JPH11229128A - 光記録保護膜の製造方法 - Google Patents

光記録保護膜の製造方法

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JPH11229128A
JPH11229128A JP3574898A JP3574898A JPH11229128A JP H11229128 A JPH11229128 A JP H11229128A JP 3574898 A JP3574898 A JP 3574898A JP 3574898 A JP3574898 A JP 3574898A JP H11229128 A JPH11229128 A JP H11229128A
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JP
Japan
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sputtering
zinc sulfide
protective film
optical recording
purity
Prior art date
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Pending
Application number
JP3574898A
Other languages
English (en)
Inventor
Terushi Mishima
昭史 三島
Soichi Fukui
総一 福井
Junichi Oda
淳一 小田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 光ビームを用いて情報の記録および消去を行
う光ディスクなどの光メディアに用いられる保護膜の製
造方法において、パーティクル発生の少ない光記録保護
膜の製造方法を提供する。 【解決手段】 純度:99.999重量%以上の二酸化
ケイ素:10〜30mol%を含有し、さらに必要に応
じて酸化アルミニウム:10〜1000ppmを含有
し、残りが純度:99.999重量%以上の硫化亜鉛か
らなる組成、並びに相対密度:90%以上有する焼結体
であり、前記硫化亜鉛はα型結晶とβ型結晶の混在比率
(α/β)が0.95<α/β<100の範囲内のスパ
ッタリングターゲットを用いることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、光ビームを用い
て情報の記録および消去を行う光ディスクなどの光メデ
ィアに用いられる保護膜を形成するための硫化亜鉛−二
酸化ケイ素焼結体からなるスパッタリングターゲットを
用いた光記録保護膜の製造方法に関するものであり、特
にスパッタリング時にパーティクルが発生することの少
ない光記録保護膜の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】光ビームを用いて情報の記録および消去
を行う光ディスクなどの光メディアに用いられる保護膜
を形成するためのスパッタリングターゲットとして、純
度:99.999重量%以上の二酸化ケイ素と純度:9
9.999重量%以上の硫化亜鉛からなり、相対密度が
90%以上有する焼結体からなるスパッタリングターゲ
ットは知られている(特開平6−65725号公報参
照)。この従来の光記録保護膜形成用スパッタリングタ
ーゲットは、純度:99.999重量%以上の硫化亜鉛
粉末に対し、純度:99.999重量%以上の二酸化ケ
イ素粉末:20mol%添加し均一に混合して、得られ
た混合粉末を加圧後焼結することにより製造することも
知られている。
【0003】さらに、一般に、硫化亜鉛はα型結晶およ
びβ型結晶の2つの結晶型があり、α型結晶は六方晶系
ウルツ鉱型構造を有し高温で安定であり、一方、β型結
晶は閃亜鉛鉱型構造を有し室温で安定であること、さら
にα型結晶およびβ型結晶の転移温度は1020℃であ
ることなども知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】近年、光記録保護膜の
性能に対する要求は益々厳しく、特にスパッタリング中
に発生するパーティクル抑制に対する要求が厳しくな
り、成膜速度あるいは膜厚の均一性を多少犠牲にしても
スパッタリング時にパーティクル発生の少ないターゲッ
トが求められているが、未だスパッタリング時にパーテ
ィクル発生の少ないターゲットは得られていない。
【0005】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
スパッタリング中のパーティクル発生が少ないターゲッ
トを得るべく研究を行なった結果、(a)純度:99.
