DE2804000C3 - Piezoelektrischer kristalliner Film - Google Patents
Piezoelektrischer kristalliner FilmInfo
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Description
15
Die Erfindung betrifft einen piezoelektrischen kristallinen
Film aus Zinkoxyd nach dem Oberbegriff des PA mit hexagonaler Kristallstruktur.
Es gibt zahlreiche Verfahren zur Herstellung von piezoelektrischen Zinkoxydfilmen, z. B. Vakuumabscheidungsverfahren,
orientierte Kristallabscheidung auf Fremdkristallen (Epitaxie) und die Zerstäubungsverfahren.
Von diesen Verfahren werden die Zerstäubungsverfahren, insbesondere ein Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren,
in letzter Zeit sehr häufig wegen des Vorteils angewendet, daß die Wachstumsgeschwindig- μ
lceit der orientierten kristallinen Filme hoch ist, so daß
die industrielle Massenproduktion von piezoelektrischen kristallinen Filmen möglich ist.
Zur Herstellung eines piezoelektrischen Kristallfilms «us Zinkoxyd auf einer Substratoberfläche nach dem
Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren wird üblicherweise Keramik aus hochreinem Zinkoxyd als Ausgangsmaterial
des Films verwendet. Selbst bei Durchführung der Hochfrequenz-Zerstäubung mit einem solchen
Ausgangsmaterial des Films entstehen jedoch kristalline Filme mit rauher Oberfläche, so daß es unmöglich ist,
gute piezoelektrische kristalline Filme herzustellen. Ferner ist es bei einem solchen Ausgangsmaterial des
Films schwierig, die oAchse senkrecht zur Substratoberfläche auszurichten. Wenn ein piezoelektrischer
kristalliner Film aus Zinkoxyd eine rauhe Oberfläche hat, ergeben sich verschiedene Nachteile. Wenn
beispielsweise ein akustisches Oberflächenwellenfilter mit einem solchen Zinkoxydfilm hergestellt wird, ist es
schwierig, Interdigitalumformer auf der Filmoberfläche zu bilden, und das hergestellte akustische Oberflächenwellenfilter
pflegt eine Unterbrechung der Interdigitalumformer aufzuweisen und zeigt einen großen Fortpflanzungsverlust
der akustischen Oberflächenwellen. Wenn ferner die c-Achse des Zinkoxydfilms zu der
senkrecht zur Substratoberfläche stehenden Achse geneigt ist, wird der Wert des elektromechanischen
Kopplungsfaktors niedrig, so daß es schwierig wird, piezoelektrische Kristallfilmwandler mit gutem Umwandlungswirkungsgrad
herzustellen. ω
Es wurde nun gefunden, daß es durch Verwendung von Keramiken aus Zinkoxyd, das Vanadium enthält,
möglich ist, einen piezoelektrischen kristallinen Film herzustellen, dessen c-Achse senkrecht zur Substratoberfläche
verläuft, und der eine glatte Oberfläche b5
aufweist.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, einen verbesserten piezoelektrischen kristallinen Film aus
Zinkoxyd verfügbar zu machen, der die vorstehend genannten Nachteile ausschaltet
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Film des
kristallinen Zinkoxyds 0,01 bis 20,0 Atom-% Vanadium enthält
Der piezoelektrische kristalline Film gemäß der Erfindung kann nach beliebigen üblichen Verfahren
beispielsweise nach Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren, den Verfahren der gemeinsamen Zerstäubung
und Ionen-Implantationsverfahren hergestellt werden.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen unter Bezugnahme auf die Abbildungen
beschrieben.
Fig. 1 zeigt schematisch die zur Herstellung von
piezoelektrischen Kristallfilmen gemäß der Erfindung verwendete Hochfrequenz-Zerstäubungsapparatur.
Fig.2 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme
eines üblichen kristallinen piezoelektrischen Zinkoxydfilms.
Fig.3 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme
eines piezoelektrischen kristallinen Films gemäß der Erfindung.
