JPS6144761A - 高密度フエライトの製造方法 - Google Patents
高密度フエライトの製造方法Info
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- JPS6144761A JPS6144761A JP16597784A JP16597784A JPS6144761A JP S6144761 A JPS6144761 A JP S6144761A JP 16597784 A JP16597784 A JP 16597784A JP 16597784 A JP16597784 A JP 16597784A JP S6144761 A JPS6144761 A JP S6144761A
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- JP
- Japan
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- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は高密度7エ2イトの製造方法、特には磁気ヘッ
ド用などに好適とされる高密度化された気孔の少ない、
加工性のすぐれた緻密な組織をもつフェライトの製造方
法に関するものである。
ド用などに好適とされる高密度化された気孔の少ない、
加工性のすぐれた緻密な組織をもつフェライトの製造方
法に関するものである。
(従来の技術)
高密度フェライトはオーディオ用−磁気ディスク用など
の磁気ヘッド、また薄膜ヘッド用の基板などに広く使用
されているが、この製造についてはいくつかの方法が提
案されている。
の磁気ヘッド、また薄膜ヘッド用の基板などに広く使用
されているが、この製造についてはいくつかの方法が提
案されている。
すなわち高密度フェライトの製法については例えば−軸
方向から加圧しつつ加熱して焼成するホットプレス法が
知られているが、これには金型の強度の面から加圧力の
限界が300Kf/edとされるし、加圧力を増しても
金型とフェライト素材との摩擦でフェライト内部まで均
一な力が加わらないので1粒子径が小さく気泡も少ない
高密度フェライトを得ることが難しいという不利がある
。また、高圧処理による高密度7エ2イトの製法につい
ては7エライト素材を熱間静水圧プレスする方法も知ら
れており、これによれば数千KtF/−以上の高圧加圧
も可能とされるけれども、これには7エライト素材を一
度常圧下で仮焼結する必要があり、煩雑な手数が必要と
されるはか一条件によつては素材の一部がスピネル化さ
れないという不利があり−さらにフェライト素材を平衡
酸素雰囲気中での熱処理をする必要があるなど、複数の
熱処理工程が必要とされるために工程が複雑になるし。
方向から加圧しつつ加熱して焼成するホットプレス法が
知られているが、これには金型の強度の面から加圧力の
限界が300Kf/edとされるし、加圧力を増しても
金型とフェライト素材との摩擦でフェライト内部まで均
一な力が加わらないので1粒子径が小さく気泡も少ない
高密度フェライトを得ることが難しいという不利がある
。また、高圧処理による高密度7エ2イトの製法につい
ては7エライト素材を熱間静水圧プレスする方法も知ら
れており、これによれば数千KtF/−以上の高圧加圧
も可能とされるけれども、これには7エライト素材を一
度常圧下で仮焼結する必要があり、煩雑な手数が必要と
されるはか一条件によつては素材の一部がスピネル化さ
れないという不利があり−さらにフェライト素材を平衡
酸素雰囲気中での熱処理をする必要があるなど、複数の
熱処理工程が必要とされるために工程が複雑になるし。
大がかりな高価な装置が必要とされるという不利がある
。
。
(発明の構成)
本発明にはこのような不利を解決した高密度フェライト
の製造方法に関するものであり、これは化学量論組成よ
りも酸素が不足している還元状のフェライト素材粉を、
密度が3.0g/cII以上の成形体としたのち脱ガス
処理し、ついで真空中焼結し雰囲気焼結することを特徴
とするものである。
の製造方法に関するものであり、これは化学量論組成よ
りも酸素が不足している還元状のフェライト素材粉を、
密度が3.0g/cII以上の成形体としたのち脱ガス
処理し、ついで真空中焼結し雰囲気焼結することを特徴
とするものである。
