JP2000219962A - 光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲット - Google Patents
光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲットInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 レーザーを用いて情報の記録および消去を行
う光ディスクなどの光メディアに用いられる保護膜を形
成するための、カルコゲン化亜鉛−二酸化ケイ素焼結体
からなる高出力スパッタリング中に割れが発生すること
のない光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲ
ットを提供する。 【解決手段】 カルコゲン化亜鉛素地中に、比表面積が
５越え〜１０ｍ2 ／ｇの範囲内にある二酸化ケイ素の粉
砕粉末が均一分散している組織を有する。
う光ディスクなどの光メディアに用いられる保護膜を形
成するための、カルコゲン化亜鉛−二酸化ケイ素焼結体
からなる高出力スパッタリング中に割れが発生すること
のない光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲ
ットを提供する。 【解決手段】 カルコゲン化亜鉛素地中に、比表面積が
５越え〜１０ｍ2 ／ｇの範囲内にある二酸化ケイ素の粉
砕粉末が均一分散している組織を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、レーザーを用い
て情報の記録および消去を行う相変化型光ディスクなど
の保護膜を形成するための硫化亜鉛−二酸化ケイ素焼結
体からなる光記録保護膜形成用高強度スパッタリングタ
ーゲットおよびその製造方法に関するものであり、特に
高出力スパッタリングを行っても割れが発生しない光記
録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲットおよび
その製造方法に関するものである。
て情報の記録および消去を行う相変化型光ディスクなど
の保護膜を形成するための硫化亜鉛−二酸化ケイ素焼結
体からなる光記録保護膜形成用高強度スパッタリングタ
ーゲットおよびその製造方法に関するものであり、特に
高出力スパッタリングを行っても割れが発生しない光記
録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲットおよび
その製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、光記録保護膜は、二酸化ケイ素
と硫化亜鉛からなる相対密度が９０％以上の焼結体で構
成されたターゲットをスパッタリングすることにより形
成することは知られており、この従来の光記録保護膜形
成用スパッタリングターゲットは、純度：９９．９９９
重量％以上の硫化亜鉛粉末に対し、純度：９９．９９９
重量％以上の二酸化ケイ素粉末を１０〜３０ｍｏｌ％添
加し均一に混合し、得られた混合粉末を加圧後焼結する
ことにより製造することも知られている（特開平６−６
５７２５号公報参照）。
と硫化亜鉛からなる相対密度が９０％以上の焼結体で構
成されたターゲットをスパッタリングすることにより形
成することは知られており、この従来の光記録保護膜形
成用スパッタリングターゲットは、純度：９９．９９９
重量％以上の硫化亜鉛粉末に対し、純度：９９．９９９
重量％以上の二酸化ケイ素粉末を１０〜３０ｍｏｌ％添
加し均一に混合し、得られた混合粉末を加圧後焼結する
ことにより製造することも知られている（特開平６−６
５７２５号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、光記録保護膜形
成用スパッタリングターゲットを大型化して一回のスパ
ッタで広範囲の光記録保護膜を形成しかつ高出力スパッ
タリングを行って高速で光記録保護膜を形成し、それに
よって光ディスクの生産効率の向上およびコストの削減
を行おうとしている。しかし、従来の硫化亜鉛−二酸化
ケイ素焼結体からなる光記録保護膜形成用スパッタリン
グターゲットを用いて高出力スパッタリングを行うとス
パッタリング中にターゲットに割れが発生し、スパッタ
リング中にターゲットに割れが発生した場合、スパッタ
リングを中止してターゲットの交換および成膜装置内の
清掃などを行わなければならず、これらを加味すると高
出力スパッタリングを行っても光記録保護膜の成膜効率
の実質的な向上には至っていない。さらに、従来の硫化
亜鉛−二酸化ケイ素焼結体からなる光記録保護膜形成用
スパッタリングターゲットは曲げ応力に対する強度が不
足しているところから、ターゲットの大型化にも限界が
あった。
成用スパッタリングターゲットを大型化して一回のスパ
ッタで広範囲の光記録保護膜を形成しかつ高出力スパッ
タリングを行って高速で光記録保護膜を形成し、それに
よって光ディスクの生産効率の向上およびコストの削減
を行おうとしている。しかし、従来の硫化亜鉛−二酸化
ケイ素焼結体からなる光記録保護膜形成用スパッタリン
グターゲットを用いて高出力スパッタリングを行うとス
パッタリング中にターゲットに割れが発生し、スパッタ
リング中にターゲットに割れが発生した場合、スパッタ
リングを中止してターゲットの交換および成膜装置内の
清掃などを行わなければならず、これらを加味すると高
出力スパッタリングを行っても光記録保護膜の成膜効率
の実質的な向上には至っていない。さらに、従来の硫化
亜鉛−二酸化ケイ素焼結体からなる光記録保護膜形成用
スパッタリングターゲットは曲げ応力に対する強度が不
足しているところから、ターゲットの大型化にも限界が
あった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
高出力スパッタリングを行っても割れが発生しにくくか
つ高い曲げ強度を有する光記録保護膜形成用スパッタリ
ングターゲットを得るべく研究を行なった結果、（ａ）
