DE68915569T2

DE68915569T2 - Unmagnetisches Substrat eines Magnetkopfs, Magnetkopf und Substratherstellungsverfahren.

Info

Publication number: DE68915569T2
Application number: DE68915569T
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Hosaka; Eiji Itoh; Hihumi Nagai; Ryuichi Nagase; Kazuhiro Saito
Original assignee: Nippon Mining Co Ltd
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1988-02-25
Filing date: 1989-02-20
Publication date: 1994-09-29
Anticipated expiration: 2009-02-21
Also published as: EP0330121B1; EP0330121A3; EP0330121A2; US5026614A; DE68915569D1; US5089196A

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

1. Gebiet dieser Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein unmagnetisches Substrat eines Magnetkopfes, auf das eine metallische Magnetschicht aufgedampft wird. Die vorliegende Erfindung betrifft auch einen Magnetkopf, bei dem das oben genannte Substrat verwendet wird. Das erfindungsgemäße unmagnetische Substrat ist zur Herstellung von Magnetköpfen geeignet, bei denen dünne Schichten einer Fe-Si-Al-Legierung verwendet werden. Diese Magnetköpfe sind für die Verwendung bei Hochfrequenz und als Hochdichte-Aufnahmeköpfe geeignet, z.B. als Videoköpfe und Digitalköpfe, bei denen in hohes S/N-Verhältnis erforderlich ist. Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung des unmagnetischen Substrats der Magnetköpfe.

2. Beschreibung zugehöriger Fachgebiete

Die neueste Zunahme der Aufzeichnungsdichte auf dem Gebiet des Magnetaufzeichnungsverfahrens ist hervorragend. Gleichzeitig damit müssen nicht nur die Magnetköpfe, die ein Beispiel von elektromagnetischen Wandlern darstellen, eine zunehmend geringere Spurbreite bieten, sondern auch das Kernmaterial der Magnetköpfe muß zunehmend höhere Werte der Sättigungsmagnetisierung und Permeabilität im Hochfrequenzbereich aufwiesen. Ein Beispiel von Magnetköpfen ist in den Fig. 1 und 2 gezeigt. Ihre Struktur wird nachfolgend kurz beschrieben.

