JPS5830752B2 - 酸化亜鉛の圧電結晶膜 - Google Patents
酸化亜鉛の圧電結晶膜Info
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- JPS5830752B2 JPS5830752B2 JP52110892A JP11089277A JPS5830752B2 JP S5830752 B2 JPS5830752 B2 JP S5830752B2 JP 52110892 A JP52110892 A JP 52110892A JP 11089277 A JP11089277 A JP 11089277A JP S5830752 B2 JPS5830752 B2 JP S5830752B2
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は酸化亜鉛からなる圧電結晶膜に関するもので
ある。
ある。
酸化亜鉛の圧電結晶膜の製造方法としては真空蒸着法、
気相反応法あるいはスパッタリング法などがある。
気相反応法あるいはスパッタリング法などがある。
この中でたとえばスパッタリング法、特に高周波スパッ
タリング法は軸配向した結晶膜の成長速度が早く、工業
的に量産することができるという利点を備えている。
タリング法は軸配向した結晶膜の成長速度が早く、工業
的に量産することができるという利点を備えている。
この高周波スパッタリング法を用いて被着面に酸化亜鉛
の圧電結晶膜を作成する場合、従来はターゲットに高純
度の酸化亜鉛の焼結体を用いていたが、このターゲット
を用いて高周波スパッタリングをしても、得られた結晶
膜の密着性が悪く、良質な膜ではなかった。
の圧電結晶膜を作成する場合、従来はターゲットに高純
度の酸化亜鉛の焼結体を用いていたが、このターゲット
を用いて高周波スパッタリングをしても、得られた結晶
膜の密着性が悪く、良質な膜ではなかった。
また被着面に対してＣ軸を垂直にすることがむつかしか
った。
った。
このように酸化亜鉛の圧電結晶膜の密着性が悪いと、た
とえば弾性表面波濾波器をこの圧電結晶膜で構成した場
合、膜が剥離したりして、くし歯状電極が形成されにく
く、断線事故が発生しやすくなり、さらに伝搬ロスも大
きくなるという欠点があった。
とえば弾性表面波濾波器をこの圧電結晶膜で構成した場
合、膜が剥離したりして、くし歯状電極が形成されにく
く、断線事故が発生しやすくなり、さらに伝搬ロスも大
きくなるという欠点があった。
また、被着面に垂直な軸に対してＣ軸が傾いていると電
気機械結合係数の値が小さくなり、変換効率のよい酸化
亜鉛の圧電結晶膜が得られにくかった。
気機械結合係数の値が小さくなり、変換効率のよい酸化
亜鉛の圧電結晶膜が得られにくかった。
このような問題を種々検討した結果、酸化亜鉛の圧電結
晶膜にリンを含有させると、被着面に対しＣ軸が垂直で
、良質な圧電結晶膜が得られることを見い出したのであ
る。
晶膜にリンを含有させると、被着面に対しＣ軸が垂直で
、良質な圧電結晶膜が得られることを見い出したのであ
る。
以下にこの発明を説明するために、高周波スパッタリン
グ法を用いて酸化亜鉛の圧電結晶膜に、リンを含有させ
た一例について説明する。
グ法を用いて酸化亜鉛の圧電結晶膜に、リンを含有させ
た一例について説明する。
第１図は酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成するための高周波
２極スパツタリング装置を示す。
２極スパツタリング装置を示す。
１は気密容器（ベルジャ）を示し、この気密容器１には
一対の平行平板状の陰極２と陽極３が配置されている。
一対の平行平板状の陰極２と陽極３が配置されている。
陰極２の上にはリンを含有している酸化亜鉛からなるタ
ーゲット４が固定されている。
ーゲット４が固定されている。
５はシャッタである。
陽極３には被着物となるガラス、金属などの基板６が固
定され、この基板６はスパッタリング中に２００〜５０
０°Ｃの範囲で加熱される。
定され、この基板６はスパッタリング中に２００〜５０
０°Ｃの範囲で加熱される。
７は排気孔、８はガス導入口である。
高周波スパッタリングをするには、気密容器１を密封し
たのち排気孔７から１×１０□’Ｔｏｒｒ以上の真空度
になるように排気する。
たのち排気孔７から１×１０□’Ｔｏｒｒ以上の真空度
になるように排気する。
次にガス導入口８からアルゴン、酸素あるいは酸素とア
ルゴンの混合ガスを導入し、ガス圧が１ｘｉｏ ’〜
ｌＸｌ０−３Ｔｏｒｒ になるようにする。
ルゴンの混合ガスを導入し、ガス圧が１ｘｉｏ ’〜
ｌＸｌ０−３Ｔｏｒｒ になるようにする。
陰極２には高周波電源９により高周波電圧を印加する。
ターゲット４には単位面積当たり２〜８ｗ／ｃａの高周
波電力を供給する。
波電力を供給する。
リンを含有する酸化亜鉛の焼結体からなるターゲットは
次のようにして作成した。