従来の光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット
は、硫化亜鉛素地中に比表面積が１０越え〜１５ｍ2 ／
ｇの再溶融二酸化ケイ素粉末が均一に分散した組織を有
していたが、硫化亜鉛素地中に均一に分散する二酸化ケ
イ素粉末を粉砕によって製造した比表面積：５越え〜１
０ｍ2 ／ｇを有する粉砕粉末に変換すると、高出力スパ
ッタリングを行ってもターゲットに割れが発生すること
はなく、さらに曲げ強度が大幅に向上するのでターゲッ
トを従来よりも大型化することができる、（ｂ）前記光
記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲットの素
地は、硫化亜鉛（ＺｎＳ）が最も好ましいが、硫化亜鉛
だけでなく、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、テルル化亜鉛
（ＺｎＴｅ）（以下、これら硫化亜鉛、セレン化亜鉛、
テルル化亜鉛をカルコゲン化亜鉛と総称する）であって
も良い、という研究結果が得られたのである。
高出力スパッタリングを行っても割れが発生しにくくか
つ高い曲げ強度を有する光記録保護膜形成用スパッタリ
ングターゲットを得るべく研究を行なった結果、（ａ）
従来の光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット
は、硫化亜鉛素地中に比表面積が１０越え〜１５ｍ2 ／
ｇの再溶融二酸化ケイ素粉末が均一に分散した組織を有
していたが、硫化亜鉛素地中に均一に分散する二酸化ケ
イ素粉末を粉砕によって製造した比表面積：５越え〜１
０ｍ2 ／ｇを有する粉砕粉末に変換すると、高出力スパ
ッタリングを行ってもターゲットに割れが発生すること
はなく、さらに曲げ強度が大幅に向上するのでターゲッ
トを従来よりも大型化することができる、（ｂ）前記光
記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲットの素
地は、硫化亜鉛（ＺｎＳ）が最も好ましいが、硫化亜鉛
だけでなく、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、テルル化亜鉛
（ＺｎＴｅ）（以下、これら硫化亜鉛、セレン化亜鉛、
テルル化亜鉛をカルコゲン化亜鉛と総称する）であって
も良い、という研究結果が得られたのである。
【０００５】この発明は、かかる研究結果に基づいて成
されたものであって、（１）カルコゲン化亜鉛素地中
に、比表面積が５越え〜１０ｍ2 ／ｇの範囲内にある二
酸化ケイ素の粉砕粉末が均一分散している組織を有する
光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲット、
（２）前記カルコゲン化亜鉛は、硫化亜鉛である（１）
記載の光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲ
ット、に特徴を有するものである。
されたものであって、（１）カルコゲン化亜鉛素地中
に、比表面積が５越え〜１０ｍ2 ／ｇの範囲内にある二
酸化ケイ素の粉砕粉末が均一分散している組織を有する
光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲット、
（２）前記カルコゲン化亜鉛は、硫化亜鉛である（１）
記載の光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲ
ット、に特徴を有するものである。
【０００６】この発明の光記録保護膜形成用高強度スパ
ッタリングターゲットを製造するには、まず、平均粒
径：４〜６μｍの市販のカルコゲン化亜鉛粉末を用意
し、この市販のカルコゲン化亜鉛粉末に含まれるガスを
除去する目的で市販のカルコゲン化亜鉛粉末をＡｒ雰囲
気中、温度：６５０℃（昇温速度：２．２℃／ｍｉｎ）
１時間保持の条件の脱ガス熱処理を施し、この脱ガス熱
処理を施したカルコゲン化亜鉛粉末に対し、平均粒径：
１〜１２μｍ、比表面積：５越え〜１０ｍ2 ／ｇを有す
る二酸化ケイ素の粉砕粉末を１０〜３０ｍｏｌ％添加
し、これらを均一に混合し、得られた混合粉末をホット
プレスすることにより製造する。この時のホットプレス
は、Ａｒガス雰囲気中、圧力：１５０〜２５０ｋｇｆ／
ｃｍ2 、温度：９５０〜１０００℃（好ましくは、９５
０〜９７０℃）、３〜５時間保持の条件で行われ、その
後、この保持温度から冷却速度：１〜３℃／ｍｉｎで常
温まで冷却する。前記二酸化ケイ素粉砕粉末の比表面積
はいろいろな方法で測定できるが、空気透過法により求
めた比表面積が最も好ましい。
ッタリングターゲットを製造するには、まず、平均粒
径：４〜６μｍの市販のカルコゲン化亜鉛粉末を用意
し、この市販のカルコゲン化亜鉛粉末に含まれるガスを
除去する目的で市販のカルコゲン化亜鉛粉末をＡｒ雰囲
気中、温度：６５０℃（昇温速度：２．２℃／ｍｉｎ）
１時間保持の条件の脱ガス熱処理を施し、この脱ガス熱
処理を施したカルコゲン化亜鉛粉末に対し、平均粒径：
１〜１２μｍ、比表面積：５越え〜１０ｍ2 ／ｇを有す
る二酸化ケイ素の粉砕粉末を１０〜３０ｍｏｌ％添加
し、これらを均一に混合し、得られた混合粉末をホット
プレスすることにより製造する。この時のホットプレス
は、Ａｒガス雰囲気中、圧力：１５０〜２５０ｋｇｆ／
ｃｍ2 、温度：９５０〜１０００℃（好ましくは、９５
０〜９７０℃）、３〜５時間保持の条件で行われ、その
後、この保持温度から冷却速度：１〜３℃／ｍｉｎで常
温まで冷却する。前記二酸化ケイ素粉砕粉末の比表面積
はいろいろな方法で測定できるが、空気透過法により求
めた比表面積が最も好ましい。
【０００７】この発明の光記録保護膜形成用高強度スパ
ッタリングターゲットのカルコゲン化亜鉛素地中に均一
分散する二酸化ケイ素粉砕粉末の比表面積を５越え〜１
０ｍ 2 ／ｇの範囲内に定めたのは、二酸化ケイ素粉砕粉
末の比表面積が５ｍ2 ／ｇ以下であると焼結性が悪化し