KURZE BESCHREIBUNGEN DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist eine Perspektivansicht des Magnetkopf es vom Typ eines Laminats aus dünnen Filmen;
Fig. 2 ist eine Teilschnittansicht der Schichten des Magnetkopfes von vorn;
Fig. 3 ist eine graphische Darstellung des Wärmeausdehnungskoeffizienten einer gesinterten CoO-NiO-Mischung bei einer Temperatur von 100 bis 400ºC;
Fig. 4 ist eine schematische Darstellung der Struktur der Zerstäubungsvorrichtung zur Herstellung des Magnetkopfes vom Typ eines Laminats dünner Filme;
Fig. 5 ist ein Fließschema der erfindungsgemäßen Verfahren.
Wie es in Fig. 2 gzeigt ist, besteht das Substrat 11 aus einem unmagnetischen Material, z.B. Kristallglas der Gruppe SiO&sub2;-Li&sub2;O-Al&sub2;O&sub3;. Die Fe-Si-Al-Legierung wird auf dem Substrat 11 als magnetische Legierungsschicht 12 mit einer Dicke vom 1 bis 20 µm gebildet. Auf dieser magnetischen Legierungsschicht 12 wird anschließend eine unmagnetische isolierende Schicht, die aus SiO&sub2; besteht, als dazwischenliegende isolierende Schicht 13 gebildet, die eine Dicke von 0,03 bis 0,5 µm hat.
Die magnetischen Legierungsschichten 12 und die da zwischenliegende isolierende Schicht 13 werden aufeinander laminiert, bis die erforderliche Anzahl der Schichten erhalten wird. Die Dicke und Anzahl der magnetischen Legierungsschichten 12 und der dazwischenliegenden isolierenden Schichten 13 werden geeignet bestimmt, so daß eine Magnetschichtstruktur 14 mit der Spurbreite w gebildet wird (Fig. 2).
Eine Glasschicht 15 wird auf dieser Magnetschichtstruktur 14 gebildet, und das andere unmagnetische Substrat 16 wird auf den Glasfilm 15 laminiert. Haftglas aus der Reihe SiO&sub2;-B&sub2;O&sub3;- ZnO wird für den Glasfilm verwendet. Das unmagnetische Substrat 16 wird unter Verwendung des gleichen Materials hergestellt, wie es beim oben genannten Substrat 11 verwendet wird.
Diese Laminatschichtstruktur 17, die wie oben beschrieben hergestellt wurde, wird dann durch die Laminatstruktur geschnitten. Dadurch wird ein Paar Blöcke, und zwar die Kernhälften 18, 19, hergestellt. Eine Nut (mehrere Nuten) zum Spulen 20 werden auf mindestens einer der Kernhälften l8 ausgebildet, d.h. beim erfindungsgemäßen Beispiel auf der Kernhälfte 18.
Damit die Bindung der Stirnflächen der beiden Blöcke der Kernhälften 18 und 19 gefestigt werden, werden Fasen 22 ausgebildet. Beim erfindungsgemäßen Beispiel werden die Fasen 22 auf der Oberseite und der Unterseite der Stirnfläche auf der Kernhälfte 19 ausgebildet, eine davon steht der Nut 20 zum Aufspulen gegenüber. Bei der Kernhälfte 18 wird auf der Stirnfläche, die zur Nut 20 entgegengesetzt ist, eine Aussparung 23 gebildet. Die Stirnflächen auf beiden Kernhälften 18, 19 werden anschließend poliert und danach wird zwischen beiden Kernhälften ein unmagnetisches Abstandsstück für den Zwischenraum 21 ausgebildet, das aus SiO&sub2; besteht.
Beide Kernhälften 18 und 19 werden dann so angeordnet, daß die Stirnflächen aneinanderstoßen. Preßglas aus der Reihe PbO-B&sub2;O&sub3; wird in die Fasen 22 und die Aussparung 23 gefüllt, so daß die Kernhälften 18 und 19 miteinander verbunden werden.
Beide Kernhälften 18 und 19 werden schließlich der Formgebung unterzogen, z.B. einem Polieren, so daß eine gerundete Oberfläche gebildet wird, auf der das Band gleitet. Danach wird ein Draht um die Kernhälfte gewickelt, womit die Herstellung des Magnetkopfes 10 abgeschlossen ist.
Bei der Herstellung des Magnetkopfes 10 werden die magnetischen Legierungsschichten, die aus einer Legierung der Gruppen Fe-Si-Al bestehen, auf dem unmagnetischen Substrat bis zu einer Dicke von wenigen µm bis zu einem Mehrfachen von 10 µm abgeschieden, dies erfolgt durch bekannte physikalische Bedampfungsverfahren, z.B. die Vakuumbeschichtung, die Zerstäubung, das Ionenplattieren u.a. Die magnetischen Legierungsschichten werden dann im Vakuum bei 500 bis 700ºC warmebehandelt, wodurch die Magneteigenschaften verbessert werden. Hier umfaßt die Legierung aus der Reihe Fe-Si-Al auch verschiedene modifizierte Zusammensetzungen von Sendust.
Trotzdem zeigen die meisten der herkömmlich vorgeschlagenen Materialien für die Substrate 11, 16 einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, der sich von dem der Magnetschichtstruktur 14 stark unterscheidet, als Folge davon blattert die aufgedampfte Magnetschichtstruktur 14 leicht ab. Durch den Unterschied der Wärmeausdehnungskoeffizienten wird außerdem im in die Fasern 22 u.ä. gefüllten Preßglas eine extrem große Spannungs- und Kompressionsbelastung hervorgerufen, als Folge davon reißt das Preßglas gelegentlich.
Bisher wurden zur Verwendung als Substrate 11, 16 unmagnetische Materialien vorgeschlagen, wie Bariumtitanat, Calciumtitanat, Aluminiumoxid, Zinkferrit, Glas u.ä. Vom oben genannten Kristallglas der SiO&sub2;-Li&sub2;O-Al&sub2;O&sub3;-Gruppen wird behauptet, daß es einen Wärmeausdehnungskoeffizienten (=120 x 10&supmin;&sup7;/ºC) aufweist, der von den vorgeschlagenen unmagnetischen Materialien dem der Magnetschichtstruktur 14 am nächsten ist. Trotz der Verwendung dieses Glases konnten die oben beschriebenen Probleme nicht vollständig gelöst werden.
Da Glasmaterialien geringe Härtewerte aufweisen, wenn sie für die unmagnetischen Substrate 11, 16 verwendet werden, unterschiedet sich die Härte und Verschleißfestigkeit der Substrate 11, 16 von der der Magnetschichtstruktur 14. Wenn das verwendete Magnetband ein Band mit hoher Koerzitivkraft ist, z.B. ein Metallband, treten aufgrund der Reibung zwischen dem Magnetband und den Substraten 11, 16 als auch der Reibung zwischen dem Magnetband und der Magnetschichtstruktur 14 Probleme eines zerstörenden Verschleißes auf. Als Folge werden die Magneteigenschaften des Magnetkopfes unvorteilhaft geändert. Wenn Kristallglas für unmagnetische Substrate verwendet wird, existieren besondere Probleme, wie: die Verschleißgeschwindigkeit ist zu hoch, dies verkürzt die Lebensdauer des Magnetkopfes; aufgrund der Sprödigkeit des Kristallglases können die unmagnetischen Substrate, auf denen Schichten mit einer Dicke von einem Mehrfachen von 10 µm gebildet sind, ungünstig verformt werden und anschließend aufgrund der Spannung der Schichten reißen, oder die Magnetschichtstruktur kann unvorteilhafterweise an ihrer Grenzfläche zu den unmagnetischen Substraten abblättern. Es ist folglich erforderlich, für die unmagnetischen Substrate Materialien auszuwählen, so daß: ihr Wärmeausdehnungskoeffizient (α) in der Nähe von dem der magnetischen Legierungsschicht der Fe-Si-Al-Legierung liegt (120-150 x 10&supmin;&sup7;/ºC); die Eigenschaft ihrer Härte mit der Härte der Magnetpulver vergleichbar ist, die im Magnetband enthalten sind (Hv 500- 700); und keine chemischen Abtragungsreaktionen zwischen den unmagnetischen Substraten und den anderen Bestandteilen des Magnetkopfes stattfinden.
Herkömmliche Verfahren zur Herstellung unmagnetischer Substrate umfassen die grundsätzlichen Schritte (1) Mischen der Pulver der Ausgangsmaterialien, (2) Vorsintern und Zerkleinern der gemischten Pulver, (3) Formgebung und (4) Sintern. Die herkömmlichen Verfahren sind jedoch dadurch von Nachteil, daß das Verhältnis der Entstehung von Rissen im Sinterkörper hoch ist, und daß eine hohe Verdichtung schwer ist. Spezifische Verfahren zur Verhinderung von Rissen in Sinterkörpern werden in der Japanischen geprüften veröffentlichten Patentanmeldung Nr. 53-47162, die die Bereitstellung einer Vorrichtung zur Formgebung von Sinterkörpern beschreibt, der Japanischen geprüften veröffentlichten Patentanmeldung Nr. 61-29907, die das Erwärmen oder Erwärmen und Pressen unter Zusatz eines Harzes beschreibt, und der Japanischen geprüften veröffentlichten Patentanmeldung Nr. 60- 55470 vorgeschlagen, die das Schleifen bzw. Polieren und Entfernen der Oberfläche von Sinterkörpern beschreibt, dem eine HIP-Behandlung (isostatische Heißpreßbehandlung) folgt. Es wird angenommen, daß das CIP (isostatisches Kaltpressen) als Formgebungsverfahren geeignet ist. Die meisten Patente, die CIP beschreiben, betreffen jedoch Vorrichtungen und Preßformen (z.B. die Japanische ungeprüfte veröffentlichte Patentanmeldung Nr. 62-212099).
Beim verdichten von Ferrit ist es üblich, das Sintern bei Normaldruck und anschließend das HIP durchzuführen (siehe z.B. Japanische ungeprüfte veröffentlichte Patentanmeldung Nr. 63-157407). In der Japanischen ungeprüften veröffentlichten Patentanmeldung 63-168007 wird auch beschrieben, daß die Oberfläche des Sinterkörpers mit Ferritpulver umhüllt und der HIP-Behandlung unterzogen wird.

