JPS61117804A - Ｍｎ−Ｚｎ系ソフトフエライト及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 コノ発明は、Ｍ、−Ｚｎ系の多結晶ソフト７エライトの
熱間静水圧デンス成形方法の改良に係り、密度が理論密
度の９９．９％以上あるソフトフェライト及びその製造
方法に関する。

従来の技術 ソフト７エライトで最も重要なことは初透磁率であり、
高透磁率を得るには結晶粒子を大きく、原料を高純度に
すると共に焼結密度を高くする必要がある。

そのため、近年、ソフト７エフイトを高密度化するのに
熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰ処理と称す）成形法が採
用されるようになり、磁気ヘッド用ソフトフェライトを
初めとする電子部品材料が製造されている（例えば特公
昭５８−１４０５０号）。

発明が解決しようとする問題点 通常、ＨＩＰ処理された材料の特徴は、■　密度が理論
密度にほぼ同じ、 ■　密度が高いにもかかわらず結晶の大きさが小さく、
フェライトでは数μｍ〜数十μｍである、ことにある。

そのため、ＨＩＰ処理して製造されたフェライトを磁気
ヘッド用材料として使用した場合、加工性が良好で、磁
気ヘッドとして磁気媒体である磁気テープ、磁気ディス
クと接触走行した場合、結晶脱落による磁気ヘッドの劣
化媒体への悪影響がない長所がある。

しかしながら、近年）ＩＩＰ処理材の接触走行において
、磁気ヘッドを媒体の相対速度がｌ０ＦＦＥ／ｍ１ＩＣ
以上で使用する用途への適用が検、対されているが、こ
のように速度が大きくなると、もはやＨＩＰ処理材とい
えども結晶の脱落が免れなくなる。

上記のごとく、相対速度の大きい接触走行をする用途に
適用できる材料としては、高密度で結晶粒度が５０μｍ
以上の大きいものが適している。

このような材料を製造する方法としては、従来から常圧
、あるいは真空処理を組合せ、高温で焼結する方法が行
れていた。しかし、この方法によれば、密度は理論密度
の９９．６％以上で高密度化することはできるが、第２
区の写真に見られるように、結晶粒内には残留気孔が存
在し、満足できる品質のものが得られない。

この発明は、かかる塊状にかんがみ、Ｍｎ−Ｚｎ系ソフ
トフェライトにおいて、密度が理論密度の９９．９％以
上の高密度で、かつ大きな結晶粒度の組織を有する材料
をＨＩＰ処理を施して製造するものであり、予備焼結条
件及び）ＺＩＰ処理条件の組合せにより、理論密度にほ
ぼ近い高密度材料で、大結晶粒組織のソフトフェライト
が得られるという知見に基づくものである。

問題点を解決するための手段 この発明は、Ｆｅｚｅｓ　　５１〜５５モル％、ＭｎＯ
２１〜３８モル％、ｚ、ｏ　６〜２５モル％の組成から
なり、密度が理論密度の９９．９％以上、平均結晶粒径
が１００μｍ以上で、透磁率１５０００以上、保磁力０
．０３０ｅａ下の磁気特性を有するＭｎ　　Ｚｎ系ソフ
トフェライト、及び上記組成が得られるよう配合した原
料の成形体を１０５０〜１２００″Ｃに加熱して予備焼
結し、密度が理論密度の９５％以上、平均結晶粒度が１
０μｍ以下としたのち、前ε焼結体を昇温速度１５　ｏ
−ｃ／Ｈｒ　Ｂ下で加熱し１２００〜１４００°Ｃの温
度範囲で前記予備焼結温度より１００°Ｃ以上高い温度
に保持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の
９９．９％以上、平均結晶粒径が１００μｍ以上の成品
が得られるＭｎ　−ｚｎ系ソフトフエフィトの製造方法
を要旨とする。この発明のＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライ
トには１〜２．５μｍの微細孔は１０個７１００μ−以
下、２．５μｍ以上の微細孔は５個７１００μ−以下存
在することが重要であり、微細孔が前ε限定以上になる
と、気孔に磁粉が付着し、磁気ヘッドとしての性能が劣
化するので好ましくない。