次のようにして作成した。
原料としてＺｎＯ，Ｚｎ３（ＰＯ４）２ ・４Ｈ２０の
各粉末を用い、第１表に示す比率になるように調合し、
湿式、混合した。
各粉末を用い、第１表に示す比率になるように調合し、
湿式、混合した。
これらを脱水したのち、６００〜８００℃で２時間仮焼
を行った。
を行った。
次に有機バインダとともに湿式ミルで粉砕、混合し、さ
＊＊らに脱水、乾燥したのち整粒した。
＊＊らに脱水、乾燥したのち整粒した。
こののち粉末を１０００ ｋｇ／ｃｎｌの圧力で加圧成
型し、直径１００１ｍ、厚み５１１Ｌ１ｎ、の円板に成
型した。
型し、直径１００１ｍ、厚み５１１Ｌ１ｎ、の円板に成
型した。
さらに成型円板を１２００℃で２時間焼成してリンを含
むターゲット試料を作成した。
むターゲット試料を作成した。
得られたターゲットの比抵抗、理論密度に対する焼結密
度の百分率（焼結密度／理論密度×１００）を測定した
ところ第１表に示すような結果が得られた。
度の百分率（焼結密度／理論密度×１００）を測定した
ところ第１表に示すような結果が得られた。
各ターゲット試料を用いて高周波スパッタリング装置で
ガラス基板に酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成した。
ガラス基板に酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成した。
高周波スパッタリングは次の条件より行った。
すなわち、ガス導入口８から気密容器１にアルゴン９０
容量％と酸素１０容量％の混合ガスを導入し、気密容器
１の圧力を２Ｘ１０−３Ｔｏｒｒ、被着面となるガラス
基板を３５０℃に加熱した。
容量％と酸素１０容量％の混合ガスを導入し、気密容器
１の圧力を２Ｘ１０−３Ｔｏｒｒ、被着面となるガラス
基板を３５０℃に加熱した。
また、ターゲット４には単位面積当たり、たとえば周波
数１３．５６ ＭＨｚ で６Ｗ／ｃｒＡの電力を供給
した。
数１３．５６ ＭＨｚ で６Ｗ／ｃｒＡの電力を供給
した。
このようにして得られた酸化亜鉛の圧電結晶膜のＣ軸配
向性をＸ線回折のロッキングカーブ法（参考文献：答方
、中針、菊池「Ｚｎｏ結晶薄膜における結晶軸の定量的
−表示法（極点面の導入と正規分布近似）」第２０回応
物連合講演予稿、２（１９７３）８４、答方 誠 東北
大学博士論文（１９７４））により測定した。
向性をＸ線回折のロッキングカーブ法（参考文献：答方
、中針、菊池「Ｚｎｏ結晶薄膜における結晶軸の定量的
−表示法（極点面の導入と正規分布近似）」第２０回応
物連合講演予稿、２（１９７３）８４、答方 誠 東北
大学博士論文（１９７４））により測定した。
被着面に垂直な軸に対しＣ軸が何度傾いているか、その
平均値（ｘ）と標準備差（σ）を求めた。
平均値（ｘ）と標準備差（σ）を求めた。
また各試料につき膜抵抗、膜質および密着性を測定した
。
。
なお密着性はＭＩＬ−８ＴＤ−２０２Ｄの試験法１０７
Ｃにより行い、圧電結晶膜がガラス基板からはがれたも
のを「不可」、ひび割れの生じたものを「やや良好」、
変化のないものを「良好」とした。
Ｃにより行い、圧電結晶膜がガラス基板からはがれたも
のを「不可」、ひび割れの生じたものを「やや良好」、
変化のないものを「良好」とした。
上記した酸化亜鉛の圧電結晶膜の各特性を第１表に合わ
せて示した。
せて示した。
第１表から、この発明によるものはＣ軸が被着面に対し
、はぼ垂直になっており、このことから大きな電気機械
結合係数が得られ、変換効率のよいすぐれた圧電結晶膜
の得られていることがわかる。
、はぼ垂直になっており、このことから大きな電気機械
結合係数が得られ、変換効率のよいすぐれた圧電結晶膜
の得られていることがわかる。
また、膜抵抗も高く膜質もなめらかで、さらに密着性も
よく良質な圧電結晶膜が得られている。
よく良質な圧電結晶膜が得られている。
第１表中、試料番号７につき、酸化亜鉛の圧電結晶膜の
各特性を「−」で示したが、これはＣ軸が被着面に対し
て垂直に配向せず、圧電結晶膜として使用できないため
、特性の評価を行わなかったことを意味する。
各特性を「−」で示したが、これはＣ軸が被着面に対し
て垂直に配向せず、圧電結晶膜として使用できないため
、特性の評価を行わなかったことを意味する。
また、試料番号１．５について圧電結晶膜の状態を走査
型電子顕微鏡（ｘｉｏｏｏ）で調べた。
型電子顕微鏡（ｘｉｏｏｏ）で調べた。
第２図、第３図はその電子顕微鏡写真であり、第２図は
試料番号１、第３図は試料番号５のものである。
試料番号１、第３図は試料番号５のものである。
第２図、第３図から明らかなように、第２図のものは膜
表面が不均一であるのに対し、第３図のものは膜表面が
均一でなめらかである。
表面が不均一であるのに対し、第３図のものは膜表面が
均一でなめらかである。
なお、第１表から明らかなように、酸化亜鉛の圧電結晶
膜にリンを含有させる場合適正範囲があり、次の含有範