て相対密度が上がらず、マイクロポアーが発生して曲げ
強度が低下するところから大型のターゲットを作ること
ができないので好ましくなく、一方、カルコゲン化亜鉛
素地中に分散する二酸化ケイ素粉砕粉末の比表面積が１
０ｍ2 ／ｇを越えると、二酸化ケイ素粉砕粉末の分散性
が不均一となって好ましくないばかりでなく、二酸化ケ
イ素粉砕粉末がスパッタリング中に発生したマイクロク
ラックの架橋の役割を果たし、高出力スパッタリング中
にターゲットに割れが発生するので好ましくないからで
ある。この発明の光記録保護膜形成用高強度スパッタリ
ングターゲットのカルコゲン化亜鉛素地中に均一分散す
る二酸化ケイ素粉砕粉末の比表面積の一層好ましい範囲
は５越え〜７ｍ2 ／ｇである。
ッタリングターゲットのカルコゲン化亜鉛素地中に均一
分散する二酸化ケイ素粉砕粉末の比表面積を５越え〜１
０ｍ 2 ／ｇの範囲内に定めたのは、二酸化ケイ素粉砕粉
末の比表面積が５ｍ2 ／ｇ以下であると焼結性が悪化し
て相対密度が上がらず、マイクロポアーが発生して曲げ
強度が低下するところから大型のターゲットを作ること
ができないので好ましくなく、一方、カルコゲン化亜鉛
素地中に分散する二酸化ケイ素粉砕粉末の比表面積が１
０ｍ2 ／ｇを越えると、二酸化ケイ素粉砕粉末の分散性
が不均一となって好ましくないばかりでなく、二酸化ケ
イ素粉砕粉末がスパッタリング中に発生したマイクロク
ラックの架橋の役割を果たし、高出力スパッタリング中
にターゲットに割れが発生するので好ましくないからで
ある。この発明の光記録保護膜形成用高強度スパッタリ
ングターゲットのカルコゲン化亜鉛素地中に均一分散す
る二酸化ケイ素粉砕粉末の比表面積の一層好ましい範囲
は５越え〜７ｍ2 ／ｇである。
【０００８】また、比表面積：５越え〜１０ｍ2 ／ｇの
二酸化ケイ素粉砕粉末がカルコゲン化亜鉛素地中に均一
分散したこの発明の光記録保護膜形成用高強度スパッタ
リングターゲットを用いて高出力スパッタリングを行っ
てもスパッタ中の異常放電の発生が少なく、その結果、
パーティクルの発生が少なく、不良な光記録保護膜の発
生を少なくすることができる。
二酸化ケイ素粉砕粉末がカルコゲン化亜鉛素地中に均一
分散したこの発明の光記録保護膜形成用高強度スパッタ
リングターゲットを用いて高出力スパッタリングを行っ
てもスパッタ中の異常放電の発生が少なく、その結果、
パーティクルの発生が少なく、不良な光記録保護膜の発
生を少なくすることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】実施例１ ＺｎＳ粉末に含まれるガスを除去する目的で市販の純
度：９９．９９９重量％以上有するＺｎＳ粉末をＡｒ雰
囲気中で昇温速度：２．２℃／ｍｉｎで加熱し、６５０
℃で１時間保持の熱処理を施すことにより、純度：９
９．９９９重量％以上、平均粒径：５μｍを有するＺｎ
Ｓ原料粉末を作製した。さらに、表１に示される平均粒
径および比表面積を有し純度：９９．９９９重量％以上
有するＳｉＯ 2 粉砕粉末を用意した。これらＺｎＳ原料
粉末に対して表１に示されるＳｉＯ2粉砕粉末を、Ｚｎ
Ｓ原料粉末：ＳｉＯ2 粉砕粉末＝８０：２０（モル比）
となるように配合し、この配合粉末をエタノールと共に
ポリポットの中に入れ、１時間湿式混合してスラリーと
し、得られた混合粉末のスラリーを乾燥することにより
エタノールを蒸発させ、その後、軽く解砕を行った後、
ホットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気中にお
いて圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表１に示される温度
および時間保持することよりホットプレスし、次いで表
１に示される冷却速度で冷却することによりホットプレ
ス体を作製し、このホットプレス体を機械加工すること
により直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有し、
ＺｎＳ素地中にＳｉＯ2 粉砕粉末が分散している組織を
有する円盤状の本発明光記録媒体保護膜形成用スパッタ
リングターゲット（以下、本発明ターゲットという）１
〜７および比較光記録媒体保護膜形成用スパッタリング
ターゲット（以下、比較ターゲットという）１〜２を作
製した。
度：９９．９９９重量％以上有するＺｎＳ粉末をＡｒ雰
囲気中で昇温速度：２．２℃／ｍｉｎで加熱し、６５０
℃で１時間保持の熱処理を施すことにより、純度：９
９．９９９重量％以上、平均粒径：５μｍを有するＺｎ
Ｓ原料粉末を作製した。さらに、表１に示される平均粒
径および比表面積を有し純度：９９．９９９重量％以上
有するＳｉＯ 2 粉砕粉末を用意した。これらＺｎＳ原料
粉末に対して表１に示されるＳｉＯ2粉砕粉末を、Ｚｎ
Ｓ原料粉末：ＳｉＯ2 粉砕粉末＝８０：２０（モル比）
となるように配合し、この配合粉末をエタノールと共に
ポリポットの中に入れ、１時間湿式混合してスラリーと
し、得られた混合粉末のスラリーを乾燥することにより
エタノールを蒸発させ、その後、軽く解砕を行った後、
ホットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気中にお
いて圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表１に示される温度
および時間保持することよりホットプレスし、次いで表
１に示される冷却速度で冷却することによりホットプレ
ス体を作製し、このホットプレス体を機械加工すること
により直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有し、
ＺｎＳ素地中にＳｉＯ2 粉砕粉末が分散している組織を
有する円盤状の本発明光記録媒体保護膜形成用スパッタ
リングターゲット（以下、本発明ターゲットという）１
〜７および比較光記録媒体保護膜形成用スパッタリング
ターゲット（以下、比較ターゲットという）１〜２を作
製した。
