JPS61117804A - Mn−Zn系ソフトフエライト及びその製造方法 - Google Patents
Mn−Zn系ソフトフエライト及びその製造方法Info
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- JPS61117804A JPS61117804A JP59239888A JP23988884A JPS61117804A JP S61117804 A JPS61117804 A JP S61117804A JP 59239888 A JP59239888 A JP 59239888A JP 23988884 A JP23988884 A JP 23988884A JP S61117804 A JPS61117804 A JP S61117804A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
コノ発明は、M、−Zn系の多結晶ソフト7エライトの
熱間静水圧デンス成形方法の改良に係り、密度が理論密
度の99.9%以上あるソフトフェライト及びその製造
方法に関する。
熱間静水圧デンス成形方法の改良に係り、密度が理論密
度の99.9%以上あるソフトフェライト及びその製造
方法に関する。
従来の技術
ソフト7エライトで最も重要なことは初透磁率であり、
高透磁率を得るには結晶粒子を大きく、原料を高純度に
すると共に焼結密度を高くする必要がある。
高透磁率を得るには結晶粒子を大きく、原料を高純度に
すると共に焼結密度を高くする必要がある。
そのため、近年、ソフト7エフイトを高密度化するのに
熱間静水圧プレス(以下HIP処理と称す)成形法が採
用されるようになり、磁気ヘッド用ソフトフェライトを
初めとする電子部品材料が製造されている(例えば特公
昭58−14050号)。
熱間静水圧プレス(以下HIP処理と称す)成形法が採
用されるようになり、磁気ヘッド用ソフトフェライトを
初めとする電子部品材料が製造されている(例えば特公
昭58−14050号)。
発明が解決しようとする問題点
通常、HIP処理された材料の特徴は、■ 密度が理論
密度にほぼ同じ、 ■ 密度が高いにもかかわらず結晶の大きさが小さく、
フェライトでは数μm〜数十μmである、ことにある。
密度にほぼ同じ、 ■ 密度が高いにもかかわらず結晶の大きさが小さく、
フェライトでは数μm〜数十μmである、ことにある。
そのため、HIP処理して製造されたフェライトを磁気
ヘッド用材料として使用した場合、加工性が良好で、磁
気ヘッドとして磁気媒体である磁気テープ、磁気ディス
クと接触走行した場合、結晶脱落による磁気ヘッドの劣
化媒体への悪影響がない長所がある。
ヘッド用材料として使用した場合、加工性が良好で、磁
気ヘッドとして磁気媒体である磁気テープ、磁気ディス
クと接触走行した場合、結晶脱落による磁気ヘッドの劣
化媒体への悪影響がない長所がある。
しかしながら、近年)IIP処理材の接触走行において
、磁気ヘッドを媒体の相対速度がl0FFE/m1IC
以上で使用する用途への適用が検、対されているが、こ
のように速度が大きくなると、もはやHIP処理材とい
えども結晶の脱落が免れなくなる。
、磁気ヘッドを媒体の相対速度がl0FFE/m1IC
以上で使用する用途への適用が検、対されているが、こ
のように速度が大きくなると、もはやHIP処理材とい
えども結晶の脱落が免れなくなる。
上記のごとく、相対速度の大きい接触走行をする用途に
適用できる材料としては、高密度で結晶粒度が50μm
以上の大きいものが適している。
適用できる材料としては、高密度で結晶粒度が50μm
以上の大きいものが適している。
このような材料を製造する方法としては、従来から常圧
、あるいは真空処理を組合せ、高温で焼結する方法が行
れていた。しかし、この方法によれば、密度は理論密度
の99.6%以上で高密度化することはできるが、第2
区の写真に見られるように、結晶粒内には残留気孔が存
在し、満足できる品質のものが得られない。
、あるいは真空処理を組合せ、高温で焼結する方法が行
れていた。しかし、この方法によれば、密度は理論密度
の99.6%以上で高密度化することはできるが、第2
区の写真に見られるように、結晶粒内には残留気孔が存
在し、満足できる品質のものが得られない。
この発明は、かかる塊状にかんがみ、Mn−Zn系ソフ
トフェライトにおいて、密度が理論密度の99.9%以