これを説明すると1本発明者らは特に気孔の少ない緻密
な組織をもつ加工性のすぐれた高密度フェライトの製造
方法について種々検討した結果。
な組織をもつ加工性のすぐれた高密度フェライトの製造
方法について種々検討した結果。
この始発材となるフェライト素材を、化学量論組成より
も酸素弁の少ない還元状のものとして、密度が3.01
17−以上となるように成形したのちに真空中で加熱し
て脱ガス処理し一ついでこれも真空焼結し、つぎに雰囲
気焼結すれば目的とする高密度フェライトを量産性よく
、安価に製造することができることを見出し、このフェ
ライト素材の組成、tli、形体の留民焼結方法などに
ついての研究を進めて本発明を完成させた。
も酸素弁の少ない還元状のものとして、密度が3.01
17−以上となるように成形したのちに真空中で加熱し
て脱ガス処理し一ついでこれも真空焼結し、つぎに雰囲
気焼結すれば目的とする高密度フェライトを量産性よく
、安価に製造することができることを見出し、このフェ
ライト素材の組成、tli、形体の留民焼結方法などに
ついての研究を進めて本発明を完成させた。
本発明の方法において使用される始発材としてのフェラ
イト素材は公知の酸化鉄、酸化マンガン。
イト素材は公知の酸化鉄、酸化マンガン。
酸化ニッケル、酸化亜鉛などの酸化物混合焼成体であれ
ばよいが、このものは真空中で焼結する時に還元作用に
よって酸素を放出するため焼結体中に気泡−フレバスな
どが発生するということから化学量論組成よりも酸素弁
の少ない一還元気味のものとする必要がある。これは例
えば化学量論組成よりも酸素が5〜b い。なお、その還元状のフェライト素材は例えば素材と
しての金属酸化物の混合物を窒素ガス雰囲気中で1.3
0.0℃〜1,400℃で5〜lO時間仮焼することに
よって得ることができる。この仮焼体はついでボールイ
ルなどで粉砕して粒径が1〜3μmぐらいの粉体とし、
&!−結のために成形体とされるが、目的′とする高密
度フェライトを得るためにはこの成形体を3.011
/ cr/I以上の密度を有するものとする必要があり
、これには粉体原料を衝撃成形機などを使用して5トン
/4以上の圧力で成形することがよい。
ばよいが、このものは真空中で焼結する時に還元作用に
よって酸素を放出するため焼結体中に気泡−フレバスな
どが発生するということから化学量論組成よりも酸素弁
の少ない一還元気味のものとする必要がある。これは例
えば化学量論組成よりも酸素が5〜b い。なお、その還元状のフェライト素材は例えば素材と
しての金属酸化物の混合物を窒素ガス雰囲気中で1.3
0.0℃〜1,400℃で5〜lO時間仮焼することに
よって得ることができる。この仮焼体はついでボールイ
ルなどで粉砕して粒径が1〜3μmぐらいの粉体とし、
&!−結のために成形体とされるが、目的′とする高密
度フェライトを得るためにはこの成形体を3.011
/ cr/I以上の密度を有するものとする必要があり
、これには粉体原料を衝撃成形機などを使用して5トン
/4以上の圧力で成形することがよい。
上記のようにして得られたフェライト素材成形体はつい
で焼結して、焼結フェライトとされるのであるが、気孔
の少ないフェライトを得るために成形体の粒子間隙にあ
る空気を脱気する必要がある。これは成形体の密度が大
きくなっているため。
で焼結して、焼結フェライトとされるのであるが、気孔
の少ないフェライトを得るために成形体の粒子間隙にあ
る空気を脱気する必要がある。これは成形体の密度が大
きくなっているため。
粒子同志の焼結性がよくな6】粒子間隙のガスが焼結体
内に閉じ込められ気孔が増すからである。効果面に脱気
処理を行なうためには、10〜10−’□トールの真空
中で、焼結の始まる直前の温度800〜950℃で10
時間、好ましくは20時間以上保持するのがよい。この
ように十分に脱気処理を行なった後に真空を保ったまま
温度を上げ真空焼結を行rjうのであるが、このときの
昇温スピードはQ、5〜b 焼結を行なった場合、フェライトは化学量論組成よI】
も酸素が不足している状態になっており、高磁気特性を
得るために化学量論組成にする必要があることから、真
空焼結と雰囲気焼結とを組合わせたものとする必要があ
る。この真空焼結は10−4〜10 トール の真空下
に1.100℃〜1.350℃で0.5〜5時間焼結す
れば良く、続いて平衡酸素雰囲気中で常圧焼結を行なう
。この雰囲気焼結において平衡酸素雰囲気は0〜5%の
