DE2839550A1 - Piezoelektrische kristalline filme aus zinkoxyd und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Piezoelektrische kristalline filme aus zinkoxyd und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
^ie Erfindung betrifft piezoelektrische kristalline
Filme aus Zinkoxyd mit hexagonaler Kristallstruktur und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Es gibt zahlreiche Verfahren zur Herstellung von piezo—
elektrischen kristallinen Zinkoxydfilmen, z.B. Vakuumabscheidungsverfahren,
orientierte Kristallabscheidung auf Fremdkristallen (Epitaxie), Zerstäubungsverfahren
und Verfahren der Ionen-Implantation. Von diesen Verfahren werden die Zerstäubungsverfahren, insbesondere
ein Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren, in letzter
Zeit sehr häufig wegen des Vorteils angewendet, daß die Wachstumsgeschwindigkeit des orientierten kristallinen
Films hoch ist, so daß die industrielle Massenproduktion von piezoelektrischen kristallinen Filmen möglich
15 ist.
Zur Herstellung eines piezoelektrischen kristallinen Films aus Zinkoxyd auf einer Substratoberfläche nach
dem Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren vzird üblicherweise
Keramik aus hochreinem Zinkoxyd als Ausgangsmaterial des Films verwendet. Selbst bei Durchführung
der Hochfrequenz-Zerstäubung mit einem solchen Ausgangsmaterial des Films wird jedoch ein kristalliner Film
gebildet, der schlechte Haftfestigkeit am Substrat und
geringe Qualität aufweist» Ferner ist es mit einem solchen Ausgangsmaterial des Films schwierig, piezoelektrische kristalline Filme zu bilden, deren c-Achse
senkrecht zur Substratoberfläche ausgerichtet ist. Wenn ein piezoelektrischer kristalliner Film aus Zinkoxyd
schlecht haftet, ergeben sich verschiedene Nachteile. Wenn beispielsweise ein akustisches Oberflächenwellenfilter
mit einem solchen Zinkoxydfilm hergestellt wird, ist es schwierig, Interdigitalumformer auf der
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Oberfläche zu bilden, und das hergestellte akustische Oberflächenwellenfilter pflegt eine Unterbrechung der
Interdigitalumformer aufzuweisen und zeigt einen großen Fortpflanzungsverlust der akustischen Oberflächenwellen.
Wenn ferner die c-Achse des Zinkoxydfilms zu der senkrecht zur Substratoberfläche stehenden
Achse geneigt ist, wird der Wert des elektromechanischen Kupplungsfaktors niedrig, so daß es schwierig
wird, piezoelektrische Kristallfilmwandler mit gutem
Umwandlungswirkungsgrad herzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, einen piezoelektrischen kristallinen Film mit einer senkrecht
zur Substratoberfläche ausgerichteten c-Achse und hoher Qualität herzustellen, wenn Phosphor in den
Zinkoxydfilm eingearbeitet wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein verbesserter piezoelektrischer kristalliner Film aus Zinkoxyd, der die
vorstehend genannten Nachteile ausschaltet. Die Erfindung umfaßt ferner ein Verfahren zur Herstellung
dieser verbesserten piezoelektrischen kristallinen Filme.
Die Erfindung ist auf einen piezoelektrischen kristallinen Film auf einem Substrat gerichtet, wobei der
Film ein kristalliner Zinkoxydfilm mit hexagonaler Kristallstruktur ist, dessen c-Achse im v/esentlichen
senkrecht zur Substratoberfläche verläuft, und der dadurch gekennzeichnet ist, daß er Phosphor enthält.
Da der Gehalt des Phosphors einen großen Einfluß auf die elektrischen und physikalischen Eigenschaften des Films
hat, wird der Phosphorgehalt vorzugsweise auf den Bereich von 0,01 bis 20,0 Atom-% - bei Umrechnung
in den prozentualen Anteil der Phosphoratome - begrenzt. Wenn der Phosphorgehalt geringer ist als 0,01
Atom-%, verschlechtert sich die Qualität des Films und
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die Haftfestigkeit. Bei einem Anteil von mehr als
20,0 Atom-% ist die Richtung der kristallographischen Orientierung des Films nicht gut einstellbar, so daß
die Orientierung des piezoelektrischen kristallinen Films verschlechtert wird.
Als Materialien für das Substrat, auf dem der piezoelektrische kristalline Film gebildet wird, eignen sich
beispielsweise Metalle, Glas, Keramik, Einkristalle, Harze, Gummi u.dgl.
Die c-Achse des piezoelektrischen kristallinen Films gemäß der Erfindung ist senkrecht zur Substratoberfläche
ausgerichtet, so daß es möglich ist, piezoelektrische Umformer und Energieumwandler mit gutem Umwandlungswirkungsgrad
herzustellen. Ferner weisen die piezoelektrischen kristallinen Filme gemäß der Erfindung
hohen spezifischen Widerstand und gute Haftfestigkeit sowie eine glatte Oberfläche auf.
