DE2804000A1 - Piezoelektrischer kristalliner film - Google Patents
Piezoelektrischer kristalliner filmInfo
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Description
2SÜ4ÜQQ
VON KREISLER SCHÖNWALD MEYER EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING
PATENTANWÄLTE Dr.-Ing. von Kreisler f 1973
Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln Dr.-Ing. Th. Meyer, Köln
Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden Dr. J. F. Fues, Köln Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln
Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln Dipl.-Ing. G. Selting, Köln
5 KÖLN 1
DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF
3o. Januar 1978 AvK/Ax
flurata Manufacturing Co. , Ltd.
No. 26-1o, Tenjin 2-chome, Nagaokakyo-shi,
Kyoto-fu, Japan
Piezoelektrischer kristalliner Film
809831 /0941
Die Erfindung betrifft piezoelektrische kristalline Filme aus Zinkoxyd mit hexagonaler Kristallstruktur.
Es gibt zahlreiche Verfahren zur Herstellung von piezoelektrischen
Zinkoxydfilmen, z.B. Vakuurnabscheidungsverfahren, orientierte Kristallabscheidung auf Fremdkristallen (Epitaxie) und die Zerstäubungsverfahren.
Von diesen Verfahren werden die Zerstäubungsverfahren, insbesondere ein Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren, in
letzter Zeit sehr häufig wegen des Vorteils angewendet, daß die Wachstumsgeschwindigkeit der orientierten
kristallinen Filme hoch ist, so daß die industrielle Massenproduktion von piezoelektrischen kristallinen
Filmen möglich ist.
Zur Herstellung eines piezoelektrischen Kristallfilms
aus Zinkoxyd auf einer Substratoberfläche nach dem Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren wird üblicherweise
Keramik aus hochreinem Zinkoxyd als Ausgangsmaterial des Films verwendet. Selbst bei Durchführung der Hochfrequenz-Zerstäubung
mit einem solchen Ausgangsmaterial des Films entstehen jedoch kristalline Filme mit rauher
Oberfläche, so daß es unmöglich ist, gute piezoelektrische kristalline Filme herzustellen. Ferner ist es bei
einem solchen Ausgangsmaterial des Films schwierig, die c-Achse senkrecht zur Substratoberfläche auszurichten.
Wenn ein piezoelektrischer kristalliner Film aus Zinkoxyd eine rauhe Oberfläche hat, ergeben sich verschiedene
Nachteile. Wenn beispielsweise ein akustisches Oberflächenwellenfilter mit einem solchen Zinkoxydfilm
hergestellt wird, ist es schwierig, Interdigitalumformer auf der Filmoberfläche zu bilden, und das hergestellte
809831 /0941
-*- 2804QQQ
ι*
akustische Oberflächenwellenfilter pflegt eine Unterbrechung
der Interdigitalumformer aufzuweisen und zeigt einen großen Fortpflanzungsverlust der akustischen Oberflächenwellen.
Wenn ferner die c-Achse des Zinkoxydfilms zu der senkrecht zur Substratoberfläche stehenden Achse
geneigt ist, wird der Wert des elektromechanischen Kupplungsfaktors niedrig, so daß es schwierig wird,
piezoelektrische Kristallfilmwandler mit gutem Umwandlungswirkungsgrad
herzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß es durch Verwendung von Keramiken aus Zinkoxyd, das Vanadium enthält, möglich
ist, einen piezoelektrischen kristallinen Film herzustellen, dessen c-Achse senkrecht zur Substratoberfläche
verläuft, und der eine glatte Oberfläche aufweist.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, einen verbesserten piezoelektrischen kristallinen Film aus Zinkoxyd
verfügbar zu machen, der die vorstehend genannten Nachteile ausschaltet.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein piezoelektrischer kristalliner Film aus Zinkoxyd, dessen c-Achse
senkrecht zur Substratoberfläche verläuft, und der dadurch gekennzeichnet ist, daß er 0,01 bis 20,0 Atom-%
Vanadium enthält.
Der piezoelektrische kristalline Film gemäß der Erfindung kann nach beliebigen üblichen Verfahren, beispielsweise
nach Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahren, den Ver- ; fahren der gemeinsamen Zerstäubung (cosputtering methods)
und Ionen-Implantationsverfahren (ion implanting methods),
hergestellt werden. !
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen j unter Bezugnahme auf die Abbildungen beschrieben. \
809831/094! ;
-<- 280400Q S
Fig.l zeigt schematisch die zur Herstellung von piezoelektrischen Kristallfilmen gemäß der Erfindung verwendete
Hochfrequenz-Zerstäubungsapparatur.
Fig.2 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme eines übliehen
kristallinen piezoelektrischen Zinkoxydfilms.
