JPS63157407A - 高密度フエライトの製造方法 - Google Patents
高密度フエライトの製造方法Info
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- JPS63157407A JPS63157407A JP30393886A JP30393886A JPS63157407A JP S63157407 A JPS63157407 A JP S63157407A JP 30393886 A JP30393886 A JP 30393886A JP 30393886 A JP30393886 A JP 30393886A JP S63157407 A JPS63157407 A JP S63157407A
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Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、例えば磁気ヘッドのコア材として用いられる
高密度フェライトの製造方法に関するものである。
高密度フェライトの製造方法に関するものである。
磁気ヘッドのコア材として用いられるフェライト材とし
ては、加工性、耐摩耗性などのｉ械的性質及び磁気的性
質に優れていることが要求される。
ては、加工性、耐摩耗性などのｉ械的性質及び磁気的性
質に優れていることが要求される。
例えば、通常の結晶粒径（平均粒径１５μ以上）の多結
晶フェライトを精密加工しようとすると、結晶粒の脱落
、チッピング等により高精度の加工が難しく、シたがっ
て特にビデオヘッドをはじめとする磁気ヘッド等に使用
する場合、結晶粒径を小さくしてこれを改善することが
望ましい、あるいは、ビデオヘッドに使用する高密度フ
ェライトは、摺動ノイズの観点からも結晶粒径が小さい
ことが望ましい。
晶フェライトを精密加工しようとすると、結晶粒の脱落
、チッピング等により高精度の加工が難しく、シたがっ
て特にビデオヘッドをはじめとする磁気ヘッド等に使用
する場合、結晶粒径を小さくしてこれを改善することが
望ましい、あるいは、ビデオヘッドに使用する高密度フ
ェライトは、摺動ノイズの観点からも結晶粒径が小さい
ことが望ましい。
従来から提案されている高密度フェライトの製造方法と
しては、例えば−軸方向から加圧しつつ加熱してフェラ
イト材を焼成するいわゆるホットプレス法が知られてい
る。このホットプレス法によって小さい結晶粒径を有す
るフェライト材を得るには、その焼成温度を低くするこ
とが考えられしかしながら、例えば結晶粒径を１５μｍ
以下の微細なものとするために単に焼結温度を下げただ
けでは、得られるフェライト焼結体は高密度になり難い
という欠点がある。ここで、密度の低下を回避するため
に加圧力を増大させることも考えられるが、実際には金
型の機械的強度等の制約から自ずと限度があり、また加
圧力を増してもフェライト材を収容した金型の壁面とフ
ェライト材とのＰｉ！擦力によってフェライト材の内部
にまで均一な圧力が加わらず、この結果結晶粒径が小さ
くかつ空孔がほとんどない高密度フェライトを得ること
はできない。
しては、例えば−軸方向から加圧しつつ加熱してフェラ
イト材を焼成するいわゆるホットプレス法が知られてい
る。このホットプレス法によって小さい結晶粒径を有す
るフェライト材を得るには、その焼成温度を低くするこ
とが考えられしかしながら、例えば結晶粒径を１５μｍ
以下の微細なものとするために単に焼結温度を下げただ
けでは、得られるフェライト焼結体は高密度になり難い
という欠点がある。ここで、密度の低下を回避するため
に加圧力を増大させることも考えられるが、実際には金
型の機械的強度等の制約から自ずと限度があり、また加
圧力を増してもフェライト材を収容した金型の壁面とフ
ェライト材とのＰｉ！擦力によってフェライト材の内部
にまで均一な圧力が加わらず、この結果結晶粒径が小さ