上の高密度で、かつ大きな結晶粒度の組織を有する材料
をHIP処理を施して製造するものであり、予備焼結条
件及び)ZIP処理条件の組合せにより、理論密度にほ
ぼ近い高密度材料で、大結晶粒組織のソフトフェライト
が得られるという知見に基づくものである。
トフェライトにおいて、密度が理論密度の99.9%以
上の高密度で、かつ大きな結晶粒度の組織を有する材料
をHIP処理を施して製造するものであり、予備焼結条
件及び)ZIP処理条件の組合せにより、理論密度にほ
ぼ近い高密度材料で、大結晶粒組織のソフトフェライト
が得られるという知見に基づくものである。
問題点を解決するための手段
この発明は、Fezes 51〜55モル%、MnO
21〜38モル%、z、o 6〜25モル%の組成から
なり、密度が理論密度の99.9%以上、平均結晶粒径
が100μm以上で、透磁率15000以上、保磁力0
.030ea下の磁気特性を有するMn Zn系ソフ
トフェライト、及び上記組成が得られるよう配合した原
料の成形体を1050〜1200″Cに加熱して予備焼
結し、密度が理論密度の95%以上、平均結晶粒度が1
0μm以下としたのち、前ε焼結体を昇温速度15 o
−c/Hr B下で加熱し1200〜1400°Cの温
度範囲で前記予備焼結温度より100°C以上高い温度
に保持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の
99.9%以上、平均結晶粒径が100μm以上の成品
が得られるMn −zn系ソフトフエフィトの製造方法
を要旨とする。この発明のMn−Zn系ソフトフェライ
トには1〜2.5μmの微細孔は10個7100μ−以
下、2.5μm以上の微細孔は5個7100μ−以下存
在することが重要であり、微細孔が前ε限定以上になる
と、気孔に磁粉が付着し、磁気ヘッドとしての性能が劣
化するので好ましくない。
21〜38モル%、z、o 6〜25モル%の組成から
なり、密度が理論密度の99.9%以上、平均結晶粒径
が100μm以上で、透磁率15000以上、保磁力0
.030ea下の磁気特性を有するMn Zn系ソフ
トフェライト、及び上記組成が得られるよう配合した原
料の成形体を1050〜1200″Cに加熱して予備焼
結し、密度が理論密度の95%以上、平均結晶粒度が1
0μm以下としたのち、前ε焼結体を昇温速度15 o
−c/Hr B下で加熱し1200〜1400°Cの温
度範囲で前記予備焼結温度より100°C以上高い温度
に保持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の
99.9%以上、平均結晶粒径が100μm以上の成品
が得られるMn −zn系ソフトフエフィトの製造方法
を要旨とする。この発明のMn−Zn系ソフトフェライ
トには1〜2.5μmの微細孔は10個7100μ−以
下、2.5μm以上の微細孔は5個7100μ−以下存
在することが重要であり、微細孔が前ε限定以上になる
と、気孔に磁粉が付着し、磁気ヘッドとしての性能が劣
化するので好ましくない。
なお、この発明にk)する透磁率は100kHzにて測
定したときの値である。
定したときの値である。
この発明において成分組成を限定した理由について説明
する。
する。
FetO,は主原料であり、51モル%未満、56モル
%を超えると透磁率が15000以上、及び保磁力が0
.030eJa下が得られないので51〜56モル%と
した。
%を超えると透磁率が15000以上、及び保磁力が0
.030eJa下が得られないので51〜56モル%と
した。
MnOは21モル%未満、38モル%を超えると、透磁
率15000以上、保磁力0.030a以下が得られず
、21〜38モル%とした。
率15000以上、保磁力0.030a以下が得られず
、21〜38モル%とした。
ZnOは6モル%未満、25モル%を超えるとMnOと
同様、透磁率15000以上、保磁力0.030e以下
が得られないので6〜25−e−ル%とじた。
同様、透磁率15000以上、保磁力0.030e以下
が得られないので6〜25−e−ル%とじた。
又、密度は理論密度の99.9%以上としたのは、それ
未満では精密加工後の加工面に微細孔が露出し、磁気特
性が劣化すると共に、薄膜パターンの断線等を生ずるの
で望ましくない。
未満では精密加工後の加工面に微細孔が露出し、磁気特
性が劣化すると共に、薄膜パターンの断線等を生ずるの
で望ましくない。
平均結晶粒径は100μm以下では、磁気ヘッドにして
