JPS5831740B2 - 酸化亜鉛の圧電結晶膜 - Google Patents
酸化亜鉛の圧電結晶膜Info
- Publication number
- JPS5831740B2 JPS5831740B2 JP52110893A JP11089377A JPS5831740B2 JP S5831740 B2 JPS5831740 B2 JP S5831740B2 JP 52110893 A JP52110893 A JP 52110893A JP 11089377 A JP11089377 A JP 11089377A JP S5831740 B2 JPS5831740 B2 JP S5831740B2
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- JP
- Japan
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- crystal film
- piezoelectric crystal
- zinc oxide
- film
- phosphorus
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は酸化亜鉛からなる圧電結晶膜に関するもので
ある。
ある。
酸化亜鉛の圧電結晶膜の製造方法としては真空蒸着法、
気相反応法あるいはスパッタリング法などがある。
気相反応法あるいはスパッタリング法などがある。
この中でたとえばスパッタリング法。特に高周波スパッ
タリング法は軸配向した結晶膜の成長速度が早く、工業
的に量産することができるという利点を備えている。
タリング法は軸配向した結晶膜の成長速度が早く、工業
的に量産することができるという利点を備えている。
この高周波スパッタリング法を用いて被着面に酸化亜鉛
の圧電結晶膜を作成する場合、従来はターゲットに高純
度の酸化亜鉛の焼結体を用いていたが、このターゲット
を用いて高周波スパッタリングをしても、得られた結晶
膜の表面は均一にならず、良質な膜ではなかった。
の圧電結晶膜を作成する場合、従来はターゲットに高純
度の酸化亜鉛の焼結体を用いていたが、このターゲット
を用いて高周波スパッタリングをしても、得られた結晶
膜の表面は均一にならず、良質な膜ではなかった。
また被着面に対してＣ軸を垂直にすることがむつかしか
った。
った。
このように酸化亜鉛の圧電結晶膜が不均一であると、た
とえば弾性表面波濾波器をこの圧電結晶膜で構成した場
合、くし歯状電極が形成されにくく、断線事故が発生し
やすくなり、さらに伝搬ロスも大きくなるという欠点が
あった。
とえば弾性表面波濾波器をこの圧電結晶膜で構成した場
合、くし歯状電極が形成されにくく、断線事故が発生し
やすくなり、さらに伝搬ロスも大きくなるという欠点が
あった。
また、被着面に垂直な軸に対してＣ軸が傾いていると電
気機械結合係数の値が小さくなり、変換効率のよい酸化
亜鉛の圧電結晶膜が得られにくかった。
気機械結合係数の値が小さくなり、変換効率のよい酸化
亜鉛の圧電結晶膜が得られにくかった。
このような問題を種々検討した結果、酸化亜鉛の圧電結
晶膜にバナジウムおよびリンを含有させると、被着面に
対しＣ軸が垂直で、良質な膜質を有し、さらに密着性の
良好な圧電結晶膜が得られることを見い出したのである
。
晶膜にバナジウムおよびリンを含有させると、被着面に
対しＣ軸が垂直で、良質な膜質を有し、さらに密着性の
良好な圧電結晶膜が得られることを見い出したのである
。
以下にこの発明を説明するために、高周波スパッタリン
グ法を用いて酸化亜鉛の圧電結晶膜に、バナジウムおよ
びリンを含有させた一例について説明する。
グ法を用いて酸化亜鉛の圧電結晶膜に、バナジウムおよ
びリンを含有させた一例について説明する。
第１図は酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成するための高周波
２極スパツタリング装置を示す。
２極スパツタリング装置を示す。
１は気密容器（ベルジャ）を示し、この気密容器１には
一対の平行平板状の陰極２と陽極３が配置されている。
一対の平行平板状の陰極２と陽極３が配置されている。
陰極２の上にはバナジウムおよびリンを含有している酸
化亜鉛からなるターゲット４が固定されている。
化亜鉛からなるターゲット４が固定されている。
５はシャッタである。陽極３には被着物となるガラス、
金属などの基板６が固定され、この基板６はスパッタリ
ング中に２００〜５００℃の範囲で加熱される。
金属などの基板６が固定され、この基板６はスパッタリ
ング中に２００〜５００℃の範囲で加熱される。
７は排気孔、８はガス導入口である。
高周波スパッタリングをするには、気密容器１を密封し
たのち排気孔７からｌＸ１０’Ｔｏｒｒ以上の真空度に
なるように排気する。
たのち排気孔７からｌＸ１０’Ｔｏｒｒ以上の真空度に
なるように排気する。
次にガス導入口８からアルゴン、酸素あるいは酸素とア