F i g. 1 zeigt eine mit zwei Elektroden versehene Hochfrequenz-Zerstäubungsapparatur, die zur Herstellung
von piezoelektrischen kristallinen Filmen gemäß der Erfindung verwendet wird. Zur Apparatur gehört
eine Glasglocke 1, in der zwei Elektroden, nämlich eine planare Kathode 2 und eine planare Anode 3, parallel
angeordnet sind. An der Kathode 2 ist ein Ausgangsmaterial 4 für den Film befestigt, das im wesentlichen aus
Vanadium enthaltender Zinkoxydkeramik besteht Zwischen den Elektroden 2 und 3 ist eine Blende 5
angeordnet. Ein Substrat 6 aus Glas oder Metall ist an der Unterseite der Anode 3 befestigt Das Substrat 6
wird während der Zerstäubung auf eine Temperatur von 200° bis 5000C erhitzt. Die Glasglocke 1 ist mit einer
Austrittsöffnung 7 und einem Gaseintritt 8 versehen.
Die Hochfrequenz-Zerstäubung wird wie folgt durchgeführt: Nach luftdichtem Abschluß wird die
Glasglocke 1 durch die Austrittsöffnung 7 auf einen Druck von nicht mehr als 1 χ 10 b Torr evakuiert,
woravif Argon oder Sauerstoff oder ein Gasgemisch aus
Argon und Sauerstoff durch den Gaseintritt 8 so zugeführt wird, daß der Druck auf 1 χ 10 ' bis 1 χ 10 !
Torr eingestellt wird. An die Kathode 2 wird eine Hochfrequenzspannung durch die Hochfrequenzstromquelle
9 angelegt. An das Ausgangsmaterial 4 des Films wird ein Strom von 2 bis 8 W/cm2 gelegt
Das Ausgangsmaterial 4 des Films, das im wesentlichen aus Vanadium enthaltendem Zinkoxyd besteht,
wird wie folgt hergestellt:
Unter Verwendung von pulverförmigem ZnO und V2O5 als Ausgangsmaterialien werden Gemische mit der
in der Tabelle genannten Zusammensetzung hergestellt. Jedes Gemisch wird naß gemahlen, getrocknet und dann
2 Stunden bei 600° bis 800° C vorgesintert. Der vorgesinterte Körper wird zerkleinert mit einem
organischen Bindemittel naß gemahlen und dann getrocknet Das erhaltene Pulver wird zu Scheiben mit
einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von 5 mm unter einem Druck von 980 bar geformt und dann
zur Bildung von Ausgangsmaterialien der Filme 2 Stunden bei 1200" C gebrannt.
Für die in dieser Weise hergestellten Ausgangsmaterialien der Filme wurden der spezifische Widerstand
und das Verhältnis von Raumgewicht ds zur theoretischen
Dichte di (OJd1X 100) gemessen. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle genannt
| 3 | 28 04 | 000 | 4 | Qualität | |
| Probe Nr. | Zusatzstoff (Aiom-%) V |
Ausgangsmaterial Spez. Widerstand (Ohmcm) |
ds/d, X 100 % |
Zinkoxydfilm Orientierung T |
rauh glatt glatt glatt |
| 1 2 3 4 |
0,01 0,1 5,0 |
8,6 X 10 9,3 X 106 1,7XjO7 6,6XlO7 |
85,0 97,4 99,5 98,2 |
5,8° 0,9° 1,6° 2,3° |
|
Unter Verwendung der erhaltenen Ausgangsmaterialien der Filme werden piezoelektrische kristalline Filme
aus Zinkoxyd auf Glassubstraten unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Hochfrequenz-Zerstäubungsapparatur
gebildet Die Hochfrequenz-Zerstäubung wird unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Ein Gasgemisch aus 90 Vol.-% Argn und 10 Vol.-°/o Sauerstoff wird der Glasglocke 1 durch den Gaseintritt
8 so zugeführt, daß der Druck in der Glasglocke auf 1 bis 2 χ 10~3Torr eingestellt wird. Das Glassubstrat wird auf
350° C erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten. Zwischen dem Ausgangsmaterial 4 der Filme und der
Glasglocke wird ein Strom von 6 W/cm2 bei einer Frequenz von 13,56 MHz zugeführt.