999重量%以上の二酸化ケイ素:10〜30mol%
を含有し、残りが純度:99.999重量%以上の硫化
亜鉛からなる組成を有する焼結体からなるスパッタリン
グターゲットにおいて、前記硫化亜鉛の結晶型がスパッ
タリング時のパーティクル発生に大きな影響を及ぼし、
硫化亜鉛はα型結晶とβ型結晶の混在比率(α/β)が
0.95<α/β<100の範囲内にあると、スパッタ
リング時のパーティクル発生が抑制され、α/βの値は
1.0≦α/β≦50の範囲内にあることが一層好まし
い、(b)前記スパッタリングターゲットに含まれる硫
化亜鉛のα型結晶およびβ型結晶の結晶粒径がスパッタ
リング時のパーティクル発生に大きな影響を及ぼし、α
型結晶およびβ型結晶の最大結晶粒径および平均結晶粒
径は微細であるほど好ましく、その最大結晶粒径は15
μm以下でかつ平均結晶粒径は10μm以下であること
が好ましい、(c)純度:99.999重量%以上の硫
化亜鉛粉末に対し、純度:99.999重量%以上の二
酸化ケイ素粉末:10〜30mol%添加し、さらに酸
化アルミニウム粉末を10〜1000ppmを添加し、
これらを混合して得られた混合粉末をホットプレスする
ことにより得られたスパッタリングターゲットは、焼結
性が向上するために機械的強度が向上し、スパッタリン
グ時に割れが発生しない、(d)スパッタリング条件
は、枚葉式高周波マグネトロンスパッタリング装置を用
い、Arをスパッタガスとし、スパッタガス圧力0.0
01〜0.1Torr、電力100〜1000Wである
ことが好ましい、などの知見を得たのである。
【0006】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、(1)純度:99.999重量%以上
の二酸化ケイ素:10〜30mol%を含有し、残りが
純度:99.999重量%以上の硫化亜鉛からなる組
成、並びに相対密度:90%以上を有する焼結体であ
り、前記硫化亜鉛はα型結晶とβ型結晶の混在比率(α
/β)が0.95<α/β<100の範囲内にあること
を特徴とするスパッタリングターゲットを用いて、スパ
ッタリングすることを特徴とする光記録保護膜の製造方
法、(2)純度:99.999重量%以上の二酸化ケイ
素:10〜30mol%、酸化アルミニウム:10〜1
000ppmを含有し、残りが純度:99.999重量
%以上の硫化亜鉛からなる組成、並びに相対密度:90
%以上有する焼結体であり、前記硫化亜鉛はα型結晶と
β型結晶の混在比率(α/β)が0.95<α/β<1
00の範囲内にあることを特徴とするスパッタリングタ
ーゲットを用いて、スパッタリングすることを特徴とす
る光記録保護膜の製造方法、(3)前記硫化亜鉛のα型
結晶およびβ型結晶の最大結晶粒径は15μm以下でか
つ平均結晶粒径は10μm以下であることを特徴とする
(1)または(2)の光記録保護膜の製造方法、(4)
前記スパッタリングは、枚葉式高周波マグネトロンスパ
ッタリング装置を用い、Arをスパッタガスとし、スパ
ッタガス圧力0.001〜0.1Torr、電力100
〜1000Wの条件でスパッタリングすることを特徴と
する(1)〜(3)のいずれかの光記録保護膜の製造方
法、に特徴を有するものである。
【0007】この発明で用いる光記録保護膜形成用スパ
ッタリングターゲットは、熱処理した純度:99.99
9重量%以上の硫化亜鉛に対し、純度:99.999重
量%以上の二酸化ケイ素粉末:10〜30mol%添加
し、これらを均一に混合して得られた混合粉末をホット
プレスすることにより製造する。さらに焼結性を向上さ
せ機械的強度を向上させるために、酸化アルミニウム粉
末を10〜1000ppmを添加する。
【0008】この発明で用いる光記録保護膜形成用スパ
ッタリングターゲットに含まれる酸化アルミニウム量を
10〜1000ppmに限定した理由は、酸化アルミニ
ウムの添加量が10ppm未満では焼結性向上が十分で
ないために十分な機械的強度が得られず、一方、100
0ppmを越えて含有すると、得られた光記録保護膜の
膜質が低下するので好ましくないことによるものであ
る。この発明で用いる光記録保護膜形成用スパッタリン
グターゲットに含まれる酸化アルミニウム量の一層好ま
しい範囲は150〜400ppmである。
【0009】硫化亜鉛のα型結晶とβ型結晶の混在比率
(α/β)を0.95<α/β<100の範囲内にある
ように制御するには、硫化亜鉛粉末を910〜1100
℃(好ましくは、1050〜1100℃)の温度で6〜
10時間保持した後、保持温度から200℃までの冷却
速度を2〜5℃/min で冷却の熱処理を施し、さらに焼
結条件をArガス雰囲気中、圧力:150〜200kg
f/cm2 、温度:1100〜1150℃(好ましく
は、1120〜1150℃)、6〜12時間保持した
後、この保持温度から200℃までを2〜5℃/min
の範囲内の冷却速度で100℃以下に冷却し、取り出す
ことにより得られる。このようにして得られたこの発明
で用いる光記録保護膜形成用スパッタリングターゲット
は、いかなるスパッタリング装置にも適用できるが、特
に枚葉式スパッタリング装置のターゲットとして使用す
ると、スパッタリング時に発生するパーティクルの数は
特に少なくなり効果的である。また、高周波マグネトロ
ンスパッタリング装置が好ましい。成膜条件は、Arを
スパッタガスとし、スパッタガス圧力0.001〜0.