ZUSAMMENFASSUNG DIESER ERFINDUNG

Die grundlegende Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines unmagnetischen Substrats, welches: einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zeigt, der sich von dem der magnetischen Legierungsschicht nicht wesentlich unterscheidet; Eigenschaften zeigt, die geeignet sind, um durch jedes physikalische Auftragsverfahren darauf eine magnetische Legierungsschicht zu bilden; und einen hohen Wert für Härte und Verschleißfestigkeit zeigt, der für Magnetköpfe erforderlich ist.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Magnetkopfes, der unter Verwendung unmagnetischer Substrate und magnetischer Legierungsschichten hergestellt wird, die aus Fe-Si-Al bestehen, wobei: das unmagnetische Substrat einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zeigt, der sich von dem der Magnetschichtstruktur nicht wesentlich unterschiedet, die aus magnetischen Legierungsschichten und unmagnetischen Abstandsstücken besteht; die aufgedampfte Magnetschichtstruktur schwer abblättert; das Entstehen von Rissen im Preßglas u.ä. aufgrund des oben genannten Unterschiedes der Wärmeausdehnungskoeffizienten nicht leicht auftritt; und weder Risse in den unmagnetischen Substraten noch ein Abblättern der magnetischen Legierungsschichten von diesen Substraten auftritt, selbst wenn diese Schichten mit eine Dicke gebildet werden, die das Mehrfache von 10 µm beträgt.
Eine besondere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines unmagnetischen Substrats, das aus einem Material besteht, dessen Wärmeausdehnungskoeffizient im Bereich von 120 bis 150 x 10&supmin;&sup7;/ºC liegt, dessen Vickershärte 500 bis 700 beträgt, und bei dem irgendeine chemische Abtragungsreaktion zwischen dem Material und den Materialien der anderen Bestandteile des Magnetkopfes nicht extrem ist.
Die Erfinder dieser Anmeldung untersuchten verschiedene Materialien für unmagnetische Substrate, um die oben beschriebenen Aufgaben zu lösen. Als unmagnetisches Substrat, auf dem magnetische Legierungsschichten physikalisch aufgetragen sind, haben sie somit ZnxMyCo2-x-yO&sub2; gefunden (unter der Voraussetzung, daß M Mn oder Ni ist, 0 ≤ x ≤ 0,4, 0,4 ≤ y ≤ 1,0 und 0,8 ≤ x + y ≤ 1,0), das die Struktur von Steinsalz hat. Mit einer Vielzahl dieser Substrate ist es möglich, einen Magnetkopf herzustellen, der einen hohen Härtewert, eine hohe Verschleißfestigkeit und eine hohe Qualität hat.
Eine weitere Aufgabe dieser Erfindung besteht außerdem in der Bereitstellung eines Sinterverfahrens, das das Reißen in einem Sinterkörper ZnxMyCo2-x-yO&sub2; verhindert, und einen Sinterkörper bereitzustellen, der eine hohe Dichte aufweist.
Das erfindungsgemäße Material des unmagnetischen Substrats, auf dem magnetische Legierungsschichten physikalisch aufgebracht sind, die aus einer Fe-Si-Al-Legierung bestehen, ist ZnxMyCo2-x-yO&sub2; (unter der Voraussetzung, daß M Mn oder Ni ist, 0 ≤ x ≤ 0,4, 0,4 ≤ y ≤ 1,0 und 0,8 ≤ x + y ≤ 1,0 ist), das eine Steinsalzstruktur hat.
Nach einer weiteren Ausführungsform dieser Erfindung wird ein Magnetkopf bereitgestellt, bei dem zwischen beiden unmagnetischen Substraten eines Magnetschichtstruktur angeordnet ist, die im Wechsel aus laminierten Schichten, die eine magnetische Legierungschicht umfassen, und einer dazwischenliegenden isolierenden Schicht besteht, der durch entsprechende unmagnetische Substrate gekennzeichnet wird, die durch ZnxMyCo2-x-yO&sub2; ausgedrück wird < unter der Voraussetzung, daß M Mn oder Ni ist, 0 ≤ x ≤ 0,4, 0,4 ≤ y ≤ 1,0 und 0,8 ≤ x + y ≤ 1,0 ist), das eine Steinsalzstruktur aufweist.
Durch die Ergebnisse der Untersuchungen und Versuche der Erfinder dieser Anmeldung zeigte sich, daß innerhalb eines Zusammensetzungsbereiches von 0 ≤ x ≤ 0,4, 0,4 ≤ y ≤ 1,0 und 0,8 ≤ x + y ≤ 1,0 des unmagnetischen Oxidmaterials, das durch ZnxMyCo2-x-yO&sub2; ausgedrückt wird, der Wärmeausdehnungskoeffizient (α) dieses Materials etwa 120 bis 140 x 10&supmin;&sup7;/ºC beträgt und folglich etwa der gleiche wie der Wärmeausdehnungskoeffizient der magnetischen Legierungsschicht ist, die aus der Fe-Si-Al-Legierung besteht.
Das oben beschriebene Material des unmagnetischen Substrats weist die grundsätzliche Zusammensetzung aus 2 Mol Metallelemente, und zwar Zn, Mn oder Ni und Co, im Verhältnis zu 2 Molen Sauerstoff auf und hat eine Steinsalzstruktur. Wenn das Molverhältnis der Metallelemente zu Sauerstoff von 2:2 stark abweicht, wird die grundsätzliche Kristallstruktur des Oxids Mischphasen vom Steinsalztyp und einem (mehreren) anderen Typ (Typen). Ein besonderer Grund bei der Abweichung des Molverhältnisses ist das Auftreten der Oxidation beim Sintern. Bei Mn ergibt zum Beispiel die Oxidation von MnO, das als Ausgangsmaterial verwendet wird, Mn&sub3;O&sub4;, Mn&sub2;O&sub3; u.ä., als Folge davon kann die oben beschriebene Eigenschaft der Wärmeausdehnung gelegentlich verloren gehen. Diese Oxidation eines Metallelementes kann durch Kombination mit den anderen Elementen verhindert werden. In diesem Zusammenhang haben die Erfinder dieser Anmeldung entdeckt, daß die grundsätzlichen Zusammensetzungen der Gruppen Mn-Co-O, Ni-Co-O, Zn-Mn- Co-O und Zn-Ni-Co-O leicht eine stabile Steinsalzstruktur bilden.
Es zeigte sich, daß das Oxid mit der Zusammensetzung ZnxMyCo2-x-yO&sub2; (unter der Voraussetzung, daß M Mn oder Ni ist, 0 ≤ x ≤ 0,4, 0,4 ≤ y ≤ 1,0 und 0,8 ≤ x + y ≤ 1,0 ist) schwer gesintert werden kann und die Zusammensetzung schwer regelbar ist, dies beruht auf dem hohen Dampfdruck von ZnO, und daß außerdem dieser Dampf das Innere des Ofens verunreinigt. Die Erfinder dieser Anmeldung untersuchten deshalb die Eigenschaften eines Oxids mit der Zusammensetzung CoxNi2-xO&sub2; mit der Bedingung, daß 0,2 ≤ x ≤ 1,8 ist.
In Fig. 3 ist der Wärmeausdehnungskoeffizient eines binären Gemischs aus CoO und NiO bei einer Temperatur von 100 bis 400ºC gezeigt. Aus Fig. 3 ist ersichtlich, daß der Wärmeausdehnungskoeffizient leicht angepaßt wird. Somit wurde entdeckt, daß der oben beschriebene Zusammensetzungsbereich für das Substrat eines Magnetkopfes erwünscht ist. Ein dichter Sinterkörper aus CoxNi2-xO&sub2; mit Steinsalzstruktur wird erhalten, wenn CoO und NiO als Ausgangsmaterialien verwendet werden und ein übliches pulvermetallurgisches Verfahren angewendet wird. Ein auf diese Weise gesinterter Körper weist eine Härte auf, die größer als die herkömmlicher Körper ist.
Es wurde bestätigt, daß beim Gleiten dieses Sinterkörpers an einem Magnetband der Verschleiß und Bruch an den Kanten, der auf das Gleiten am Magnetband zurückzuführen ist, gering war, und somit dieser Sinterkörper gegenüber herkömmlichen Materialien hervorragend war.
MnO, TiO&sub2;, Al&sub2;O&sub3; oder CaO sind Zusätze, die der oben genannten grundsätzlichen Zusammensetzung ZnxMyCo2-x-yO&sub2; und CoxNi2-xO&sub2; zugesetzt werden. Sie verbessern die Dichte und Härte bei einer Menge des Zusatzes von 0,1 bis 5 Gew.-% merklich. MnO fördert das Sintern und weist einen Wärmeausdehnungskoeffizienten auf, der nahezu der gleiche wie von CoO ist. Wenn jedoch MnO mit einem Verhältnis von mehr als 5 Gew.-% zugesetzt wird, wird MnO an den Korngrenzflächen der Teilchen des Sinterkörpers abgeschieden, dies stellt einen Grund für die Verringerung der Härte dar.
TiO&sub2; ist viel härter als CoO und NiO. Folglich wird eine Verbesserung der Härte durch den Zusatz von TiO&sub2; erwartet. Der Wärmeausdehnungskoeffizient von TiO&sub2; ist jedoch geringer als der von NiO, CoO oder MnO. Der Zusatz von TiO&sub2; in einem Verhältnis von mehr als 5 Gew.-% führt folglich zu einem nachteiligen Einfluß auf den Wärmeausdehnungskoeffizienten.
Al&sub2;O&sub3; bewirkt eine Unterdrückung des Wachstums der Kristallkörner. Folglich wird durch den Zusatz von Al&sub2;O&sub3; eine Verbesserung der Härte erwartet. Da Al&sub2;O&sub3; mit CoO und NiO jedoch ein Spinell bildet, das das Substrat zu hart macht, ist der Zusatz von Al&sub2;O&sub3; in einem Verhältnis von mehr als 5 Gew.-% nicht bevorzugt. Der Wärmeausdehnungskoeffizient von Al&sub2;O&sub3; ist dem von TiO&sub2; vergleichbar. Auch aus diesem Grund ist ein Zusatz von 5% oder weniger bevorzugt.
CaO weist einen hohen Härtewert wie TiO&sub2; auf, und es wird folglich erwartet, daß es die Härte verbessert. Der Wärmeausdehnungskoeffizient von CaO ist jedoch geringer als der von NiO und CoO, und folglich ist der Zusatz von CaO in einem Verhältnis von 5% oder weniger bevorzugt.
Diese Zusätze können allein oder in Kombination miteinander verwendet werden. Diese Zusätze werden wünschenswerterweise gemischt, wodurch die gewünschte Härte und der gewünschte Ausdehnungskoeffizient erreicht werden.
Unter Verwendung des Zusatzes (der Zusätze), wie MnO o.ä., kann die Härte des Substrats verbessert werden. Als Folge können die geringe Lebensdauer des Magnetkopfes und die Verformung, Risse u.ä. des unmagnetischen Substrats verhindert werden, die man häufig bei einem unmagnetischen Substrat findet, das einen geringen Härtewert hat. Ein unmagnetisches Substrat mit diesem Zusatz (diesen Zusätzen) ist besonders vorteilhaft in Hinblick auf Verschleißfestigkeit und Haltbarkeit des Magnetkopfes.
Ein bevorzugtes Verfahren (1) zur Herstellung eines unmagnetischen Substrats, das für einen Magnetkopf verwendet wird, besteht, wie es durch die durchgehenden Linien in Fig. 5 gezeigt ist, aus: einem Mischungsschritt zum Mischen und anschließendes Sieben der Ausgangsmaterialien; einem Kalzinierungsschritt zum Kalzinieren des gemischten Pulvers, das durch CIP geformt wurde, Zerkleinern und Sieben; einem Schritt zur feinen Verteilung, um das kalzinierte Pulver auf 1 µm oder weniger zu zerkleinern; einem Granulierschritt zum Granulieren des fein verteilten Pulvers auf eine Kugelform mit einer Größe von 20 µm oder mehr; einem Formgebungsschritt zum Formen des granulierten Pulvers durch CIP; einem Sinterschritt, des geformten Pulvers; und einem HIP-Schritt des Sinterkörpers. Ein weiteres bevorzugtes Verfahren (2) führt das Sintern nach dem Verfahren (1) bei einer Temperatur von 1000ºC oder darüber in einer Sauerstoffatmosphäre bei Normaldruck oder hohem Druck nach dem Heißpreßverfahren durch. Ein drittes bevorzugtes Verfahren (3) führt das HIP nach dem Verfahren (1) in der Weise durch, daß der Sinterkörper, so wie er ist, dem HIP bei einer Temperatur unterhalb der Sintertemperatur unterzogen wird. Ein viertes bevorzugtes Verfahren (4) umfaßt einen Schritt der CIP-Behandlung des im Verfahren (1) vorläufig mit CIP behandelten Pulvers, wobei um den vorläufig mit CIP behandelten Gegenstand Keramikpulver angeordnet und anschließend eine zweite Behandlung durchgeführt wird. Diese Verfahren werden nachfolgend ausführlicher beschrieben.