ルゴンの混合ガスを導入し、ガス圧が１ｘｉｏ−’〜１
Ｘ１０−３Ｔｏｒｒ になるようにする。
ルゴンの混合ガスを導入し、ガス圧が１ｘｉｏ−’〜１
Ｘ１０−３Ｔｏｒｒ になるようにする。
陰極２には高周波電源９により高周波電圧を印加する。
ターゲット４には単位面積当たり２〜８ Ｗ／ｃｒｌの
高周波電力を供給する。
高周波電力を供給する。
バナジウムおよびリンを含有する酸化亜鉛の焼結体から
なるターゲットは次のようにして作成した。
なるターゲットは次のようにして作成した。
原料としてＺｎＯ、Ｖ２Ｏ５、Ｚｎ ａ （ＰＯ２）
２４Ｈ２０の各粉末を用い、第１表に示す比率になるよ
うに調合し、湿式混合した。
２４Ｈ２０の各粉末を用い、第１表に示す比率になるよ
うに調合し、湿式混合した。
これらを脱水したのち、６００〜８００℃で２時間仮焼
を行った。
を行った。
＊＊次に有機バインダとともに湿式ミルで粉砕、混合し
、さらに脱水、乾燥したのち整粒した。
、さらに脱水、乾燥したのち整粒した。
こののち粉末を１０００ Ｋｙ／ｃｒ／ｌの圧力で加圧
成型し、直径１００闘、厚み５間の円板に成型した。
成型し、直径１００闘、厚み５間の円板に成型した。
さらに成型円板を１２００℃で２時間焼成してバナジウ
ムおよびリンを含むターゲット試料を作成した。
ムおよびリンを含むターゲット試料を作成した。
得られたターゲットの比抵抗、理論密度に対する焼結密
度の百分率（焼結密度／理論密度×１００）を測定した
ところ第１表に示すような結果が得ら１れた。
度の百分率（焼結密度／理論密度×１００）を測定した
ところ第１表に示すような結果が得ら１れた。
各ターゲット試料を用いて高周波スパッタリング装置で
ガラス基板に酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成した。
ガラス基板に酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成した。
高周波スパッタリングは次の条件により行った。
すなわち、ガス導入口８から気密容器１にアルゴン９０
容量％と酸素１０容量％の混合ガスを導入し、気密容器
１の圧力を２ Ｘ １０−３Ｔｏｒｒ、被着面となるガ
ラス基板を３５０℃に加熱した。
容量％と酸素１０容量％の混合ガスを導入し、気密容器
１の圧力を２ Ｘ １０−３Ｔｏｒｒ、被着面となるガ
ラス基板を３５０℃に加熱した。
また、ターゲット４には単位面積当たりたとえば周波数
１３．５６ ＭＨ２で６Ｗ／７の電力を供給した。
１３．５６ ＭＨ２で６Ｗ／７の電力を供給した。
どのようにして得られた酸化亜鉛の圧電結晶膜のＣ軸配
向性をＸ線回折のロッキングカーブ法（参考文献：苦力
、中鉢、菊池「ＺｎＯ結晶薄膜における結晶軸の定量的
−表示法（極点図の導入と正規分布近似）」第２０回応
物連合講演予稿、２（１９７３）８４、苦力誠東北犬学
博士論文（１９７４））により測定した。
向性をＸ線回折のロッキングカーブ法（参考文献：苦力
、中鉢、菊池「ＺｎＯ結晶薄膜における結晶軸の定量的
−表示法（極点図の導入と正規分布近似）」第２０回応
物連合講演予稿、２（１９７３）８４、苦力誠東北犬学
博士論文（１９７４））により測定した。
被着ｉ面に垂直な軸に対しＣ軸が何度傾いているかその
平均値（頁）と標準偏差（σ）を求めた。
平均値（頁）と標準偏差（σ）を求めた。
また、各試料につき膜抵抗、膜質、密着性およびピンホ
ールを測定した。
ールを測定した。
なお密着性はＭＩＬ−８ＴＤ−２０２Ｄの試験法１０７
Ｃにより行い、圧電結晶膜がガラス基板からはがれたも
のを「不可」、ひび割れの生じたものを「やや良好」、
変化のないものを「良好」とした。
Ｃにより行い、圧電結晶膜がガラス基板からはがれたも
のを「不可」、ひび割れの生じたものを「やや良好」、
変化のないものを「良好」とした。
また、ピンホールの測定は「ＳｉＯ２薄膜のピンホール
評価法」（応用物理、第４５巻、第１０号、９５２（３
４）、１９７６）にもとづいて行った。
評価法」（応用物理、第４５巻、第１０号、９５２（３
４）、１９７６）にもとづいて行った。
上記した圧電結晶膜の各特性を第１表に合わせて示した
。
。
第１表から、酸化亜°鉛の圧電結晶膜にバナジウムのみ
、またはリンのみを含有させたものはピンホールの存在
が見られるのに対し、バナジウムとリンを共存させたも
のは膜質、密着性とも良好であるばかりでなくピンホー
ルが無く、良質な圧電結晶膜が得られている。
、またはリンのみを含有させたものはピンホールの存在
が見られるのに対し、バナジウムとリンを共存させたも
のは膜質、密着性とも良好であるばかりでなくピンホー
ルが無く、良質な圧電結晶膜が得られている。
また、配向性もＣ軸が被着面に対しぼぼ垂直で、膜抵抗
も高い値を示している。
も高い値を示している。
第１表中、試料番号８，９につき、酸化亜鉛の圧電結晶
膜の各特性を「−」で示したが、これはＣ軸が被着面に