Die piezoelektrischen kristallinen Filme gemäß der Erfindung können nach beliebigen Zerstäubungsverfahren,
z.B. nach Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren und Verfahren
der gemeinsamen Zerstäubung (co-sputtering method) hergestellt werden. Ein bevorzugtes Verfahren
zur Herstellung der piezoelektrischen kristallinen Filme gemäß der Erfindung ist die Aufbringung von Zinkoxyd
und Phosphor auf das Substrat durch Kathodenzerstäubung unter Bildung eines kristallinen Zinkoxydfilms
mit hexagonaler Kristallstruktur und einer im wesentlichen senkrecht zur Substratoberfläche ausgerichteten
c-Achse, wobei die Zerstäubung unter Verwendung eines Filmausgangsmaterials erfolgt, das im wesentlichen aus
einer Zinkoxydkeramik, die 0,01 bis 20,0 Atom-% Phosphor enthält, besteht.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen unter Bezugnahme auf die Abbildungen beschrieben.
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Fig.l zeigt schematisch eine Hochfrequenz-Zerstäubungs—
apparatur zur Bildung von piezoelektrischen kristallinen Filmen.
Fig.2 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme eines
üblichen Zinkoxydfilms.
Fig.3 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme eines
Zinkoxydfilms gemäß der Erfindung.
Fig.l zeigt eine mit zwei Elektroden versehene Hochfrequenz-Zerstäubungsapparatur,
die zur Herstellung von piezoelektrischen kristallinen Filmen gemäß der Erfindung verwendet wird. Zur Apparatur gehört eine
Glasglocke 1, in der zwei Elektroden, nämlich eine planare Kathode 2 und eine planare Anode 3, parallel
angeordnet sind. An der Kathode 2 ist ein Ausgangsmaterial 4 für den Film befestigt, das im wesentlichen
aus Zinkoxydkeramik, die Phosphor enthält, besteht. Zwischen den Elektroden 2 und 3 ist eine Blende 5
(shutter) angeordnet. Ein Substrat ς beispielsweise aus Glas oder Metall ist an der Unterseite der Anode
so befestigt, daß es dem Ausgangsmaterial des Films gegenüberliegt. Das Substrat 6 wird während der Zerstäubung
auf eine Temperatur im Bereich von 20° bis 600°C erhitzt. Die Glasglocke 1 ist mit einer Austrittsöffnung 7 und einem Gaseintritt 8 versehen.
Die Hochfrequenz-Zerstäubung wird wie folgt durchgeführt: Nach luftdichtem Abschluss wird die Glasglocke
durch die Austrittsöffnung 7 auf ein Vakuum von mehr als 1 χ 10~ Torr evakuiert, worauf Argon oder Sauerstoff
oder ein Gasgemisch aus Argon und Sauerstoff durch den Gaseintritt 8 so zugeführt wird, daß der
— 1 -4
Druck in der Glasglocke 1 auf 1 χ 10 bis 1 χ 10 Torr eingestellt wird. Zwischen die Kathode 2 und die Glasglocke
1 wird eine Hochfrequenzspannung durch die Hochfrequenzstromquelle 9 gelegt. An das Ausgangsmate-
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2
rial 4 des Films wird ein Strom von 2 bis 8 W/cm
rial 4 des Films wird ein Strom von 2 bis 8 W/cm
gelegt.
Das Ausqangsmaterial des Films, das im wesentlichen aus einer Phosphor enthaltenden Zinkoxydkeramik besteht,
wird wie folgt hergestellt: Unter Verwendung von pulverförmigem ZnO und Zn^(PO.)„.4 H„O als Ausgangsmaterialien
werden Gemische für die Bildung von Zinkoxydkeramik mit der in Tabelle 1 genannten Zusammensetzung
hergestellt. Jedes Gemisch wird naß
gemahlen, getrocknet und dann 2 Stunden bei 600 bis 8000C calciniert. Der vorgesinterte Körper wird zerkleinert, mit einem organischen Bindemittel naß gemahlen und dann getrocknet. Das erhaltene Pulver wird zu Scheiben mit einem durchmesser von 100 mm und einer
gemahlen, getrocknet und dann 2 Stunden bei 600 bis 8000C calciniert. Der vorgesinterte Körper wird zerkleinert, mit einem organischen Bindemittel naß gemahlen und dann getrocknet. Das erhaltene Pulver wird zu Scheiben mit einem durchmesser von 100 mm und einer
2
Dicke von 5 mm unter einem Druck von 98 N/mm geformt und dann zur Bildung der Ausgangsmaterialien der Filme 2 Stunden bei 1200°e gebrannt.