囲にあればよい。
膜にリンを含有させる場合適正範囲があり、次の含有範
囲にあればよい。
つまりリンはリンの原子％に換算して０．０１〜１５．
０原子％の範囲にあればよい。
０原子％の範囲にあればよい。
これは０．０１原子％未満では膜質、密着性が悪くなり
、１５．０原子％を越えると配向性が悪くなるからであ
る。
、１５．０原子％を越えると配向性が悪くなるからであ
る。
上記した実施例ではターゲット中にリンを含有させたが
、そのほかにリンの化合物を用いてもよく、得られた酸
化亜鉛の圧電結晶膜にリンが含まれていれば同様の効果
が得られる。
、そのほかにリンの化合物を用いてもよく、得られた酸
化亜鉛の圧電結晶膜にリンが含まれていれば同様の効果
が得られる。
また上記した実施例では、高周波スパッタリング法を用
いたが、酸化亜鉛の圧電結晶膜にリンを含有させること
ができれ江他の方法、たとえば同時スパッタリングある
いはイオンブレーティング法などを用いてもよい。
いたが、酸化亜鉛の圧電結晶膜にリンを含有させること
ができれ江他の方法、たとえば同時スパッタリングある
いはイオンブレーティング法などを用いてもよい。
なお、上記した実施例においてターゲットにリンを含有
させることによって次のようなすぐれた点が見られた。
させることによって次のようなすぐれた点が見られた。
すなわち、高周波スパッタリング法を用いて工業的に量
産する場合、膜の成長速度を上げる必要がある。
産する場合、膜の成長速度を上げる必要がある。
この場合ターゲットの単位面積当たりに印加する電力を
高くする必要があり、これには高密度のターゲットが必
要になる。
高くする必要があり、これには高密度のターゲットが必
要になる。
第１表から明らかなように、ターゲット中にリンを含有
させたものは従来のものにくらべ、焼結密度が高く、高
周波スパッタリングを行う場合高電力が使用でき、酸化
亜鉛の圧電結晶膜を量産性よく生成することができると
いう特徴を有していることがわかる。
させたものは従来のものにくらべ、焼結密度が高く、高
周波スパッタリングを行う場合高電力が使用でき、酸化
亜鉛の圧電結晶膜を量産性よく生成することができると
いう特徴を有していることがわかる。
第１図はこの発明の一実施例を説明するために用いたス
パッタリング装置の概略図、第２図、第３図は電子顕微
鏡写真を示し、第２図は従来のもの、第３図はこの発明
の一実施例によるものである。 １−・・・・・気密容器、２・・・・・・陰極、３・・
・・・・陽極、４・・・・・・ターゲット、６・・・・
・・基板。
パッタリング装置の概略図、第２図、第３図は電子顕微
鏡写真を示し、第２図は従来のもの、第３図はこの発明
の一実施例によるものである。 １−・・・・・気密容器、２・・・・・・陰極、３・・
・・・・陽極、４・・・・・・ターゲット、６・・・・
・・基板。
Claims (1)
- １ 被着面に対しＣ軸が垂直になっている酸化亜鉛の圧
電結晶膜であって、この圧電結晶膜にリンを０．０１〜
１５，０原子％含有させたことを特徴とする酸化亜鉛の
圧電結晶膜。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52110892A JPS5830752B2 (ja) | 1977-09-13 | 1977-09-13 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
| US05/940,335 US4205117A (en) | 1977-09-13 | 1978-09-07 | Piezoelectric crystalline film of zinc oxide and method for making same |
| DE19782839550 DE2839550A1 (de) | 1977-09-13 | 1978-09-12 | Piezoelektrische kristalline filme aus zinkoxyd und verfahren zu ihrer herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52110892A JPS5830752B2 (ja) | 1977-09-13 | 1977-09-13 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5443598A JPS5443598A (en) | 1979-04-06 |
| JPS5830752B2 true JPS5830752B2 (ja) | 1983-07-01 |
Family
ID=14547322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52110892A Expired JPS5830752B2 (ja) | 1977-09-13 | 1977-09-13 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4205117A (ja) |