【００１０】さらに、比較のために、平均粒径：１４μ
ｍ、比表面積：１４ｍ2 ／ｇを有し純度：９９．９９９
重量％以上有するＳｉＯ2 再溶融粉末を用意し、このＳ
ｉＯ 2 再溶融粉末を前記ＺｎＳ原料粉末に対してＺｎＳ
原料粉末：ＳｉＯ2 再溶融粉末＝８０：２０（ｍｏｌ
比）となるように配合し混合して混合粉末を作製し、こ
の混合粉末をホットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス
雰囲気中において圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表１に
示される温度および時間保持することよりホットプレス
し、次いで表１に示される冷却速度で冷却することによ
りホットプレス体を作製し、このホットプレス体を機械
加工することにより直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの
寸法を有し、ＺｎＳ素地中にＳｉＯ2 再溶融粉末が分散
している組織を有する円盤状の従来光記録媒体保護膜形
成用スパッタリングターゲット（以下、従来ターゲット
という）１を作製した。
ｍ、比表面積：１４ｍ2 ／ｇを有し純度：９９．９９９
重量％以上有するＳｉＯ2 再溶融粉末を用意し、このＳ
ｉＯ 2 再溶融粉末を前記ＺｎＳ原料粉末に対してＺｎＳ
原料粉末：ＳｉＯ2 再溶融粉末＝８０：２０（ｍｏｌ
比）となるように配合し混合して混合粉末を作製し、こ
の混合粉末をホットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス
雰囲気中において圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表１に
示される温度および時間保持することよりホットプレス
し、次いで表１に示される冷却速度で冷却することによ
りホットプレス体を作製し、このホットプレス体を機械
加工することにより直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの
寸法を有し、ＺｎＳ素地中にＳｉＯ2 再溶融粉末が分散
している組織を有する円盤状の従来光記録媒体保護膜形
成用スパッタリングターゲット（以下、従来ターゲット
という）１を作製した。
【００１１】このようにして得られた本発明ターゲット
１〜７および比較ターゲット１〜２のＺｎＳ素地中に均
一分散するＳｉＯ2 粉砕粉末の平均粒径および比表面積
は、ホットプレス前の表１に示されるＳｉＯ2 粉砕粉末
の平均粒径および比表面積と同じであった。また、従来
ターゲット１のＺｎＳ素地中に均一分散するＳｉＯ2再
溶融粉末の平均粒径および比表面積は、ホットプレス前
のＳｉＯ2 再溶融粉末の平均粒径：１４μｍ、比表面
積：１４ｍ2 ／ｇと同じであった。このことは、ＳＥＭ
（走査型電子顕微鏡）により確認することができた。
１〜７および比較ターゲット１〜２のＺｎＳ素地中に均
一分散するＳｉＯ2 粉砕粉末の平均粒径および比表面積
は、ホットプレス前の表１に示されるＳｉＯ2 粉砕粉末
の平均粒径および比表面積と同じであった。また、従来
ターゲット１のＺｎＳ素地中に均一分散するＳｉＯ2再
溶融粉末の平均粒径および比表面積は、ホットプレス前
のＳｉＯ2 再溶融粉末の平均粒径：１４μｍ、比表面
積：１４ｍ2 ／ｇと同じであった。このことは、ＳＥＭ
（走査型電子顕微鏡）により確認することができた。
【００１２】このようにして得られた本発明ターゲット
１〜７、比較ターゲット１〜２および従来ターゲット１
の曲げ強度を測定し、その結果を表１に示したのち、こ
れらターゲットをモリブデン製の冷却用バッキングプレ
ートに純度：９９．９９９重量％のイリジウムろう材に
てハンダ付けし、これを高周波マグネトロンスパッタリ
ング装置にセットし、 ・スパッタガス：Ａｒ、 ・スパッタガス圧力：５×１０-3Ｔｏｒｒ、 ・スパッタ電力：１３．５６ＭＨｚの高周波電力１５０
０Ｋｗ（約８．５Ｗ／ｃｍ2 ）、 の条件でスパッタを行い、ターゲットに割れが発生した
か否かを目視にて観察し、さらに発生したパーティクル
の数を測定し、その結果を表１に示した。
１〜７、比較ターゲット１〜２および従来ターゲット１
の曲げ強度を測定し、その結果を表１に示したのち、こ
れらターゲットをモリブデン製の冷却用バッキングプレ
ートに純度：９９．９９９重量％のイリジウムろう材に
てハンダ付けし、これを高周波マグネトロンスパッタリ
ング装置にセットし、 ・スパッタガス：Ａｒ、 ・スパッタガス圧力：５×１０-3Ｔｏｒｒ、 ・スパッタ電力：１３．５６ＭＨｚの高周波電力１５０
０Ｋｗ（約８．５Ｗ／ｃｍ2 ）、 の条件でスパッタを行い、ターゲットに割れが発生した
か否かを目視にて観察し、さらに発生したパーティクル
の数を測定し、その結果を表１に示した。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１に示される結果から、本発明ターゲッ
ト１〜７は従来ターゲット１に比べて、曲げ強度が高
く、さらに高出力の高周波マグネトロンスパッタを行っ
ても割れが発生せず、パーティクルの発生が少ないこと
が分かる。しかし、この発明の条件から外れた比表面積
を有するＳｉＯ2 粉砕粉末が分散した比較ターゲット１
〜２は、曲げ強度が低下したり、割れが発生するなどし
て好ましくない現象が現れることが分かる。
ト１〜７は従来ターゲット１に比べて、曲げ強度が高
く、さらに高出力の高周波マグネトロンスパッタを行っ
ても割れが発生せず、パーティクルの発生が少ないこと
が分かる。しかし、この発明の条件から外れた比表面積
を有するＳｉＯ2 粉砕粉末が分散した比較ターゲット１
〜２は、曲げ強度が低下したり、割れが発生するなどし
て好ましくない現象が現れることが分かる。
【００１５】実施例２ ＺｎＳｅ粉末に含まれるガスを除去する目的で市販の純
度：９９．９９９重量％以上有するＺｎＳｅ粉末をＡｒ
雰囲気中で昇温速度：２．２℃／ｍｉｎで加熱し、６５