Die Orientierung der c-Achse der in dieser Weise hergestellten piezoelektrischen kristallinen Filme wurde
nach einer Sperrkurvenmethode (locking curve method) durch Röntgenstrahlenbeugung gemessen (siehe Mina- so
kata, Chubachi und Kikuchi »Quantitative Representation
of c-axis Orientation of Zinc Oxide Piezoelectric Thin Films« The 20th Lecture of Applied Physics
Federation [japan] 2 [1973] 84 und Makoto Minakata, Dissertation an der Tohoku-Universität [1974]). Der y>
Mittelwert (X) des Winkels der c-Achse zur Achse senkrecht zur Substratoberfläche wurde für die
jeweilige Probe ermittelt. Die Ergebnisse sind in der obigen Tabelle genannt. Die Qualität der kristallinen
Filme ist ebenfalls in der Tabelle angegeben.
Die Werte in der Tabelle zeigen, daß die kristallinen Filme gemäß der Erfindung eine oAchse, die ungefähr
senkrecht zur Substratoberfläche verläuft, und eine glatte Oberfläche aufweisen. Ferner ist ersichtlich, daß
es gemäß der Erfindung möglich ist, ausgezeichnete piezeolektrische kristalline Filme mit hohem elektromechanischen!
Kopplungsfaktor herzustellen.
Die Preben Nr. 1 und 3 wurden durch ein Raster-Elektronenmikroskop mit lOOOfacher Vergrößerung
aufgenommen. F i g. 2 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme der Probe Nr. 1 und Fig. 3 die
Aufnahme der Probe Nr. 3.
Wie diese Abbildungen zeigen, haben die üblichen piezoelektrischen kristallinen Filme eine rauhe Oberfläche
(siehe Fig.2), während die Oberfläche der piezoelektrischen kristallinen Filme gemäß der Erfindung
glatt ist (siehe F i g. 3).
Bei den in den vorstehenden Beispielen beschriebenen Versuchen wurde Vanadium in Oxydform verwendet,
jedoch kann jede andere Form, z. B. das Metall, Verbindungen oder Legierungen des Metalls als
Rohstoff für die Herstellung der Ausgangsmaterialien der Filme verwendet werden. In diesen Fällen können
die gleichen Ergebnisse erzielt werden, vorausgesetzt, daß Vanadium im gebildeten piezoelektrischen kristallinen
Zinkoxydfilm enthalten ist Die Vanadiumkonzentration in den erfindungsgemäß durch Zerstäubung
aufgebrachten Zinkoxydfilmen liegt im Bereich zwischen 0,01 und 20,0 Atom-%. Wenn die Vanadiumkonzentration
unter 0,01 Atom-% liegt, wird die Oberfläche der gebildeten kristallinen Filme rauh. Wenn die
Vanadiumkonzeniration mehr als 20,0 Atom-% beträgt, ist die Richtung der kristallographischen Orientierung
der Zinkoxydfilme nicht gut regelbar, so daß die Orientierung der Zinkoxydfilme sich nachteilig verändert.
Es wurde gefunden, daß durch Verwendung des Vanadium enthaltenden Ausgangsmaterials des Films
die folgenden Vorteile erzielt werden können:
Bei der Massenproduktion von piezoelektrischen kristallinen Filmen nach der Hochfrequer.z-Zerstäubungsmethode
muß die Wachstumsgeschwindigkeit der kristallinen Filme erhöht werden. In diesem Fall muß die
dem Ausgangsmaterial der Filme pro Flächeneinheit zugeführte Stromstärke erhöht werden, so daß das
Ausgangsmaterial ein hohes Raumgewicht haben muß. Diese Voraussetzung wird durch das Vanadium
enthaltende Ausgangsmaterial der Filme vollständig erfüllt. Wie die Werte in der Tabelle zeigen, haben die
erfindungsgemäß verwendeten Ausgangsmaterialien der Filme ein höheres Raumgewicht als die üblicherweise
verwendeten Ausgangsmaterialien, so daß die Vanadium enthaltenden Ausgangsmaterialien der Filme
die Massenproduktion von piezoelektrischen kristallinen Filmen unter Anwendung hoher Stromstärken
ermöglichen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Piezoelektrischer kristalliner Film, bestehend im wesentlichen aus einem Film von kristallinem Zinkoxyd mit einer zur Substratoberfläche senkrecht stehenden c-Achse, dadurch gekennzeichnet, daß der Film des kristallinen Zinkoxyds 0,01 bis 20,0 Atom-% Vanadium enthält10
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