JPS5830751B2 - 酸化亜鉛の圧電結晶膜 - Google Patents
酸化亜鉛の圧電結晶膜Info
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- JPS5830751B2 JPS5830751B2 JP52095412A JP9541277A JPS5830751B2 JP S5830751 B2 JPS5830751 B2 JP S5830751B2 JP 52095412 A JP52095412 A JP 52095412A JP 9541277 A JP9541277 A JP 9541277A JP S5830751 B2 JPS5830751 B2 JP S5830751B2
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- Japan
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- piezoelectric crystal
- crystal film
- zinc oxide
- film
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は酸化亜鉛からなる圧電結晶膜に関するもので
ある。
ある。
酸化亜鉛の圧電結晶膜の製造方法としては、真空蒸着法
、気相反応法あるいはスパッタリング法などがある。
、気相反応法あるいはスパッタリング法などがある。
この中でたとえば、スパッタリング法、特に高周波スパ
ッタリング法は軸配向した結晶膜の成長速度が早（、工
業的に量産することができるという利点を備えている。
ッタリング法は軸配向した結晶膜の成長速度が早（、工
業的に量産することができるという利点を備えている。
この高周波スパッタリング法を用いて被着面に酸化亜鉛
の圧電結晶膜を作成する場合、従来はターゲットに高純
度の酸化亜鉛の焼結体を用いていたが、このターゲット
を用いて高周波スパッタリングをしても、得られた結晶
膜の表面は均一にならず、良質な膜ではなかった。
の圧電結晶膜を作成する場合、従来はターゲットに高純
度の酸化亜鉛の焼結体を用いていたが、このターゲット
を用いて高周波スパッタリングをしても、得られた結晶
膜の表面は均一にならず、良質な膜ではなかった。
このような酸化亜鉛の圧電結晶膜が不均一であると、た
とえば弾性表面波濾波器を、この圧電結晶膜で構成した
場合、くし歯状電極が形成されにくく、断線事故が発生
しやすくなり、さらに伝搬ロスも大きくなるという欠点
があった。
とえば弾性表面波濾波器を、この圧電結晶膜で構成した
場合、くし歯状電極が形成されにくく、断線事故が発生
しやすくなり、さらに伝搬ロスも大きくなるという欠点
があった。
また被着面に垂直な軸に対してＣ軸が傾いていると電気
機械結合係数の値が小さくなり、変換効率のよい酸化亜
鉛の圧電結晶膜が得られにくかった。
機械結合係数の値が小さくなり、変換効率のよい酸化亜
鉛の圧電結晶膜が得られにくかった。
このような問題を種々検討した結果、酸化亜鉛の圧電結
晶膜にバナジウムおよび銅を含有させると、被着面に対
しＣ軸が垂直で、良質な膜質を有し、密着性の良好な圧
電結晶膜が得られることを見い出したのである。
晶膜にバナジウムおよび銅を含有させると、被着面に対
しＣ軸が垂直で、良質な膜質を有し、密着性の良好な圧
電結晶膜が得られることを見い出したのである。
以下にこの発明を説明するために、高周波スパッタリン
グ法を用いて酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウムおよび
銅を含有させた一例について説明する。
グ法を用いて酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウムおよび
銅を含有させた一例について説明する。
第１図は酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成するための高周波
２極スパツタリング装置を示す。
２極スパツタリング装置を示す。
１は気密容器（ベルジャ）を示し、この気密容器１には
一対の平行平板状の陰極２と陽極３が配置されている。
一対の平行平板状の陰極２と陽極３が配置されている。
陰極２の上にはバナジウムおよび銅を含有している酸化
亜鉛からなるターゲット４が固定されている。
亜鉛からなるターゲット４が固定されている。
５はシャッタである。陽極３には被着物となるガラス、
金属などの基板６が固定され、この基板６はスパッタリ
ング中に２００〜５００℃の範囲で加熱される。
金属などの基板６が固定され、この基板６はスパッタリ
ング中に２００〜５００℃の範囲で加熱される。
７は排気孔、８はガス導入口である。
高周波スパッタリングをするには、気密容器１を密封し
たのち排気孔７がらｌＸｌ０ ’ Ｔｏｒｒ以上の真
空度になるように排気する。
たのち排気孔７がらｌＸｌ０ ’ Ｔｏｒｒ以上の真
空度になるように排気する。
次にガス導入口８からアルゴン、酸素あるいは酸素とア
ルゴンの混合ガスを導入し、ガス圧が１×１０−１〜１