０℃で１時間保持の熱処理を施すことにより、純度：９
９．９９９重量％以上、平均粒径：４μｍを有するＺｎ
Ｓｅ原料粉末を作製した。さらに、表２に示される平均
粒径および比表面積を有し純度：９９．９９９重量％以
上有するＳｉＯ2 粉砕粉末を用意した。これらＺｎＳｅ
原料粉末とＳｉＯ2 粉砕粉末を、ＺｎＳｅ原料粉末：Ｓ
ｉＯ2 粉砕粉末＝８０：２０（モル比）となるように配
合し、この配合粉末をエタノールと共にポリポットの中
に入れ、１時間湿式混合してスラリーとし、得られた混
合粉末のスラリーを乾燥することによりエタノールを蒸
発させ、その後、軽く解砕を行った後、ホットプレスの
黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気中において圧力：２５
０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表２に示される温度および時間保持
することよりホットプレスし、次いで表２に示される冷
却速度で冷却することによりホットプレス体を作製し、
このホットプレス体を機械加工することにより直径：２
００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有しＺｎＳｅ素地中に
ＳｉＯ 2 粉砕粉末が分散している組織を有する円盤状の
本発明ターゲット８〜１４および比較ターゲット３〜４
を作製した。
度：９９．９９９重量％以上有するＺｎＳｅ粉末をＡｒ
雰囲気中で昇温速度：２．２℃／ｍｉｎで加熱し、６５
０℃で１時間保持の熱処理を施すことにより、純度：９
９．９９９重量％以上、平均粒径：４μｍを有するＺｎ
Ｓｅ原料粉末を作製した。さらに、表２に示される平均
粒径および比表面積を有し純度：９９．９９９重量％以
上有するＳｉＯ2 粉砕粉末を用意した。これらＺｎＳｅ
原料粉末とＳｉＯ2 粉砕粉末を、ＺｎＳｅ原料粉末：Ｓ
ｉＯ2 粉砕粉末＝８０：２０（モル比）となるように配
合し、この配合粉末をエタノールと共にポリポットの中
に入れ、１時間湿式混合してスラリーとし、得られた混
合粉末のスラリーを乾燥することによりエタノールを蒸
発させ、その後、軽く解砕を行った後、ホットプレスの
黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気中において圧力：２５
０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表２に示される温度および時間保持
することよりホットプレスし、次いで表２に示される冷
却速度で冷却することによりホットプレス体を作製し、
このホットプレス体を機械加工することにより直径：２
００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有しＺｎＳｅ素地中に
ＳｉＯ 2 粉砕粉末が分散している組織を有する円盤状の
本発明ターゲット８〜１４および比較ターゲット３〜４
を作製した。
【００１６】さらに、比較のために、平均粒径：１２μ
ｍ、比表面積：１３．０ｍ2 ／ｇを有し純度：９９．９
９９重量％以上有するＳｉＯ2 再溶融粉末を用意し、こ
のＳｉＯ2 再溶融粉末を前記ＺｎＳｅ原料粉末に対し
て、ＺｎＳｅ原料粉末：ＳｉＯ 2 再溶融粉末＝８０：２
０（モル比）となるように配合し混合し、得られた混合
粉末をホットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気
中において圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表２に示され
る温度および時間保持することよりホットプレスし、次
いで表２に示される冷却速度で冷却することによりホッ
トプレス体を作製し、このホットプレス体を機械加工す
ることにより直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を
有しＺｎＳｅ素地中にＳｉＯ2 再溶融粉末が分散してい
る組織を有する円盤状の従来ターゲット２を作製した。
ｍ、比表面積：１３．０ｍ2 ／ｇを有し純度：９９．９
９９重量％以上有するＳｉＯ2 再溶融粉末を用意し、こ
のＳｉＯ2 再溶融粉末を前記ＺｎＳｅ原料粉末に対し
て、ＺｎＳｅ原料粉末：ＳｉＯ 2 再溶融粉末＝８０：２
０（モル比）となるように配合し混合し、得られた混合
粉末をホットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気
中において圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表２に示され
る温度および時間保持することよりホットプレスし、次
いで表２に示される冷却速度で冷却することによりホッ
トプレス体を作製し、このホットプレス体を機械加工す
ることにより直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を
有しＺｎＳｅ素地中にＳｉＯ2 再溶融粉末が分散してい
る組織を有する円盤状の従来ターゲット２を作製した。
【００１７】このようにして得られた本発明ターゲット
８〜１４および比較ターゲット３〜４のＺｎＳｅ素地中
に均一分散するＳｉＯ2 粉砕粉末の平均粒径および比表
面積は、ホットプレス前の表２に示されるＳｉＯ2 粉砕
粉末の平均粒径および比表面積と同じであった。また、
従来ターゲット２のＺｎＳｅ素地中に均一分散するＳｉ
Ｏ2 再溶融粉末の平均粒径および比表面積は、ホットプ
レス前と同じ平均粒径：１２μｍ、比表面積：１３．０
ｍ2 ／ｇを有しており、同じであった。このことは、Ｓ
ＥＭ（走査型電子顕微鏡）により確認することができ
た。
８〜１４および比較ターゲット３〜４のＺｎＳｅ素地中
に均一分散するＳｉＯ2 粉砕粉末の平均粒径および比表
面積は、ホットプレス前の表２に示されるＳｉＯ2 粉砕
粉末の平均粒径および比表面積と同じであった。また、
従来ターゲット２のＺｎＳｅ素地中に均一分散するＳｉ