(1) Mischungsschritt zum Mischen und Sieben des Ausgangsmaterialpulvers

Handelsübliches Cobaltoxid und Nickeloxid werden verwendet, um die gewünschte Zusammensetzung CoxNiCo2-x unter der Voraussetzung von 0,2 ≤ x ≤ 1,8, oder ZnxMyCo2-x-yO&sub2; zu bilden (unter der Voraussetzung, daß M Mn oder Ni ist, 0 ≤ x ≤ 0,4, 0,4 ≤ y ≤ 0,8 und 0,8 ≤ x + y ≤ 1,0 ist). Das Mischen erfolgt mit eine Kugelmühle. Um die Verunreinigung mit dem Material der Mühle zu minimieren, ist das Material der Mühle vorzugsweise Aluminiumoxid. Das verwendete Mischungsmedium ist ein organisches Lösungsmittel, z.B. Alkohol o.ä., oder Wasser. Die Mischungszeit liegt im Bereich von 5 bis 40 Stunden, idealerweise 20 Stunden. ach der Entnahme aus der Mühle werden das Trocknen und falls erforderlich das Sieben durchgeführt. Das Sieb liegt im Bereich von 150 bis 300 µm, vorzugsweise 200 bis 300 µm.

(2) Kalzinierungsschritt zum Kalzinieren, Zerkleinern und anschließenden Sieben der mit CIP geformten Pulvermischung

Um ein einheitlicher kalziniertes Pulver zu erhalten, wird die Pulvermischung durch CIP geformt und anschließend bei diesem Schritt kalziniert. Der Formgebungsdruck beträgt wünschenswerterweise von 1000 bis 1500 kg/cm². Die Bedingung beim Kalzinieren lautet 700 bis 1200ºC, 1 bis 6 Stunden lang, idealerweise 850 bis 950ºC, 4 bis 6 Stunden lang. Das Kalzinieren erfolgt unter einer inerten Atmosphäre, z.B. Argon, N&sub2; o.ä. Als Folge der Kalzinierung wird ein Oxid mit einer Steinsalzstruktur erhalten. Nach dem Sintern wird das Oxid langsam auf Raumtemperatur abgekühlt und dann durch einen Grobzerkleinerer, vorzugsweise eine Vibrationsmühle zerkleinert. Nach dem Zerkleinern erfolgt das Sieben mit einem Sieb mit einer Größe von 100 bis 300 µm, wünschenswerterweise 100 bis 200 µm, wodurch der Wirkungsgrad des anschließenden feinen Mahlens verbessert wird.