Dicke von 5 mm unter einem Druck von 98 N/mm geformt und dann zur Bildung der Ausgangsmaterialien der Filme 2 Stunden bei 1200°e gebrannt.
Für die in dieser Weise hergestellten Ausgangsmaterialien
der Filme wurden der spezifische Widerstand und das Verhältnis von Raumgewicht d zur theoretischen
Dichte d, (d /d, χ 100) gemessen. Die Ergebnisse
L. S XZ
sind in der folgenden Tabelle genannt.
909812/096 8
Probe Nr.
Zusatzstoff , Atom-%
Ausqanqsmaterial des Films
Piezoelektrischer kristalliner Zinkoxydfilm
CD O CO CO
O CO CD
Spez. WiderWiderstand (Λ. cm)
(ds/dt)
χ 100 (%)
Orientierung Spez. Qualität Haftfestig-
Widerstand keit
X (Γ (α.cm)
1 2 3
4 5 6 7
8.6 χ
| 0.0005 | 1.1 | χ | 10 |
| 0.05 | 3.2 | χ | 10 |
| 0.1 | 4.7 | χ | 10 |
| 5.0 | 5.6 | X | 10 |
| 15.0 | 7.2 | X | 10 |
| 25.0 | 6.3 | X | 10 |
85.0 87.0 95.5 97.8 99.1 98.5 98.3
| 5.8 | 5 | .5 | 3 | .5 | X | 10 |
| 2.2 | 2 | .7 | 7 | .8 | X | 10 |
| 1.1 | 1 | .9 | 3 | .9 | X | 10 |
| 0.5 | 2 | .6 | 2 | .5 | X | 10 |
| 3.6 | 3 | .8 | 1 | .3 | X | 10 |
| 4.2 | 5 | .2 | 4 | .7 | X | 10 |
rauh
glatt
schlecht
gut
cn cn ο
Unzer Verwendung der erhaltenen Ausgangsmaterialien
der Filme werden piezoelektrische kristalline Filme aus Phosphor enthaltendem Zinkoxyd auf Glassubstraten
unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Hochfrequonz-Zrrrstärbunqnapparatur
gebildet. Die Hochfrequenz-Zerstäubung wird unter folgenden Bedingungen
durchgeführt: Ein Gasgemisch aus 90 VoI.-% Argon und
10 VoI.-% Sauerstoff wird der Glasglocke 1 durch den
Gaseintritt 8 so zugeführt, daß der Druck in der Glasglocke
1 auf 2 χ 10~ Torr eingestellt wird. Das Glassubstrat wird auf 35O°C erhitzt und bei dieser Temperatur
gehalten. Dem Ausgangsmaterial 4 der Filme wird ein Strom von 6 W/cm bei einer Frequenz von 13,56 MHz
zugeführt.
Die Orientierung der c-Achse der in dieser Weise hergestellten piezoelektrischen kristallinen Filme wurde
nach einer Sperrkurvenmethode (locking curve method) durch Röntgenstrahlenbeugung gemessen (sie°he Minakata,
Chubachi und Kikuchi "Quantitative Representation of c-axis Orientation of Zinc Oxide Piezoelectric Thin
Films" The 20th Lecture of Applied Physics Federation (Japan) 2 (1973) 84 und Makoto Minakata, The Tohoku
University Doctor's Thesis (1974)). Der Mittelwert (X) und die Standardabweichung (6") des Winkels der
c-Achse senkrecht zur Substratoberfläche wurde für die jeweilige Probe ermittelt. Die Ergebnisse der Messung
der Haftfestigkeit des Films am Substrat sind ebenfalls
in der vorstehenden Tabelle genannt. Die Messung der Haftfestigkeit am Substrat wurde nach der Wärmeschockmethode
107C von MIL-STD-2O2D vorgenommen. Ein Film, der von der Oberfläche des Substrats abblätterte,
wurde als "schlecht" beurteilt. Ein Film, in dem Rißbildung auftrat, wurde als "annehmbar" und ein Film,
der keine Veränderung zeigte, als "gut" beurteilt.
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Die Werte in der Tabelle zeigen, daß die kristallinen Filme gemäß der Erfindung eine c-Achse, die ungefähr
senkrecht zur Substratoberfläche verläuft, aufweisen. Hieraus ist ersichtlich, daß piezoelektrische kristallinen
Filme gemäß der Erfindung einen hohen elektromechanischen Kupplungsfaktor, d.h. einen guten Umformungswirkungsgrad
aufweisen. Sie sind ferner glatt und zeigen gute Haftfestigkeit am Substrat und einen sehr
hohen spezifischen Widerstand.