Fig.3 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme eines
piezoelektrischen kristallinen Films gemäß der Erfindung.
Fig.l zeigt eine mit zwei Elektroden versehene Hochfrequenz-Zerstäubungsapparatur,
die zur Herstellung von piezoelektrischen kristallinen Filmen gemäß der Erfindung
verv/endet wird. Zur Apparatur gehört eine Glasglocke 1, in der zwei Elektroden, nämlich eine planare Kathode 2
und eine planare Anode 3, parallel angeordnet sind. An der Kathode 2 ist ein Ausgangsmaterial 4 für den Film
befestigt, das im wesentlichen aus Vanadium enthaltender Zinkoxydkeramik besteht. Zwischen den Elektroden 2 und 3
ist eine Blende/(shutter) angeordnet. Ein Substrat 6 aus Glas oder Metall ist an der Unterseite der Anode 3 befestigt.
Das Substrat 6 wird während der Zerstäubung auf eine Temperatur von 200° bis 5000C erhitzt. Die
Glasglocke 1 ist mit einer Austrittsöffnung 7 und einem
Gaseintritt 8 versehen.
Die Hochfrequenz-Zerstäubung wird wie folgt durchgeführt: Nach luftdichtem Abschluß wird die Glasglocke 1
durch die Austrittsöffnung 7 auf einen Druck von nicht mehr als 1 χ 1θ"~ Torr evakuiert, worauf Argon oder
Sauerstoff oder ein Gasgemisch aus Argon und Sauerstoff ' durch den Gaseintritt 8 so zugeführt wird, daß der Druck ;
-1 -3 i
auf 1 χ 10 bis 1 χ 10 Torr eingestellt wird. An die '
.2 ■
ι 30 Kathode/wird eine Hochfrequenzspannung durch die Hoch- j
frequenzstromquelle 9 angelegt. An das Ausgangsmaterial 4I
2 '
ι des Films wird ein Strom von 2 bis 8 W/cm gelegt.
' Das Ausgangsmaterial 4 des Films, das im wesentlichen
: 809831/0941
2 8 O 4 O O Q
aus Vanadium enthaltendem Zinkoxyd besteht, wird wie folgt hergestellt:
Unter Verwendung von pulverförmigem ZnO und V2O1. als
Ausgangsmaterialien werden Gemische mit der in der Tabelle genannten Zusammensetzung hergestellt. Jedes Gemisch
wird naß gemahlen, getrocknet und dann 2 Stunden bei 600° bis 80C0C vorgesintert. Der vorgesinterte Körper
wird zerkleinert, mit einem organischen Bindemittel naß gemahlen und dann getrocknet. Das erhaltene Pulver wird
zu Scheiben mit einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von 5 mm unter einem Druck von 980 Bar geformt
und dann zur Bildung von Ausgangsmaterialien der Filme 2 Stunden bei 12000C gebrannt.
Für die in dieser Weise hergestellten Ausgangsmaterialien der Filme wurden der spezifische Widerstand und
das Verhältnis von Raumgewicht d zur theoretischen
| Dichte | dt (ds/dt | χ 100) gemessen. Die erhaltenen | Ausgangsmaterial | ds/dt , η Ό |
genannt. | Ergeb- | Quali- tät |
| nisse | sind in der folgenden Tabelle | Spez.Wider stand (Ohmcm) |
85,0 | rauh | |||
| Probe | Zusatz | 8,6x10 | 97,4 | Zinkoxydfilm | glatt | ||
| Nr. | stoff (Atom-%) V |
9,3xlO6 | 99,5 | <100 Orien tierung X |
Il | ||
| 1 | — | l,7xlO7 | 98,2 | 5,8° | Il | ||
| 2 | 0,01 | 6,6xlO7 | 0,9° | ||||
| 3 | 0,1 | 1,6° | |||||
| 4 | 5,0 | 2,3° |
Unter Verwendung der erhaltenen Ausgangsmaterialien der Filme werden piezoelektrische kristalline ^f/
Glassubstraten unter Verwendung der vorstehend beschrie- '■
benen Hochfrequenz-Zerstäubungsapparatur gebildet. Die ;
Hochfrequenz-Zerstäubung wird unter folgenden Bedingungen durchgeführt: Ein Gasgemisch aus 90 Vol.-% Argon und
Vol.-% Sauerstoff wird der Glasglocke 1 durch den Gaseintritt 8 so zugeführt, daß der Druck in der Glasglocke
auf 1 bis 2 χ 10 Torr eingestellt wird. Das
809831/09At
Glassubstrat wird auf 35O°C erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten. Zwischen dem Ausgangsmaterial 4
der Filme und der Glasglocke wird ein Strom von 6 W/ cm2 bei einer Frequenz von 13,56 MHz zugeführt.