(3) Schritt des feinen Mahlens des kalzinierten Pulvers auf 1 µm oder weniger

In (1) wird zum feinen Mahlen eine Naßkugelmühle verwendet. Die erforderliche Zeit beträgt 20 bis 72 Stunden. Um die Wirkung des feinen Mahlens zu verbessern, ist es außerdem erwünscht, dieses Mahlen mit der Kugelmühle einige Male vorzunehmen, wobei der Durchmesser der Kugeln jedes Mal verringert wird. Nach der Entnahme aus der Kugelmühle erfolgt das Trocknen. Durch Wasserzusatz wird dann eine Aufschlämmung erhalten. Die Konzentration der Aufschlämmung sollte hoch sein, vorzugsweise zwischen 300 und 500 g/l.

(4) Granulierschritt zum Granulieren des feingemahlenen Pulvers zu einer Kugelform mit einer Größe von 20 µm oder mehr

Diese Granuliervorrichtung sollte idealerweise ein Sprühtrockner sein. Um eine Kugelform mit 20 µm oder mehr, idealerweise 50 bis 60 µm zu erhalten, erfolgt das Granulieren bei Bedingungen, die nach den Merkmalen der Vorrichtung ausgewählt werden. Das Sieben erfolgt nach dem Granulieren, um verunreinigte und zu große Partikel auszuschließen, die aus der Granuliervorrichtung kommen, und um eine möglichst enge Partikelverteilung zu erhalten. Das Sieb beträgt idealerweise etwa 60 µm.

(5) Schritt des Formens des granulierten Pulvers mit CIP

Vorzugsweise erfolgt ein doppeltes CIP-Formen, wie es in Fig. 5 gezeigt ist. Das bedeutet, daß die Formgebung zuerst bei einem Druck von 1000 bis 1500 kg/cm² durchgeführt wird. Obwohl ein Endprodukt erhalten werden kann, wenn der so geformte Gegenstand gesintert wird, reißt die Außenoberfläche des Endproduktes häufig. Dies erfordert eine Maßnahme zur Verhinderung des Reißens. Folglich wird um die Außenseite des vorläufig durch CIP geformten Körpers, der das Endprodukt wird, Keramikpulver gefüllt. Die zweite CIP-Behandlung erfolgt vorzugsweise bei einem geringeren Druck als der Druck des ersten CIP, er liegt im Bereich von 500 bis 1500 kg/cm². Das Keramikpulver kann die gleiche Zusammensetzung wie der vorläufig geformte Körper haben, und er kann aus der gleichen oder einer anderen Charge sein, aus der das vorläufig geformte Pulver hergestellt wird. Die Korngröße des Keramikpulvers kann von der des vorläufig geformten Pulvers verschieden sein. Es kann ein heterogenes Pulver aus Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2;, TiO&sub2;, CaO u.ä. verwendet werden, ohne daß irgendwelche Probleme auftraten. Der geformte Körper, der zum Endprodukt wird, hat idealerweise ein Verhältnis von Durchmesser zu Höhe von 1:1. Nach der Formgebung durch CIP wird die Außenoberfläche des durch CIP geformten Körpers vorzugsweise teilweise maschinell bearbeitet, um Ungleichmäßigkeiten zu minimieren. Eine Dicke des beim zweiten CIP-Schrittes eingefüllten Pulvers von 3 bis 5 mm ist befriedigend, um beim Sintern Risse im Endprodukt zu verhindern.

(6) Sinterschritt des geformten Gegenstandes

Der doppelt mit CIP behandelte geformte Körper wird ges intert. Als Ergebnis der Untersuchung der Sintertemperatur wurde nachgewiesen, daß das Kornwachstum bei einer Temperatur von 1400ºC oder darüber auffällig ist. Deshalb erfolgt das Sintern vorzugsweise bei einer Temperatur von 1400ºC oder darunter. Die Zeit zum Sintern liegt im Bereich von 1 bis 10 Stunden, idealerweise bei 3 Stunden. Bezüglich des Verhaltens von Cobaltoxiden ist die Sinteratmosphäre wünschenswerterweise eine Sauerstoffatmosphäre mit einer Temperatur von 1000ºC oder darüber, und ist eine Inertgasatmosphäre, z.B. N&sub2;-Atmosphäre. Die Geschwindigkeit bei der Erhöhung und Absenkung der Temperatur sollte so gering wie möglich sein, vorzugsweise etwa 1ºC/min. Die Sintertemperatur beträgt wünschenswerterweise von 1230 bis 1400ºC. Bei einer Temperatur unterhalb dieses Wertes ist die Dichte gering und es werden offene Poren erzeugt, als Folge davon wird das anschließende HIP ineffektiv.

(7) HIP-Schritt des Sinterkörpers

Der Sinterkörper ist nicht eingeschlossen, er wird jedoch so wie er ist durch HIP behandelt. Da die Poren beim Sinterschritt geschlossen sind, muß der Sinterkörper nicht eingekapselt sein. Die HIP-Temperatur ist wünschenswerterweise geringer als die Sintertemperatur. Die bevorzugte HIP-Temperatur ist 50 bis 100ºC geringer als die Sintertemperatur. Der Druck liegt im Bereich von 500 bis 2000 kg/cm² und beträgt wünschenswerterweise von 800 bis 1200 kg/cm². Die Zeit liegt im Bereich von 30 Minuten bis 30 Stunden, vorzugsweise 40 Minuten bis 1 Stunde und 20 Minuten. Der mit HIP behandelte Sinterkörper wird dem Trennen und Polieren der Oberflächen unterzogen, wodurch das Substrat gebildet wird. Das auf CoxNi2-xO&sub2; oder ZnxMyCo2-x-y basierende unmagnetische Substrat, das durch die oben genannten Schritte hergestellt wurde, ist als Magnetkopf geeignet, da das Auftreten von Rissen gering und die Dichte hoch ist.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Beispiele detailliert beschrieben.

Beispiele 1 bis 8

Die folgenden unmagnetischen Oxidmaterialien wurden hergestellt: M ist Mn und x=0, y=1 (Beispiel 1); M ist Mn und x=0,1, y=0,9 (Beispiel 2); M ist Mn und x=0,25, y=0,65 (Beispiel 3); M ist Mn und x=0,4, y=0,4 (Beispiel 4); M ist Ni und x=0, y=0 (Beispiel 6); M ist Ni und x=0,1, y=0,9 (Beispiel 7); und M ist Ni und x=0,4, y=0,4 (Beispiel 8). ZnO, MnCO&sub3;, NiO und CoO wurden abgewogen, um 500 g der oben genannten Oxide bereitzustellen. Das Mischen und Zerkleinern erfolgte 10 bis 20 Stunden lang mit einer Kugelmühle unter Verwendung von Wasser oder einem organischen Lösungsmittel, z.B. Alkohol und Aceton. Al&sub2;O&sub3; wurde in einer Menge von 4 Gew.-% zur Zusammensetzung von Beispiel 1 gegeben, und diese Zusammensetzung wurde anschließend der identischen Produktion unterzogen (Beispiel 5).
Das Kalzinieren erfolgte bei 700 bis 1200ºC. Nach der Formgebung mit Metallpreßformen erfolgte das Sintern bei einer Temperatur von 1150 bis 1300ºC.
Die in Beispiel 1 bis 8 erhaltenen Materialien wurden mit Röntgenbeugung untersucht, es wurde nachgewiesen, daß die Struktur vom NaCl-Typ (Steinsalztyp) war.
Die Eigenschaften der unmagnetischen Substrate der entsprechenden Beispiele sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Beispiele Wärmeausdehnungskoeffizient (*1) Permeabilität (*2) Vickershärte (*3) Bemerkungen: (*1) x10&supmin;&sup7;/ºC (0-400ºC); (*2) bei 1 MHz; (*3) kg/mm²