酸素を含む酸素−窒素の混合ガスとすればよい。この雰
囲気中で1.I00〜1,350℃で5〜20時間焼結
を行なえばよくこの雰囲気ガスの組成は。
内に閉じ込められ気孔が増すからである。効果面に脱気
処理を行なうためには、10〜10−’□トールの真空
中で、焼結の始まる直前の温度800〜950℃で10
時間、好ましくは20時間以上保持するのがよい。この
ように十分に脱気処理を行なった後に真空を保ったまま
温度を上げ真空焼結を行rjうのであるが、このときの
昇温スピードはQ、5〜b 焼結を行なった場合、フェライトは化学量論組成よI】
も酸素が不足している状態になっており、高磁気特性を
得るために化学量論組成にする必要があることから、真
空焼結と雰囲気焼結とを組合わせたものとする必要があ
る。この真空焼結は10−4〜10 トール の真空下
に1.100℃〜1.350℃で0.5〜5時間焼結す
れば良く、続いて平衡酸素雰囲気中で常圧焼結を行なう
。この雰囲気焼結において平衡酸素雰囲気は0〜5%の
酸素を含む酸素−窒素の混合ガスとすればよい。この雰
囲気中で1.I00〜1,350℃で5〜20時間焼結
を行なえばよくこの雰囲気ガスの組成は。
IEPETransaotions on Magn
etics。
etics。
vol、Mag−11,no、5(1975)P 13
12〜などを参考にして任意に定めればよい。
12〜などを参考にして任意に定めればよい。
本発明の方法によれば始発材とされた酸素不足の還元気
味のフェライト素材が酸素の存在下での雰囲気焼結によ
って完全な酸化物とされること。
味のフェライト素材が酸素の存在下での雰囲気焼結によ
って完全な酸化物とされること。
ま7C3,09/a1以上の密度をもつ成形体とされて
いることから、ホットプレスや熱間静水圧法などの設備
なしに、一度だけの加熱工程だけで容易に高密度のフェ
ライトが得られ、事実この方法によれば密度が5.11
!/■以上で気孔が少なく、磁束密度B10が4,00
0〜6,000ガウス、保磁力Haが0.02〜0.1
0エルステッド、5MHzの周波数での透磁率が500
〜1.000であるという特性をもつ高密度のフェライ
ト多結晶体を工業的に量産性よく安価に得ることができ
るという有利性が与えられる。
いることから、ホットプレスや熱間静水圧法などの設備
なしに、一度だけの加熱工程だけで容易に高密度のフェ
ライトが得られ、事実この方法によれば密度が5.11
!/■以上で気孔が少なく、磁束密度B10が4,00
0〜6,000ガウス、保磁力Haが0.02〜0.1
0エルステッド、5MHzの周波数での透磁率が500
〜1.000であるという特性をもつ高密度のフェライ
ト多結晶体を工業的に量産性よく安価に得ることができ
るという有利性が与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
純度が99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛。
純度が93%以上の炭酸マンガンとを最終組成比が53
モル%Fe29. + 29そル%Mn0.18モル%
ZnOとなる量で、純水を入れた鋼製のボールミルポッ
ト中で配合し、15時間攪拌混合して得たスラリーを加
圧濾過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
モル%Fe29. + 29そル%Mn0.18モル%
ZnOとなる量で、純水を入れた鋼製のボールミルポッ
ト中で配合し、15時間攪拌混合して得たスラリーを加
圧濾過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
つぎにこれを窒素ガス雰囲気中1,350℃で10時間
仮焼し、純水を分散媒として’jRAMボールミル中で
70時間粉砕し100℃で24時間乾燥させ −=2μ
mの粒径のフェライト粉を得た。
仮焼し、純水を分散媒として’jRAMボールミル中で
70時間粉砕し100℃で24時間乾燥させ −=2μ
mの粒径のフェライト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA水溶液を
5重量%加え衝撃成形機を用いて5トン/−の圧力で成
形し15m32f X 10mmの成形体とした。これ
を空気中100℃で168時間乾燥し密度が3.21!