なお、この発明にｋ）する透磁率は１００ｋＨｚにて測
定したときの値である。

この発明において成分組成を限定した理由について説明
する。

ＦｅｔＯ，は主原料であり、５１モル％未満、５６モル
％を超えると透磁率が１５０００以上、及び保磁力が０
．０３０ｅＪａ下が得られないので５１〜５６モル％と
した。

ＭｎＯは２１モル％未満、３８モル％を超えると、透磁
率１５０００以上、保磁力０．０３０ａ以下が得られず
、２１〜３８モル％とした。

ＺｎＯは６モル％未満、２５モル％を超えるとＭｎＯと
同様、透磁率１５０００以上、保磁力０．０３０ｅ以下
が得られないので６〜２５−ｅ−ル％とじた。

又、密度は理論密度の９９．９％以上としたのは、それ
未満では精密加工後の加工面に微細孔が露出し、磁気特
性が劣化すると共に、薄膜パターンの断線等を生ずるの
で望ましくない。

平均結晶粒径は１００μｍ以下では、磁気ヘッドにして
１０　ｍ／　ｓｅｃ　Ｊ２を上の速度で摺動させた場合
、結晶脱落が完全になくならないので好ましくない。

透磁率は１５０００未満では、再生出力が十分でな（、
又保磁力は０．０３０ｅを超えると、残留磁気により磁
気媒体の信号を減するので好ましくない。

さらに、製造方法において予備焼結、ＨＩＦ処理等を限
定したのは次の理由１こよる。

予備焼結温度は、１０５０℃未満では焼結密度が理論密
度の９５％以上とならず、１２００°Ｃを超えると後工
程のＨＩＰ処理において結晶粒径が１００μｍ以上とな
らないから１０５０〜１２００℃とした。

なお、予備焼結晶の密度を理論密度の９５％、平均結晶
粒度をｌＱｌｔｍ以下としたのは、後工程の１（ＩＦ処
理において密度が理論密度の９９．９％以上、平均結晶
粒径が１０　Ｑ　ｔｔｍ以上を得るために必要な中間品
質である。

ＨＩＰ処理温度は、１２００°Ｃ未満では１００μｍ以
上の結晶粒径が得られず、１４００°Ｃを超えると媒体
であるＡｒガスによるフェライトの還元が顕著になり品
質が劣化するので１２００〜１４００″Ｃとした。

又、ＨＩＰ処理温度に加熱する際の昇温速度は、１５０
”Ｃ／Ｈｒを超えると大きな結晶粒は得られるものの結
晶粒内に気孔を含んだものとなるため、１５０″Ｃ／Ｈ
ｒ以下で昇温することが望ましい。

ＨＩＰ処理圧力は、５００　ｋｆ／Ｉ２１１未満ではＨ
ＩＰ処理による高密度化が十分行われず残留気孔が生じ
、逆に２０００　ｋｐ／ＣＩＡを超え高圧化しても作画
、効果上意味がないので５００〜２０００ｋｆ／ｃＩＩ
４とした。

そして、この発明ｆこおけるＨＩＰ処理温度は、前記１
２００〜１４００°Ｃの温度範囲において、予備焼結時
に保持した温度より１００”Ｃ以上高い温度に保持する
ことを条件としているが、これは大きな結晶粒を得るた
めに必要なことであり、前記温度より１００″Ｃ以下の
高い温度では粒径１００μｍ以上の結晶粒は得られない
。

実　　　施　　　例 実施例１ 原料としてＦ、、０．５２．５モル％、Ｍ、０２６．７
モル％、　ｚｎｏ　２０．８モル％を秤量しボールミル
で十分に混合したのち、空気中で９００℃の仮焼結を行
い、さらにボールミルで粉砕し、平均粒径０．８μｍと
した。この原料粉末にバインダーとしてＰＶＡ１重量％
を添加し造粒したのち、金型に装入し、圧力２０００呻
／ｃＩｉで加圧成型して寸法３０Ｘ３０Ｘ１２Ｕの成型
体を作った。