10 m/ sec J2を上の速度で摺動させた場合
、結晶脱落が完全になくならないので好ましくない。
10 m/ sec J2を上の速度で摺動させた場合
、結晶脱落が完全になくならないので好ましくない。
透磁率は15000未満では、再生出力が十分でな(、
又保磁力は0.030eを超えると、残留磁気により磁
気媒体の信号を減するので好ましくない。
又保磁力は0.030eを超えると、残留磁気により磁
気媒体の信号を減するので好ましくない。
さらに、製造方法において予備焼結、HIF処理等を限
定したのは次の理由1こよる。
定したのは次の理由1こよる。
予備焼結温度は、1050℃未満では焼結密度が理論密
度の95%以上とならず、1200°Cを超えると後工
程のHIP処理において結晶粒径が100μm以上とな
らないから1050〜1200℃とした。
度の95%以上とならず、1200°Cを超えると後工
程のHIP処理において結晶粒径が100μm以上とな
らないから1050〜1200℃とした。
なお、予備焼結晶の密度を理論密度の95%、平均結晶
粒度をlQltm以下としたのは、後工程の1(IF処
理において密度が理論密度の99.9%以上、平均結晶
粒径が10 Q ttm以上を得るために必要な中間品
質である。
粒度をlQltm以下としたのは、後工程の1(IF処
理において密度が理論密度の99.9%以上、平均結晶
粒径が10 Q ttm以上を得るために必要な中間品
質である。
HIP処理温度は、1200°C未満では100μm以
上の結晶粒径が得られず、1400°Cを超えると媒体
であるArガスによるフェライトの還元が顕著になり品
質が劣化するので1200〜1400″Cとした。
上の結晶粒径が得られず、1400°Cを超えると媒体
であるArガスによるフェライトの還元が顕著になり品
質が劣化するので1200〜1400″Cとした。
又、HIP処理温度に加熱する際の昇温速度は、150
”C/Hrを超えると大きな結晶粒は得られるものの結
晶粒内に気孔を含んだものとなるため、150″C/H
r以下で昇温することが望ましい。
”C/Hrを超えると大きな結晶粒は得られるものの結
晶粒内に気孔を含んだものとなるため、150″C/H
r以下で昇温することが望ましい。
HIP処理圧力は、500 kf/I211未満ではH
IP処理による高密度化が十分行われず残留気孔が生じ
、逆に2000 kp/CIAを超え高圧化しても作画
、効果上意味がないので500〜2000kf/cII
4とした。
IP処理による高密度化が十分行われず残留気孔が生じ
、逆に2000 kp/CIAを超え高圧化しても作画
、効果上意味がないので500〜2000kf/cII
4とした。
そして、この発明fこおけるHIP処理温度は、前記1
200〜1400°Cの温度範囲において、予備焼結時
に保持した温度より100”C以上高い温度に保持する
ことを条件としているが、これは大きな結晶粒を得るた
めに必要なことであり、前記温度より100″C以下の
高い温度では粒径100μm以上の結晶粒は得られない
。
200〜1400°Cの温度範囲において、予備焼結時
に保持した温度より100”C以上高い温度に保持する
ことを条件としているが、これは大きな結晶粒を得るた
めに必要なことであり、前記温度より100″C以下の
高い温度では粒径100μm以上の結晶粒は得られない
。
実 施 例
実施例1
原料としてF、、0.52.5モル%、M、026.7
モル%、 zno 20.8モル%を秤量しボールミル
で十分に混合したのち、空気中で900℃の仮焼結を行
い、さらにボールミルで粉砕し、平均粒径0.8μmと
した。この原料粉末にバインダーとしてPVA1重量%
を添加し造粒したのち、金型に装入し、圧力2000呻
/cIiで加圧成型して寸法30X30X12Uの成型
体を作った。
モル%、 zno 20.8モル%を秤量しボールミル
で十分に混合したのち、空気中で900℃の仮焼結を行
い、さらにボールミルで粉砕し、平均粒径0.8μmと
した。この原料粉末にバインダーとしてPVA1重量%
を添加し造粒したのち、金型に装入し、圧力2000呻
/cIiで加圧成型して寸法30X30X12Uの成型
体を作った。
この成型体を2%酸素含有窒素ガス雰囲気中で1140
℃×3時間の予備焼結を行い純窒素中で冷却し、密度4
.92 y/d (理論密度の96%)、平均結晶粒度
6μmで、磁気特性として透磁率3000、保磁力0.