Die Orientierung der c-Achse der in dieser Weise hergestellten piezoelektrischen kristallinen Filme wurde
nach einer Sperrkurvenmethode (locking curve method) durch Röntgenstrahlenbeugung gemessen (siehe Minakata,
Chubachi und Kikuchi "Quantitative Representation of c-axis Orientation of Zinc Oxide Piezoelectric Thin
Films" The 20th Lecture of Applied Physics Federation (Japan) 2 (1973) 84 und Makoto Minakata, Dissertation
an der Tohoku-Universität (1974)). Der Mittelwert (X) des Winkels der c-Achse zur Achse senkrecht zur Substratoberflache
wurde für die jeweilige Probe ermittelt. Die Ergebnisse sind in der obigen Tabelle genannt. Die
Qualität der kristallinen Filme ist ebenfalls in der Tabelle angegeben.
Die Werte in der Tabelle zeigen, daß die kristallinen Filme gemäß der Erfindung eine c-Achse, die ungefähr
senkrecht zur Substratoberfläche verläuft, und eine glatte Oberfläche auf v/eisen. Ferner ist ersichtlich,
daß es gemäß der Erfindung möglich ist, ausgezeichnete piezoelektrische kristalline Filme mit hohem elektromechanischem
Kupplungsfaktor herzustellen.
Die Proben Nr.1 und 3 wurden durch ein Abtast-Elektronenmikroskop
mit 1000-facher Vergrößerung aufgenommen. Fig.2 zeigt eine Elektronenmikroskopaufnahme der Probe
Nr.1 und Fig.3 die Aufnahme der Probe Nr.3.
Wie diese Abbildungen zeigen, haben die üblichen piezoelektrischen
kristallinen Filme eine rauhe Oberfläche (siehe Fig.2), während die Oberfläche der piezoelektrischen
kristallinen Filme gemäß der Erfindung glatt ist (siehe Fig.3).
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Bei den in den vorstehenden Beispielen beschriebenen Versuchen wurde Vanadium in Oxydform verwendet, jedoch
kann jede andere Form, z.B. das Metall, Verbindungen oder Legierungen des Metalls als Rohstoff für die Herstellung
der Ausgangsmaterialien der Filme verwendet v/erden. In diesen Fällen können die gleichen Ergebnisse
erzielt werden, vorausgesetzt, daß Vanadium im gebildeten piezoelektrischen kristallinen Zinkoxydfilm enthalten
ist. Die Vanadiumkonzentration in den erfindungsgemäß durch Zerstäubung aufgebrachten Zinkoxydfilmen
liegt im Bereich zwischen 0,01 und 20,0 Atom-%. Wenn die Vanadiumkonzentration unter 0,01 Atom-% liegt, wird
die Oberfläche der gebildeten kristallinen Filme rauh. Wenn die Vanadiumkonzentration mehr als 20,0 Atom-%
beträgt, ist die Richtung der kristallographischen Orientierung der Zinkoxydfilme nicht gut regelbar, so
daß die Orientierung der Zinkoxydfilme sich nachteilig verändert.
Es wurde gefunden, daß durch Verwendung des Vanadium enthaltenden Ausgangsmaterials des Films die folgenden
Vorteile erzielt werden können:
Bei der Massenproduktion von piezoelektrischen kristallinen Filmen nach der Hochfrequenz-Zerstäubungsmethode
muß die Wachstumsgeschwindigkeit der kristallinen Filme erhöht werden. In diesem Fall muß die dem Ausgangsmaterial
der Filme pro Flächeneinheit zugeführte Stromstärke erhöht werden, so daß das Ausgangsmaterial ein hohes
Raumgewicht haben muß. Diese Voraussetzung wird durch das Vanadium enthaltende Ausgangsmaterial der Filme
vollständig erfüllt. Wie die Werte in der Tabelle zeigen, haben die erfindungsgemäß verwendeten Ausgangsmaterialien1
der Filme ein höheres Raumgewicht als die üblicherweise · verwendeten Ausgangsmaterialien, so daß die Vanadium ι
enthaltenden Ausgangsmaterialien der Filme die Massen- \
produktion von piezoelektrischen kristallinen Filmen :
809831/094!
unter Anwendung hoher Stromstärken ermöglichen.
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Claims (1)
- PatentanspruchPiezoelektrischer kristalliner Film, bestehend im wesentlichen aus einem Film von kristallinem Zinkoxyd mit einer zur Substratoberfläche senkrecht stehenden c-Achse, dadurch gekennzeichnet, daß der Film des kristallinen Zinkoxyds 0,01 bis 20,0 Atom-% Vanadium enthält,809831/09A1ORlSiMAL INSPECTED
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