成温度を1350℃、保持時間を10時間に変更した以外は実施例1と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。得られた焼結体の評価結果を表2、得られたスパッタリングターゲットのスパッタリング評価結果を表3に示す。
表1に示す粉末物性の酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末、酸化アルミニウム(a)の粉末を、Al/(Zn+Al+Ti)=0.040、Ti/(Zn+Al+Ti)=0.25の割合で実施例1と同じ条件にてCIP処理成形体を得た。この成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、焼成温度を1350℃、保持時間を5時間に変更した以外は実施例1と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。得られた焼結体の評価結果を表2に示す。得られた焼結体はバルク抵抗が高いため、スパッタリング評価は実施しなかった。
金型プレスの代わりに、CIP成形用型を用いて1ton/cm2の圧力で351mm×477mm×8mmtの成形体を作製後、2ton/cm2の圧力でCIP処理した以外は、実施例2と同じ条件にて9枚のCIP処理成形体を得た。次にこの成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、電気炉(炉内容積:1500mm×1200mm×600mm)にて酸素流量を120L/minに変更した以外は実施例2と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。得られた焼結体を310mm×420mm×6mmtに加工し、割れの無い9枚の焼結体を得た。次に、焼結体3枚を1組として無酸素銅製のバッキングプレートにインジウムハンダによりボンディングして3本のスパッタリングターゲットを得た。得られた焼結体の評価結果を表2に示す。
金型プレスの代わりに、CIP成形用型を用いて2ton/cm2の圧力で内径86mm×外径116mm×長さ200mmの成形体を作製した以外は、実施例2と同じ条件にて9個の成形体を得た。次にこの成形体をアルミナ製のセッターの上に設置して、実施例2と同様の条件で抵抗加熱式の電気炉にて焼成した。得られた焼結体を内径77mm×外径91×長さ170mmに加工し、割れの無い9個の焼結体を得た。次に、焼結体3個を1組としてチタン製のバッキングチューブにインジウムハンダによりボンディングして3本のスパッタリングターゲットを得た。得られた焼結体の評価結果を表2に示す。
Claims (9)
- 構成元素として亜鉛、アルミニウム、チタン及び酸素より成る酸化物焼結体であって、当該焼結体を構成する元素の原子比が、亜鉛、アルミニウム、チタンの含有量をそれぞれZn、Al、Tiとしたときに、
Al/(Zn+Al+Ti)=0.035〜0.050
Ti/(Zn+Al+Ti)=0.05〜0.20
であり、当該焼結体中のZn2TiO4結晶相を母相とする結晶粒の平均粒径が5μm以下であることを特徴とする酸化物焼結体。 - 前記酸化物焼結体中に粒径20μmを超えるZn2TiO4結晶相を母相とする結晶粒が存在しないことを特徴とする請求項1に記載の酸化物焼結体。
- 前記酸化物焼結体のX線回折において、酸化アルミニウム相の回折ピークが存在しないことを特徴とする請求項1または2に記載の酸化物焼結体。
- 相対密度が98%以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の酸化物焼結体。
- 抗折強度が150MPa以上であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の酸化物焼結体。
- 請求項1から5のいずれかに記載の酸化物焼結体をターゲット材として用いることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項6に記載のスパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法で成膜することを特徴とする薄膜の製造方法。
- 酸化亜鉛粉末、酸化チタン粉末及びBET比表面積が10m2/g以上である酸化アルミニウム粉末を原料粉末として、元素の原子比が、亜鉛、アルミニウム、チタンの含有量をそれぞれZn、Al、Tiとしたときに、
Al/(Zn+Al+Ti)=0.035〜0.050
Ti/(Zn+Al+Ti)=0.05〜0.20
となるように混合し、成形した後、得られた成形体を焼成することを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。 - 大気または不活性ガス雰囲気下にて1300℃以下の温度で焼成することを特徴とする請求項8に記載の酸化物焼結体の製造方法。
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