くかつ空孔がほとんどない高密度フェライトを得ること
はできない。
あるいは、高密度フェライトを作成する方法として、−
次焼結の後、熱間静水圧プレスを施すという方法が知ら
れているが、この場合にも一次焼結の際に９０％以上の
密度を必要とすることから、焼結温度を低くするとやは
り充分な密度が得られないことが問題となる。実際、例
えば特公昭６１−１７７８７号公１１等に記載されるよ
うに、−次焼結温度が１２５０℃未満では回度９０％以
上の焼結体は得られないとされ、したがって熱間静水圧
プレスを施しても平均粒径が１５μｍを越えるものしか
作成することができなかった。
次焼結の後、熱間静水圧プレスを施すという方法が知ら
れているが、この場合にも一次焼結の際に９０％以上の
密度を必要とすることから、焼結温度を低くするとやは
り充分な密度が得られないことが問題となる。実際、例
えば特公昭６１−１７７８７号公１１等に記載されるよ
うに、−次焼結温度が１２５０℃未満では回度９０％以
上の焼結体は得られないとされ、したがって熱間静水圧
プレスを施しても平均粒径が１５μｍを越えるものしか
作成することができなかった。
このように、従来の手法では多結晶フェライトの平均結
晶粒径を微細化し、なおかつ高密度なソフトフェライト
を製造することは難しかった。
晶粒径を微細化し、なおかつ高密度なソフトフェライト
を製造することは難しかった。
したがって、得られるフェライトは精密加工性の点で問
題を残しており、ある程度のチンピングや結晶粒の脱落
は避けられないのが現伏である。
題を残しており、ある程度のチンピングや結晶粒の脱落
は避けられないのが現伏である。
本発明は、かかる従来の実情に鑑みて提案されたもので
あって、平均粒包が１５μｍ以下の微細粒な高密度フェ
ライトを作成可能とし、これにより精密加工性や磁気特
性に優れた高密度フェライトを製造可能とすることを目
的とする。
あって、平均粒包が１５μｍ以下の微細粒な高密度フェ
ライトを作成可能とし、これにより精密加工性や磁気特
性に優れた高密度フェライトを製造可能とすることを目
的とする。
本発明者等は上述の目的を達成せんものとフェライト材
の一次焼結条件や熱間静水圧プレス処理条件等にさらに
検討を加えた結果、特にフェライト材の一次焼結温度Ｔ
Ｉを１２５０℃よりも若干低めに設定することにより得
られる高密度フェライトの結晶粒径を小さなものとする
ことができ、また前記の温度範囲であれば密度等の点で
も問題を生ずることはないとの結論を得るに至９た。
の一次焼結条件や熱間静水圧プレス処理条件等にさらに
検討を加えた結果、特にフェライト材の一次焼結温度Ｔ
Ｉを１２５０℃よりも若干低めに設定することにより得
られる高密度フェライトの結晶粒径を小さなものとする
ことができ、また前記の温度範囲であれば密度等の点で
も問題を生ずることはないとの結論を得るに至９た。
本発明は前記の知見に基づいて完成されたものであって
、フェライト材を密度９０％以上、平均粒径１５＾ｑ、
以下となる温度Ｔ１（但し１０５０℃≦Ｔ、≦１２５０
℃）で焼結してフェライト焼結体を得る工程と、前記焼
結温度Ｔ、よりも低く粒成長が実質的に起こらない温度
Ｔｔ（但し１０００℃≦Ｔ２≦１２００°Ｃ２Ｔ、≦Ｔ
、−５０℃）で前記フェライト焼結体に熱間静水圧プレ
スを施して密度９９％以上、平均粒径工５μｍ以下とす
る工程とをそれぞれ具備することを特徴とするものであ
る。この方法によれば、結晶粒径を１５μｍ以下と微細
なものとすることができ、機械的強度、精密加工性及び
磁気特性に優れた高密度フェライトを提供することがで
きる。
、フェライト材を密度９０％以上、平均粒径１５＾ｑ、
以下となる温度Ｔ１（但し１０５０℃≦Ｔ、≦１２５０
℃）で焼結してフェライト焼結体を得る工程と、前記焼
結温度Ｔ、よりも低く粒成長が実質的に起こらない温度
Ｔｔ（但し１０００℃≦Ｔ２≦１２００°Ｃ２Ｔ、≦Ｔ
、−５０℃）で前記フェライト焼結体に熱間静水圧プレ