Ｏ2 再溶融粉末の平均粒径および比表面積は、ホットプ
レス前と同じ平均粒径：１２μｍ、比表面積：１３．０
ｍ2 ／ｇを有しており、同じであった。このことは、Ｓ
ＥＭ（走査型電子顕微鏡）により確認することができ
た。
【００１８】このようにして得られた本発明ターゲット
８〜１４、比較ターゲット３〜４および従来ターゲット
２の曲げ強度を測定し、その結果を表２に示したのち、
これらターゲットをモリブデン製の冷却用バッキングプ
レートに純度：９９．９９９重量％のイリジウムろう材
にてハンダ付けし、これを高周波マグネトロンスパッタ
リング装置にセットし、実施例１と同じ条件のスパッタ
を行い、ターゲットに割れが発生したか否かを目視にて
観察し、さらに発生したパーティクルの数を測定し、そ
の結果を表２に示した。
８〜１４、比較ターゲット３〜４および従来ターゲット
２の曲げ強度を測定し、その結果を表２に示したのち、
これらターゲットをモリブデン製の冷却用バッキングプ
レートに純度：９９．９９９重量％のイリジウムろう材
にてハンダ付けし、これを高周波マグネトロンスパッタ
リング装置にセットし、実施例１と同じ条件のスパッタ
を行い、ターゲットに割れが発生したか否かを目視にて
観察し、さらに発生したパーティクルの数を測定し、そ
の結果を表２に示した。
【００１９】
【表２】
【００２０】表２に示される結果から、本発明ターゲッ
ト８〜１４は従来ターゲット２に比べて、曲げ強度が高
く、さらに高出力の高周波マグネトロンスパッタを行っ
てもスパッタ割れが発生せず、パーティクルの発生が少
ないことが分かる。しかし、この発明の条件から外れた
比表面積を有する比較ターゲット３〜４は曲げ強度が低
下したり、割れが発生するなどして好ましくない現象が
現れることが分かる。
ト８〜１４は従来ターゲット２に比べて、曲げ強度が高
く、さらに高出力の高周波マグネトロンスパッタを行っ
てもスパッタ割れが発生せず、パーティクルの発生が少
ないことが分かる。しかし、この発明の条件から外れた
比表面積を有する比較ターゲット３〜４は曲げ強度が低
下したり、割れが発生するなどして好ましくない現象が
現れることが分かる。
【００２１】実施例３ ＺｎＴｅ粉砕粉末に含まれるガスを除去する目的で市販
の純度：９９．９９９重量％以上有するＺｎＴｅ原料粉
砕粉末をＡｒ雰囲気中で昇温速度：２．２℃／ｍｉｎで
加熱し、６５０℃で１時間保持の熱処理を施すことによ
り、純度：９９．９９９重量％以上、平均粒径：６μｍ
を有するＺｎＴｅ粉砕粉末を作製した。さらに、表３に
示される平均粒径および比表面積を有し純度：９９．９
９９重量％以上有するＳｉＯ2 粉砕粉末を用意した。こ
れらＺｎＴｅ粉砕粉末とＳｉＯ2粉砕粉末を、ＺｎＴｅ
原料粉末：ＳｉＯ2 粉砕粉末＝８０：２０（モル比）と
なるように配合し、この配合粉末をエタノールと共にポ
リポットの中に入れ、１時間湿式混合してスラリーと
し、得られた混合粉末のスラリーを乾燥することにより
エタノールを蒸発させ、その後、軽く解砕を行った後、
ホットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気中にお
いて圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表３に示される温度
および時間保持することよりホットプレスし、次いで表
３に示される冷却速度で冷却することによりホットプレ
ス体を作製し、このホットプレス体を機械加工すること
により直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有しＺ
ｎＴｅ素地中にＳｉＯ2 粉砕粉末が分散している組織を
有する円盤状の本発明ターゲット１５〜２１および比較
ターゲット５〜６を作製した。
の純度：９９．９９９重量％以上有するＺｎＴｅ原料粉
砕粉末をＡｒ雰囲気中で昇温速度：２．２℃／ｍｉｎで
加熱し、６５０℃で１時間保持の熱処理を施すことによ
り、純度：９９．９９９重量％以上、平均粒径：６μｍ
を有するＺｎＴｅ粉砕粉末を作製した。さらに、表３に
示される平均粒径および比表面積を有し純度：９９．９
９９重量％以上有するＳｉＯ2 粉砕粉末を用意した。こ
れらＺｎＴｅ粉砕粉末とＳｉＯ2粉砕粉末を、ＺｎＴｅ
原料粉末：ＳｉＯ2 粉砕粉末＝８０：２０（モル比）と
なるように配合し、この配合粉末をエタノールと共にポ
リポットの中に入れ、１時間湿式混合してスラリーと
し、得られた混合粉末のスラリーを乾燥することにより
エタノールを蒸発させ、その後、軽く解砕を行った後、
ホットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気中にお
いて圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表３に示される温度
および時間保持することよりホットプレスし、次いで表
３に示される冷却速度で冷却することによりホットプレ
ス体を作製し、このホットプレス体を機械加工すること
により直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有しＺ
ｎＴｅ素地中にＳｉＯ2 粉砕粉末が分散している組織を
有する円盤状の本発明ターゲット１５〜２１および比較
ターゲット５〜６を作製した。
【００２２】さらに、比較のために、平均粒径：１０μ
ｍ、比表面積：１２．０ｍ2 ／ｇを有し純度：９９．９
９９重量％以上有するＳｉＯ2 再溶融粉末を用意し、こ
のＳｉＯ2 再溶融粉末を前記ＺｎＴｅ粉末に対してＺｎ
Ｔｅ原料粉末：ＳｉＯ2 再溶融粉末＝８０：２０（モル
比）となるように配合し混合し、得られた混合粉末をホ
ットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気中におい
て圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表３に示される温度お
よび時間保持することよりホットプレスし、次いで表３
に示される冷却速度で冷却することによりホットプレス