Beispiel 9

Magnetköpfe aus einem Laminat dünner Filme wurden unter Verwendung der in den Beispielen 1 bis 8 hergestellten Substrate gefertigt.
Die erfindungsgemäßen Magnetköpfe hatten die in Fig. 1 gezeigte Struktur und wurden mit einer Magnetronzerstäubungsvorrichtung mit Gleichstrom hergestellt, die in Fig. 4 schematisch gezeigt ist und unter Anwendung einer Hochfrequenzvorspannung betrieben wurde.
Diese Magnetronzerstäubungsvorrichtung 30 mit Gleichstrom ist mit einer Kathode 32, die mit einer Hochspannungs- Gleichstromquelle 31 verbunden ist, und einer Substrathalterung 34 versehen, die mit einer Hochfrequenz-Vorspannungsquelle 33 verbunden ist. Auf der Kathode 32 ist ein Target 35 angeordnet, und das Substrat 11 ist auf der Substrathalterung 34 positioniert. Eine Vakuumpumpe (nicht gezeigt) ist vorgesehen, um durch eine der Öffnungen 36 der Kammer abzusaugen, wodurch ein Vakuum erreicht wird, während Ar-Gas durch die andere Öffnung 37 eingelassen wird.
Das verwendete Target 35 war ein heißgepreßtes mit einem Durchmesser von 4 inch und einer Dicke von 4 mm, das aus 10,5 Gew.-% Si, 5,5 Gew.-% Al und dem Rest in Form von Fe bestand. Das Substrat 11 wurde auf beiden Oberflächen mit Spiegelglanz versehen und erhielt die Größe von 0,5 x 20 x 20 mm. Auf den Oberflächen mit Spiegelglanz wurde eine magnetische Legierungsschicht einer Fe-Si-Al-Legierung (Sendust- Schicht) ausgebildet, dies erfolgte durch das Zerstäubungsverfahren. Der Argondruck betrug 4 x 10&supmin;³ Torr, die Leistungszufuhr betrug 500 W. Die Dicke der magnetischen Legierungsschichten 12 (Fig. 2) der auf dem Substrat 11 gebildeten Fe-Si-Al-Schicht betrug 4 µm.
Anschließend wurde auf jeder dieser magnetischen Legierungsschichten 12 eine dazwischenliegende isolierende Schicht 13 gebildet. Zur Herstellung dieser dazwischenliegenden isolierenden Schichten wurde die Magnetronzerstäubungsvorrichtung verwendet. Diese wurde auch zur Herstellung der magnetischen Legierungsschichten der Fe-Si-Al-Legierung verwendet, an die die Hochfrequenz-Vorspannung angelegt wurde. Das verwendete SiO&sub2;-Target hatte einen Durchmesser von 4 inch und eine Dicke von 5 mm. Der Druck von Ar betrug 4 x 10&supmin;³ Torr. Der Leistungseingang betrug 300 W. Die Dicke von SiO&sub2;, die auf den magnetischen Legierungsschichten des Substrats gebildet wurde, betrug 0,3 µm. Auf dieser dazwischenliegenden isolierenden Schicht 13 wurde die Bildung der magnetischen Legierungsschichten und der dazwischenliegenden isolierenden Schichten viermal mit dem oben genannten Verfahren wiederholt, wodurch die Magnetschichtstruktur 14 erhalten wurde. Die Gesamtdicke der Magnetschichtstruktur betrug 20 µm. Die wie oben gebildeten weichen magnetischen Schichten wurden anschließend einer Wärmebehandlung unterzogen.
Auf der Magnetschichtstruktur 14 wurde durch übliche Zerstäubung außerdem ein Glasfilm 15 gebildet. Für diesen Glasfilm (15) wurde Glas verwendet, das aus SiO&sub2; (50 Gew.-%) - Na&sub2;O (20 Gew.-%) - Al&sub2;O&sub3; (10 Gew.-%) - BaO, K&sub2;O, CaO u.ä. (Rest) bestand. Der 1 µm dicke Glasfilm wurde durch Zerstäubung bei folgenden Bedingungen hergestellt: Ar-Gasdruck 4 x 10&supmin;³ Torr, zugeführte Hochfrequenz-Leistung 100 W; Temperatur des Substrats 100ºC. Eine Anzahl ausgeschnittener Stückchen wurde übereinander gestapelt, wodurch eine Laminatschichtstruktur 17 hergestellt wurde. Das Substrat 16, dessen Material das gleiche wie das des Substrats 11 war, wurde auf dem Glasfilm 15 laminiert, wodurch eine Laminatschichtstruktur hergestellt wurde.
Anschließend erfolgte die Herstellung von Magnetköpfen, wie es in den zugehörigen Beschreibungsteilen unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben ist. Dabei wurde Preßglas verwendet, das aus SiO&sub2; (38 Gew.-%) - B&sub2;O&sub3; (20 Gew.-%) - Na&sub2;O (22 Gew.- %) - K&sub2;O, Li&sub2;O u.ä. (Rest) bestand.
Nach dem oben beschriebenen Verfahren wurden für jedes dieser Beispiele 50 Magnetköpfe hergestellt. Ein Mangel durch Rißbildung am mit Glas geformten Teil erfolgte nur bei acht Köpfen. Die Ausbeute betrug folglich 84%.
Das Kernmaterial der Magnetköpfe wies hervorragende Eigenschaften auf. Das heißt, die Koerzitivkraft betrug 0,18 Oe und die relative Anfangspermeabilität bei 1 MHz 2000.
Die erfindungsgemäßen Magnetköpfe wurden als Köpfe für Video-Bandaufnahmegeräte bei einer Spurbreite von 20 µm verwendet, dies entspricht der Dicke der Schichten. Die Rückkopplungsleistung wurde bei 5 MHz bei einer relativen Kopf/Band-Geschwindigkeit von 5,8 m/s gemessen, wobei ein Metallband verwendet wurde. Die erhaltenen Merkmale waren etwa die gleichen wie bei Magnetköpfen, bei denen herkömmliche Substrate, ein Glasfilm und Preßglas verwendet wurde.
Bei den erfindungsgemäßen Magnetköpfen wurden beim Herstellungsverfahren in den aus Glas geformten Teilen keine Risse gebildet, und bei langer Verwendung entstanden keine Risse im aus Glas geformten Teil in der Nähe der Magnetkluft.
Die Eigenschaften der Magnetköpfe sind detailliert in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Spurbreite Kluftbreite Klufttiefe Induktanz bei 5 MHz Rückkopplungsspannung b. MHz C/N-Verhältnis bei 5 MHz (von Peak zu Peak) Bemerkungen: Werte von 50 Magnetköpfen