スを施して密度９９％以上、平均粒径工５μｍ以下とす
る工程とをそれぞれ具備することを特徴とするものであ
る。この方法によれば、結晶粒径を１５μｍ以下と微細
なものとすることができ、機械的強度、精密加工性及び
磁気特性に優れた高密度フェライトを提供することがで
きる。
本発明方法により高密度フェライトを製造するには、先
ず所定の焼結温度Ｔ、（但し１０５０℃≦Ｔ１≦１２５
０℃）で−次焼結し、結晶粒の粒成長を１５μｍ以下に
抑えたフェライト焼結体を得る。また、このフェライト
焼結体の密度は９０％以上として、次の熱間静水圧プレ
スに備える。
ず所定の焼結温度Ｔ、（但し１０５０℃≦Ｔ１≦１２５
０℃）で−次焼結し、結晶粒の粒成長を１５μｍ以下に
抑えたフェライト焼結体を得る。また、このフェライト
焼結体の密度は９０％以上として、次の熱間静水圧プレ
スに備える。
ここで上記焼結温度Ｔ、が重要で、この焼結温度Ｔ、が
１０５０℃未満であると、フェライトの平衡酸素圧に現
実的にできないため酸化気味となってヘマタイトが析出
する虞れがある。さらには、フェライトの反応（スピネ
ル化）が終了する温度が１０５０〜１１００℃であるた
めに、仮に焼結体ができてもスピネル化が不十分で、所
定の磁気特性が得られない広れがある。逆に焼結温度Ｔ
１が１２５０℃を越えると、１５μｍを越える粒成長が
起こり、加工性に改善が見られなくなる等、初期の目的
を達成することができなくなる。
１０５０℃未満であると、フェライトの平衡酸素圧に現
実的にできないため酸化気味となってヘマタイトが析出
する虞れがある。さらには、フェライトの反応（スピネ
ル化）が終了する温度が１０５０〜１１００℃であるた
めに、仮に焼結体ができてもスピネル化が不十分で、所
定の磁気特性が得られない広れがある。逆に焼結温度Ｔ
１が１２５０℃を越えると、１５μｍを越える粒成長が
起こり、加工性に改善が見られなくなる等、初期の目的
を達成することができなくなる。
また、−次焼結に際しては、焼結時の雲囲気の酸素分圧
を適切に選ぶ必要がある。酸素分圧が必要以上に高すぎ
ると焼結時にα−ＦｅｚＯ）が析出し、酸素分圧が必要
以上に低すぎて焼結後のフェライト焼結体中の酸素量が
少ないと、次の熱間静水圧プレス工程後においてフェラ
イトにクランクが入り易くなる。したがって、通常はフ
ェライトの組成、焼結温度に応じた平衡酸素圧に設定す
る。特に、第１図の焼結工程図に示す如く、所定の焼結
温度Ｔ、に達するまでの昇温時（図中へで示す］υ１間
）ならびに焼結終了後の降温時（図中Ｃで示す期間）に
は窒素雰囲気（窒素に限らず不活性ガス雰囲気であれば
良い、）とし、焼結温度Ｔ、での焼成時（図中Ｂで示す
期間）にのみ温度Ｔ１に対応した平衡酸素圧濃度に設定
すれば、ウスタイト相やヘマタイト相の析出がほとんど
なく、極めて良好な焼結状態となる。
を適切に選ぶ必要がある。酸素分圧が必要以上に高すぎ
ると焼結時にα−ＦｅｚＯ）が析出し、酸素分圧が必要
以上に低すぎて焼結後のフェライト焼結体中の酸素量が
少ないと、次の熱間静水圧プレス工程後においてフェラ
イトにクランクが入り易くなる。したがって、通常はフ
ェライトの組成、焼結温度に応じた平衡酸素圧に設定す
る。特に、第１図の焼結工程図に示す如く、所定の焼結
温度Ｔ、に達するまでの昇温時（図中へで示す］υ１間
）ならびに焼結終了後の降温時（図中Ｃで示す期間）に
は窒素雰囲気（窒素に限らず不活性ガス雰囲気であれば
良い、）とし、焼結温度Ｔ、での焼成時（図中Ｂで示す
期間）にのみ温度Ｔ１に対応した平衡酸素圧濃度に設定
すれば、ウスタイト相やヘマタイト相の析出がほとんど
なく、極めて良好な焼結状態となる。
上述の一次焼結により得られたフェライト焼結体は、次
に熱間静水圧プレスを施して高密度化する。熱間静水圧
プレスは、高圧ガス雰囲気中でガス圧による高圧を加圧
焼成物に対してｒｒｉ凹から加えるようにしたものであ
るが、本発明ではこの熱間静水圧プレスを前記−次焼結