対して垂直に配向せず、圧電結晶膜として使用できない
ため、特性の評価を行わなかったことを意味する。
膜の各特性を「−」で示したが、これはＣ軸が被着面に
対して垂直に配向せず、圧電結晶膜として使用できない
ため、特性の評価を行わなかったことを意味する。
なお第１表から酸化亜鉛の圧電結晶膜に含有させるバナ
ジウムおよびリンの量には適当範曲があることがわかる
。
ジウムおよびリンの量には適当範曲があることがわかる
。
つまり、バナジウムおよびリンについてそれぞれ０．０
１〜２０．０原子％の範囲にあればよい。
１〜２０．０原子％の範囲にあればよい。
バナジウムが０．０１原子％未満では膜質が悪くなり、
２０．０原子％を越えると配向性が悪くなる。
２０．０原子％を越えると配向性が悪くなる。
また、リンが０．０１原子％未満では膜質及び密着性が
悪くなり、２０．０原子％を越えると配向性が悪くなる
。
悪くなり、２０．０原子％を越えると配向性が悪くなる
。
上記した実施例において、圧電結晶膜にバナジウムおよ
びリンを含有させたが、この圧電結晶膜をスパッタリン
グにより作成する場合、ターゲット中にこれらの酸化物
のみならずその他の化合物を含有させても同様な効果が
得られる。
びリンを含有させたが、この圧電結晶膜をスパッタリン
グにより作成する場合、ターゲット中にこれらの酸化物
のみならずその他の化合物を含有させても同様な効果が
得られる。
また、上記した実施例では高周波スパッタリング法を用
いたが、酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウムおよびリン
を含有させることができれば他の方法、たとえば同時ス
パッタリング法、イオンブレーティング法などを用いて
もよい。
いたが、酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウムおよびリン
を含有させることができれば他の方法、たとえば同時ス
パッタリング法、イオンブレーティング法などを用いて
もよい。
第１図はこの発明の一実施例を説明するために用いたス
パッタリング装置の概略図である。 １・・・・・・気密容器、２・・・・・・陰極、３・・
・・・・陽極、４・・・・・・ターゲット、６・・・・
・・基板。
パッタリング装置の概略図である。 １・・・・・・気密容器、２・・・・・・陰極、３・・
・・・・陽極、４・・・・・・ターゲット、６・・・・
・・基板。
Claims (1)
- １ 被着面に対しＣ軸が垂直になっている酸化亜鉛の圧
電結晶膜であって、この圧電結晶膜にバナジウムおよび
リンをそれぞれ０．０１〜２０．０原子％含有させたこ
とを特徴とする酸化亜鉛の圧電結晶膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52110893A JPS5831740B2 (ja) | 1977-09-13 | 1977-09-13 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52110893A JPS5831740B2 (ja) | 1977-09-13 | 1977-09-13 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5443599A JPS5443599A (en) | 1979-04-06 |
| JPS5831740B2 true JPS5831740B2 (ja) | 1983-07-08 |
Family
ID=14547349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52110893A Expired JPS5831740B2 (ja) | 1977-09-13 | 1977-09-13 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5831740B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57146713A (en) * | 1981-03-09 | 1982-09-10 | Akira Endo | Hypoglycemic |
| US4913657A (en) * | 1988-04-15 | 1990-04-03 | Teikoku Sen-I Co., Ltd. | Coupling for fire hose with built-in communication cable |
-
1977
- 1977-09-13 JP JP52110893A patent/JPS5831740B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5443599A (en) | 1979-04-06 |
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