/cdの成形体を得た。これを真空炉に入れ、lX10
””)−ルの真空下で5℃/分の昇温スピードで900
℃まで昇温させ一900’Cで24時間加熱してから1
℃/分の昇温スピードで1,250℃まで昇温させたの
ち3o分間保持し一炉内に雰囲気ガスとして1%0□−
N、ガスを導入し1,250℃で2時間保持した。その
後雰囲気ガスを切換えて0.5%0□−馬で1時間、0
.3%0□−N2で1時間、0.1%01 ’2雰囲
気下で1時間加熱し一ついでXO℃/分の降下スピード
で降温させ、1,250℃から1,000℃までは。
5重量%加え衝撃成形機を用いて5トン/−の圧力で成
形し15m32f X 10mmの成形体とした。これ
を空気中100℃で168時間乾燥し密度が3.21!
/cdの成形体を得た。これを真空炉に入れ、lX10
””)−ルの真空下で5℃/分の昇温スピードで900
℃まで昇温させ一900’Cで24時間加熱してから1
℃/分の昇温スピードで1,250℃まで昇温させたの
ち3o分間保持し一炉内に雰囲気ガスとして1%0□−
N、ガスを導入し1,250℃で2時間保持した。その
後雰囲気ガスを切換えて0.5%0□−馬で1時間、0
.3%0□−N2で1時間、0.1%01 ’2雰囲
気下で1時間加熱し一ついでXO℃/分の降下スピード
で降温させ、1,250℃から1,000℃までは。
0.06%02−N2雰囲気、1,000℃以下は10
0%N2 雰囲気とし、フェライト多結晶体を得た。
0%N2 雰囲気とし、フェライト多結晶体を得た。
このフェライト多結晶体は密度が5.11p/mで気孔
の非常に少ないものである。
の非常に少ないものである。
実験例1′(原料粉の還元処理をしない場合)純度が9
9.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛純度が93%以
上の炭酸マンガンとを最終組成比が53モル%F e
z Os −29モル%Mn0−18モル%ZnOとな
る量で、純水を入れた鋼製のボールミルポット中で配合
し15時間攪拌混合して得たスラリーを加圧濾過してケ
ーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
9.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛純度が93%以
上の炭酸マンガンとを最終組成比が53モル%F e
z Os −29モル%Mn0−18モル%ZnOとな
る量で、純水を入れた鋼製のボールミルポット中で配合
し15時間攪拌混合して得たスラリーを加圧濾過してケ
ーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
つぎにこれを空気中1.250℃で5時間仮焼し。
純水を分散媒として鋼製ボールミル中で100時間粉砕
し100℃で24時間乾燥させり、。=1.8μmのフ
ェライト粉を得た。
し100℃で24時間乾燥させり、。=1.8μmのフ
ェライト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA水溶液を
5重量%加え衝撃成形機を用いて5トン/cPIiの圧
力で成形し15i+J21X10mの成形体とした。こ
れを空気中100℃で168時間乾燥し密度が3.29
/cdの成形体としたのち、真空炉に入れlXl0−’
)−ルの真空下で5℃/分の昇温スピードで900℃ま
で昇温させ、900℃で24時間加熱してから1℃/分
の昇温スピードで1.250℃まで昇温させたのち3o
分間保持した。
5重量%加え衝撃成形機を用いて5トン/cPIiの圧
力で成形し15i+J21X10mの成形体とした。こ
れを空気中100℃で168時間乾燥し密度が3.29
/cdの成形体としたのち、真空炉に入れlXl0−’
)−ルの真空下で5℃/分の昇温スピードで900℃ま
で昇温させ、900℃で24時間加熱してから1℃/分
の昇温スピードで1.250℃まで昇温させたのち3o
分間保持した。
この後の雰囲気焼結は実施例1と同じ条件で行な5.0
5g/−であった。
5g/−であった。
実験例2 (脱気工程を含まない場合)純度が99.6
%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛。
%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛。
純度が93%以上の炭酸マンガンとを最終組成比モル%
ZnOとなる量で、純水を入れた鋼製のボールミルポッ
ト中で配合し15時間攪拌混合して得たスラリーを加圧