温度Ｔ、よりも低く粒成長が実質的に起こらない温度Ｔ
ｚ （但し、１０００℃≦Ｔｔ≦１２００℃ｌ ’ｒ
ｚ≦’ｒ、−５０℃）で行い、フェライト焼結体を微細
な結晶粒径のまま更に高密度化してその密度を９９％以
上とする。
に熱間静水圧プレスを施して高密度化する。熱間静水圧
プレスは、高圧ガス雰囲気中でガス圧による高圧を加圧
焼成物に対してｒｒｉ凹から加えるようにしたものであ
るが、本発明ではこの熱間静水圧プレスを前記−次焼結
温度Ｔ、よりも低く粒成長が実質的に起こらない温度Ｔ
ｚ （但し、１０００℃≦Ｔｔ≦１２００℃ｌ ’ｒ
ｚ≦’ｒ、−５０℃）で行い、フェライト焼結体を微細
な結晶粒径のまま更に高密度化してその密度を９９％以
上とする。
熱間静水圧プレス時の温度Ｔ２は、実際には１０００℃
≦Ｔ２≦１２６０℃ であり、焼結温度ＴＩとの関係では、 Ｔ！≦Ｔ＋ ５０℃ でなければならない、すなわち、温度Ｔ２を１２００℃
より低くすることにより、結晶粒の成長を実質的に起こ
すことがなく、温度Ｔ、における焼結による結晶粒径を
維持しつつプレスにより所定の密度のものとすることが
できる。また温度Ｔ２を温度Ｔ１より５０℃以上低くす
ることにより、結晶粒の成長を完全に１ｒ１１え、従っ
て結晶粒成長に基づく歪の蓄積を完全に防止することが
でき、処１後にアニーリングを施す必要がない。
≦Ｔ２≦１２６０℃ であり、焼結温度ＴＩとの関係では、 Ｔ！≦Ｔ＋ ５０℃ でなければならない、すなわち、温度Ｔ２を１２００℃
より低くすることにより、結晶粒の成長を実質的に起こ
すことがなく、温度Ｔ、における焼結による結晶粒径を
維持しつつプレスにより所定の密度のものとすることが
できる。また温度Ｔ２を温度Ｔ１より５０℃以上低くす
ることにより、結晶粒の成長を完全に１ｒ１１え、従っ
て結晶粒成長に基づく歪の蓄積を完全に防止することが
でき、処１後にアニーリングを施す必要がない。
また、この熱間静水圧プレス時の圧力は３００気圧以上
であるのが望ましい、圧力を３００気圧以上とすれば、
フェライト焼結体の密度が９９％以上となるまで高密度
化することができる。この場合、プレス時の圧力と時間
との間には一定の関係があり、例えば圧力３００気圧で
は１０時Ｂ、圧力５００気圧では４時間、圧力２０００
気圧では３０分とすれば良い。
であるのが望ましい、圧力を３００気圧以上とすれば、
フェライト焼結体の密度が９９％以上となるまで高密度
化することができる。この場合、プレス時の圧力と時間
との間には一定の関係があり、例えば圧力３００気圧で
は１０時Ｂ、圧力５００気圧では４時間、圧力２０００
気圧では３０分とすれば良い。
なお、上記熱間静水圧プレスを行うに当たっては、−次
焼結によってフェライト焼結体の密度を９０％（Ｘ線密
度あるいは理論密度に対する実測密度の比）以上として
いるので、空孔が存在していてもそのフェライト焼結体
はほぼ閉孔状態となっており、このため直接高圧ガス中
に入れても表面から雰囲気ガスが浸入せず、従来のよう
に白金。
焼結によってフェライト焼結体の密度を９０％（Ｘ線密
度あるいは理論密度に対する実測密度の比）以上として
いるので、空孔が存在していてもそのフェライト焼結体
はほぼ閉孔状態となっており、このため直接高圧ガス中
に入れても表面から雰囲気ガスが浸入せず、従来のよう
に白金。
ニンケル又はガラス製の容器に真空封入することなく、
熱間静水圧プレスの高圧容器内に直接入れることができ
る。
熱間静水圧プレスの高圧容器内に直接入れることができ
る。
以上の工程を経ることにより、結晶粒径が１５μｍ以下
と極めて小さく緻密な高密度フェライトを製造すること
ができ、精密加工性を大幅に向上することができる。
と極めて小さく緻密な高密度フェライトを製造すること
ができ、精密加工性を大幅に向上することができる。
フェライト材を１０５０℃〜１２５０℃なる温度で一次
焼結すると、結晶粒径が１５μｍ以下に抑えられ、高密