体を作製し、このホットプレス体を機械加工することに
より直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有しＺｎ
Ｔｅ素地中にＳｉＯ2 再溶融粉末が分散している組織を
有する円盤状の従来ターゲット３を作製した。
ｍ、比表面積：１２．０ｍ2 ／ｇを有し純度：９９．９
９９重量％以上有するＳｉＯ2 再溶融粉末を用意し、こ
のＳｉＯ2 再溶融粉末を前記ＺｎＴｅ粉末に対してＺｎ
Ｔｅ原料粉末：ＳｉＯ2 再溶融粉末＝８０：２０（モル
比）となるように配合し混合し、得られた混合粉末をホ
ットプレスの黒鉛型に充填し、Ａｒガス雰囲気中におい
て圧力：２５０ｋｇｆ／ｃｍ2 、表３に示される温度お
よび時間保持することよりホットプレスし、次いで表３
に示される冷却速度で冷却することによりホットプレス
体を作製し、このホットプレス体を機械加工することに
より直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有しＺｎ
Ｔｅ素地中にＳｉＯ2 再溶融粉末が分散している組織を
有する円盤状の従来ターゲット３を作製した。
【００２３】このようにして得られた本発明ターゲット
１５〜２１および比較ターゲット５〜６のＺｎＴｅ素地
中に均一分散するＳｉＯ2 粉砕粉末の平均粒径および比
表面積は、ホットプレス前の表３に示されるＳｉＯ2 粉
砕粉末の平均粒径および比表面積と同じであった。ま
た、従来ターゲット３のＺｎＴｅ素地中に均一分散する
ＳｉＯ2 再溶融粉末の平均粒径および比表面積は、平均
粒径：１０μｍ、比表面積：１２．０ｍ2 ／ｇを示し、
ホットプレス前のＳｉＯ2 再溶融粉末の平均粒径および
比表面積と同じであった。このことは、ＳＥＭ（走査型
電子顕微鏡）により確認することができた。
１５〜２１および比較ターゲット５〜６のＺｎＴｅ素地
中に均一分散するＳｉＯ2 粉砕粉末の平均粒径および比
表面積は、ホットプレス前の表３に示されるＳｉＯ2 粉
砕粉末の平均粒径および比表面積と同じであった。ま
た、従来ターゲット３のＺｎＴｅ素地中に均一分散する
ＳｉＯ2 再溶融粉末の平均粒径および比表面積は、平均
粒径：１０μｍ、比表面積：１２．０ｍ2 ／ｇを示し、
ホットプレス前のＳｉＯ2 再溶融粉末の平均粒径および
比表面積と同じであった。このことは、ＳＥＭ（走査型
電子顕微鏡）により確認することができた。
【００２４】このようにして得られた本発明ターゲット
１５〜２１、比較ターゲット５〜６および従来ターゲッ
ト３の曲げ強度を測定し、その結果を表３に示したの
ち、これらターゲットをモリブデン製の冷却用バッキン
グプレートに純度：９９．９９９重量％のイリジウムろ
う材にてハンダ付けし、これを高周波マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、実施例１と同じ条件のスパ
ッタを行い、ターゲットに割れが発生したか否かを目視
にて観察し、さらに発生したパーティクルの数を測定
し、その結果を表３に示した。
１５〜２１、比較ターゲット５〜６および従来ターゲッ
ト３の曲げ強度を測定し、その結果を表３に示したの
ち、これらターゲットをモリブデン製の冷却用バッキン
グプレートに純度：９９．９９９重量％のイリジウムろ
う材にてハンダ付けし、これを高周波マグネトロンスパ
ッタリング装置にセットし、実施例１と同じ条件のスパ
ッタを行い、ターゲットに割れが発生したか否かを目視
にて観察し、さらに発生したパーティクルの数を測定
し、その結果を表３に示した。
【００２５】
【表３】
【００２６】表３に示される結果から、本発明ターゲッ
ト１５〜２１は従来ターゲット３に比べて、曲げ強度が
高く、さらに高出力の高周波マグネトロンスパッタを行
ってもスパッタ割れが発生せず、パーティクルの発生が
少ないことが分かる。しかし、この発明の条件から外れ
た比表面積を有する比較ターゲット５〜６は曲げ強度が
低下したり、割れが発生するなどして好ましくない現象
が現れることが分かる。
ト１５〜２１は従来ターゲット３に比べて、曲げ強度が
高く、さらに高出力の高周波マグネトロンスパッタを行
ってもスパッタ割れが発生せず、パーティクルの発生が
少ないことが分かる。しかし、この発明の条件から外れ
た比表面積を有する比較ターゲット５〜６は曲げ強度が
低下したり、割れが発生するなどして好ましくない現象
が現れることが分かる。
【００２７】
【発明の効果】上述のように、カルコゲン化亜鉛素地中
に比表面積：５越え〜１０ｍ2 ／ｇを有する二酸化ケイ
素粉砕粉末が均一に分散したこの発明の光記録媒体保護
膜形成用スパッタリングターゲットは、高い曲げ強度を
有するところから従来よりも大型に成形することがで
き、また高出力スパッタを行ってもスパッタ割れが発生
しないので従来よりも高速で光記録媒体保護膜を形成す
ることができ、さらにパーティクルの発生も少ないとこ
ろから従来よりも不良な光記録媒体保護膜の成膜を抑え
ることができ、もって光ディスクの生産効率の向上およ
びコスト削減を行うことができて光メディア産業の発展
に大いに貢献し得るものである。
に比表面積：５越え〜１０ｍ2 ／ｇを有する二酸化ケイ
素粉砕粉末が均一に分散したこの発明の光記録媒体保護
膜形成用スパッタリングターゲットは、高い曲げ強度を
有するところから従来よりも大型に成形することがで
き、また高出力スパッタを行ってもスパッタ割れが発生
しないので従来よりも高速で光記録媒体保護膜を形成す
ることができ、さらにパーティクルの発生も少ないとこ
ろから従来よりも不良な光記録媒体保護膜の成膜を抑え
ることができ、もって光ディスクの生産効率の向上およ
びコスト削減を行うことができて光メディア産業の発展
に大いに貢献し得るものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 真島 宗位 兵庫県三田市テクノパ−ク12−６ 三菱マ テリアル株式会社三田工場内 (72)発明者 小田 淳一 兵庫県三田市テクノパ−ク12−６ 三菱マ テリアル株式会社三田工場内 Ｆターム(参考） 4G030 AA37 AA56 BA01 BA20 GA11 GA24 GA29 4K029 BA46 BA51 BC07 BD12 CA05 DC02 5D121 AA04 EE03 EE11 EE14