濾過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
ZnOとなる量で、純水を入れた鋼製のボールミルポッ
ト中で配合し15時間攪拌混合して得たスラリーを加圧
濾過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
つぎにこれを窒素ガス雰囲気中1,350℃で10時間
仮焼し、純水を分散媒として鋼製ボールミル中で70時
間粉砕し100℃で24時間乾燥させり、。=2μmの
粒径のフェライト粉を得た。
仮焼し、純水を分散媒として鋼製ボールミル中で70時
間粉砕し100℃で24時間乾燥させり、。=2μmの
粒径のフェライト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA水溶液を
5重量%加え衝撃成形機を用いて5トン/ctlの圧力
で成形し151mpX10i+xの成形体とした。これ
を空気中100℃で168時間乾燥し。
5重量%加え衝撃成形機を用いて5トン/ctlの圧力
で成形し151mpX10i+xの成形体とした。これ
を空気中100℃で168時間乾燥し。
密度が3.29/c14の成形体としたのち、真空炉に
入れ、IXIU )−ルの真空下で5℃/分の昇温ス
ピードで1.250℃まで昇温させたのち30分間保持
し、この後の雰囲気焼結は実施例1と同じ条件で行なっ
たところ、得られたフェライト多結晶体は密度がs、o
7g/−であった。
入れ、IXIU )−ルの真空下で5℃/分の昇温ス
ピードで1.250℃まで昇温させたのち30分間保持
し、この後の雰囲気焼結は実施例1と同じ条件で行なっ
たところ、得られたフェライト多結晶体は密度がs、o
7g/−であった。
実験例3 (油圧成形機で低密度に成形した場合)純度
が99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛。
が99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛。
純度が93%以上の炭酸マンガンとを最終組成比が53
モル%Fe2o3−29モル%Mn0−18モル%Zn
Oとなる量で純水を入れた鋼製のボールミルポット中で
配合し15時間撹拌混合して得たスラリーを加圧濾過し
てケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
モル%Fe2o3−29モル%Mn0−18モル%Zn
Oとなる量で純水を入れた鋼製のボールミルポット中で
配合し15時間撹拌混合して得たスラリーを加圧濾過し
てケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
つぎにこれを窒素ガス雰囲気中1,350℃で10時間
仮焼し一純水を分散媒として鋼製ボールミル中で70時
間粉砕し100℃で24時間乾燥させり、。=2μmの
粒径のフェライト粉を得た。
仮焼し一純水を分散媒として鋼製ボールミル中で70時
間粉砕し100℃で24時間乾燥させり、。=2μmの
粒径のフェライト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA水溶液を
5重量%加え油圧成形機を用いて1トン/ crtの圧
力で成形し15mグ×13nの成形体とした。これを空
気中100℃で168時間乾燥し。
5重量%加え油圧成形機を用いて1トン/ crtの圧
力で成形し15mグ×13nの成形体とした。これを空
気中100℃で168時間乾燥し。
密度が2.59/a!の成形体としたのち、実施例1と
同じ条件で脱気工程、真空焼結、雰囲気焼結を行ない、
フェライト多結晶体を得た。
同じ条件で脱気工程、真空焼結、雰囲気焼結を行ない、
フェライト多結晶体を得た。
このようにして得られた7工ライト多結晶体は密度が5
.01 / erllであった。
.01 / erllであった。
実験例4 (還元処理と脱気工程を省いた場合)純度が
99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛。
99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛。
純度が93%以上の炭酸マンガンとを最終組成比が53
モル%F e2os−29モル%Mn0−18モル%Z
nOとなる量で純水を入れた鋼製のボールミルポット中
で配合し、15時間攪拌混合して得たスラリーを加圧濾
過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
モル%F e2os−29モル%Mn0−18モル%Z
nOとなる量で純水を入れた鋼製のボールミルポット中