度で微細粒を有するフェライト焼結体が得られる。
焼結すると、結晶粒径が１５μｍ以下に抑えられ、高密
度で微細粒を有するフェライト焼結体が得られる。
そして、このフェライト焼結体に対して１０００℃〜１
２００℃で且つ先の焼結温度よりも５０℃以上低い温度
で熱間静水圧プレスを施すと、この熱間静水圧プレスに
よっては結晶粒の成長は起こらず、−次焼結時の温度条
件で支配された平均結晶粒径を有する高密度フェライト
が製造される。
２００℃で且つ先の焼結温度よりも５０℃以上低い温度
で熱間静水圧プレスを施すと、この熱間静水圧プレスに
よっては結晶粒の成長は起こらず、−次焼結時の温度条
件で支配された平均結晶粒径を有する高密度フェライト
が製造される。
以下、本発明をＭ ｎ −Ｚ ｎフェライトの製造に適
用した実施例について、図面を参照しながら説明する。
用した実施例について、図面を参照しながら説明する。
なお、本発明がこの実施例に限定されるものでないこと
は言うまでもない。
は言うまでもない。
ＦｅｚＯ１５２モル％、 ＺｎＯ２０モル％、 ＭｎＯ
２８モル％を通常の湿式ボールミルにて混合粉砕し、乾
燥した後、所定のサイズのブロックにプレス成形した。
２８モル％を通常の湿式ボールミルにて混合粉砕し、乾
燥した後、所定のサイズのブロックにプレス成形した。
次いで、−次焼結として１１５０℃で平衡Ｈ素工を考慮
して約２％の酸素を含む窒素雰囲気中にて焼結したとこ
ろ、平均粒径７μｍの焼結体が得られた。
して約２％の酸素を含む窒素雰囲気中にて焼結したとこ
ろ、平均粒径７μｍの焼結体が得られた。
なお、−次焼結に際しては、昇温時及び降温時は窒素の
みの雰囲気とし、１１５０℃に達した時点で酸素を含む
窒素雰囲気に変えた。得られた焼結体の破断面の電子顕
微鏡写真を第２図に示す。
みの雰囲気とし、１１５０℃に達した時点で酸素を含む
窒素雰囲気に変えた。得られた焼結体の破断面の電子顕
微鏡写真を第２図に示す。
さらに、この焼結体を温度１１００℃、圧力１０００ｋ
ｇ／−、アルゴンガス雰囲気中で３時間熱間静水圧プレ
スを行った。この熱間静水圧プレス後の高密度フェライ
トの破断面の様子を第３図に示す。
ｇ／−、アルゴンガス雰囲気中で３時間熱間静水圧プレ
スを行った。この熱間静水圧プレス後の高密度フェライ
トの破断面の様子を第３図に示す。
この第３図より、熱間静水圧プレス後、結晶粒はほとん
ど成長しておらず、粒界の孔がほとんど消失しているこ
とがわかる。
ど成長しておらず、粒界の孔がほとんど消失しているこ
とがわかる。
これに対して、−次焼結温度を１２５０℃、熱間静水圧
プレス温度を１１５０℃とした場合には、熱間静水圧プ
レス前及び熱間静水圧プレス後の焼結体の破断面はそれ
ぞれ第４図、第５図に示すようなものであり、結晶粒径
は１５μｍ以上となっていた。
プレス温度を１１５０℃とした場合には、熱間静水圧プ
レス前及び熱間静水圧プレス後の焼結体の破断面はそれ
ぞれ第４図、第５図に示すようなものであり、結晶粒径
は１５μｍ以上となっていた。
そこで、次に平衡酸素圧を考慮しながら一次焼結温度を
変え、種々の高密度フェライトを作成した。−次焼結温
度を変えたときの結晶粒径の変化を示したのが第６図で
ある。
変え、種々の高密度フェライトを作成した。−次焼結温
度を変えたときの結晶粒径の変化を示したのが第６図で
ある。
次に、平均結晶粒径がそれぞれ７〜２０μｍの高密度Ｍ
ｎ−Ｚｎフェライトのブロックから１０重履×６龍×１
１のサンプルを切り出し、さらにバーチカル粗研Ｔ！１
（メタルボンド＃６００ ）で２５μ加工した後、バー
チカル精研磨（レジンボンド＃１０００）で２５μｍ加
工した。
ｎ−Ｚｎフェライトのブロックから１０重履×６龍×１
１のサンプルを切り出し、さらにバーチカル粗研Ｔ！１
（メタルボンド＃６００ ）で２５μ加工した後、バー
チカル精研磨（レジンボンド＃１０００）で２５μｍ加
工した。
そしてこれらのサンプルを光学顕微鏡（倍率１５０倍）