1Torr、更には0.003〜0.03Torr、電
力100〜1000W、更には100〜600Wの条件
でスパッタリングすることが好ましい。また、スパッタ
リング前の到達圧力は、1×10-5Torr以下である
ことが好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】原料粉末として、粒径:4±1μ
mを有し純度:99.999重量%以上のZnS粉末、
平均粒径:10μmを有し純度:99.999重量%以
上のSiO2素粉末および平均粒径:1μmを有し純
度:99.99重量%以上のAl2 3粉末を用意し、
ZnS粉末をArガス雰囲気中において表1に示される
条件の熱処理を施し、ZnS粉末A〜Hを作製した。た
だし、ZnS粉末Hは熱処理をしない粉末である。
【0011】
【表1】
【0012】実施例1 この熱処理したZnS粉末A〜Gおよび熱処理しないZ
nS粉末Hに対して、前記用意したSiO2粉末を表2
に示される割合で配合し、ボールミルにて20時間攪拌
混合し、得られた混合粉末をホットプレスの黒鉛型に充
填し、アルゴン雰囲気中、表2に示される圧力、温度お
よび時間保持の条件でホットプレスすることにより、表
3に示される成分組成、相対密度、α/βおよび硫化亜
鉛のα型結晶とβ型結晶の最大結晶粒径および平均結晶
粒径を有し、さらに直径:125mm、厚さ:5mmの
寸法を有する円盤状の本発明ターゲット1〜12、比較
ターゲット1および従来ターゲットを製造した。
【0013】なお、本発明ターゲット1〜12、比較タ
ーゲット1および従来ターゲットの硫化亜鉛のα/βは
それぞれX線回折により求めた第1ピーク値(100)
αと(111)βを測定してその比率を求め、一方、本
発明ターゲット1〜12、比較ターゲット1および従来
ターゲットの結晶粒径は、焼結体の断面をダイヤモンド
ペーストを用いて研磨した後、走査型電子顕微鏡にて測
定し求めた。
【0014】これら本発明ターゲット1〜12、比較タ
ーゲット1および従来ターゲットを銅製の冷却用バッキ
ングプレートにハンダ付けし、これを図1に示されるよ
うに、枚葉式の高周波マグネトロンスパッタリング装置
にセットし、1×10-7Torrまで真空に引いた後、
スパッタガス:Ar、スパッタガス圧力:5×10-3
orr、スパッタ時間:1分間および5分間、電力:6
00Wの条件でスパッタを行い、1分間スパッタ終了後
および5分間スパッタ終了後のパーティクル数をパーテ
ィクルカウンターにて測定し、その結果を表3に示し
た。
【0015】なお、図1において、1はターゲット、2
はバッキングプレート、3は基板電極、4は基板、5は
ゲートバルブ、6はスパッタチャンバ、7は搬送チャン
バ、8は収納チャンバ、9はスパッタ粒子を示す。枚葉
式スパッタリング装置においては、搬送前基板4−1を
搬送チャンバ7に保管しておき、この搬送前基板4−1
をゲートバルブ5を通して1枚づつ基板電極3に送り、
スパッタ粒子9を堆積させてスパッタ膜を形成した後、
収納チャンバ8に収納される。
【0016】
【表2】
【0017】
【表3】
【0018】表2〜表3に示される結果から、600W
の高出力をかけて成膜速度を早めてスパッタリングを行
った場合、本発明ターゲット1〜12は、比較ターゲッ
ト1および従来ターゲットに比べて、パーティクルの発
生量が少ないことが分かる。
【0019】実施例2 表1に示される熱処理したZnS粉末A〜Gおよび熱処
理しないZnS粉末Hに対して、SiO2粉末およびA
23粉末を表4に示される割合で配合し、アルゴン雰
囲気中、表4に示される圧力、温度および時間保持の条
件でホットプレスすることにより、表5に示される成分
組成、相対密度、α/βおよび硫化亜鉛のα型結晶とβ
型結晶の最大結晶粒径および平均結晶粒径を有し、直
径:125mm、厚さ:5mmの寸法を有する円盤状の
本発明ターゲット13〜22を製造した。
【0020】これら本発明ターゲット13〜22を銅製
の冷却用バッキングプレートにハンダ付けし、これを実
施例1と全く同様にして枚葉式の高周波マグネトロンス
パッタリング装置にセットし、1×10-7Torrまで
真空に引いた後、スパッタガス:Ar、スパッタガス圧
力:5×10-3Torr、スパッタ時間:1分間および
5分間、電力:600Wの条件でスパッタを行い、1分
間スパッタ終了後および5分間スパッタ終了後にパーテ
ィクルカウンターにてパーティクル数を測定し、さらに
スパッタリング完了後のターゲットの割れの有無を調
べ、その結果を表5に示した。
【0021】
【表4】
【0022】
【表5】
【0023】表4〜表5に示される結果から、Al23
を10〜1000ppm含む本発明ターゲット13〜2
2は、600Wの高出力をかけて成膜速度を早めてスパ