150eの焼結体を得た。
℃×3時間の予備焼結を行い純窒素中で冷却し、密度4
.92 y/d (理論密度の96%)、平均結晶粒度
6μmで、磁気特性として透磁率3000、保磁力0.
150eの焼結体を得た。
次いで、この焼結体を高密度磁器容器に装入し、空隙を
同一組成の粉体で充填し、HIP処理装置で昇温速度1
00 ”C/Hr 、保持温度1250〜1300°C
1保持時間3時間、圧力10001w/cIIの条件で
処理した。又比較のため、昇温速度100〜200°C
/Hr、保持温度1100〜1250″C1保持時間3
時間、圧力1000kf/−の条件で処理した。そして
密度、結晶粒度、磁気特性について試験した。その結果
を第1表に示す。
同一組成の粉体で充填し、HIP処理装置で昇温速度1
00 ”C/Hr 、保持温度1250〜1300°C
1保持時間3時間、圧力10001w/cIIの条件で
処理した。又比較のため、昇温速度100〜200°C
/Hr、保持温度1100〜1250″C1保持時間3
時間、圧力1000kf/−の条件で処理した。そして
密度、結晶粒度、磁気特性について試験した。その結果
を第1表に示す。
(以下余白)
第 1 表
ただし:(1)比較例1には結晶粒内に残留気孔が認め
られた。
られた。
(2) 密度5.12y/dは理論密度の99.9%
以上の値である。
以上の値である。
上記結果より、この発明の実施によるものは密度、平均
結晶粒径、及び磁気特性すべてが所望範囲内にあって磁
気ヘッド用ソフトフェライトとして優れていることがわ
かる。
結晶粒径、及び磁気特性すべてが所望範囲内にあって磁
気ヘッド用ソフトフェライトとして優れていることがわ
かる。
又、上記発明法1の試料について組織試験をした結果、
第1図の顕微鏡写真に示すように、結晶粒内の気孔は比
較例のものに比べ著しく少ないことがわかる。
第1図の顕微鏡写真に示すように、結晶粒内の気孔は比
較例のものに比べ著しく少ないことがわかる。
実施例2
実施例1と同じ条件の製造方法により、原料の配合を変
えて、この発明を実施した。そして、密度、結晶粒径、
磁気特性を試験した。その結果を第2表に示す。
えて、この発明を実施した。そして、密度、結晶粒径、
磁気特性を試験した。その結果を第2表に示す。
(以下余白)
$2表
発 明 の 効 果
この発明は上記のごと(、M(1−Zn系ゾプトフエラ
イトの製造において、予備焼結条件及びHIF’処理条
件を組合せて規制することにより、理論密度に近い高密
度で大結晶粒の組織を有し、結晶粒内に残留気孔が少な
く磁気特性に優れ磁気ヘッド用として最適のソフトフェ
ライトを生産できる。
イトの製造において、予備焼結条件及びHIF’処理条
件を組合せて規制することにより、理論密度に近い高密
度で大結晶粒の組織を有し、結晶粒内に残留気孔が少な
く磁気特性に優れ磁気ヘッド用として最適のソフトフェ
ライトを生産できる。
第1図はこの発明の実施によるM、−zn系ソフトフェ
ライトの組織を示す顕微鏡写真、第2図は従来の方法に
より作られたMn−ZH系ソフトフエグイトの組織を示
す顕微鏡写真である。 出願人 住友特殊金属株式会社 第1図 7′ 〜・・ ゝ 第2図
ライトの組織を示す顕微鏡写真、第2図は従来の方法に
より作られたMn−ZH系ソフトフエグイトの組織を示
す顕微鏡写真である。 出願人 住友特殊金属株式会社 第1図 7′ 〜・・ ゝ 第2図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 Fe_2O_351〜56モル%、MnO21〜3
8モル%、ZnO6〜25モル%の組成からなり、密度
が理論密度の99.9%以上、平均結晶粒径が100μ
m以上で、透磁率15000以上、保磁力0.030e
以下の磁気特性を有することを特徴とするMn−Zn系
ソフトフェライト。 2 Fe_2O_351〜56モル%、MnO21〜3
8モル%、ZnO6〜25モル%の組成が得られるよう
配合した原料の成形体を1050〜1200℃に加熱し
て予備焼結し、密度が理論密度の95%以上、平均結晶
粒度が10μm以下としたのち、前記焼結体を昇温速度
150℃/Hr以下で加熱し1200〜1400℃の温
度範囲で前記予備焼結温度より100℃以上高い温度に
保持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の9
9.9%以上、平均結晶粒径が100μm以上の成品が