で観察し、表面の結晶粒の脱落状態を観察した０例えば
第７図は平均結晶粒径が１５μｍの高密度フェライトに
おけるバーチカル研磨後の結晶粒の脱落状態を示す顕微
鏡写真であり、第８図は平均結晶粒径が７μｍの高密度
フェライトにおけるバーチカル研磨後の結晶粒の脱落状
態を示す顕微鏡写真である。結晶粒の脱落による孔は、
これら写真で黒い点として観察され、平均結晶粒径が１
５μｍのものではこの孔が非常に多いことがわかる。孔
の数を測定し、ｌｉｅ”あたりの孔の数に換算してｉｎ
■２あたりの結晶粒の脱落数を求め、これを縦軸に、平
均結晶粒径を横軸にとったグラフが第９図である。実際
は粒径が大きくなるほど孔１つの大きさが大きくなるの
で、写真で見た孔の面積頻度を縦軸にとった場合は、カ
ーブは急激に上昇する。
で観察し、表面の結晶粒の脱落状態を観察した０例えば
第７図は平均結晶粒径が１５μｍの高密度フェライトに
おけるバーチカル研磨後の結晶粒の脱落状態を示す顕微
鏡写真であり、第８図は平均結晶粒径が７μｍの高密度
フェライトにおけるバーチカル研磨後の結晶粒の脱落状
態を示す顕微鏡写真である。結晶粒の脱落による孔は、
これら写真で黒い点として観察され、平均結晶粒径が１
５μｍのものではこの孔が非常に多いことがわかる。孔
の数を測定し、ｌｉｅ”あたりの孔の数に換算してｉｎ
■２あたりの結晶粒の脱落数を求め、これを縦軸に、平
均結晶粒径を横軸にとったグラフが第９図である。実際
は粒径が大きくなるほど孔１つの大きさが大きくなるの
で、写真で見た孔の面積頻度を縦軸にとった場合は、カ
ーブは急激に上昇する。
さらに実際の加工性を評価するために、各サンプルに対
して溝加工を施し、そのときの結晶粒の脱落状態も調べ
た。第１０図は平均結晶粒径が１５μｍの高密度フェラ
イトにおける溝加工後の結晶粒の脱落状態を示す顕微鏡
写真であり、第１１図は平均結晶粒径が７μｍの高密度
フェライトにおける溝加工後の結晶粒の脱落状態を示す
顕微鏡写真である。これら第１０図、第１１図からも、
結晶粒径を小さくすることによる存用性が容易に理解さ
れよう。すなわち、平均結晶粒径が１５μｍのときには
溝加工のエツジ部にかなりの結晶粒の脱落が見られるの
に対して、平均結晶粒径が７μｍのときにはこの結晶粒
の脱落がほとんど見られない。
して溝加工を施し、そのときの結晶粒の脱落状態も調べ
た。第１０図は平均結晶粒径が１５μｍの高密度フェラ
イトにおける溝加工後の結晶粒の脱落状態を示す顕微鏡
写真であり、第１１図は平均結晶粒径が７μｍの高密度
フェライトにおける溝加工後の結晶粒の脱落状態を示す
顕微鏡写真である。これら第１０図、第１１図からも、
結晶粒径を小さくすることによる存用性が容易に理解さ
れよう。すなわち、平均結晶粒径が１５μｍのときには
溝加工のエツジ部にかなりの結晶粒の脱落が見られるの
に対して、平均結晶粒径が７μｍのときにはこの結晶粒
の脱落がほとんど見られない。
一方、結晶粒径の違いによる磁気特性の変化を、実効ｉ
３磁率を測定することにより調べた。なお、透磁率の測
定にあたっては、熱間静水圧プレス処理後のサンプルを
、厚さ２ｍｍ、外径１０＋＋ｎ、内径５ ｍｍのトロイ
ダル状に打ち抜いたものを用いた。
３磁率を測定することにより調べた。なお、透磁率の測
定にあたっては、熱間静水圧プレス処理後のサンプルを
、厚さ２ｍｍ、外径１０＋＋ｎ、内径５ ｍｍのトロイ
ダル状に打ち抜いたものを用いた。
結果を第１２図に示す。
この第１２図より、平均結晶粒径が小さいほどＩＭＨｚ
や５ＭＩＩｚでの実効透磁率が増大していることが明ら
かとなうた。
や５ＭＩＩｚでの実効透磁率が増大していることが明ら
かとなうた。
以上の説明からも明らかなように、本発明においては、
−次焼結温度を１０５０℃〜１２５０℃とし１．さらに
熱間静水圧プレス温度を一次焼結温度よりも５０℃以上
低い温度としているので、平均結晶粒径が１５μｍ以下
の微細粒を有する高密度フェライトを製造することが可