Beispiel 10

Die in Tabelle 3 aufgeführten CoxNi2-xO&sub2;-Oxide wurden unter Verwendung von NiO und CoO hergestellt. Das Mischen und Zerkleinern erfolgte 22 Stunden lang mit einer Naßkugelmühle unter Verwendung von Ethanol. Nach dem Trocknen erfolgte das Kalzinieren bei 1000ºC in einer Ar-Atmosphäre. Der kalzinierte Körper wurde zerkleinert, danach durch CIP geformt und bei 1350ºC in einer N&sub2;-Atmosphäre gesintert. Die Röntgenbeugung des resultierenden Materials zeigte, daß seine Struktur vom Steinsalztyp war. Die Wärmeausdehnungskoeffizienten und die Härte des Materials sind in Tabelle 3 gezeigt. Zum Vergleich sind auch die Eigenschaften von herkömmlichen Bariumtitanat in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 Wärmeausdehnungskoeffizient (x 10&supmin;&sup7;/ºC) Vickershärte herkömmlich

Beispiel 11

CoO und NiO als Ausgangsmaterialien wurden geregelt und gemischt, wodurch eine CoNiO&sub2;-Zusammensetzung gebildet wurde. Diese wurde bei 1000ºC in einer Ar-Atmosphäre kalziniert und danach 22 Stunden lang in Ethanol in einer Naßkugelmühle zerkleinert. Diesem zerkleinerten Pulver wurde MnO mit den in Tabelle 4 gezeigten Anteilen zugesetzt, und anschließend wurde gemischt. Nach der Formgebung mit CIP erfolgte das Sintern in einer N&sub2;-Atmosphäre bei 1350ºC.
Der Wärmeausdehnungskoeffizient, die Härte und die Dichte der Sinterkörper sind in Tabelle 4 gezeigt. Zum Vergleich sind die Eigenschaften der Sinterkörper ohne Zusätze gezeigt. Tabelle 4 MnO-Zusatz (%) Wärmeausdehnungskoeffizient (x 10&supmin;&sup7;/ºC) Vickershärte Dichte (%) koeffizient

Beispiel 12

Es wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 11 durchgeführt, um Zusammensetzungen mit dem Zusatz TiO&sub2; herzustellen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. Die Eigenschaften des Sinterkörpers ohne Zusätze sind als Vergleichsbeispiel in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 5 TiO&sub2;-Zusatz (%) Wärmeausdehnungskoeffizient (x 10&supmin;&sup7;/ºC) Vickershärte Dichte (%)

Beispiel 13

Die gleichen Verfahren wie in Beispiel 11 wurden wiederholt, wodurch Zusammensetzungen mit dem Zusatz Al&sub2;O&sub3; erhalten wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt. Die Eigenschaften des Sinterkörpers ohne Zusätze sind als Vergleichsbeispiel in Tabelle 6 gezeigt. Tabelle 6 Al&sub2;O&sub3;-Zusatz (%) Wärmeausdehnungskoeffizient (x 10&supmin;&sup7;/ºC) Vickershärte Dichte (%)

Beispiel 14

Die gleichen Verfahren wie in Beispiel 11 wurden durchgeführt, wodurch Zusammensetzungen mit dem Zusatz CaO erhalten wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 gezeigt. Die Eigenschaften des Sinterkörpers ohne den Zusatz sind als Vergleichsbeispiel in Tabelle 7 gezeigt. Tabelle 7 CaO-Zusatz (%) Wärmeausdehnungskoeffizient (x 10&supmin;&sup7;/ºC) Vickershärte Dichte (%)

Beispiel 15

Das Verfahren dieses Beispiels ist in Fig. 5 gezeigt. Handelsübliches CoO und NiO wurden gewogen, um die CoNiO&sub2;-Zusammensetzung zu bilden, und anschließend gemischt. Eine Kugelmühle aus Aluminiumoxid wurde zum Mischen verwendet. Das Mischen zusammen mit 1 l Ethanol erfolgte 20 Stunden lang. Durch die Verwendung von Ethanol konnte die Verunreinigung mit Al&sub2;O&sub3; im Vergleich mit dem Fall verringert werden, bei dem reines Wasser verwendet wurde. Nach der Entnahme erfolgte das Trocknen und das anschließende Sieben mit einem Sieb mit 250 µm.
Die erhaltene Pulvermischung wurde 3 Minuten lang bei einem Druck von 1500 kg/cm² mit CIP geformt. Der durch CIP geformte Körper wurde bei 900ºC 5 Stunden lang in der N&sub2;-Atmosphäre kalziniert, danach erfolgte das Abkühlen im Ofen. Der kalzinierte Körper wurde durch eine Vibrationsmühle grob zerkleinert und anschließend durch ein Sieb mit 150 µm gesiebt, wodurch das kalzinierte Pulver erhalten wurde. Das resultierende kalzinierte Pulver wurde mit eine Kugelmühle wie folgt fein gemahlen: erstens 20 Stunden mit Kugeln mit einem Durchmesser von 10 bis 20 mm und zusammen mit 1 l Ethanol; und dann 40 Stunden mit Kugeln mit einem Durchmesser von 2 bis 5 mm, die die größeren ersetzten. Die durchschnittliche Partikelgröße des resultierenden Pulvers betrug etwa 0,7 µm.
Das resultierende kalzinierte Pulver wurde getrocknet. Dem resultierenden kalzinierten Pulver wurde reines Wasser zugegeben, dadurch wurde ein Aufschlämmungszustand erreicht. Anschließend erfolgte die Granulierung mit einem Sprühtrockner, wodurch kugelförmige Teilchen mit einer Größe von etwa 50 µm erhalten wurde. Das Sieben mit einem Sieb mit 60 µm erfolgte, um die Korngröße einzustellen. Danach wurde ein 60 mm hoher Formkörper durch CIP hergestellt, wobei eine Preßform mit einem Durchmesser von 55 mm verwendet wurde. Die Bedingungen beim CIP lauteten 1500 kg/cm² und 3 Minuten. Der durch CIP geformte Körper wurde maschinell bearbeitet, um Ungleichmäßigkeiten der Oberfläche zu entfernen. Ein Pulver, das dem des Formkörpers identisch war, wurde auf die Außenseite dieses Formkörpers geschüttet, bis eine Dicke von etwa 3 mm erhalten wurde. Das geschüttete Pulver und der vorläufig durch CIP geformte Körper wurden erneut bei den gleichen Bedingungen wie beim vorläufigen Formen durch CIP geformt.
Der zweimal durch duales CIP geformte Körper wurde 3 Stunden lang in einer O&sub2;-Atmosphäre bei 1280ºC gesintert. Die Sinteratmosphäre wurde bei einem Temperaturanstieg auf und einem Temperaturabfall auf 1000ºC von N&sub2; zu O&sub2; und umgekehrt geändert. Die Geschwindigkeiten der Temperaturerhöhung betrugen 5ºC/min auf 680ºC, 1ºC/min bei 680 bis 1000ºC und 0,8ºC/min bei 1000ºC oder mehr. Die Geschwindigkeit der Temperaturverringerung betrug 1ºC/min. Als Ergebnis dieses Sinterns wurde ein Sinterkörper mit eine relativen Dichte von 97% erhalten. Die Risse endeten im äußeren Umfangsteil des durch duales CIP geformten Körpers und drangen nicht weiter in den inneren Teil ein.
Der Formkörper wurde einer HIP-Behandlung ohne Einkapselung unterzogen. Die Behandlung erfolgte bei 1200ºC, 1000 kg/cm² und während eines Zeitraums von 1 Stunde. Der mit HIP behandelte Körper wurde gespalten und geschliffen, wodurch ein unmagnetisches Substrat erhalten wurde. Seine Eigenschaften sind in Tabelle 8 gezeigt. Die Eigenschaften eines handelsüblichen Substrats der MnO-NiO-Reihe sind als Bezugsbeispiel ebenfalls in Tabelle 8 gezeigt. Tabelle 8 Beispiel Bezugsbeispiel Relative Dichte (%) Vickershärte (*) Biegefestigkeit (kg/mm²) Wärmeausdehnungskoeffizient (x 10&supmin;&sup7;/ºC) Oberflächenrauheit (nm) (#) Bemerkungen: (*) Last 100 g (#) P-V-Wert
Die relative Dichte, Härte, Biegefestigkeit und der Wärmeausdehnungskoeffizient des Materials des Bezugsbeispiels sind praktisch die gleichen Werte wie die des erfindungsgemäßen Beispiels. Die oberflächenrauheit des ersteren ist jedoch größer als beim letzteren.
Die oberfläche des Materials des Bezugsbeispiels wurde mit EPMA beobachtet. Zusätzlich zu den Phasen der Steinsalzstruktur wurden viele an Ni reiche Phasen nachgewiesen. Es ist anzunehmen, daß diese an Ni reichen Phasen beim Schleifen aus dem Material geschliffen werden, wodurch die Oberflächenrauheit im Falle des Bezugsbeispiels zunimmt.

