KR0139812B1 - 고밀도 페라이트의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음

Description

고밀도 페라이트의 제조방법

본 발명은 고밀도 페라이트의 제조방법에 관한 것으로, 특히 컴퓨터의 보조기억장치인 하드디스크 드라이브(Hard Disc Drive)와 플로피디스크 드라이브(Floopy Disc Drive)의 헤드로 사용되는 고밀도 Mn-Zn페라이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.

컴퓨터용 헤드소재로 널리 사용되고 있는 연질 페라이트(Soft Ferrite)를 고밀도화 하기위한 종래 방법으로는, 크게 진공소결법과 고온 프레스(Hot Press)법 그리고 HIP(Hot Isostatic Press)법이 있다.

이중 진공소결법은 소결중의 폐기공내를 진공상태나 매우 낮은 산소분압으로 만들어 폐기공의 소멸을 용이하게 하므로서 치밀화하는 방법인데, 이 방법은 공정 제어를 엄격하게 해야하는 어려움과 기공의 충분히 소명되지 않는다는 결점이 있다.

또한, 고온프레스법도 충분한 고밀도를 얻기에는 비용 및 양산성에 문제점이 있어 현재는 HIP법을 많이 이용하고 있다.

HIP 법에는 캡슐화(Encapsuling)법과 비캡슐화(Non-Encapsuling)법이 있는데, 페라이트등에서는 1차 예비소결을 하여 모든 기공을 폐기공화 하였기 때문에 비캡슐화법으로 만들어지고 있으며, 특히 시편과 동일조성의 분말을 매몰하여 압력매체인 아르곤 가스에 의하여 환원되는 것을 방지하는 패킹파우더(Packing Powder)를 사용하는 방법이 주로 이용되고 있다.

그러나, 종래의 패킹파우더를 이용한 HIP법에서는 분말제조 비용이 무시할 수 없는 정도로 높으며, 분말의 매몰 또는 취출시에 시간이 많이 소요되고, 압력매체의 회수시 분말이 비산되어 발열체등이 손상될 우려가 있는 등 상당한 문제가 있었다.

따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해소하기 위해, HIP법을 이용하여 고밀도 Mn-Zn 페라이트를 제조하는 공정에서 분위기 가스로서 일부 산소를 함유하는 아르곤가스를 사용하고, 특히 상기 산소의 농도를 조절함으로써 스피넬(Spinel)이외의 이상현상, 예컨대 허마타이트(Hermatite)또는 부수타이트(Wustite)등이 석출되는 현상으로 인해 여러 자기적, 기계적 특성을 열화사키는 일없이, 바람직하게 고밀도 페라이트 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 HIP법을 이용하여 고밀도 페라이트를 제조함에 있어서, 예비소결체를 고밀도 소결시킬때, 소결온도 유지단계에서의 산소농도를 예비소결시의 산소농도에 대해 5 ~ 10%가 되도록 함을 특징으로 하는 고밀도 페라이트 제조방법이다.

이와 같은 본 발명의 고밀도 페라이트 제조방법을 상세히 설명하면, 산소분위기에서의 HIP가 가능한 발열체인 Pt 를 사용하여 HIP법으로 제조하되, 소결밀도가 이론밀도의 95%를 넘는 예비소결체를 고압용기내에 장입한후, 일련의 소결조작을 3단계, 즉 승온, 유지, 강온단계를 거쳐서 제조한다.

이때, 1단계인 승온단계에서는 불활성 가스인 Ar, He, N₂을 압력매체로 사용하며, 특히 Mn-Zn페라이트의 경우에는 Ar 가스가 바람직하다.

또한, 2단계인 유지단계는 소위 소결단계로서 2단계에서의 온도,유지시간,압력,특히 산소함유량이 소결체의 특성에 많은 영향을 준다. 제2단계에서 일반적으로 Mn-Zn 페라이트의 경우, 유지온도 1150 ~ 1200℃, 시간은 2 ~ 3 시간, 가압압력은 500 ~ 1000kg·f/cm²인 것이 좋다.

본 발명에서는 2단계에서의 산소농도(%)를 예비소결시의 산소농도(%)의 5 ~10%의 산소를 함유한 아르곤가스를 사용하는데 특징이 있다.

이때, 산소농도가 예비소결시 산소농도의 5% 이하가 되면 유지단계에서의 산소 소모과정으로 산소결핍으로 표면부에 부스타이트(Wustite)의 석출과 함께 크랙이 발생한다. 반면에, 산소농도가 예비소결시의 산소농도의 10%이상이 되면, 산소과잉에 의하여 표면부에 허마 타이트(Hermatite)가 석출되어 응력으로 작용되기 때문에 특성이 저하되므로 좋지 않다.

그리고, 3단계인 강온단계에서는 승온단계에서와 마찬가지로 아르곤가스를 매체로 하여 실온까지 유지한다.

이와같은 본발명의 방법에 따르면 HIP법에서 제2단계인 유지단계에서의 산소농도를 예비소결단계의 산소농도의 5 ~ 10%로 조절하는데, 그 결과 소결시 산소농도에 민감하게 영향을 받는 Mn-Zn 페라이트에서 변질층이나 크랙의 발생이 없는 양호한 소결체를 얻을 수 있었으며, 특히 패킹파우더를 사용하지 않기 때문에 경제적, 시간적으로 유리한 효과를 얻을 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같다.

실시예 1 ~ 4

출발원료로서, Fe₂O₃, MnO, ZnO를 각각 53.6mol% 30.2mol%, 16.2mol% 되게 평량한 후, 볼밀로 충분히 혼합시킨다.

혼합된 분말을 900℃에서 3시간동안 하소시킨 후, 다시, 분쇄시켜서 과립화한 후, 1500kg·f/cm²의 힘으로 성형시킨다. 얻어진 성형체를 1250℃에서 4시간 동안 1%산소농도에서 소결한 후 순수한 N₂분위기로 냉각시킨다.

HIP의 고압용기에 놓여진 예비소결체를 아르곤가스를 사용하여 300°C/hr의 승온속도로 1150℃까지 1000kg·f/cm²의 압력이 되도록 가압한다.

그 다음에는 유지단계에서의 산소농도를 각각 예비소결시 산소농도의 3%,5%,9%,12%로 하여 2시간동안 유지시킨 후 아르곤 분위기로 냉각시켰다.

제조된 시편의 조건 및 특성은 다음 표 1에 나타냈다.

[표 1]

* W : Wustite, H : Hermatite

* 산소농도는 예비소결시의 산소농도에 대한 비율임.

상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이 본발명의 방법에 따라 HIP법을 이용할때 소결유지단계에서 산소와 농도를 예비소결시의 산소농도에 대해 5 ~ 10% 인 경우 변질층이나 크랙 발생이 없음이 확인되었다.

Claims (1)

1. HIP(Hot Isostatic Press)법을 이용하 고밀도 Mn - Zn 페라이트를 제조함에 있어서,

   예비소결체를 고밀도 소결시킬때, 소결온도 유지 단계에서 산소를 사용하되, 그 산소농도를 예비소결시의 산소농도에 대해 5 ~ 10%가 되도록 하여서 됨을 특징으로 하는 고밀도 페라이트의 제조방법.