Von den Proben Nr. 1 und 3 wurden Aufnahmen durch ein Abtastelektronenmikroskop bei lOOOfacher Vergrößerung
gemacht. Fig. 2 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme der Probe 1 und Fig. 3 die entsprechende Aufnahme der
Probe Nr. 3.
Wie diese Aufnahmen zeigen, haben die üblichen piezoelektrischen kristallinen Filme eine rauhe Oberfläche
(siehe Fig. 2), während die Oberfläche der piezoelektrischen Filme gemäß der Erfindung glatt ist (siehe Fig. 3).
Bei den in den vorstehenden Beispielen beschriebenen Versuchen wurde Zinkphosphattetrahydrat als Phosphorguelle
für die Herstellung der Phosphor enthaltenden Zinkoxydkeramik verwendet, jedoch können beliebige andere
Phosphorverbindungen als Ausgangsmaterial verwendet werden.
Durch Verwendung eines Phosphor enthaltenden Ausgangsmaterials werden die folgenden Vorteile erzielt:
Bei der Massenproduktion von piezoelektrischen kristallinen Filmen nach der Hochfrequenz-Zerstäubungsmethode
muß die Wachstumsgeschwindigkeit des kristallinen Films so hoch wie möglich sein. Um dies zu erreichen, muß die
dem Ausgangsmaterial des Films pro Flächeneinheit zugeführte Stromstärke erhöht werden, so daß das Ausgangsmaterial
ein hohes Raumgewicht haben muß. Diese Voraus-
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Setzung wird durch die Phosphor enthaltenden Ausgangsmaterialien
vollständig erfüllt. Wie die Werte in der obigen Tabelle zeigen, haben diese Ausgangsmaterialien
der Filme ein höheres Raumgewicht als die üblicherweise verwendeten Ausgangsmaterialien, so daß die Ausgangsmaterialien,
die Phosphor enthalten, die Massenproduktion von piezoelektrischen kristallinen Zinkoxydfilmen
unter Anwendung hoher Stromstärken ermöglichen.
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Claims (6)
1. Auf ein Substrat aufgebrachter piezoelektrischer kristalliner Film, der ein kristalliner Zinkoxydfilm
mit hexagonaler Kristallstruktur und einer senkrecht zur Substratoberfläche stehenden c-Achse ist,
dadurch gekennzeichnet, daß der kristalline Zinkoxydfilm 0,01 bis 20,0 Atom-% Phosphor enthält.
2. Piezoelektrischer kristalliner Film nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Metall,
Glas, Keramik, Einkristall, Harz oder Gummi besteht.
3. Verfahren zur Herstellung von piezoelektrischen kristallinen Filmen, wobei man Zinkoxyd und Phosphor
durch Kathodenzerstäubung auf die Oberfläche eines Substrats unter Bildung eines kristallinen Zinkoxydfilms
mit hexagonaler Kristallstruktur und einer
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im wesentlichen senkrecht zur Substratoberfläche
verlaufenden c-Achse aufbringt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kathodenzerstäubung unter Verwendung
eines Filmausgangsmaterials durchführt, das im wesentlichen aus einer 0,01 bis 20,0 Atom-% Phosphor
enthaltenden Zinkoxydkeramik besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zerstäubung nach dem Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren
durchführt.
5. Verfahren zur Herstellung von piezoelektrischen kristallinen Filmen, dadurch gekennzeichnet, daß man
gleichzeitig Zinkoxyd und Phosphor aus einem Ausgangsmaterial des Films durch Kathodenzerstäubung
auf ein Substrat unter Bildung eines 0,01 bis 20,0 Atom-% Phosphor enthaltenden kristallinen Zinkoxydfilms
mit hexagonaler Kristallstruktur und einer im wesentlichen senkrecht zur Substratoberfläche
verlaufenden c-Achse aufbringt, die Zerstäubung durch Hochfrequenz-Zerstäubung in einer Atmosphäre aus Argon
oder Sauerstoff oder einem Gasgemisch aus Argon und
-1 —4 Sauerstoff unter einem Druck von 1 χ 10 bis 10 Torr durchführt, für den Film ein Ausgangsmaterial
verwendet, das im wesentlichen aus Zinkoxydkeramik besteht, die 0,01 bis 20,0 Atom-% Phosphor enthält,
und das Substrat an einer Anode befestigt, die parallel zu einer Kathode, an der das Ausgangsmaterial
des Films befestigt ist, angeordnet ist, wobei das Ausgangsmaterial des Films so beschaffen ist, daß
2
ein Strom von 2 bis 8 W/cm daran gelegt werden kann.
ein Strom von 2 bis 8 W/cm daran gelegt werden kann.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Substrat während der Kathodenzerstäubung
bei einer Temperatur im Bereich von 20° bis 600°C hält.
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