得られることを特徴とするMn−Zn系ソフトフェライ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59239888A JPS61117804A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Mn−Zn系ソフトフエライト及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59239888A JPS61117804A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Mn−Zn系ソフトフエライト及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61117804A true JPS61117804A (ja) | 1986-06-05 |
JPH0376762B2 JPH0376762B2 (ja) | 1991-12-06 |
Family
ID=17051359
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59239888A Granted JPS61117804A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Mn−Zn系ソフトフエライト及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61117804A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63157407A (ja) * | 1986-12-22 | 1988-06-30 | Sony Corp | 高密度フエライトの製造方法 |
JPS63299208A (ja) * | 1987-05-29 | 1988-12-06 | Ngk Insulators Ltd | 多結晶フェライトの製造方法 |
JPH06263447A (ja) * | 1993-03-05 | 1994-09-20 | Hitachi Ferrite Ltd | 高透磁率Mn―Zn系フェライト |
WO2000014752A1 (fr) * | 1998-09-07 | 2000-03-16 | Tdk Corporation | Ferrite de manganese-zinc et procede de production |
-
1984
- 1984-11-14 JP JP59239888A patent/JPS61117804A/ja active Granted
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63157407A (ja) * | 1986-12-22 | 1988-06-30 | Sony Corp | 高密度フエライトの製造方法 |
JPS63299208A (ja) * | 1987-05-29 | 1988-12-06 | Ngk Insulators Ltd | 多結晶フェライトの製造方法 |
JPH06263447A (ja) * | 1993-03-05 | 1994-09-20 | Hitachi Ferrite Ltd | 高透磁率Mn―Zn系フェライト |
WO2000014752A1 (fr) * | 1998-09-07 | 2000-03-16 | Tdk Corporation | Ferrite de manganese-zinc et procede de production |
EP1030318A1 (en) * | 1998-09-07 | 2000-08-23 | TDK Corporation | Manganese-zinc ferrite and method for producing the same |
US6352650B1 (en) | 1998-09-07 | 2002-03-05 | Tdk Corporation | Manganese-zinc ferrite and making method |
EP1030318A4 (en) * | 1998-09-07 | 2006-03-22 | Tdk Corp | MANGANESE ZINC FERRITE AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0376762B2 (ja) | 1991-12-06 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
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