| JP (1) | JPS5830752B2 (ja) |
| DE (1) | DE2839550A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3805010A1 (de) * | 1988-02-18 | 1989-08-24 | Kernforschungsanlage Juelich | Verfahren zur herstellung duenner schichten aus oxydischem hochtemperatur-supraleiter |
| US5112642A (en) * | 1990-03-30 | 1992-05-12 | Leybold Inficon, Inc. | Measuring and controlling deposition on a piezoelectric monitor crystal |
| US5205176A (en) * | 1990-08-27 | 1993-04-27 | Ultrafast, Inc. | Ultrasonic load cell with transducer |
| US6127768A (en) * | 1997-05-09 | 2000-10-03 | Kobe Steel Usa, Inc. | Surface acoustic wave and bulk acoustic wave devices using a Zn.sub.(1-X) Yx O piezoelectric layer device |
| KR100470155B1 (ko) * | 2003-03-07 | 2005-02-04 | 광주과학기술원 | 아연산화물 반도체 제조방법 |
| DE202006006990U1 (de) * | 2006-04-27 | 2006-07-13 | Pfw Technologies Gmbh | Verbindungsbauteil mit temperaturfestem Sensorelement |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3420763A (en) * | 1966-05-06 | 1969-01-07 | Bell Telephone Labor Inc | Cathodic sputtering of films of stoichiometric zinc oxide |
| US3573960A (en) * | 1968-12-19 | 1971-04-06 | Bell Telephone Labor Inc | Torsional mode elastic wave transducers |
| US3766041A (en) * | 1970-09-29 | 1973-10-16 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Method of producing piezoelectric thin films by cathodic sputtering |
| US3988232A (en) * | 1974-06-25 | 1976-10-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of making crystal films |
| GB1582317A (en) * | 1977-01-25 | 1981-01-07 | Murata Manufacturing Co | Piezoelectric crystalline films |
-
1977
- 1977-09-13 JP JP52110892A patent/JPS5830752B2/ja not_active Expired
-
1978
- 1978-09-07 US US05/940,335 patent/US4205117A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-09-12 DE DE19782839550 patent/DE2839550A1/de active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2839550C2 (ja) | 1988-12-15 |
| JPS5443598A (en) | 1979-04-06 |
| DE2839550A1 (de) | 1979-03-22 |
| US4205117A (en) | 1980-05-27 |
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