で配合し、15時間攪拌混合して得たスラリーを加圧濾
過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
つぎにこれを空気中1,250℃で5時間仮焼し。
純水を分散媒として鋼製ボールミル中で100時間粉砕
し100℃で24時間乾燥させD=1.8O μmのフェライト粉を得た。
し100℃で24時間乾燥させD=1.8O μmのフェライト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA水溶液を
5重量%加え衝撃成形機を用いて5トン/dの圧力で成
形し15F+1121 X 101mの成形体とした。
5重量%加え衝撃成形機を用いて5トン/dの圧力で成
形し15F+1121 X 101mの成形体とした。
これを空気中100℃で168時間乾燥し密度が3.2
g/at/lの成形体を得た。これを真空炉に入れI
X l O” )−ルの真空下で5℃/分の昇温スピー
ドで1,250℃まで昇温させ30分間保持したのち、
実施例1と同じ条件で雰囲気焼結を行なったところ、得
られたフェライト多結晶体は密度が4.9Jil/ct
Iであった。
g/at/lの成形体を得た。これを真空炉に入れI
X l O” )−ルの真空下で5℃/分の昇温スピー
ドで1,250℃まで昇温させ30分間保持したのち、
実施例1と同じ条件で雰囲気焼結を行なったところ、得
られたフェライト多結晶体は密度が4.9Jil/ct
Iであった。
Claims (1)
- 化学量論組成よりも酸素が不足している還元状のフェラ
イト素材粉を密度が3.0g/cm^3以上の成形体と
したのち、脱ガス処理し、ついで真空焼結、雰囲気焼結
することを特徴とする高密度フェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16597784A JPS6144761A (ja) | 1984-08-08 | 1984-08-08 | 高密度フエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16597784A JPS6144761A (ja) | 1984-08-08 | 1984-08-08 | 高密度フエライトの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6144761A true JPS6144761A (ja) | 1986-03-04 |
JPH0321498B2 JPH0321498B2 (ja) | 1991-03-22 |
Family
ID=15822590
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16597784A Granted JPS6144761A (ja) | 1984-08-08 | 1984-08-08 | 高密度フエライトの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6144761A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63180610A (ja) * | 1987-01-20 | 1988-07-25 | Daifuku Co Ltd | 荷保管装置 |
JPH01103607U (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-13 |
-
1984
- 1984-08-08 JP JP16597784A patent/JPS6144761A/ja active Granted
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63180610A (ja) * | 1987-01-20 | 1988-07-25 | Daifuku Co Ltd | 荷保管装置 |
JPH05282B2 (ja) * | 1987-01-20 | 1993-01-05 | Daifuku Kk | |
JPH01103607U (ja) * | 1987-12-28 | 1989-07-13 | ||
JPH0439203Y2 (ja) * | 1987-12-28 | 1992-09-14 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0321498B2 (ja) | 1991-03-22 |
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