この成型体を２％酸素含有窒素ガス雰囲気中で１１４０
℃×３時間の予備焼結を行い純窒素中で冷却し、密度４
．９２　ｙ／ｄ　（理論密度の９６％）、平均結晶粒度
６μｍで、磁気特性として透磁率３０００、保磁力０．
１５０ｅの焼結体を得た。

次いで、この焼結体を高密度磁器容器に装入し、空隙を
同一組成の粉体で充填し、ＨＩＰ処理装置で昇温速度１
００　”Ｃ／Ｈｒ　、保持温度１２５０〜１３００°Ｃ
１保持時間３時間、圧力１０００１ｗ／ｃＩＩの条件で
処理した。又比較のため、昇温速度１００〜２００°Ｃ
／Ｈｒ、保持温度１１００〜１２５０″Ｃ１保持時間３
時間、圧力１０００ｋｆ／−の条件で処理した。そして
密度、結晶粒度、磁気特性について試験した。その結果
を第１表に示す。

（以下余白） 第　　　　１　　　　表 ただし：（１）比較例１には結晶粒内に残留気孔が認め
られた。

（２）　　密度５．１２ｙ／ｄは理論密度の９９．９％
以上の値である。

上記結果より、この発明の実施によるものは密度、平均
結晶粒径、及び磁気特性すべてが所望範囲内にあって磁
気ヘッド用ソフトフェライトとして優れていることがわ
かる。

又、上記発明法１の試料について組織試験をした結果、
第１図の顕微鏡写真に示すように、結晶粒内の気孔は比
較例のものに比べ著しく少ないことがわかる。

実施例２ 実施例１と同じ条件の製造方法により、原料の配合を変
えて、この発明を実施した。そして、密度、結晶粒径、
磁気特性を試験した。その結果を第２表に示す。

（以下余白） ＄２表 発　　明　　の　　効　　果 この発明は上記のごと（、Ｍ（１−Ｚｎ系ゾプトフエラ
イトの製造において、予備焼結条件及びＨＩＦ’処理条
件を組合せて規制することにより、理論密度に近い高密
度で大結晶粒の組織を有し、結晶粒内に残留気孔が少な
く磁気特性に優れ磁気ヘッド用として最適のソフトフェ
ライトを生産できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施によるＭ、−ｚｎ系ソフトフェ
ライトの組織を示す顕微鏡写真、第２図は従来の方法に
より作られたＭｎ−ＺＨ系ソフトフエグイトの組織を示
す顕微鏡写真である。 出願人　　住友特殊金属株式会社 第１図 ７′　〜・・　　　　　　ゝ 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　Ｆｅ＿２Ｏ＿３５１〜５６モル％、ＭｎＯ２１〜３
   ８モル％、ＺｎＯ６〜２５モル％の組成からなり、密度
   が理論密度の９９．９％以上、平均結晶粒径が１００μ
   ｍ以上で、透磁率１５０００以上、保磁力０．０３０ｅ
   以下の磁気特性を有することを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系
   ソフトフェライト。 ２　Ｆｅ＿２Ｏ＿３５１〜５６モル％、ＭｎＯ２１〜３
   ８モル％、ＺｎＯ６〜２５モル％の組成が得られるよう
   配合した原料の成形体を１０５０〜１２００℃に加熱し
   て予備焼結し、密度が理論密度の９５％以上、平均結晶
   粒度が１０μｍ以下としたのち、前記焼結体を昇温速度
   １５０℃／Ｈｒ以下で加熱し１２００〜１４００℃の温
   度範囲で前記予備焼結温度より１００℃以上高い温度に
   保持して熱間静水圧プレス処理し、密度が理論密度の９
   ９．９％以上、平均結晶粒径が１００μｍ以上の成品が
   得られることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライ
   トの製造方法。