Claims

1) Unmagnetisches Substrat zum Bedampfen mit einer Magnetschicht, insbesondere einer Fe-Si-Al- Legierungsschicht, wobei es (11, 16) eine Zusammensetzung aufweist, die durch ZnxMyCo2-x-yO&sub2; ausgedrückt wird, unter der Voraussetzung, daß M Mn oder Ni ist, 0 ≤ x ≤ 0,4 ist, 0,4 ≤ y ≤ 1.0 ist, 0,8 ≤ X + y ≤ 1,0 ist und daß es (11,16) außerdem eine Steinsalzstruktur aufweist.

2) Unmagnetisches Substrat zuin Bedampfen mit einer Magnetschicht, insbesondere einer Fe-Si-Al- Legierungsschicht, wobei es (11,16) eine Zusammensetzung aufweist, die durch CoxNi2-xO&sub2; ausgedrückt wird, unter der Voraussetzung, daß 0,2 ≤ x ≤ 1,8 ist und daß es (11,16) außerdem eine Steinsalzstruktur hat.

3) Unmagnetisches Substrat nach Anspruch 1 oder 2, worin mindestens ein Oxid, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Mno, TiO&sub2;, Al&sub2;O&sub3; und CaO besteht, in einem Verhältnis von 0,1 bis 5 Gew-% eingeschlossen ist.

4) Magnetkopf, der ein Paar unmagnetische Substrate (11,16) und eine Magnetschichtstruktur (14) umfaßt, die zwischen diesem Paar der unmagnetischen Substrate (11,16) angeordnet ist, wobei diese Magnetschichtstruktur (14) aus im Wechesl laminierten Magnetschichten (12), insbesondere Fe-Si-Al-Legierungsschichten, und dazwischenliegenden isolierenden Schichten (13) besteht, wobei die Substrate (11,16) eine Zusammensetzung aufweisen, die durch ZnxMyCo2-x-yO&sub2; ausgedrückt wird, unter der Voraussetzung, daß M Mn oder Ni ist, O ≤ x ≤ 0,4 ist, 0,4 ≤ y ≤ 1,0 ist, 0,8 ≤ x + y ≤ 1,0 ist, und daß es (11,16) außerdem eine Steinsalzstruktur aufweist.

5) Magnetkopf, der ein Paar unmagnetische Substrate (11,16) und eine Magnetschichtstruktur (14) umfaßt, die zwischen dem Paar der unmagnetischen Substrate (11,16) angeordnet ist, wobei diese Magnetschichtstruktur (14) aus im Wechsel laminierten Magnetschichten (12) und dazwischenliegenden isolierenden Schichten (13) besteht, wobei die Substrate (11,16) eine Zusammensetzung aufweisen, die durch CoxNi2-xO&sub2; ausgedrückt wird, unter der Voraussetzung, daß 0,2 ≤ x ≤ 1,8 ist, und daß es (11,16) außerdem eine Steinsalzstruktur hat.

6) Magnetkopf nach Anspruch 4 oder 5, worin mindestens ein oxid, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus MnO, TiO&sub2;, Al&sub2;O&sub3; und CaO besteht, in einem Verhältnis von 0,1 bis 5 Gew-% in den Stubstraten enthalten ist.

7) Verfahren zur Herstellung eines unmagnetischen Substrates für das Bedampfen, welches die Schritte umfaßt: Mischen und anschließendes Sieben der Ausgangsmaterialien mit einer Zusammensetzung, die durch ZnxMyCo2-x-yO&sub2;, unter der Voraussetzung, daß M Mn oder Ni ist, 0 ≤ x ≤ 0,4 ist, 0,4 ≤ y ≤ 1,0 ist, 0,8 ≤ x + y ≤ 1,0 ist, oder durch CoxNi2-xO&sub2; ausgedrückt wird, unter der Voraussetzung, daß 0,2 ≤ x ≤ 1,8 ist; Formen der gemischten und gesiebten Ausgangsmischung durch isostatisches Kaltpressen; Kalzinieren des durch isostatisches Kaltpressen geformten Körpers; feines Mahlen des kalzinierten Pulvers auf 1 µm oder weniger; Granulieren des fein gemahlenen Pulvers zu einer Kugelform mit einer Größe von 20 µm oder mehr; Formen des granulierten Pulvers durch isostatisches Kaltpressen; Sintern des durch isostatisches Kaltpresssen geformten Pulvers; und Behandlung des gesinterten Körpers durch isostatisches Heißpressen.

8) Verfahren nach Anspruch 7, worin dieser Sinterschritt bei einer Temperatur von 1000ºC oder mehr in einer Sauerstoffatmosphäre bei Normaldruck oder hohem Druck des Heißpressverfahrens durchgeführt wird.

9) Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, worin der Schritt des isostatischen Heißpressens ohne Einkapseln des gesinterten Körpers bei einer Temperatur unterhalb der Sintertemperatur durchgeführt wird.

10) Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, worin beim Temperaturanstieg auf und beim Temperaturabfall von der Sintertemperatur eine N&sub2;-Atmosphäre mit einer Temperatur von weniger als 1000ºC verwendet wird.