能である。
−次焼結温度を１０５０℃〜１２５０℃とし１．さらに
熱間静水圧プレス温度を一次焼結温度よりも５０℃以上
低い温度としているので、平均結晶粒径が１５μｍ以下
の微細粒を有する高密度フェライトを製造することが可
能である。
得られる高密度フェライトは、チッピングや結晶脱落が
少なく精密加工性に優れるばかりでなく、磁気特性にも
優れたものである。
少なく精密加工性に優れるばかりでなく、磁気特性にも
優れたものである。
第１図は一次焼結工程における温度変化を示すダイアグ
ラムである。 第２図は一次焼結温度を１１５０℃としたときに得られ
る焼結体の結晶粒を示す電子顕微鏡写真、第３図は１１
００℃の熱間静水圧プレス後の結晶粒を示す電子顕微鏡
写真である。 第４図は一次焼結温度を１２５０℃としたときに得られ
る焼結体の結晶粒を示す電子顕微鏡写真、第５図は１１
５０℃の熱間静水圧プレス後の結晶粒を示す電子Ｗ４微
鏡写真である。 第６図は一次焼結温度を変えたときの平均結晶粒径の変
化を示す特性図である。 第７図は平均結晶粒径が１５μｍの高密度フェライトに
おけるバーチカル研磨後の結晶粒の脱落状態を示す顕微
鏡写真であり、第８図は平均結晶粒径が７μｍの高密度
フェライトにおけるバーチカル研磨後の結晶粒の脱落状
態を示す顕微鏡写真である。 第９図は平均結晶粒径とバーチカル研磨後の結晶粒の脱
落数の関係を示す特性図である。 第１０図は平均結晶粒径が１５μｍの高密度フェライト
における溝加工後の結晶粒の脱落状態を示す顕微鏡写真
であり、第１１図は平均結晶粒径が７μｍの高密度フェ
ライトにおける溝加工後の結晶粒の脱落状態を示す顕微
鏡写真である。 第１２図は平均結晶粒径と実効ｉ３磁率の関係を示す特
性図である。
ラムである。 第２図は一次焼結温度を１１５０℃としたときに得られ
る焼結体の結晶粒を示す電子顕微鏡写真、第３図は１１
００℃の熱間静水圧プレス後の結晶粒を示す電子顕微鏡
写真である。 第４図は一次焼結温度を１２５０℃としたときに得られ
る焼結体の結晶粒を示す電子顕微鏡写真、第５図は１１
５０℃の熱間静水圧プレス後の結晶粒を示す電子Ｗ４微
鏡写真である。 第６図は一次焼結温度を変えたときの平均結晶粒径の変
化を示す特性図である。 第７図は平均結晶粒径が１５μｍの高密度フェライトに
おけるバーチカル研磨後の結晶粒の脱落状態を示す顕微
鏡写真であり、第８図は平均結晶粒径が７μｍの高密度
フェライトにおけるバーチカル研磨後の結晶粒の脱落状
態を示す顕微鏡写真である。 第９図は平均結晶粒径とバーチカル研磨後の結晶粒の脱
落数の関係を示す特性図である。 第１０図は平均結晶粒径が１５μｍの高密度フェライト
における溝加工後の結晶粒の脱落状態を示す顕微鏡写真
であり、第１１図は平均結晶粒径が７μｍの高密度フェ
ライトにおける溝加工後の結晶粒の脱落状態を示す顕微
鏡写真である。 第１２図は平均結晶粒径と実効ｉ３磁率の関係を示す特
性図である。
Claims (1)
- フェライト材を密度９０％以上、平均粒径１５μｍ以
下となる温度Ｔ＿１（但し１０５０℃≦Ｔ＿１≦１２５
０℃）で焼結してフェライト焼結体を得る工程と、前記
焼結温度Ｔ＿１よりも低く粒成長が実質的に起こらない
温度Ｔ＿２（但し１０００℃≦Ｔ＿２≦１２００℃、Ｔ
＿２≦Ｔ＿１−５０℃）で前記フェライト焼結体に熱間
静水圧プレスを施して密度９９％以上、平均粒径１５μ
ｍ以下とする工程とをそれぞれ具備する高密度フェライ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30393886A JPS63157407A (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | 高密度フエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30393886A JPS63157407A (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | 高密度フエライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63157407A true JPS63157407A (ja) | 1988-06-30 |