×１Ｏ−３Ｔｏｒｒになるようにする。
ルゴンの混合ガスを導入し、ガス圧が１×１０−１〜１
×１Ｏ−３Ｔｏｒｒになるようにする。
陰極２には高周波電源９により高周波電圧を印加する。
ターゲット４には単位面積当たり２〜８Ｗ／ｃｒＡの高
周波電力を供給する。
周波電力を供給する。
バナジウムおよび銅を含有する酸化亜鉛の焼結体からな
るターゲットは次のようにして作成した。
るターゲットは次のようにして作成した。
原料としてＺｎＯ、Ｖ２０５、ＣｕＯの各粉末を用い、
第１表に示す比率になるように調合し、湿式混合した。
第１表に示す比率になるように調合し、湿式混合した。
これらを脱水したのち６００〜８００℃で２時間仮焼を
行った。
行った。
次に有機バインダとともに湿式ミルで粉砕、混合し、さ
らに脱水、乾燥したのち整粒した。
らに脱水、乾燥したのち整粒した。
こののち粉末を１０００ ＊＊ｋｇ／ｃｒ；ｉの圧
力で加圧、成型し、直径１００ｍｍ、厚み５朋の円板に
成型した。
力で加圧、成型し、直径１００ｍｍ、厚み５朋の円板に
成型した。
さらに成型円板を１２００℃で２時間焼成してバナジウ
ムおよび銅を含むターゲット試料を作成した。
ムおよび銅を含むターゲット試料を作成した。
なお試料番号２については１３５０℃で焼成した。
得られたターゲットの比抵抗、理論密度に対する焼結密
度の百分率（焼結密度／理論密度×１００）を測定した
ところ第１表に示すような結果が得られた。
度の百分率（焼結密度／理論密度×１００）を測定した
ところ第１表に示すような結果が得られた。
各ターゲット試料を用いて高周波スパッタリング装置で
ガラス基板に酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成した。
ガラス基板に酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成した。
高周波スパッタリングは次の条件により行った。
すなわち、ガス導入口８から気密容器１にアルゴン９０
容量％と酸素１０容量％の混合ガスを導入し、気密容器
１の圧力を２−１０−３Ｔｏｒｒ 、被着面となるガラ
ス基板を３５０℃に加熱した。
容量％と酸素１０容量％の混合ガスを導入し、気密容器
１の圧力を２−１０−３Ｔｏｒｒ 、被着面となるガラ
ス基板を３５０℃に加熱した。
またターゲット４には単位面積当たりたとえば周波数１
３．５６ ＭＨ２で６Ｗ／ｃｒｒＬの電力を供給した。
３．５６ ＭＨ２で６Ｗ／ｃｒｒＬの電力を供給した。
このようにして得られた酸化亜鉛の圧電結晶膜のＣ軸配
向性をＸ線回折のロッキングカーブ法（参考文献：０皆
方、中針、菊池「ＺｎＯ結晶薄膜における結晶軸の定量
的−表示法（極点図の導入と正規分布近似）」第２０回
応物連合講演予稿、２（１９７３）８４．０皆方 誠
東北大学博士論文（１９７４））により測定した。
向性をＸ線回折のロッキングカーブ法（参考文献：０皆
方、中針、菊池「ＺｎＯ結晶薄膜における結晶軸の定量
的−表示法（極点図の導入と正規分布近似）」第２０回
応物連合講演予稿、２（１９７３）８４．０皆方 誠
東北大学博士論文（１９７４））により測定した。
被着面に垂直な軸に対しＣ軸が何度傾いているかその平
均値（ｘ）と標準偏差（σ）を試料１０個から求めた。
均値（ｘ）と標準偏差（σ）を試料１０個から求めた。
また各試料につき膜抵抗、膜質および密着性を測定した
。
。
なお密着性はＭＩＬ−８ＴＤ−２０２Ｄの試験法１０７
Ｃにより行い、圧電結晶膜がガラス基板からはがれたも
のを「不可」、ひび割れの生じたものを「やや良好」、
変化のないものを「良好」とした。
Ｃにより行い、圧電結晶膜がガラス基板からはがれたも
のを「不可」、ひび割れの生じたものを「やや良好」、
変化のないものを「良好」とした。
上記した圧電結晶膜の各特性を第１表に合わせて示した
。
。
第１表から、酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウムのみま
たは銅のみを含有させたものは膜質、密着性の双方とも
良好になっておらず、特性の良好の圧電結晶膜は得られ
ないが、バナジウムと銅を共存させたものは膜質、密着
性とも良好であることがわかる。
たは銅のみを含有させたものは膜質、密着性の双方とも
良好になっておらず、特性の良好の圧電結晶膜は得られ
ないが、バナジウムと銅を共存させたものは膜質、密着
性とも良好であることがわかる。
また配向性もＣ軸が被着面に対しほぼ垂直で、膜抵抗も
高い値を示しており、バナジウムのみまたは銅のみと同
程度あるいはそれ以上の値を示している。
高い値を示しており、バナジウムのみまたは銅のみと同
程度あるいはそれ以上の値を示している。
第１表中、試料番号８．９につき、酸化亜鉛の圧電結晶
膜の各特性を「−」で示したが、これはＣ軸が被着面に
対して垂直に配向せず、圧電結晶膜として使用できない
ため、特性の評価を行わなかったことを意味する。
膜の各特性を「−」で示したが、これはＣ軸が被着面に
対して垂直に配向せず、圧電結晶膜として使用できない
ため、特性の評価を行わなかったことを意味する。
また試料番号２．５について圧電結晶膜の状態を走査型