Claims (4)
- 【請求項１】 カルコゲン化亜鉛素地中に、比表面積が
５越え〜１０ｍ2 ／ｇの範囲内にある二酸化ケイ素の粉
砕粉末が均一分散している組織を有することを特徴とす
る光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲッ
ト。 - 【請求項２】 前記カルコゲン化亜鉛は硫化亜鉛である
ことを特徴とする請求項１記載の光記録保護膜形成用高
強度スパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 脱ガス熱処理を行ったカルコゲン化亜鉛
に対し、比表面積：５越え〜１０ｍ2 ／ｇの二酸化ケイ
素の粉砕粉末を１０〜３０ｍｏｌ％添加したのち混合
し、得られた混合粉末をホットプレスすることを特徴と
する光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲッ
トの製造方法。 - 【請求項４】 前記カルコゲン化亜鉛は硫化亜鉛である
ことを特徴とする請求項３記載の光記録保護膜形成用高
強度スパッタリングターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11021285A JP2000219962A (ja) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | 光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11021285A JP2000219962A (ja) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | 光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000219962A true JP2000219962A (ja) | 2000-08-08 |
Family
ID=12050874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11021285A Pending JP2000219962A (ja) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | 光記録保護膜形成用高強度スパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000219962A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002099156A1 (en) * | 2001-06-01 | 2002-12-12 | Nikko Materials Company, Limited | Sputtering target for forming phase change optical disc protective film and optical recording medium having phase change optical disc protective film formed using that target |
| WO2003028023A1 (fr) * | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de pulverisation cathodique et procede de production associe, ainsi que support d'enregistrement optique forme avec un film de protection de disque optique de type a changement de phase |
-
1999
- 1999-01-29 JP JP11021285A patent/JP2000219962A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002099156A1 (en) * | 2001-06-01 | 2002-12-12 | Nikko Materials Company, Limited | Sputtering target for forming phase change optical disc protective film and optical recording medium having phase change optical disc protective film formed using that target |
| CN1295375C (zh) * | 2001-06-01 | 2007-01-17 | 日矿金属株式会社 | 用于形成相变化型光盘保护膜的溅射靶及使用该靶形成了相变化型光盘保护膜的光记录媒体 |
| WO2003028023A1 (fr) * | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Nikko Materials Company, Limited | Cible de pulverisation cathodique et procede de production associe, ainsi que support d'enregistrement optique forme avec un film de protection de disque optique de type a changement de phase |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030805 |