ッタリングを行った場合、実施例1で作製した表2〜表
3に示される比較ターゲット1および従来ターゲットに
比べて、パーティクルの発生量が少なくかつスパッタリ
ングを完了しても割れが発生せず、したがって、成膜速
度を早めることができることも分かる。
【0024】
【発明の効果】上述のように、この発明で用いる光記録
保護膜形成用スパッタリングターゲットは、高出力スパ
ッタリングを行ってもパーティクルの発生が少なく、か
つ割れが発生することのない光記録保護膜の製造方法を
提供することができるので、光メディア産業の発展に大
いに貢献し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の光記録保護膜形成用スパッタリング
ターゲットを使用するに適した枚葉式スパッタリング装
置の概略説明図である。
【符号の説明】
1 ターゲット 2 バッキングプレート 3 基板電極 4 基板 5 ゲートバルブ 6 スパッタチャンバ 7 搬送チャンバ 8 収納チャンバ 9 スパッタ粒子

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 純度:99.999重量%以上の二酸化
    ケイ素:10〜30mol%を含有し、残りが純度:9
    9.999重量%以上の硫化亜鉛からなる組成、並びに
    相対密度:90%以上を有する焼結体であり、前記硫化
    亜鉛はα型結晶とβ型結晶の混在比率(α/β)が0.
    95<α/β<100の範囲内にあることを特徴とする
    スパッタリングターゲットを用いて、スパッタリングす
    ることを特徴とする光記録保護膜の製造方法。
  2. 【請求項2】 純度:99.999重量%以上の二酸化
    ケイ素:10〜30mol%、酸化アルミニウム:10
    〜1000ppmを含有し、残りが純度:99.999
    重量%以上の硫化亜鉛からなる組成、並びに相対密度:
    90%以上有する焼結体であり、前記硫化亜鉛はα型結
    晶とβ型結晶の混在比率(α/β)が0.95<α/β
    <100の範囲内にあることを特徴とするスパッタリン
    グターゲットを用いて、スパッタリングすることを特徴
    とする光記録保護膜の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記硫化亜鉛のα型結晶およびβ型結晶
    の最大結晶粒径は15μm以下でかつ平均結晶粒径は1
    0μm以下であることを特徴とする請求項1または2記
    載の光記録保護膜の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記スパッタリングは、枚葉式高周波マ
    グネトロンスパッタリング装置を用い、Arをスパッタ
    ガスとし、スパッタガス圧力0.001〜0.1Tor
    r、電力100〜1000Wの条件でスパッタリングす
    ることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に
    記載の光記録保護膜の製造方法。
JP3574898A 1998-02-18 1998-02-18 光記録保護膜の製造方法 Pending JPH11229128A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG81315A1 (en) * 1998-10-08 2001-06-19 Tosoh Corp Sputtering target and process for the preparation thereof
WO2003028023A1 (fr) * 2001-09-21 2003-04-03 Nikko Materials Company, Limited Cible de pulverisation cathodique et procede de production associe, ainsi que support d'enregistrement optique forme avec un film de protection de disque optique de type a changement de phase

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG81315A1 (en) * 1998-10-08 2001-06-19 Tosoh Corp Sputtering target and process for the preparation thereof
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Effective date: 20031028