Family
ID=17927090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30393886A Pending JPS63157407A (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | 高密度フエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63157407A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5089196A (en) * | 1988-02-25 | 1992-02-18 | Nippon Mining Co., Ltd. | Non-magnetic substrate of magnetic head, magnetic head and method for producing substrate |
| US6506007B1 (en) | 1997-12-17 | 2003-01-14 | Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha | Fastening bolt |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5351217A (en) * | 1976-10-22 | 1978-05-10 | Sony Corp | Manufacture of high density ferrite |
| JPS61117804A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-05 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | Ｍｎ−Ｚｎ系ソフトフエライト及びその製造方法 |
-
1986
- 1986-12-22 JP JP30393886A patent/JPS63157407A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5351217A (en) * | 1976-10-22 | 1978-05-10 | Sony Corp | Manufacture of high density ferrite |
| JPS61117804A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-05 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | Ｍｎ−Ｚｎ系ソフトフエライト及びその製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5089196A (en) * | 1988-02-25 | 1992-02-18 | Nippon Mining Co., Ltd. | Non-magnetic substrate of magnetic head, magnetic head and method for producing substrate |
| US6506007B1 (en) | 1997-12-17 | 2003-01-14 | Kawasaki Jukogyo Kabushiki Kaisha | Fastening bolt |
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