電子顕微鏡（Ｘ１００Ｏ）で調べた。
電子顕微鏡（Ｘ１００Ｏ）で調べた。
第２図、第３図はその電子顕微鏡写真であり、第２図は
試料番号２、第３図は試料番号５のものである。
試料番号２、第３図は試料番号５のものである。
第２図、第３図から明らかなように、第２図のものは膜
表面が不均一であるのに対し、第３図のバナジウムおよ
び銅を含有させた酸化亜鉛の結晶膜の表面は凹凸が少な
（なめらかで均一である。
表面が不均一であるのに対し、第３図のバナジウムおよ
び銅を含有させた酸化亜鉛の結晶膜の表面は凹凸が少な
（なめらかで均一である。
なお第１表から酸化亜鉛の圧電結晶膜に含有させるバナ
ジウムおよび銅の量には適当範囲があることがわかる。
ジウムおよび銅の量には適当範囲があることがわかる。
つまり、バナジウムおよび銅についてそれぞれ０，０１
〜２０．０原子％の範囲にあればよい。
〜２０．０原子％の範囲にあればよい。
バナジウムが０．０１原子％未満では膜質が悪くなり、
２０．０原子％を越えると配向性が悪くなる。
２０．０原子％を越えると配向性が悪くなる。
また銅が０．０１原子％未満では膜の比抵抗が上がらず
、２０．０原子％を越えると配向性が悪くなる。
、２０．０原子％を越えると配向性が悪くなる。
上記した実施例において、圧電結晶膜にバナジウムおよ
び銅を含有させたが、この圧電結晶膜をスパッタリング
により作成する場合、ターゲット中にこれらの酸化物の
みならずその他の化合物を含有させても同様な効果が得
られる。
び銅を含有させたが、この圧電結晶膜をスパッタリング
により作成する場合、ターゲット中にこれらの酸化物の
みならずその他の化合物を含有させても同様な効果が得
られる。
また上記した実施例では高周波スパッタリング法を用い
たが、酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウムおよび銅を含
有させることができれば他の方法、たとえば同時スパッ
タリング法、イオンブレーティング法などを用いてもよ
い。
たが、酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウムおよび銅を含
有させることができれば他の方法、たとえば同時スパッ
タリング法、イオンブレーティング法などを用いてもよ
い。
第１図はこの発明の一実施例を説明するために用いたス
パッタリング装置の概略図、第２図、第３図は電子顕微
鏡写真を示し、第２図はこの発明以外のもの、第３図は
この発明の一実施例によるものである。 １−気密容器、２−陰極、３−陽極、４−ターゲット、
６−基板。
パッタリング装置の概略図、第２図、第３図は電子顕微
鏡写真を示し、第２図はこの発明以外のもの、第３図は
この発明の一実施例によるものである。 １−気密容器、２−陰極、３−陽極、４−ターゲット、
６−基板。
Claims (1)
- １ 被着面に対しＣ軸が垂直になって酸化亜鉛の圧電結
晶膜であって、この圧電結晶膜にバナジウムおよび銅を
それぞれ０．０１〜２０．０原子％含有させたことを特
徴とする酸化亜鉛の圧電結晶膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52095412A JPS5830751B2 (ja) | 1977-08-08 | 1977-08-08 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52095412A JPS5830751B2 (ja) | 1977-08-08 | 1977-08-08 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5429100A JPS5429100A (en) | 1979-03-03 |
| JPS5830751B2 true JPS5830751B2 (ja) | 1983-07-01 |
Family
ID=14136954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52095412A Expired JPS5830751B2 (ja) | 1977-08-08 | 1977-08-08 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5830751B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104217787A (zh) * | 2013-05-29 | 2014-12-17 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 导电薄膜、其制备方法及其应用 |
-
1977
- 1977-08-08 JP JP52095412A patent/JPS5830751B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5429100A (en) | 1979-03-03 |
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